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Wirbelschichtröstverfahren zum Rösten von arsenhaltigen Pyriten Die
Erfindung bezieht sich auf die Wirbelschichtröstung von arsenhaltigen Pyriten, wobei
insbesondere der Eisengehalt in Eisenoxyd, der Schwefelgehalt in Schwefeldioxyd
umgewandelt und der Arsengehalt aus diesen Produkten beseitigt wird.
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Obgleich die Wirbelschichtröstung von Pyriten durchaus bekannt ist,
ergeben sich Schwierigkeiten für die Arsenentfernung, wenn das Erz Arsen enthält
und das Röstgut schließlich zur Erzeugung von Eisen und Stahl benutzt werden soll.
Dies beruht in erster Linie auf der Tatsache, daß Eisen- und Stahlhersteller verlangen,
daß der Arsengehalt der Beschickung für den Hochofen äußerst niedrig ist; im allgemeinen
ist 0,10 °/o die Höchstmenge an Arsen, die für derartige Verwendungen zugelassen
werden kann, aber tatsächlich sind viel niedrigere Arsengehalte erwünscht. So muß
eine praktisch vollständige Arsenentfernung erreicht werden, um die Wirbelschichtröstung
solcher arsenhaltiger Pyrite zu einem brauchbaren industriellen Verfahren in Verbindung
mit der Eisenerzeugung zu machen. Um das Arsen aus Pyriten in einem Wirbelschichtröstverfahren
zu beseitigen, ist es notwendig, den Arsengehalt solcher Erze zu verflüchtigen.
Unangenehmerweise beeinflußt dies nachteilig die Gewinnung des Schwefelgehaltes
dieser Erze, da flüchtiges Arsen und Schwefelröstprodukte beide in dem Aufströmungsgas
mitgerissen werden. Deshalb sind bei diesem Verfahren teure Spezialbehandlungsgeräte
für die Reinigung des Aufströmgasstromes von den verunreinigenden flüchtigen Arsenprodukten
erforderlich gewesen, wenn die Gewinnung des Schwefelgehaltes des Erzes, der als
wertvolles Nebenprodukt angesehen wird, erwünscht war.
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Es ist seit langem bekannt, daß Arsen mindestens teilweise aus arsenhaltigen
Metallsulfiderzen bei Anwendung der Wirbelschichtrösttechnik durch unvollständige
Oxydierung der Erze bei erhöhten Temperaturen entfernt werden kann. Mit anderen
Worten, hat die Röstatmosphäre einen mangelhaften Sauerstoffgehalt in dem Sinne,
daß die Röstung nur teilweise vollendet wird, wie nachstehend noch erläutert werden
soll. Solche Bedingungen begünstigen die Bildung von flüchtigen Arsenverbindungen
wie As406 und As2S2, welche die Röstzone mit den austretenden Aufströmgasen verlassen.
Überschüssiger Sauerstoff kann nicht zugelassen werden, da er eine Oxydation flüchtiger
Arsenverbindungen zu festen Arsenverbindungen, wie As205 und bzw. oder Metallarsenaten
hervorruft, die aus dem Metallgehalt des in den Röstgasen mitgerissenen Feingutes
stammen und unter den Röstbedingungen nicht flüchtig sind.
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Um zu erläutern, woraus sich der eigentliche Sauer-Stoffmangel bei
einer teilweisen Röstung zwecks Entfernung von Arsen als flüchtiges Trioxyd ergibt,
soll nun die Röstung von mit Arsen verunreinigtem Pyrit unter verschiedenerlei Bedingungen
dex Sauerstoffverfügbarkeit betrachtet werden. Ungeachtet der Möglichkeiten der
S03-Bildung, die bei den hohen Rösttemperaturen, welche gemäß der Erfindung angewandt
werden, kaum auftreten, zeigen die nachfolgenden Gleichungen 1 bis 4 in der Reihenfolge
steigender verfügbarer freier Sauerstoffmengen während der Röstung und entsprechend
ansteigender Wertigkeit des Schwefels und Eisens in den Röstprodukten die verschiedenartigen
Verunreinigungen von Eisen- und Schwefelverbindungen, die durch Röstung von Fe S2
erzeugt werden können.
