DE1125960B - Verfahren und Vorrichtung zur Lagerung einer fluessigen Ozon-Sauerstoff-Mischung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Lagerung einer fluessigen Ozon-Sauerstoff-MischungInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
B 52218 Ia/17g
ANMELDETAG: 24. F E B RU AR J959
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 22. MÄRZ 1962
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 22. MÄRZ 1962
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Lagerung einer flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung.
Ozon kann unter Anwendung der verschiedensten chemischen oder physikalischen Verfahren hergestellt
werden. Das bekannteste und wirkungsvollste Verfahren besteht darin, Sauerstoffgas einer stillen elektrischen
Entladung auszusetzen, durch die der Sauerstoff teilweise in seine gasförmige allotrope Modifikation
O3 übergeführt wird. Gasförmiges Ozon ist jedoch unstabil, und um seine Zersetzung zu verhindern,
wurde bereits vorgeschlagen, Ozon in flüssiger Form aufzubewahren. Hierzu kühlt man es auf seine
Verflüssigungstemperatur von —111,9° C und mischt es mit flüssigem Sauerstoff, mit dem es leicht mischbar
ist.
Der Siedepunkt flüssigen Sauerstoffs liegt bei atmosphärischem Druck bei -1830C. Bei dieser
Temperatur entstehen zwei nebeneinander bestehende Mischungen des flüssigen Ozons mit flüssigem Sauerstoff
mit 30 bzw. 74 Gewichtsprozent Ozon. Die entsprechenden Dichten dieser Mischungen bei —183° C
sind 1,242 bzw. 1,431 g/cm», so daß die 74 Gewichtsprozent
Ozon enthaltende Mischung sich am Boden des Lagerbehälters ansammelt.
Infolge der unterschiedlichen Siedepunkte von Ozon (-111,90C) und Sauerstoff (-1830C) bei
atmosphärischem Druck findet eine allmähliche Ozonanreicherung der Mischung von flüssigem Ozon
mit flüssigem Sauerstoff statt, falls eine freie Verdampfung der Mischung stattfinden kann. Geht man
also von einer ozonarmen Mischung mit weniger als 30 Gewichtsprozent Ozon aus, so wird man gegebenenfalls
einen Punkt erreichen, bei dem die ozonreiche Phase mit 74 Gewichtsprozent Ozon erscheint.
Die ozonreiche Mischung ist wesentlich weniger stabil als die ozonarme Mischung und reagiert empfindlicher,
selbst auf geringe Anteile an Verunreinigungen. Man strebt deshalb meist an, Ozon in Form
einer ozonarmen Mischung zu lagern.
Es ist Zweck der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Lagerung einer flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung
zu schaffen, wobei die Möglichkeit der Ozonanreicherung der zu lagernden Mischung
weitgehend vermindert und jegliche Bildung einer wenig stabilen ozonreichen Mischung angezeigt wird.
Hierzu sieht das erfindungsgemäße Verfahren vor, die Mischung auf einer nicht wesentlich über
—183° C liegenden Temperatur in einem in ein Bad
flüssigen Sauerstoffs eingesetzten Behälter zu halten, die durch Verdampfen von Sauerstoff entstehende
Ozonanreicherung der Mischung laufend zu über-Verfahren und Vorrichtung zur Lagerung
einer flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung
Anmelder:
The British Oxygen Company Limited, London
Vertreter: Dipl.-Ing. C-H. Huss, Patentanwalt, Garmisch-Partenkirchen, Rathausstr. 14
Beanspruchte Priorität: Großbritannien vom 24. Februar 1958 (Nr. 5889)
John Walter Armond, Worcester Park, Surrey (Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
prüfen und notwendigenfalls flüssigen Sauerstoff als Ersatz für den verdampften Sauerstoff in den Behälter
aus dem Bad unter Rühren einzuführen.
Die Zusammensetzung der flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung wird dabei in vorteilhafter Weise
durch Messung ihrer Dichte, die bekanntlich ein Kriterium der Mischungszusammensetzung ist, in der
Nähe des Bodens des die Mischung aufnehmenden Behälters gemessen.
