DE112451C

DE112451C -

Info

Publication number: DE112451C
Application number: DE1898112451D
Authority: DE
Priority date: 1896-12-22
Filing date: 1898-07-24
Publication date: 1900-06-26

Description

WMV

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 12 r.

Das gewöhnliche Verfahren der Theerdestillation besteht bekanntlich darin, dafs der Theer aus entsprechenden Destillirkesseln, welche directe Feuerung haben, also »über freiem Feuer« abdestillirt wird, wobei man gewöhnlich die Destillate, je nach ihrem Flüchtigkeitsgrade, als verschiedene Fractionen, z. B. »leichte Oele«, »Mittelöle«, »schwere Oele«, »Anthracenole« getrennt, sammelt und jede Fraction für sich weiter verarbeitet. Bei dieser Destillation über freiem Feuer, besonders beim Abdestilliren der Schweröle und Anthracenole bedient man sich vielfach der Mitwirkung von Vacuum, seltener auch von überhitztem Dampf. Trotzdem kann man es bei diesem Verfahren nicht verhindern, dafs sich, z. B. im Schweröl, Bestandtheile von Antbracenöl, im Mittelöl Bestandtheile vom Schweröl befinden und umgekehrt, wodurch die weitere Verarbeitung der Fractionen erschwert wird, ferner dafs während der Destillation über freiem Feuer Zersetzungen im Theer eintreten, durch welche die Reindarstellung einzelner Producte erschwert und die Ausbeute werthvoller Bestandtheile, wie z. B. des Anthracens aus dem Steinkohlenteer, vermindert wird.

Bei der Verarbeitung der »leichten Theeröle« verwendet man zwar Colonnen, die jedoch nicht durch Dampfschlangen heizbar sind, sondern in welchen nur durch von unten nach oben strömenden directen Dampf die flüchtigsten Bestandteile verflüchtigt und, indem man sie einen mit der Colonne verbundenen Dephlegmator passiren läfst, in der bekannten Weise von einander getrennt und ihren Siedepunkten entsprechend besonders aufgefangen werden. Aus den leichten Oelen des Steinkohlentheers z. B. destillirt man auf diese Weise aus Rectificircolönnen mit Dephlegmatoren, von einander möglichst getrennt, das Benzol, das Toluol und die Solventnaphta. In entsprechender Weise wird auch in der Spiritusfabrikation die Destillation und Rectification durch Colonnen mit Dephlegmatoren nur zu dem Zwecke ausgeführt, um den Alkohol von leichter und schwerer flüchtigen Bestandtheilen zu befreien, also reiner und concentrirter zu gewinnen.

Bei der Theerverarbeitung werden also bis jetzt nur die allgemein bekannten Colonnen mit Dephlegmator verwendet, um die besondere Theerfraction »leichte Oele« zu rectificiren und die einzelnen Bestandtheile, durch Dephlegmirung nach ihren Siedepunkten getrennt, darzustellen. Dagegen ist bei der Verarbeitung von Theer bis jetzt noch niemals eine Colonne verwendet worden, um aus dem »Rohtheer« die Theeröle gleichsam in ihrer Gesammtheit ohne Dephlegmirung abzutreiben, wie dies bei dem vorliegenden neuen Verfahren geschieht. Dieses neue Verfahren stützt sich auf das durch Patent 99379 geschützte Verfahren zum Abtreiben des Benzols aus dem Waschöl. Es werden zu dieser Art der Theerdestillation

ebenfalls eine oder mehrere Colonnen verwendet, in deren Becken Heizschlangen angeordnet sind, und durch welche man aufserdem directen, möglichst trockenen Wasserdampf in regulirbarer Menge von unten nach oben strömen lassen kann.

Es ist hierbei nur die Erweiterung vorhanden, dafs die Becken der Colonnen mit kräftiger wirkenden Heizschlangen ausgestattet sind, doch soll die Colonhe bei vorliegendem Verfahren keine Fractionirung behufs Abscheidung oder Reindarstellung eines oder mehrerer einzelner Theerbestandtheile bewirken, sondern sie soll aus dem Rohtheer nur eine der niedriger oder höher gehaltenen Colonnentemperatur entsprechende Gesammtheit von Theerölen abtreiben. Dieser Abtrieb bildet daher nur ein Rohmaterial, aus welchem dann erst nach bekannten Methoden die einzelnen Bestandtheile von einander getrennt werden. Mit der heizbaren Colonne vermag man, bei immerhin verhältnifsmäfsig niedrigen Temperaturen, Theeröle von so hohen Siedepunkten zu destilliren, wie solche noch niemals aus Colonnen destillirt worden sind. Selbst die Vacuumdestillation erfordert wesentlich höhere Destillationstemperaturen.

