DE2309596A1 - Verfahren zur herstellung eines feuchten, gasfoermigen stoffes eines geeichten feuchtigkeitsgehaltes und reaktor zur durchfuehrung dieses verfahrens - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines feuchten, gasfoermigen stoffes eines geeichten feuchtigkeitsgehaltes und reaktor zur durchfuehrung dieses verfahrensInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung eines feuchten, gasförmigen Stoffes eines geeichten Feuchtigkeitsgehaltes und Reaktor zur Durchführung dieses Verfahrens.
Eichungen des Feuchtigkeitsgehaltes für analytische Instrumente werden dadurch erreicht, dass ein Gas, welches Wasserstoff und salpetrigseures Oxyd enthält, durch einen Reaktor geleitet wird, welcher einen Katalysator bestehend aus fein erteilte» SiIbsr auf Tonerde enthält, welcher
auf eine konstante Temperatur erwärmt wird, wobei Wasserstoff und Sauerstoff des salpetrigsauren Oxyds sich im Gas zu Wasserdampf verbinden. Der
Reaktor ist so gebaut, dass sich der Katalysator in einer Jleichmässig beheizten Kammer befindet und auch bei veränderlicher Durchflussmenge eine
stöchiometrisvhe Verbindung liefert. Der Reaktor soll ferner die Eigenschaft besitzen, dass er geringes Gewicht aufweist, leicht transportierbar ist und leicht mit Instrumenten, wie z.B. einem Hygrometer oder anderen Eichvorrichtungen, verbunden werden kann.
Es wurde bereits vorgeschlagen, derart geeichte Feuchtigkeitsgehalte
in der Weise zu erzeugen, dass verlangte Konzentrationen von Wasserdampf in Hochdruckgasxylindern erzeugt werden. Infolge von Absorptions/Desorptions-Vorgängen, welche in solchen Behältern in^folge von Schwankungen
des Druckes und der Temperatur im Zylinder eintreten, kennen genau geeichte Feuchtigkeitsgehalte nur schwer erzielt und eingehalten werden. Derar-
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tige Hochdruck gas zylinder weisen deshalb einen Feuchtigkeitsgehalt auf,
welcher sich mit der Zeit ändert, und ausserdem ist in solchen Hochdruckgaszylindern
infolge des nur geringen Wassergehaltes von Gasen, welche bei einem Druck von 100-200 atU gespeichert werden, die Einhaltung einer verlangten
Feuchtigkeitskonzentration nur sehr beschränkt möglich.
Ein anderes, früher gefundenes Verfahren betrifft katalytische Umsetzung
von Wasserstoff und salpetrigsaurem Oxyd in Gegenwart eines beheizten Katalysators vor. Dieses Verfahren war zufriedeneteilendy ausgenommen
bsi der Lieferung genauer Eichungen. Dieses Verfahren wurde zum Füllen von Hochdruckgaszylindern benützt, welche unter den vostehend erwähnten
Problemen leiden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Eichung
das gasförmigen Feuchtigkeitsgehaltes. Solche geeichten Feuchtigkeitsgehalte
werden bei der Eichung elektronischer und analytischer Ausrüstungen benötigt. 3o ist z.B. ein genau bestimmter Feuchtigkeitsgehalt (Genauigkeit
- 5Ji) für die Eichung eines Hygrometers erforderlich«
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
feuchten, gasförmigen Stoffes eines geeichten Feuchtigkeitsgehaltes,
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass der gasförmige Stoff mit einer Mol-Konzentration an trockenem Wasserstoff, welche gleich ist der Mol-Konzentration
von Wasserdampf, welcher im gasförmigen Stoff verlangt wird,
und einer Menge trockenen, salpetrigsaueren Oxydes im Ueberschuss zu dem,
was Tür eine vollständige Reaktion mit dem Wasserstoff erforderlich ist,
gemischt wird, worauf das Gasgemisch über eine Schicht eines 67^-igen Silber
-auf -Tonerde -Katalysators, welcher auf eine Temperatur von 120-130 C
erhitzt wird, geleitet wird, wobei der genannte Wasserstoff und da« salpetrigsaure
Oxyd miteinander reagieren und Wasserdampf im Ausmass des verlangten
Feuchtigkeitsgehaltes bilden.