Das Umrühren der Mischung geschieht durch Einblasen gasförmigen Sauerstoffs.
Der Behälter zur Lagerung des flüssigen Ozon-Sauerstoff-Gemisches besteht erfindungsgemäß aus
einem inneren Behälter zur Aufnahme der Mischung, der von einem äußeren, wärmeisolierten Behälter zur
Aufnahme des flüssigen Sauerstoffs umgeben ist.
Der äußere Behälter ist in herkömmlicher Weise mit faserigem, zellenförmigem oder vorgeformtem
thermischem Isolationsmaterial oder durch einen Vakuumraum isoliert, der mit Pulver angefüllt sein
kann, um die unvermeidliche Wärmeeinströmung zum äußeren Behälter und dadurch entstehende
Lagerverluste auf einen wirtschaftlich vertretbaren Wert zu mindern. Falls erforderlich, z. B. zur Erzeugung
eines Vakuums, kann die Isolation auch in Verbindung mit einer äußeren, den äußeren Behälter mit
Abstand umgebenden Hülle vorgenommen werden. Die Außenhülle kann aus Stahl bestehen. Wenn eine
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flüssige O3:02-Mischung in Übereinstimmung mit der konzentration in ihm einen zu großen Wert annehmen
Erfindung bei einer Temperatur von etwa —183° C sollte. Um das Entweichen gasförmigen Sauerstoffs
gelagert wird, so ist der Dampfdruck des Ozons ge- zu ermöglichen, kann ein Sicherheitsventil für gasring,
so daß praktisch kein Verlust an Ozon beim förmigen Sauerstoff am äußeren Behälter vorgesehen
Lagern auftritt. ■ 5 sein.
Um dies sicherzustellen, kann, sollte eine Anreiche- Die Erfindung ist im einzelnen unter Bezugnahme
rung der gelagerten Mischung an Ozon aus irgend- auf die Zeichnung beschrieben, die einen schema-
einem Grunde eintreten, diese sofort angezeigt tischen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße
werden. Der innere Behälter ist deshalb mit einer Vorrichtung zur Lagerung einer flüssigen O3 :O„-Einrichtung
zur kontinuierlichen Messung und An- io Mischung darstellt.
zeige der Zusammensetzung der Flüssigkeit aus- Ein innerer Behälter 1, vorzugsweise zylindrischer
gerüstet. Gestalt, der die flüssige O3: O„-Mischung aufnimmt,
Die Zusammensetzung einer Flüssigkeit ist nach besteht aus Material hoher thermischer Leitfähigkeit,
einer bekannten Beziehung weitgehend von ihrer beispielsweise austenitischem rostfreiem Stahl oder
Dichte abhängig, und die Einrichtung zum Messen 15 einer Kupferlegierung. Der Boden 2 des inneren Be-
und Anzeigen der Zusammensetzung der Flüssigkeit hälters 1 ist konisch ausgeführt. Ein äußerer Bekann
deshalb die Dichte der Flüssigkeit messen und halter 3 umgibt den inneren Behälter mit Abstand,
anzeigen. Diese Einrichtung kann z. B. aus einem in wobei der dadurch entstandene Raum 4 mit flüssigem
die Flüssigkeit eintauchenden Schwimmer bestehen, Sauerstoff angefüllt ist. Der innere Behälter 1 ist
der mit einem außerhalb der Lagervorrichtung be- 20 innerhalb des äußeren Behälters durch nicht gezeigte
findlichen Instrument zur Anzeige des Auftriebes des Mittel herkömmlicher Bauart abgestützt. Der äußere
Schwimmers verbunden ist, welcher der jeweiligen Behälter 3, der aus austenitischem rostfreiem Stahl,
Dichte der Flüssigkeit entspricht. Der Schwimmer Aluminium oder einer Kupferlegierung bestehen
kann beispielsweise durch einen dünnen Draht mit kann, wird von einer faserigen, zellförmigen oder
einer Federwaage verbunden sein, die in Dichteein- 25 vorgeformten Wärmeisolation 5 eingehüllt, die sich
heiten geeicht ist. Um eine Verunreinigung des Inhalts innerhalb einer äußeren Schutzhülle 6 befindet, die
des inneren Behälters durch die Außenluft zu ver- den äußeren Behälter 3 mit Abstand umgibt. Die
hindern, muß das Anzeigeinstrument und seine Ver- Hülle 6 ist normalerweise aus Stahl gefertigt. Bei
bindung mit dem Schwimmer in einem luftdichten einer anderen Ausbildungsmöglichkeit ist der Raum
Gehäuse eingeschlossen sein. Wie vorher erwähnt, ist 30 zwischen der Hülle 6 und dem äußeren Behälter 3
die 74 Gewichtsprozent Ozon enthaltende O3:02- evakuiert und, falls erforderlich, mit Pulver angefüllt.