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1 Fe S2 (fest) -f- Wärme in einer neutralen Atmosphäre -> Fe S (fest)
-f- 1/a S2 (Gas) 2 Fe S2 (fest) + 02 (Gas) -> Fe S (fest) -I- S 02 (Gas) 3 FeS2
(fest) + 22/3 02 (Gas) -> 1/3 Fe, 04 (fest) -I- 2 S02 (Gas) 4 Fe S2 (fest) + 23/4
02 (Gas) 1/2 Fe203 (fest) -f- 2 SO">f#--a. j-In ähnlicher Weise sind die verschiedenen
Kombinationen von Arsen-, Eisen- und Schwefelverbindungen, die durch Röstung von
Fe As S erzeugt werden können,
durch die Gleichungen 1 a bis 4a
und durch Gleichung 5a in der Reihenfolge steigender verfügbarer freier Sauerstoffmengen
während der Röstung und entsprechend steigender Valenz des Arsens, Schwefels und
Eisens in den Röstprodukten angegeben.
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1 a FeAsS (fest) -I- Wärme in einer neutralen Atmosphäre -a 1/4 As,
(Gas) -(- Fe S (fest) 2a FeAsS (fest) -I- 3/4 02 (Gas) > 1/4 As406 (Gas) -I- Fe
S (fest) 3 a Fe As S (fest) -I- 2S/12 02 (Gas) -> 1/4 As406 (Gas) -I- 1/a Fe, 04
(fest) + S 02 (Gas) 4a FeAsS (fest) -r 21/2 0, (Gas) -> 1/4 As406 (Gas) -f-
1/2 Fe, 03 (fest) -E- S 02 (Gas) 5a Fe As S (fest) -I- 3 02 (Gas) 1/2 As,
0, (fest) -i-- 1/2 Fe, 03 (fest) -f- S 02 (Gas) Die Gleichungen 1 a bis 4a
sind so numeriert, daß sie ihre Beziehungen zu den Gleichungen 1 bis 4 hinsichtlich
der Eisenverbindungen in den Röstprodukten andeuten.
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Für die Eisen- und Stahlherstellung wird Röstgut in Form von Fe203
bevorzugt, und theoretisch sollte es möglich sein, die Zufuhr freien Sauerstoffs
so zu regeln, daß die Röstung vollständig gemäß den Gleichungen 4 und 4a ohne Bildung
irgendwelchen nichtflüchtigen Arsenpentoxydes fortschreiten kann. Praktisch ist
dies jedoch normalerweise nicht erreichbar, weil kleine Unebenheiten in der Sauerstoffverteilung
durch die ganze Wirbelschicht geeignet sind, zur Bildung von etwas nichtflüchtigem
Arsenpentoxy zu führen. Ferner wird die Bildung des nichtflüchtigen Arsenpentoxydes
nicht nur durch steigende Mengen freien Sauerstoffs, sondern auch durch steigende
Rösttemperaturen günstig beeinflußt. Aus diesem Grunde ist es bei den im nachstehenden
gemäß der Erfindung für die Röstung dieser Erze vorgeschriebenen hohen Temperaturen
nicht praktisch, ausreichend freien Sauerstoff einzuführen, um selbst eine vollständige
Röstung gemäß Gleichungen 3 und 3 a zuzulassen. Auch ist es bei Röstung in zwei
Stufen weiterhin erwünscht, wegen seines exothermen Wärmewertes einen Teil des Schwefels
in Form von Fe S in dem Röstprodukt dieser Arsenverflüchtigungsröstung zurückzulassen.
Hieraus folgt, daß Röstung arsenhaltigen Pyrits unter Bedingungen des Sauerstoffmangels
als eine Röstung definiert werden kann, bei der etwas von dem ursprünglichen Eisensulfid
entsprechend beispielsweise nicht weniger als 2 bis 6 °/o Schwefel noch im Röstgut
zurückbleiben wird. Dadurch ist automatisch sichergestellt, daß der Sauerstoff nicht
dazu ausreicht, das Arsen in die nichtflüchtige As205-Form gemäß Gleichung 5a umzuwandeln.
