DE1126606B - Verfahren zur Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische Fasern verstaerkten Kunststoffen auf Grundlage von ungesaettigten Polyesterharzmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische Fasern verstaerkten Kunststoffen auf Grundlage von ungesaettigten PolyesterharzmassenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
- C08J3/242—Applying crosslinking or accelerating agent onto compounding ingredients such as fillers, reinforcements
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/01—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to unsaturated polyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/06—Unsaturated polyesters
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
D 33506 IVd/39b
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 29. MÄRZ 1962
Formkörper, wie Platten u. dgl., die aus glasfaserverstärkten Kunstharzen hergestellt werden, sind
bereits seit langem bekannt. An Stelle der Glasfasern hat man für diesen Zweck auch schon synthetische
Fasern verwendet. Zur Herstellung solcher Formkörper geht man von Geweben, Matten od. dgl. aus,
die man zunächst mit ungesättigten Polyesterharzen, gegebenenfalls zusammen mit anderen polymerisierbaren,
organischen Verbindungen, wie z. B. Styrol, Methylmethacrylat, oder mit Epoxyharzen imprägniert
bzw. beschichtet. Die Aushärtung dieser Gebilde kann mit Hilfe von Katalysatoren unter
Mitwirkung von Beschleunigern, durch Temperatureinwirkung, durch Bestrahlung mit ultraviolettem
Licht erfolgen. Es ist auch möglich, das Aushärten bei Raumtemperatur durchzuführen, was mit gewissen
Vorteilen, wie rationelle Fertigung, verbunden ist. Diese Art der Aushärtung bringt aber andererseits
auch erhebliche Schwierigkeiten mit sich. Dies ist insbesondere bei der kontinuierlichen Herstellung
der Formkörper der Fall und wird bedingt durch die begrenzte Topfzeit des mit dem Katalysator und dem
Beschleuniger versetzten Gemisches aus der monomeren, polymerisierbaren und der polymeren Verbindung.
Als weitere Schwierigkeit tritt hierbei sehr häufig eine schlechte Haftung des Kunstharzes auf
den Fasern auf. Um dies nach Möglichkeit zu vermeiden, ist es bekannt, die Glasfasern in irgendeiner
Art vorzubehandeln. Hierfür kommen das Aufbringen von Kupferoxyd auf die Fasern und die
anschließende Reduktion zum metallischen Kupfer sowie die Behandlung mit Silanen oder kationenaktiven
Haftmitteln in Frage.
Es ist ferner bekanntgeworden, einen besseren Verbund der Glasfasern mit dem Kunstharz dadurch
zu erreichen, daß man die Polymerisation von der Glasoberfläche ausgehen ließ. Zu diesem Zweck
wurden die Peroxyde auf die Glasfasern aufgebracht, während man den Beschleuniger dem Har? zusetzte.
Es konnten hierdurch die Wasseraufnahme des hergestellten Gebildes verringert und die Wasserbeständigkeit
erhöht werden. Als Nachteil trat bei diesem Verfahren eine Verlängerung der Härtungszeiten auf, außerdem wuchs die Gefahr einer Unterhärtung
infolge einer Lokalisierung der Härtung auf Glasnähe.
Es ist auch bekannt, bei der Aushärtung von Gemischen auf Grundlage von ungesättigten Polyesterharzen
den Katalysator und den Beschleuniger getrennt dem Gemisch zuzugeben. Das Gemisch kann
also beispielsweise von vornherein den peroxydischen Katalysator enthalten, während der Beschleuniger,
Verfahren zur Herstellung
von durch Glasfasern oder synthetische
Fasern verstärkten Kunststoffen
auf Grundlage von ungesättigten
Polyesterharzmassen
Anmelder:
Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt
vormals Roessler,
Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9
Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9
Dr. Erich Bäder, Hanau/M.,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
der beispielsweise aus einem Schwermetallsalz besteht, kurz vor der Anwendung zugesetzt wird. Ebenso ist
es auch möglich, in umgekehrter Reihenfolge zu verfahren.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, bei der Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische
Fasern verstärkten Kunststoffen auf Grundlage von Polyacryl- oder Polymethacrylsäureester! auf die zur
Verstärkung dienenden Fasern, Gewebe, Matten, Stränge u. dgl. zuerst eine Verbindung, die ein
labiles Chloratom enthält und gegebenenfalls weitere Bestandteile des Beschleunigersystems aufzubringen
und sodann diese Fasern, Matten und Gewebe mit dem Kunstharz, das einen peroxydischen Katalysator
enthalten muß, zu behandeln und anschließend auszuhärten.