Mischung merklich schwerer als die 30°/o Ozon ent- Die Wärmeisolation 5 dient der Herabsetzung des unhaltende,
so daß sie sich am Boden des inneren Be- vermeidlichen Wärmeeinfalls in den äußeren Behälters
ansammelt. Es ist deshalb zweckmäßig, den hälter 3 und hilft so, die Lagerungsverluste auf einen
Schwimmer am Boden des Behälters anzubringen, der 35 wirtschaftlich tragbaren Wert herabzusetzen,
vorteilhaft so ausgebildet ist, daß sein Querschnitt Die flüssige O3:02-Mischung wird in den inneren
nach unten abnimmt und der Schwimmer in der Nähe Behälter 1 durch ein Einlaßrohr 7 eingespeist, das am
des untersten Punktes des Bodens angeordnet ist. Deckel des Behälters einmündet. Das Einlaßrohr 7
Falls eine Anreicherung der gelagerten Mischung wird durch ein Ventil 8 gesteuert und durchdringt die
eintreten sollte, kann zusätzlich flüssiger Sauerstoff 40 Isolierung 5 und den Raum 4 zwischen dem inneren
der Mischung zugeführt und diese dann umgerührt und dem äußeren Behälter. Das Einlaßrohr 7 ist
werden, beispielsweise indem man gasförmigen innerhalb der Isolierung 5 von einem koaxialen Rohr
Sauerstoff durdhbläst. 13 umgeben, dessen Innendurchmesser großer als Die flüssige O3:02-Mischung wird dem inneren der Außendurchmesser des Rohres 7 ist und das mit
Behälter durch ventilgesteuerte Einlaß- und Auslaß- 45 dem Raum 4 des äußeren Behälters 3 durch ein
rohre zugeführt bzw. entnommen, die in den Deckel Ventil 14 verbunden ist.
bzw. Boden des Behälters einmünden. Diese Rohre Um eine Verdampfung der Mischung zu vergehen
durch den Zwischenraum zwischen dem hindern, wird flüssiger Sauerstoff durch das Rohr 13
inneren und dem äußeren Behälter und durch die dem äußeren Behälter 3 während des Durchtritts der
Isolation. Auf ihrem Weg durch die Isolation sind sie 50 flüssigen O3:02-Mischung durch das Rohr 7 zuvon
koaxialen Außenrohren eingehüllt, deren innerer geführt.