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Arsenbeseitigung durch Röstung in einer Sauerstoff unterschußatmosphäre
ist auf gewissen Gebieten, insbesondere bei der Röstung von goldhaltigen Arsenpyriten,
mit Erfolg angewandt worden. Eine Arsenbeseitigung ist jedoch bisher offenbar industriell
dort nicht mit Erfolg anwendbar gewesen, wo sowohl das geröstete Gut als auch die
Röstgase praktisch arsenfrei sein müssen. Wie vorstehend bemerkt, muß der Arsengehalt
des Eisenoxydröstgutes für Hochöfen außerordentlich niedrig sein. Auch die Röstgase
müssen praktisch frei von Arsenverunreinigungen sein, wenn der Schwefelgehalt dieser
Gase ausgenutzt werden soll. Diese Ausgaben ergeben sich nicht bei Goldröstverfahren,da
weit größere Arsenmengen im Röstgut zugelassen werden können und die Röstgase im
allgemeinen als Abgase betrachtet werden, ohne daß man versucht, ihren Schwefelgehalt
zu gewinnen. Ein weiterer komplizierender Faktor liegt in den physikalischen Eigenschaften
vieler Eisenpyriterze insofern, als sie beim Erhitzen zum Dekrepitieren neigen,
wodurch eine beträchtliche Ausspülung von freien Produktteilchen aus dem Reaktionsgefäß
durch Mitreißen in den entweichenden Gasen hervorgerufen wird. In einigen Fällen
kann das so herausgeblasene Feingut bis zu 80 °/o der Reaktorbeschickung betragen.
Um dieses ausgeblasene Feingut als Produkt wiederzugewinnen, sind gewöhnlich Staubabscheider
vorgesehen, um es aus den Abgasen abzutrennen. Während einer solchen Abtrennung
neigen jedoch Arsenverbindungen dazu, auf dem Feingut in solcher Menge zu kondensieren,
daß sie es verunreinigen und als Produkt zum Beschicken von Hochöfen unverwertbar
machen. Ferner ist die Schwefelrückgewinnung als Schwefeldioxyd gering, da eine
vollständige Oxydation des im Erz enthaltenen Schwefels einen Sauerstoffüberschuß
verlangt, was zur Bildung der vorerwähnten festen Arsenverbindungen führt, die entweder
das Röstgut in der Schicht verunreinigen oder durch den Staubabscheider zusammen
mit dem Produktfeingut gesammelt werden.
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Die Erfindung überwindet die vorstehenden Nachteile und liefert gleichzeitig
Röstgut und Gase, die praktisch arsenfrei sind. Dies wird gemäß der Erfindung in
einem kontinuierlichen Verfahren unter Verwendung einer Mehrzahl voneinander getrennten,
aber miteinander in Beziehung stehenden Stufen erreicht, die in einer besonderen
Aufeinanderfolge und unter sorgfältig geregelten Bedingungen durchgeführt werden.
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Die Erfindung geht deshalb zur Erzielung eines arsenfreien Röstgutes
von einem Wirbelschichtröstverfahren unter Anwendung eines Sauerstoffunterschusses
bei einer Temperatur zwischen etwa 850 und etwa 900°C aus, bei dem die Abgase nebst
mitgerissenen festen Teilchen einem Staubabscheider zugeleitet werden. Gemäß der
Erfindung hält man in dem Staubabscheider eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur
der Arsenverbindungen, oberhalb ungefähr 650°C, aufrecht, oxydiert die aus dem Staubabscheider
ausgetragenen gasförmigen Produkte in einer Verbrennungskammer bei Sauerstoffüberschuß
und einer genügend hohen Temperatur für die Umwandlung der gesamten flüchtigen Arsenprodukte
in nichtflüchtige Arsenverbindungen und befreit durch übliche Waschung und bzw.
oder elektrostatische Niederschlagung das erzeugte Schwefeldioxyd von verunreinigenden
Arsenprodukten.
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Bei einem bekannten Verfahren zur chlorierenden Aufbereitung eisen-
und buntmetallhaltiger sulfidischer Erze wird das aufzuschließende Erz geteilt und
der eine Teil mittels Chlorgas bis zur Bildung von Ferrichlorid und Schwefelchlorür
aufgechlort, während der andere Teil mit dem in der ersten Stufe angefallenen Schwefelchlorür
aufgeschlossen wird. Das dabei in der zweiten Stufe anfallende Ferrochlorid wird
in die erste Stufe übergeführt und weiter aufgechlort. Im Verlaufe dieses Chlorierungsverfahrens
wird, wenn man das Chlor für Kreislaufzwecke wiedergewinnen will, das gebildete
Ferrichlorid in einem heißen Zyklon entstaubt und einer Chloridverbrennungsanlage
zugeführt, die mit mindestens 800°C arbeitet. Das bei der Chloridverbrennung gebildete
Chlor wird nach Abscheidung des Eisenoxydstaubes wieder in den Prozeß eingeführt.