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Die Erfindung betrifft ferner einen Reaktor zur Durchführung des Verfahrens, in welchem ein Trägergas eines bestimmten Feuchtigkeitsgehaltes
durch katylytische Verbindung von Wasserstoff und aus salpetrigsauerem
Oxyd stellender Sauerstoff erzeugt wird, welcher gekennzeichnet ist durch
ein im Wesentlichen zylindrisches Gehäuse mit eine» oberen Abschluss und
einem Bodenabschluss, eine in diesem Gehsuse im Abstand von dessen Wandung angeordnete Kammer, welche eine Zuflussleitung und eine Ausflussleitung
besitzt, welche Zuflussleitung sich von aussen durch die Wandung des Gehäuses hindurch zum einen Ende der Kammer und welche Ausfluseleitung vom
anderen Ende der Kammer durch die Wandung des Gehäuses hindurch nach aussen führt, so dass ein Durchflussweg durch die Kammer gebildet wird, und
in der genannten Kammer vorgesehenes, die Verbindung von Wasserstoff und Sauerstoff bewirkendes, fein verteiltes Katalysatormaterial, ferner gekennzeichnet durch im Gehäuse angeordnete Mittel zur Erhitzung der das Katalysatornaterial enthaltenden Kammer auf eine Temperatur von mehr als
100 C und im genannten Gehäuse vorgesehene Isoliermittel zur Aufcheterhaltung einer konstanten Temperatur in der das Katalysatormaterial enthaltenden Kammer.
Dieser Reaktor kann dazu benutzt werden, ein der Eichung unterworfenes
Instrument mit Gasen eines genau bestimmten Feuchtigkeitsgehaltes, welche
aus Hochdruckgas zylindern in Konzentrationen von 5 Teilen Feuchtigkeit pro Million zugeleitet werden, zu versehen.
In der Zeichnung ist eine beisnielsweise Ausfuhrungeform des erfindungsgemässen Reaktors zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung eines feuchten, gaef^rmigen Stoffes eines geeichten Feuchtigkeitsgehaltes gemäss der Erfindung schematisch dargestellt. An Hand dieser Zeichnung wird
auch das erfindungsgerfcsse Verfahren näher erläutert. Es zeigen:
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Fig.l einen senkrechten, achsialen Schnitt durch den Reaktor, und
Fig.2 eine gchematiefcke Darstellung der Wirkungsweise dieses Reaktors.
Stabile Feuchtigkeitsgehalte eines Trager- bzw. Grundgases werden
durch katalytische KonTertierung rorbestimmter Mangen von salüetrigsauren Oxyden und Wasserstoff über einem erwärmten Katalysator nur dann erzeugt, wenn rom Katalysator und/oder in den zugehörigen Rohrleitungen
keine Feuchtigkeit absorbiert wird. Nach bekannten Verfahren wird ein
Absorotions/Deeorptions-Prozess infolge von Schwankungen des Feuchtigkeitsgehaltes des den Katalysator verlassenden Gases eintreten, wodurch
solche Mischungen für Zwecke, bei welchen ein geeichter Feuchtigkeitsgehalt verlangt wird, ungeeignet gemacht werden.