Es wurde nun gefunden, daß man die oben aufgezeigten Schwierigkeiten und Nachteile bei der Herstellung, insbesondere aber bei der kontinuierlichen Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische Fasern verstärkten Kunststoffen auf der Grundlage von ungesättigten Polyesterharzen unter Verwendung von organischen Peroxyden als Katalysatoren, Kobaltverbindungen als Beschleuniger sowie gegebenenfalls einer monomeren, anpolymerisier-
Es wurde nun gefunden, daß man die oben aufgezeigten Schwierigkeiten und Nachteile bei der Herstellung, insbesondere aber bei der kontinuierlichen Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische Fasern verstärkten Kunststoffen auf der Grundlage von ungesättigten Polyesterharzen unter Verwendung von organischen Peroxyden als Katalysatoren, Kobaltverbindungen als Beschleuniger sowie gegebenenfalls einer monomeren, anpolymerisier-
209 557/465
baren organischen Verbindung vermeidet, wenn man die zur Verstärkung dienenden Fasern, Gewebe,
Matten, Stränge u. dgl. zuerst mit einer Lösung der Kobaltverbindung behandelt, danach
gemeine Vernetzer, wie Äthylenglykoldimethaerylat, Triallylcyanurat, Divinylbenzol, zur Herstellung der
verstärkten Kunststoffe herangezogen werden. Auch Abmischungen mit Estern der Acryl- bzw. Methacryl-
die Polyesterharzmasse, die mindestens ein orga- 5 säure sind mit gutem Erfolg verwendbar. Die zuletzt
nisches Peroxyd enthält, aufbringt und dann das genannten Bestandteile können in den ungesättigten
entstandene Gebilde nach an sich bekannten Ver- Polyestern in Mengen bis zu 20% vorhanden sein,
fahren aushärtet. Auch Färb- und Füllstoffe oder Füllmehle an-
Zu den Kobaltverbindungen, die im Rahmen dieser organischer oder organischer Art können mit-Erfindung
verwendet werden können, gehören die io verwendet werden.
verschiedenartigsten Salze und Komplexe des Kobalts. Als verstärkende Fasern werden vorzugsweise
Vorteilhaft werden organische Kobaltverbindungen Glasfasern benutzt. Es sind aber auch synthetische
eingesetzt, die wie das vorzugsweise zu verwendende Fasern, wie Polyamidfasern und Polyesterfasern,
Kobaltoktoat leicht in Lösungen übergeführt werden und natürliche Fasern sowie daraus hergestellte
können. Die Kobaltverbindungen werden in geringen i5 Gewebe, Matten, Stränge u. dgl. mit gutem Erfolg
Mengen, vorzugsweise in Mengen bis zu 0,05% verwendbar.
Wie bereits ausgeführt, werden nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren die Kobaltverbindungen auf die Oberfläche der Fasern, Matten, Gewebe,
Stränge u. dgl. in feiner Verteilung aufgebracht. Im Gegensatz zu dem bisher bekannten Verfahren, bei
dem die organischen Peroxyde auf die Matte aufgebracht worden sind, handelt es sich im vorliegenden
Falle um lagerfähige Gebilde. Andererseits ist auch
Kobalt, bezogen auf das Kunstharz, verwendet. Auch die Gemische verschiedener Kobaltverbindungen
können mit gutem Erfolg für das Imprägnieren der Fasern eingesetzt werden.
Das Aufbringen der Kobaltverbindungen kann
nach bekannten Verfahren, wie Tränken, Sprühen
usw. und zweckmäßigerweise anschließendes Trocknen, erfolgen. Die Verbindungen werden vorzugsweise in Form einer Lösung verwendet. Als Lösungs- 25 die ungesättigte Polyesterharzmasse, die nur den mittel können alle Stoffe, die flüchtig sind und die Peroxydkatalysator enthält, ebenfalls in bestimmtem Kobaltverbindungen zu lösen vermögen, verwendet Maße lagerfähig.