Die Benutzung des heißen Zyklons ist hier eine absolute Notwendigkeit, weil das
Ferrichlorid
sich sonst zum festen Zustand kondensieren und den
Zyklon verstopfen würde. Nur dann, wenn das Ferrichlorid in Gasform gehalten wird,
kann der Staub überhaupt im Zyklon abgeschieden werden. Bei der oxydativen Abröstung
arsenhaltigen Pyrites besteht eine solche Notwendigkeit an sich nicht; denn die
aus der ersten Schicht mitgeführten Arsenverbindungen begründen keineswegs die Gefahr
einer Zyklonverstopfung, und man hat tatsächlich auch schon in der Praxis vielfach
bei der zweistufigen Wirbelschichtröstung von Arsenpyriten die den verflüchtigten
Schwefel und Arsenverbindungen enthaltenden Abgase einem Normalstaubabscheider zugeleitet,
ohne daß Zyklonverstopfungen auftraten. Es bestand aber immer das Problem, daß man
mit Arsen verunreinigtes Röstgut erhält. Seine Lösung erfolgte entweder auf Kosten
einer S OZ-Verschwendung oder einer komplizierten Nachbehandlung des SO,.
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Zum klareren Verständnis und zur leichteren Durchführung wird die
Erfindung nachstehend beispielshalber unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben,
die eine schematische Ansicht zur Erläuterung eines zweistufigen Röstverfahrens
gemäß der Erfindung darstellt.
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Eine Zuführungsleitung 1 dient zur Einbringung feinverteilter Teilchen
in ein erstes Reaktionsgefäß 2, das durch eine im wesentlichen zylindrische Seitenwand
3 eine Decke 4 und einen unteren konischen Abschnitt 34
umgrenzt ist.
Eine Lochplatte 5 zum Tragen der Wirbelschicht 12 unterteilt die Reaktionskammer
2 in die obere Behandlungszone 32 und eine untere Windkastenzone 6, in welche
Aufströmungsgase über die Ventilleitung 7 eingeführt werden. Ein Staubabscheider
9 steht mit der Reaktionszone 32 über eine Leitung 8 in Verbindung und ist mit einem
Schwanzrohr 10 und einer Auslaßleitung 24 für die Gasabführung versehen. Eine Leitung
11 verbindet die Reaktionszonen 32 und 33 und das Schwanzrohr 10 miteinander.
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Ein zweites Reaktionsgefäß 13 ist von einer im wesentlichen zylindrischen
Seitenwand 15, einer Decke 14 und einem unteren konischen Abschnitt 35 umschlossen.
Eine gelochte Einschnürungsplatte 16 unterteilt das Reaktionsgefäß 13 in eine obere
Behandlungszone 33 und eine untere Windkastenzone 17, in welcher Aufströmungsgase
über die Ventilleitung 18 eingeführt werden. Der Staubabscheider 20 steht mit der
Reaktionszone 33 über die Leitung 19 in Verbindung und ist mit einem Schwanzrohr
21 und einer Auslaßleitung 26 für die Gasabführung versehen. Eine Ventilleitung
22 dient zum Austragen behandelter Teilchen aus der Reaktionszone 33.
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Die Leitungen 24 und 26 münden in die Verbrennungskammer 25, die mit
einer Ventileinlaßleitung 27 und Abführungsleitung 28 versehen ist.