Als erster Schritt zur zufriedenstellenden Entwicklung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Erzeugung geeichter Feuchtigkeitsgehalte
von gasförmigen Stoffen war es erforderlich, einen geeigneten Reaktor zu
erfinden. In der Fig.l ist ein solcher Reaktor 10 dargestellt, welcher im
Allgemeinen iylindrische Form aufweist und welcher ein Gehäuse 12 mit einem oberen Abschluss 14 und einem unteren Abschluss 16, welche beide abnehnbar sind, besitzt. Das Gehäuse 12 sowie dessen Abschlüsse 14 und 16
können aus leicht erhältlichen geeigneten Materialien hergstellt werden, z.B. aus geformtem Fiberglas, wie gewobenen rhenolglasrohren oder -platten, wie solche von der Firma Commercial /»lastic Company, Philadelphia,
Pennsylvania, USA, gelirert werden, wleche wegen ihrer Eignung für Isolationen und ihrer Verarbeitungseigenschaften bevorzugt werden. Das rohr -fb'rmige Gekause 12 weit z.B. eine Wandstärke von ca 3 m»>
einen innreren Durchmesser von ca. 75 ■* und eine Lange von ca« 20 cm auf und die fUr
seine Abschlüsse 14 und 16 verwendeten Platten sind ca. 3 mm dick. Im
Gehäuse 12 ist eine Katalysatorkammer 18 angeordnet, welche im wesentlichen zylindrische For« aufweist und die Innenwand des Gehäuses 12 nir-
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gends berührt und aus einem Rohr aus rostfreiem Stahl hergestellt ist.
Diese Katalysatorkanmer 18 ist oben durch einen Deckel 20 abgeschlossen,
durch welchen eine den oberen Abschluss 14 des Gehäuses 12 durchsetzende Leitung 22, welche den Einlass in die Katalysatorkammer bildet, hindurchfuhrt. Das untere Ende der Katalysatorkammer ist durch einen Boden 24 abgeschlossen, durch welchen eine Leitung 26 hindurchfuhrt, welche ebenfalls
den oberen Abschluss 14 des Gehäuses 12 durchsetzt und den Auslass aus der
Katalysatorkemmer 18 bildet. Auf der einen Seite der Katalysatorkammer 18
ist ein elektrisches Heizelement 28 einer Kapazität von 200 Watt unter 115 Volt Wechselstrom angeordnet· Auf der anderen Seite der Katalysator -kammer 18 ist ein Thermostat 30 vorgesehen, welcher durch eine elektrische
Leitung 32 mit dem Heizelement 28 verbunden ist, welcher dieses Heizelement 28 in der Weise steuert, dass die Katalysatorkameer 18 euf einer Temperatur von 120 bis 130°C gehalten wird. Elektrische Leitungen 34 und 36
sind einerseits mit einem Üblichen Stecker 38 und andererseits mit dem
Heizelement 28 bzw. dem Thermostaten 30 verbunden. Iriier elektrischen Leitung 36 ist eine thermische Sicherung 40 zur Verhütung einer Ueberhitzung
des Reaktors 10 vorgesehen. Es wurde festgestellt, daes ein Heizelement
2β wie "Electric Cartridge Heater P/N-T13817 (120 Volt)" und ein Thermostat «ie Modell "P/N-1A1B2 set at 130°C", beide erhältlich von der Firma
"ITT Vulcan Electric of Kezar Falls, Maine, USA" in dem in der dargestellten und beschriebenen Weise gebauten Reaktor zufriedenstellend arbeiten·
Das Heizelement 28 und der Thermostat 30 werden auf der Katalysatorkammer 18 dadurch gehalten, dass die Leitung 26 um da» von diesen Teile»
gebildte B indel gewunden ist, wie es in d*»r Fig.l dargestellt ist.
Die aus dem oberen Abschluss 14 des Gehäuses 12 des Reaktors 10 austretenden Enden der Leitungen 22 und 26 sind mit Anschlüssen 42 zum An-
schliessen normaler Gasrohre versehen. Der Zwischenraum zwischen der Katalysatorkammer 18, dem Heizelement 28 und dem Therrostaten 30 einerseits
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und dem Gehäuse 12 und dessen Abschlüssen 14 und 16 andererseits ist mit
einem wärmeisolierenden Material 46, z.B. vulkanischer fO-8O$-iger Kieselerde, gewöhnlich Perlit genannt, gefüllt.