nach bekannten Verfahren, wie Tränken, Sprühen
usw. und zweckmäßigerweise anschließendes Trocknen, erfolgen. Die Verbindungen werden vorzugsweise in Form einer Lösung verwendet. Als Lösungs- 25 die ungesättigte Polyesterharzmasse, die nur den mittel können alle Stoffe, die flüchtig sind und die Peroxydkatalysator enthält, ebenfalls in bestimmtem Kobaltverbindungen zu lösen vermögen, verwendet Maße lagerfähig.
werden. Beispiele sind Methylmethacrylat, Methyl- Beim Aufbringen dieser ungesättigten Polyesteracetat,
Aceton, Methanol und Wasser. harzmassen auf die Fasern kommen die Kobalt-Selbstverständlich
ist beim Aufbringen der Kobalt- 30 verbindungen und die Peroxydkatalysatoren mitverbindungen
darauf zu achten, daß die Ausrüstung einander in Berührung, so daß eine sehr schnelle
der Matte mit Schlichte, Veredlungs- und Appretur- Aushärtung ermöglicht wird. Diese Aushärtung ist
mitteln (Finish) sowie mit Bindern möglichst nicht mit gutem Erfolg bei Raumtemperatur und auch bei
entfernt wird. Dies kann in erster Linie durch eine sehr wenig erhöhter Temperatur durchführbar. Als
fachmännische Auswahl des verwendeten Lösungs- 35 weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
mittels geschehen. So fühlen sich beispielsweise ist die Tatsache zu nennen, daß die Polymerisation
Matten, die unter Verwendung von Methanol oder von der Faser ausgeht, so daß ein Aufschrumpfen des
Wasser imprägniert worden sind, weich und locker Kunstharzes auf die Faser bewirkt wird. Da außerdem
an, während man andererseits bei der Verwendung das Peroxyd in der Kunstharzmasse gleichmäßig
von beispielsweise Methylmethacrylat oder Methyl- 40 verteilt ist, wird die Nachhärtung sehr erleichtert,
acetat als Lösungsmittel eine leichte Verhärtung und es besteht keine Gefahr der Unterhärtung. Die
feststellen kann. Nach dieser Behandlung liegen die nach diesem Verfahren hergestellten Gebilde zeigen
Kobaltverbindungen in sehr feiner Verteilung auf einen sehr guten Verbund zwischen Faser und Harz,
der Oberfläche der Fasern, Gewebe, Matten u. dgl. wodurch die Wetterfestigkeit und die Naßfestigkeit
vor. Die so behandelten Fasern sind sehr haltbar und 45 sehr stark verbessert werden,
fast beliebig lange lagerfähig. Die Herstellung von faserverstärkten Kunststoffen
Wie bereits ausgeführt, muß in dem ungesättigten unter Anwendung der Heißhärtung ist im allgemeinen
Polyester als unerläßlicher Bestandteil mindestens mit dem Vorteil einer großen Topfzeit verbunden,
ein Peroxydkatalysator, vorzugsweise in gleich- da das Kunstharz als Katalysator nur ein Peroxyd
mäßiger Verteilung, vorhanden sein. Für die er- 50 enthält. Nachteilig fällt bei diesem Verfahren ins
findungsgemäßen Zwecke sind alle organischen Gewicht, daß in bezug auf die Temperaturzuführung
Peroxyde sowie alle Hydroperoxyde einzeln oder im und auf ihre genaue Regelung große Aufwendungen
Gemisch miteinander brauchbar, die in bekannter notwendig sind. Dies trifft in verstärktem Maße bei
Weise zusammen mit den obengenannten Kobalt- der Herstellung von großen Bauteilen zu. Demgegenverbindungen
polymerisationsauslösend zu wirken 55 über zeichnet sich ein Verfahren, welches unter
vermögen. Beispiele für diese Verbindungen sind Anwendung der Kalthärtung durchgeführt wird,
Keton- oder Hydroperoxyde, wie Methyläthylketon- durch die Einfachheit seiner Durchführbarkeit aus.
peroxyd, Cyclohexanonperoxyd, tert. Butylhydro- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren fällt außerdem
peroxyd. günstig ins Gewicht, daß die Güte der hergestellten Das Cyclohexanonperoxyd wird bevorzugt ver- 60 Gebilde derjenigen nach einem Heißhärtungsverfahren
wendet. Die Peroxyde werden dem ungesättigten dargestellten entspricht. Bei dem vorliegenden VerPolyester
in Mengen bis zu 3% zugegeben. fahren fällt außerdem, auch wenn es sich um eine Die hier verwendeten ungesättigten Polyester sind Kaltaushärtung handelt, die kurze Topfzeit weg.