Durchmesser größer als der Außendurchmesser des Am Boden des inneren Behälters 1 ist ein durch
Einlaß- bzw. Auslaßrohrs ist. Während des Durch- ein Ventil 10 gesteuertes Rohr 9 für die Entnahme
strömens der flüssigen O3:02-Mischung durch das der flüssigen O3:02-Mischung vorgesehen. Das
innere Rohr kann flüssiger Sauerstoff durch das ent- 55 Rohr 9 ist über die Länge seines Durchtritts durch
sprechende Außenrohr geleitet werden, wobei die die Isolierung 5 von einem koaxialen Rohr 12 größe-Strömung
des flüssigen Sauerstoffs durch das Außen- ren Durchmessers umgeben, das mit dem Raum 4
rohr durch Ventile gesteuert wird. des äußeren Behälters 3 über ein Ventil 11 in Verbin-Es
kann ferner ein weiteres ventilgesteuertes dung steht. Das Rohr 9 kann während der Entnahme
Sauerstoffeinlaßrohr an einem untersten, in den inne- 60 der flüssigen O3:02-Mischung durch flüssigen Sauerren
Behälter mündenden Punkt vorgesehen sein, stoff gekühlt werden, der aus dem äußeren Behälter 3
durch welchen gasförmiger Sauerstoff zum Umrühren über das Ventil 11 und das Rohr 12 entnommen wird,
des Inhalts des inneren Behälters eingeblasen wird. Die Vorrichtung wird bei Umgebungstemperatur
Das Sauerstoffeinlaßrohr kann mit einem in den zusammengesetzt, wodurch eine erhebliche Zusamäußeren
Behälter mündenden ventilgesteuerten Ab- 65 menziehung der Behälter gegenüber der Hülle 6 stattzweig
versehen sein, durch den flüssiger Sauerstoff findet, wenn flüssige Gase in den inneren und den
vom äußeren Behälter in den inneren eingespeist äußeren Behälter eingebracht werden. Um diese Zuwird,
um dessen Inhalt zu verdünnen, falls die Ozon- sammenziehung zuzulassen, sind die Rohre 12, 13
auf bekannte Art und Weise mit Balgteilen 15, 16 versehen.
Die Zusammensetzung der gelagerten O3:O2-Mischung
hängt nach einer bekannten Beziehung von ihrer Dichte ab, und deshalb ist eine Einrichtung zur
Messung und Anzeige der Dichte der Flüssigkeit angeordnet, um die Zusammensetzung der Mischung
zu messen und anzuzeigen. Die Einrichtung besteht aus einem Schwimmer 17, der am untersten Punkt des
konischen Behälterbodens 2 angeordnet und durch einen dünnen Draht 18, der durch einen Instrumentenauslaß
18a geht, mit einem Instrument 19 verbunden ist, das außerhalb der Lagervorrichtung
zur Anzeige des auf den Schwimmer 17 ausgeübten Auftriebes angeordnet ist, der sich bei einer Änderung
der Dichte ebenfalls ändert. Das Instrument 19 kann z. B. eine in Dichteeinheiten geeichte Federwaage
sein. Um eine Verunreinigung des Behälterinhalts durch die Außenluft zu verhindern, sind das
Anzeigeinstrument 19 und der dieses mit dem Schwimmer 17 verbindende Draht 18 in einem luftdichten
Gehäuse 20 eingeschlossen.
Eine mit 21 bezeichnete Flüsigkeitssonde geht ebenfalls durch den Instrumentenauslaß 18 a in den
inneren Behälter 1 und ist so angeordnet, daß sie innerhalb desselben vertikal beweglich ist, um den
Spiegel der flüssigen O3:02-Mischung anzuzeigen.
Die Sonde 21 schließt eine Plätinwiderstandsspule ein, die in einer dünnen, im einzelnen nicht dargestellten,
wärmeleitenden Umhüllung aufgenommen und mit einem nicht gezeigten Anzeigesystem verbunden ist,
das durch die Veränderung des Stromflusses durch die Spule, hervorgerufen durch unterschiedliche
Wärmeverteilung, betrieben wird. Die Sonde 21 ist vertikal beweglich und zeigt den Flüssigkeitsspiegel
durch entsprechende Änderung der elektrischen Leitfähigkeit der Spule an.
Um ein Verdampfen des flüssigen Sauerstoffs aus der flüssigen O3:02-Mischung zu vermeiden, soll die
durch die Sonde 21 abgeführte Wärmemenge sehr klein bleiben, was man mit der vorstehend beschriebenen
Anordnung erreichen kann, wenn das Anzeigesystem einen Verstärker einschließt. Die Anzeigeeinrichtung
für den O3:02-Spiegel ist völlig gekapselt,
um eine Verunreinigung des Behälterinhalts durch die Umgebungsluft auszuschließen.