Die Katalysatorkammer 18 ist mit einem feinverteilten, bl% Silberauf-Tonerde -Katalysator gefüllt, welcher unter defc Bezeichnung "No.733X1-1"
von der Firma "Houdry Process Company" erhältlich ist. Wie vorstehend erwähnt ist eines der Probleme, die sich bei früher bekannten Verfahren ergeben, der Umstand, dass der Katalysator selbpt dazu neigt, Wasser zu absorbieren. Fahrend dies bei der Befeuchtung von Gasen für synthetische AtmuwSatmosphären und dergleichen nicht störend ist, ergibt sich ein Problem, wenn es sich darua handelt, ein genau befeuchtetes Gas zu erzeugen,
welches dazu bestimmt ist, als Eichmass zu dienen. Es wurde festgestellt^^
Katalysatoren, wie z.B. Palladium und Rhosium auf Kaolin, selbst bei hohen
Betriebstemperaturen Feuchtigkeit absorbieren. Ein trägerloser Palladium-Katalysator wies den gleichen Fehler auf. Es wurde nun gefunden, dass ein
ein bl% Silbar/Tonerde-Katalysator, welcher entst>rechend einer ^blichen
"Tyler Sie ve-Analyse" eine Teilchengrössenverteilung von -28/+65 aufweist,
bei einer Temperatur zwischen 120 und 130 C arbeitend nicht nur der Feuchtigkeitsabsorption
widersteht, sondern auch eine 100 $-ige stöchiometrische
Konvertierung von salpetrigsaure» Ojcyd/Wasserstoff im Trägergas bewirk^.
Ein Reaktor 10 gemass der Fig.l ist, wenn er zusarajnengesetzt ist,
beispielsweise annähernd 24 cm hoch, hat einen Durchmesser von etwa 10 cm
und wiegt etwa ein halbes Kilo.
In der Fig.2 ist eine typische Anlage zum Versorgen eines Instrumentes
50, z.B. eines Hygrometers, mit einem gefeuchteten Gas dargestellt. In der dargestellten Anlage ist ein Gasbehälter 52, welcher mit einem Auslassventil
54 versehen ist, an einen Druckregler 56 zum Kegulieren des aus dem
Gasbehälter 52 entnommenen Gases angeschlossen. 4uf der Auslassseite des
Regulators 56 ist in der Verbindungsleitung 59 zwischen diesem und dem Re-
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artor 10 ein genau regulierendes Ventil 58 zur Regulierung des Zuflusses
zum Reaktor 10 angeordnet. I« der Verbindungs leitung 62 zwischen de» Reaktor 10 und den Instrument 50 ist ein Beipass 60 sum Ueberwachen des
Gasflusses au dem zu eichenden Instrueent 50 vorgesehen. Mit Vorteil besteht die Verbindungsleitung 62 zwischen den Reaktor 10 und dem Inetr*-
■ent 50 aus rostfreie« Stahl. Der Gasbehälter 52 ist «it eitern Trägergas
gefüllt, welchen Wasserstoff und salpetrigsaures Oxyd in Mengen, die notwendig sind, um den Wasserstoff mit Sauerstoff in Tr'ägergas stychionetrisch zu Wasserdampf zu verbinden, zugesetzt sind. Das Tragergas kann
irgend ein inertes das, z.B. Argon, Neon, He]iun, Stickstoff oder eine
Mischung von solchen sein·
Bei der Anlage nach der Fig.2 ist es von Vorteil, einen Druckregler
56 des Typs mit einer Scheidewand aus hochreinem Metall zu verwenden, bei