bekannt. Sie können nicht nur als solche, sondern Dies ist insbesondere bei der Verarbeitung von
zweckmäßigerweise auch zusammen mit einer weiteren 6;, großen Mengen vorteilhaft. Selbst wenn bei dem
monomeren, anpolymerisierbaren, organischen Ver- erfindungsgemäßen Verfahren die Anfangshärte an
bindung, wie Styrol, Vinylacetat, Acrylnitril, Vinyl- irgendeiner Stelle etwas geringer sein sollte, so ist
toluol, Diallylphthalat, Allylmethacrylat und all- dies ohne Bedeutung, weil das im Gemisch gut
verteilte Peroxyd in der Lage ist, eine erhebliche Nachhärtung herbeizuführen.
Im übrigen kann das erfindungsgemäße Verfahren
vorteilhaft auch unter Anwendung von Druck und/ oder erhöhten Temperaturen ausgeführt werden.
Hierbei ist als bemerkenswerter Vorteil zu verzeichnen, daß niedrigere Temperaturen als sonst bei
der Warmverformung üblich eingehalten werden können, und zwar werden im allgemeinen Temperaturen
von 100° C nicht überschritten. Vorzugsweise findet diese Art der Aushärtung bei Temperaturen
von 50 bis 70° C statt, während sonst Temperaturen von 100 bis etwa 1500C erforderlich gewesen sind.
Hierdurch wird insbesondere die Herstellung dickwandiger Teile erleichtert, weil eine Blasenbildung
nicht zu befürchten ist, da ja bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Siedepunkt der in der Kunstharzmasse
vorhandenen Monomeren nicht erreicht wird. Außerdem wird hierbei ein besserer Verbund
zwischen dem Kunstharz und der Faser erhalten. Als Folge der außerordentlich kurzen Härtungszeit ist
ein schneller Auswurf der angefertigten Teile möglich.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist außerdem besonders gut zur kontinuierlichen Herstellung von
faserverstärkten Kunststoffen geeignet, und zwar kann sowohl die Imprägnierung mit der Kobaltverbindung
als auch das Aufbringen des ungesättigten Polyesters kontinuierlich durchgeführt
werden. So kann beispielsweise die Faserbahn mit Hilfe von Rollenpaaren über oder durch einen
trogartigen bzw. wannenartigen, die Kobaltlösung bzw. das Kunstharz enthaltenden Behälter durchgeführt
werden oder von oben her mit der Lösung der Kobaltverbindung bzw. mit dem ungesättigten
Polyester aus einem Tank einer Spritzvorrichtung, die gegebenenfalls einen Mischkopf haben kann,
betropft, besprüht oder berieselt werden. Auf demselben Wege ist auch das Aufbringen der Masse in
Form eines Films möglich. Gleichzeitig kann das herzustellende Gebilde kontinuierlich mit einer
Beilauffolie versorgt werden.
Eine Glasseidenmatte wird pro 100 g ihres Gewichtes mit 120 ml einer Lösung von 3,5 ml Kobalt-Beschleuniger-Flüssigkeit
(1% Kobaltgehalt als Oktoat in Monostyrol gelöst) in Methanol imprägniert, getrocknet und nach einer Lagerung von 6 Stunden
mit einem ungesättigten Polyester, der 4% einer Cyclohexanonperoxydpaste (50%ig in Dibutylphthalat)
enthält, behandelt. Die Polymerisationszeit bei Raumtemperatur beträgt 40 Minuten. Die Härte der
hergestellten Platten (Ή ν) beträgt nach 1 Tag 12,5, nach 7 Tagen 19,9 und nach 60 Tagen 24,3. Nach
Lagerungen der Matte von 5 bzw. 15 Tagen ist die Polymerisation bei Raumtemperatur ebenfalls nach
40 Minuten beendet.
Die gleiche Glasmatte wie im Beispiel 1, die nach ihrer Behandlung 60 Tage bei Raumtemperatur
gelagert worden war, wird mit einem ungesättigten Polyesterharz, .das 10% Monostyrol enthält, behandelt.
Dem Gemisch werden vorher 4% einer Cyclohexanonperoxydpaste (50%ig in Dibutylphthalat)
zugegeben. Die Polymerisationszeit bei Raumtemperatur beträgt 360 Minuten.