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Im Betrieb werden feinverteilte Eisensulfiderze, die Arsenverunreinigungen
enthalten, in die Reaktionszone 32 über Leitung 1 eingeführt. Ein freien Sauerstoff
enthaltendes Aufströmungsgas, wie Luft, tritt in die Reaktionszone 32 über die Ventilleitung
7, Windkasten 6 und Lochplatte 5 und hält die feinverteilten Teilchen in einer Wirbelschicht
12. Die Temperatur innerhalb der Reaktionszone 32 wird so geregelt, daß sie im Bereich
von etwa 850 bis etwa 900'C liegt, und die Atmosphäre innerhalb der Reaktionszone
32 wird auf einen Mangel an freiem Sauerstoff eingestellt. Wie vorstehend erwähnt,
wird die Sauerstoffzuleitung so geregelt, daß die Bildung nichtflüchtiger Arsenverbindungen
verhindert wird, während mindestens ein Teil des Schwefelgehaltes des Erzes zu Schwefeldioxyd
oxydiert wird. Es ist zweckmäßig, eine ausreiehende Menge des Schwefelgehaltes des
Erzes in der Reaktionszone 32 zu oxydieren, so daß die gewünschten Reaktionen autogen
fortschreiten und die gewünschten hohen Temperaturen liefern, ohne daß notwendig
wäre, Wärme aus anderen Quellen zuzuleiten. Damit die Reaktionen innerhalb der Reaktionszone
33, wie oben dargelegt, auch autogen fortschreiten, wird nur so viel des Schwefelgehaltes
des Erzes innerhalb der Reaktionszone 32 oxydiert, daß etwa 2 bis 6 Gewichtsprozent
Sulfidschwefel in den gerösteten Produkten, die aus der Reaktionszone 32 ausgetragen
werden, zurückgelassen wird.
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Die teilweise gerösteten Erze werden aus der Reaktionszone 32 zur
zweiten Reaktionszone 33 über Leitung 11 ausgetragen, die mit einem geeigneten Gasabdichtungsmittel
30 versehen ist, um zu verhindern, daß Reaktionsgase zwischen den Reaktionszonen
32 und 33 kommunizieren.
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Ein freien Sauerstoff enthaltendes Gas, wie Luft, tritt in die Reaktionszone
33 über die Ventilleitung 18, Windkasten 17 und Lochplatte 16 ein und hält die feinverteilten
Teilchen in einer Wirbelschicht 23. Eine Temperatur von 850 bis 900°C wird innerhalb
der Reaktionszone 33 aufrechterhalten. Normalerweise ist die freie Sauerstoffzufuhr
zur Reaktionszone 33 ausreichend, um eine vollständige Oxydation des Restschwefels
zu SO, und des Eisens zu Fe20.. sicherzustellen.
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Nebenbei sei bemerkt, daß Abweichungen auftreten können, wenn es erwünscht
ist, verschiedenerlei Grundmetallverunreinigungen zu gewinnen und bzw. oder zu entfernen,
die in dem Erz enthalten sind. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man innerhalb
der zweiten Reaktionszone 33 Betriebsbedingungen einstellt, die zur Bildung von
in Wasser und schwacher Säure löslichen Nichteisenmetallsulfaten führen, während
gleichzeitig in Wasser und schwacher Säure unlösliches Ferrioxyd erzeugt wird. Wenn
der Röstbetrieb so geleitet wird, können Nichteisenmetallverunreinigungen leicht
aus dem Röstprodukt ausgelaugt werden, das aus der zweiten Reaktionszone 33 ausgetragen
wird. Solche Ergebnisse werden durch richtige Regelung der Temperatur der zweiten
Reaktionszone 33 sowie der in diese Zone eingeführten Menge freien Sauerstoffes
erhalten. Die Temperatur der Zone 33 muß (im Verhältnis zu den Teildrücken an Schwefeldioxyd
und Sauerstoff) unterhalb der Zersetzungstemperatur der Nichteisenmetallsulfate,
aber oberhalb der Zersetzungstemperatur von Eisensulfat gehalten werden. Beispielsweise
sind Temperaturen von 650°C zufriedenstellend, wenn das Nichteisenmetall aus Kupfer
besteht. Ferner muß der freie Sauerstoffgehalt der in die Wirbelschicht 23 eintretenden
Gase größer sein als diejenige Menge an Sauerstoff, die zur Umwandlung 1. des gesamten
Eisengehaltes zu Fe2O3, 2. aller Nichteisengrundmetalle in ihre normale Oxydstufe,
z. B. Cu0, ZnO und Pb0, und 3. des gesamten Schwefels zu SO,
erforderlich
ist.