welchem die Leitungen 59 und 62 aus rostfreien Stahl bestehen und die Länge der Leitung 62 möglichst kurz ist. Gewiinschtenfalls kann die Anlage vor
der Inbetriebsetzung nit besonders trockenen Stickstoff ausgetrocknet werden oder es kann eine Trockenkammer, welche Phosphorpentoxyd enthält, zwischen das Ventil 58 und den Reaktor 10 eingefügt sein, um alle Feuchtigkeit, welche bei Verwendung eines gewöhnlichen Druckreglers 56 oder von
Leitungen aus nicht rostfreien Stahl auftreten kann, zu beseitigen·
Bei der Benützung einer Anlage genass der Fig.2 ist es möglich, %ase
mit 5 Mol HO pro Million Teilen bis solche mit 6OOO Mol H3O pro Million
2 2
terdruck von z.B. 140 kg/cn bis auf einen Druck von etwa 3 »5 Kg/cm , bei
welchen der Behälterinhalt annähernd erschöpft ist, aus dem Gasbehälter
52 abzugeben, Während der Arbeit wird der Druck beim Eintritt in den Reaktor 10 mittels des Druckreglers 56 vorzugsweise auf maximal 3,5 kg/cm
gehalten. Als läischungsgenauigkeit wurde ein Verhältnis von - 5 Mol pro
Million Teilen des Konponentenanteils, z.B. salpetrigsaurem Oxyd festge-
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gestellt, ausgenommen dann, wenn der Komponentenanteil weniger als 20
hol pro Million Teilen beträgt, in welchem Falle die Mischungsgenauigkeit - 1 Mol pro Million Teilen beträgt. Diese Verhältnisse wurden bei
Ausflussmengen beobachtet, welche am Durchflussmesser 60 geeessen wurden
3
und welche zwischen 100 cm und 150 .biter pro Minute betrugen»
und welche zwischen 100 cm und 150 .biter pro Minute betrugen»
Ein Reaktor gemäss der Fig.l, welcher mit einer tfenge von 1 g eine*
67$ SilbeiwTonerde-Katalysators beschickt war, wurde in einer Versucheanlage
nach der Fig.2 und unter den aus der nachstehenden Tabelle I ersichtlichen
Voraussetzungen untersucht. Für jeden Versuch waren dem Trägergfcs
salpetrigsaures Oxyd ufcd Wasserstoff wie angegeben zugefügt.
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Durchfluss
3/.
3/.
HO
HO
HO
Katalysator-Temperatur
Zeit bis zum Erreichen des Gleichgewichtes Stunden
235 | 9.5 | 500 | 9.5 | 150 |
100 | 500 | 5,000 | 500 | 150 |
457 | 500 | 5,000 | 500 | 150 |
940 | 500 | 5,000 | 500 | 150 |
1410 | 500 | 5,000 | 500 | 150 |
100 | 6,000 | 10,000 | 6,000 | 150 |
470 | 6,000 | 10,000 | 6,000 | 150 |
750 | 6,000 | 10,000 | 6,000 | 150 |
1410 | 6,000 | 10,000 | 6,000 | 150 |
2350 | 6,000 | 10,000 | 6,000 | 150 |
230 | 500 | 7 | 7 | 150 |
470 | 700 | 545 | 545 | 150 |
470 | 5,000 | 506 | 506 | 150 |
2.5
< 0.017 do. do. 0.25
<. 0.017 do. do. do. 4.0 2.0
1.0
Die in dieser Tabelle aufgeführter. Angaben zeigen, dass eine vollstandige
Umsetzung in allen Beisoielen, bei welchen entweder salpetrigsaures
Ocyd oder Wasserstoff (H-) als begrenzender Bestandteil der Mischung
im Zylinder verwendet wurde, erreicht wurde. Es ist ferfcsr aus dir
Tabelle I erpjichtlich, dass eine vollständige Umsetzung erzielt wurde bei
Durchfluss bis zu 2.390 c /ein.