Ein Einlaßrohr 22 für Sauerstoff, gesteuert durch ein Ventil 22 α, führt am untersten Punkt in den
inneren Behälter 1. Durch dieses Rohr kann gasförmiger Sauerstoff eingeblasen werden, um den Inhalt
des inneren Behälters 1 durchzurühren. Eine Zweigleitung 23 mit einem Ventil 23 α dient dazu, flüssigen
Sauerstoff aus dem Raum 4 in den inneren Behälter einzuführen, um die Zusammensetzung der flüssigen
O3:02-Mischung auf dem gewünschten Wert zu
halten"
Im Hinblick auf eine sichere Aufbewahrung der flüssigen O3:02-Mischung darf der Spiegel des
flüssigen Sauerstoffs im äußeren Behälter 3 durch Verdampfung nicht so weit fallen, daß der innere Behalter
nicht mehr bedeckt ist. Dementsprechend ist ein Flüssigkeitsspiegelanzeigegerät 24 an der Außenhülle
angebracht. Das Anzeigegerät 24 ist herkömmlicher Art und mißt den Druckunterschied zwischen
der flüssigen und der gasförmigen Phase im äußeren Behälter 3, mit dessen Deckel und Boden es durch
Rohre 25 und 26 verbunden ist. Das Rohr 26 verläuft entlang der Innenwand der Hülle 6 außerhalb
der Isolierung 5, um sicherzustellen, daß irgendwelcher flüssiger Sauerstoff in dem Rohr 26 durch
den Wärmeaustausch mit der Außenatmosphäre verdampft wird. Außerdem ist ein Sicherheitsventil 27
am äußeren Behälter 3 vorgesehen, um das Entweichen überschüssigen gasförmigen Sauerstoffs zu
gestatten.
Claims (6)
1. Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung, dadurch gekennzeich
net, daß die Mischung auf einer nicht wesentlich über —183° C liegenden Temperatur in einem
in ein Bad flüssigen Sauerstoffs eingesetzten Behälter gehalten, die durch Verdampfen von Sauerstoff
entstehende Ozonanreicherung der Mischung laufend geprüft und notwendigenfalls flüssiger
Sauerstoff als Ersatz für den verdampften Sauerstoff in den Behälter aus dem Bad unter Rühren
eingeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der
flüssigen Ozon - Sauerstoff - Mischung durch laufende Messung ihrer Dichte, die in bekannter
Weise von der Zusammensetzung der Mischung abhängt, in Nähe des Bodens des die Mischung
aufnehmenden Behälters gemessen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung durch Ein- und
Durchblasen gasförmigen Sauerstoffs gerührt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
einen inneren Behälter (1) zur Aufnahme der Mischung, einen wärmeisolierten, den inneren Behälter
mit Abstand umgebenden äußeren Behälter (3) zur Aufnahme flüssigen Sauerstoffs, einen in der Mischung liegenden Schwimmer (17),
der mit einem außerhalb der Behälter liegenden Instrument (19) für die Anzeige eines auf den
Schwimmer ausgeübten Auftriebes verbunden ist, und ein mit einem Ventil (22 a) versehenes Sauerstoffeinlaßrohr
(22), das in den Boden (2) des inneren Behälters (1) einmündet und mit einer Zweigleitung (23) verbunden ist, die durch ein in
den äußeren Behälter (3) öffnendes Ventil (23 α) verschließbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch Ventile (8,10) abschließbare
Einlaß- und Auslaßrohre (7, 9) für das Einbringen und das Abziehen der flüssigen Mischung
in den bzw. aus dem inneren Behälter (1) vorgesehen sind, von denen eines oben und eines am
Boden (2) des Behälters (1) angebracht ist und die bei ihrem Durchgang durch die Wärmeisolation
(5) von koaxial angeordneten, mit Hilfe von Ventilen (11, 14) abschließbaren äußeren Rohren
(12, 13) umgeben sind, durch welche flüssiger Sauerstoff in den äußeren Behälter (3) einbringbar
und daraus abziehbar ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwimmer (17)
in der Nähe des Bodens (2) des Behälters (1) angeordnet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 209 520/99 3.62
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