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Gerösteter Abbrand, der aus der zweiten Reaktionszone 33 ausgetragen
wird, befindet sich im Zustand zur Weiterverarbeitung, z. B. Sinterung für Hochofenbeschickung,
Auslaugung von Buntmetallverunreinigungen, wenn eine sulfatisierende Röstung in
der zweiten Reaktionszone 33 durchgeführt worden ist, oder statt
dessen
Salzröstung zur anschließenden Auslaugung der verschiedenen Bundmetallverunreinigungen.
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Die das Reaktionsgefäß 2 verlassenden Gase werden durch Leitung 8
zum Staubabscheider 9 geführt. Diese Gase enthalten feinverteilten festen Schwefel
und dampfförmiges SO" AsZS2, As, und As406 sowie inerte Gase, die in den
Aufströmgasen vorliegen. Staubabscheider 9 und Leitung 8 sind thermisch isoliert,
um den Staubabscheider 9 auf Temperaturen oberhalb der Sublimationstemperatur der
Arsenverbindungen, vorzugsweise oberhalb 650°C, zu halten. Diese hohe Temperatur
gewährleistet, daß keine Arsenverbindungen auf den mitgerissenen Teilchen während
der Abtrennung kondensieren. Wenn die Reaktionstemperatur innerhalb der Zone 32
auf 850 bis 900°C gehalten wird, kann der Staubabscheider 9 leicht auf einer Temperatur
oberhalb 650°C gehalten werden. Feine Teilchen, die in den das Reaktionsgefäß 2
verlassenden Gasen enthalten sind, werden durch den Staubabscheider 9 entfernt und
über das Schwanzrohr 10 geführt, um sich mit aus der Reaktionszone 32 ausgetragenen
festen Teilchen zu vermischen. Die von dem Staub befreiten Gase verlassen den Staubabscheider
und werden durch Leitung 24 zu einer Verbrennungskammer 25 geführt.
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Aufströmgase werden vom zweiten Reaktionsgefäß 13 über Leitung 19
zum Staubabscheider 20 abgezogen. Diese Gase enthalten feinverteilte ausgespülte
Teilchen, Schwefeldioxyd und freien Sauerstoff sowie inerte Gase, die in den Aufströmgasen
vorhanden sind. Durch Staubabscheider 20 abgetrennte Teilchen werden über das Schwanzrohr
21 zu einem geeigneten Auffangbehälter 29 geführt, wo sie sich mit den übrigen festen
Reaktionsprodukten aus der Reaktionszone 33 vermengen. Die vom Staub befreiten Gase
vom Staubabscheider 20 werden über Leitung 26 zur Verbrennungskammer 25 geleitet,
wo sie sich mit den vom Staubabscheider 9 ausgetragenen Gasen vermengen.
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Außer dem freien Sauerstoff, der in den vom Staubabscheider 20 ausgetragenen
Gasen enthalten ist, können freien Sauerstoff enthaltende Gase, wie Luft, in die
Verbrennungskammer 25 getrennt über die Ventilleitung 27 eingeführt werden, um sicherzustellen,
daß der in der Verbrennungskammer 25 vorhandene freie Sauerstoff ausreicht, um den
ganzen Schwefeldampf zu SO, zu oxydieren und alle flüchtigen Arsenverbindungen
in nichtflüchtige Verbindungen, wie As05 und bzw. oder Metallarsenate, zu oxydieren.
Die anfallenden oxydierten Gase werden aus der Verbrennungskammer 25 über Leitung
28 abgezogen und gewünschtenfalls weiter in Gaswäschern und bzw. oder elektrischen
Niederschlagseinrichtungen behandelt. Durch solche Mittel werden die festen, nichtflüchtigen
Arsenverbindungen aus dem Gasstrom entfernt, und ein S OZ-Gas, das frei von Arsenverunreinigungen
ist, wird für weitere Verfahrensgänge, z. B. in der Erzeugung von Schwefelsäure,
verfügbar gemacht.
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Die Erfindung wurde unter besonderer Bezugnahme auf eine Anlage beschrieben,
die aus zwei getrennten Reaktionsgefäßen besteht. Es ist jedoch zu beachten, daß
die Erfindung einem gleichwertigen, aber etwas abgewandelten Gerät angepaßt werden
kann, z. B. einem Reaktionsgefäß, das zwei oder mehr Wirbelschichtreaktionszonen
enthält.