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Claims (8)
1. J Verfahren zur Herstellung eines feuchten, gasförmigen Stoffes eines
geeichten Feuchtigkeitsgehaltes, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Stoff mit einer UoI-Konzentration an trockenem Wasserstoff,
welche gleich ist der Mol-^onzentraticn von Wasserdampf, welcher im gasförmigen
Stoff verlangt wird, und einer Menge trockenen salpetrigsaurem Oxyd im Unterschuss zu dem, was für eine vollständige Reaktion mit dem
Wasserstoff erforderlich ist, gemischt wird, worauf das Gasgemisch über
eine Schicht eines 67/6-igen Silber-auf-Tonerde-Katalysators, welche auf
eine Temperatur von 120-130 C erhitzt wi-d, geleitet wird, wobei der genannte
Wasserstoff und das salpetrigsaure Oxyd miteinander reagieren und Wasserdampf im Ausraass des verlangten Feuchtigkeitsgehaltes bilden.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das
salpetrigsaure Oxyd genau in der für die stöchiometrische Umsetzung der
Reaktionsmittel in Wasserdampf erforderlichen Menge zugesetzt wird·
3· Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein
gasförmiger Stoff erzeugt wird, dessen Feuchtigkeitsgehalt zwischen 5 Mol-Teilen pro Million und 6,000 MolJTeilen pro Million Teilen Wasserdampf
betragt.
4. Reaktor zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, in
welchem ein Tragergas eines bestimmten Feuchtigkeitsgehaltes durch katalytische
Verbindung von Wasserstoff mit aus aus salpetrigsaurera Oxyd stammendem Sauerstoff erzeugt wird, gekennzeichnet durch ein im wesentlichen
zylindrisches Gehäuse (10) mit einem oberen Abschluss (14) und einem Bodenabschluss (l6), eine in diesem Gehäuse (lO) im Abstand von dessen
Wandung angeordnete, den Katalysator aufnehmende Kammer (18), welche
eine Zuflussleitung (22) und eine Abflussleitung (26) besitzt, welche
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Zuflussleitung (22)sich von aussen durch die Wandung des Gehäuses (lO)
hindurch zum einen Bide der Kammer (18) und welche Aus fluss leitung (26)
von aussen durch die Wandung des Gehäuses (10) hindurch zu« anderen Endde
der Kammer (18) führt und welche so einen Durchflussweg durch die Kammer
(l8) bilden, und in der genannten Kammer (18) vorgesehenes, die Verbindung von Wasserstoff und Sau-rstoff bewirkendes, fein verteiltes Katalysatormaterial,
gekennzeichnet ferner durch im Gehäuse (lO) angeordnete
Mittel zur Erhitzung der das Katalysatormaterial enthaltenden Kammer (18) auf eine Temperatur von mehr als lOO C und im genannten Gehäuse
(10) vorgesehene Isoliermittel zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur in der das Katalysatormeterial enthaltende» Kammer (18).
5. Reaktor nach Patentanspruch 4, dadurch gekenaeichnet, dass die
Kammer (18) mit einem feinverteilten 67^-igen Silber-auf-Tonerde-Katalysator
eines begrenzten Teilchengrbssenbereiches beschickt ist.
6. Reaktor nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die
den Katalysator enthaltende Kammer (l8) achsial im Gehäuse (10) angeordr net und in diesem durch ihre sie umschlingende Ausflussleitung (26) gehalten
ist.
7. Reaktor nach den Patentansprüchen 4 bis 6., dadurch gekennzeichnet,
dass if zur Erhitzung der den Katalysator enthaltenden Kammer (18)
ein aussen an dieser anliegendes elektrisches Heizelement (28) vorgesehen
ist, welches zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur im Bereich von 120-130 C mit einem Thermostaten (30) verbunden ist.
8. Reaktor nach den Patentansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass das Heizelement (28) und der Thermostat (30) durch eine thermische Sicherung (40) gegen Ueberhitzung gesichert sind.
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9· Reaktor nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das
Gehäuse (18), dessen oberer Abschluss (14) und dessen Bodenabschluss
(16) lösbar miteinander verbunden sind uns aus elektrisch isolierendem Material bestehen.
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