Die verwendete Polyesterharzmasse besteht zu 75% aus einem ungesättigten Polyester und zu 25%
aus monomerem Methylmethacrylat.
Die gleiche Glasmatte wie im Beispiel 1, die nach ihrer Behandlung 75 Tage bei Raumtemperatur
gelagert worden war, wird mit einem ungesättigten Polyester, dem vorher 4% einer 40%igen Methyläthylketonperoxydlösung
(in Phthalatweichmacher) zugemischt wurde, behandelt.
Die Polymerisationszeit bei Raumtemperatur beträgt 20 Minuten.
Ein Polyaminocaprolactamgewebe wird auf je g seines Gewichtes mit 120 ml einer Lösung von
7,0 ml Kobalt-Beschleuniger-Flüssigkeit (1% Kobaltgehalt als Oktoat in Monostyrol gelöst) in Methanol
imprägniert, getrocknet und nach einer Lagerung von 24 Stunden mit einem ungesättigten Polyester,
der 4% einer Cyclohexanonperoxydlösung (50%ige Lösung in Weichmacher) enthält, behandelt. Ein
Laminat aus 4 Lagen des behandelten Polyaminocaprolactamgewebes mit dem Polyester ist in
Minuten bei Raumtemperatur hart.
Ein Baumwollgewebe (Köper 87) wird auf je 100 g seines Gewichtes mit 120 ml einer Lösung von 7,0 ml
Kobalt-Beschleuniger-Flüssigkeit (1% Kobaltgehalt als Oktoat in Monostyrol gelöst) in Methanol
imprägniert, getrocknet und nach einer Lagerung von 24 Stunden mit einem ungesättigten Polyester,
der 4% einer Cyclohexanonperoxydlösung (50%ige Lösung in Weichmacher) enthält, behandelt. Ein
Laminat aus vier Lagen des behandelten Baumwollgewebes mit dem Polyester ist in 60 Minuten bei
Raumtemperatur hart.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische Fasern verstärkten
Kunststoffen auf Grundlage von ungesättigten Polyesterharzmassen unter Verwendung von organischen
Peroxyden als Katalysatoren, Kobaltverbindungen als Beschleuniger sowie gegebenenfalls
einer monomeren anpolymerisierbaren organischen Verbindung, dadurch gekennzeichnet,
daß man die zur Verstärkung dienenden Fasern, die als Gewebe, Matten oder Stränge vorliegen,
zuerst mit einer Lösung der Kobaltverbindung tränkt und danach die Polyesterharzmasse, die
mindestens ein organisches Peroxyd enthält, aufbringt und dann wie üblich aushärtet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aushärtung bei Raumtemperatur
oder bei einer Temperatur unter 100° C durchführt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kobaltverbindung
Kobaltoktoat oder Kobaltnaphthenat und als organisches Peroxyd ein Keton- oder Hydroperoxyd verwendet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1 061 133.
Französische Patentschrift Nr. 1 061 133.
O 209 557/465 3.62
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DED33506A DE1126606B (de) | 1960-06-09 | 1960-06-09 | Verfahren zur Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische Fasern verstaerkten Kunststoffen auf Grundlage von ungesaettigten Polyesterharzmassen |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DED33506A DE1126606B (de) | 1960-06-09 | 1960-06-09 | Verfahren zur Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische Fasern verstaerkten Kunststoffen auf Grundlage von ungesaettigten Polyesterharzmassen |
FR863461A FR1297939A (fr) | 1961-05-31 | 1961-05-31 | Procédé de fabrication de matières plastiques armées de fibres de verre ou de fibres synthétiques |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1126606B true DE1126606B (de) | 1962-03-29 |
Family
ID=25971099
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DED33506A Pending DE1126606B (de) | 1960-06-09 | 1960-06-09 | Verfahren zur Herstellung von durch Glasfasern oder synthetische Fasern verstaerkten Kunststoffen auf Grundlage von ungesaettigten Polyesterharzmassen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1126606B (de) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1061133A (fr) * | 1951-08-14 | 1954-04-08 | Basf Ag | Procédé pour la fabrication de copolymères |
-
1960
- 1960-06-09 DE DED33506A patent/DE1126606B/de active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1061133A (fr) * | 1951-08-14 | 1954-04-08 | Basf Ag | Procédé pour la fabrication de copolymères |
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