Betreffs der speciellen Durchführung der Destillation wird bemerkt, dafs es vielfach von Nutzen sein wird, den vorgewärmten Theer zunächst eine Destillationscolonne passiren zu lassen, die ganz derjenigen gleich ist, die zum Abtreiben des Rohbenzols aus damit gesättigtem Waschöl nach Patent 99379 benutzt wird, und in welcher der durchgehende Theer auf 108 bis 115⁰C. erwärmt und als Destillat die Gesammtheit der im Rohtheer enthalten gewesenen »leichten OeIe« erhalten wird.

Der von dieser Colonne abgehende, seiner leichten OeIe beraubte Rohtheer wird in heifsem Zustande einer zweiten Colonne zugeführt, deren Becken mit kräftiger wirkenden Heizschlangen ausgestattet sind. Auch hierbei läfst man von unten nach oben etwas directen Dampf durchströmen und erwärmt den durch die Becken von oben nach unten fliefsenden Theer auf 150 bis 160⁰C. Die von dieser Colonne abgehende Gesammtheit von Theerölen enthält die bei gewöhnlicher Destillation über freiem Feuer erst von ca. 170 bis 300⁰C. abdestillirenden Bestandtheile (Mittelöle) ohne jede Beimischung von höher siedenden Oelen, Anthracen und dergl. Die Trennung der Mittelöle von den eigentlichen Schwerölen, welch letztere, wie schon angedeutet, bei der Colonnentemperatur von 150 bis 160⁰C. nicht mit überdestilliren, ist überraschend scharf; auch entstehen keinerlei Zersetzungsproducte. Infolge dessen läfst sich der Theerabtrieb der Colonne leichter auf seine Bestandtheile verarbeiten, als das entsprechende Blasendestillat der Destillation über freiem Feuer. Aus dem neuen Colonnenabtrieb von Steinkohlentheer lassen sich z. B. Carbolsä'ure und Kresole ohne Anwendung von Chemikalien (Schwefelsäure, Chromsäure und dergl.) leicht farblos und rein gewinnen in gröfstmöglicher Ausbeute, wohl der beste Beweis dafür, dafs der Abtrieb völlig frei ist von störenden Zersetzungs- und Nebenproducten, wie solche bei der Blasendestillation stets entstehen. Colonnen ohne Heizschlangen in den Becken vermögen überhaupt aus Rohtheer keinen Abtrieb zu geben, der die Theeröle mit enthält, die bei gewöhnlicher Destillation erst bei Temperaturen bis 300⁰ C. abdestilliren.

Man kann aus .dem Rohtheer übrigens auch die Leichtöle und Mittelöle in ihrer Gesammtheit gewinnen, wenn man den Theer ohne Weiteres aus einer auf 150 bis i6o° geheizten Colonne destillirt.

Nachdem der Theer die auf 150 bis 160⁰C. geheizte Colonne passirt hat und unten aus der Colonne, der Leichtöle und Mittelöle beraubt, abfliefst, enthält er aufser Pech (Asphalt) nur noch die eigentlichen Schweröle (Anthracenole des Steinkohlentheers). Auch die Schweröle lassen sich mittelst einer Colonne mit genügend wirksamen Heizschlangen in den Becken abtreiben, wenn man den durchgehenden Theer (unter Verwendung von Dampf von ca. 10 Atmosphären zur Speisung der Heizschlangen) auf 175 bis i8o° C. erhitzt. Das Destillat aus einer so geheizten Colonne enthält dann OeIe und Producte, die bei gewöhnlicher Temperatur über freiem Feuer erst bei Temperaturen von 300 bis 360⁰ C. überdestilliren.

Die Anwendung der Combination von Heizschlangen und directem Dampf beim Betriebe von Colonnenapparaten auf die Theerdestillation in der in Vorstehendem beschriebenen Ausführung ist ganz neu. Bei diesem Verfahren kann jede Art von Theer, ohne Benutzung directer Feuerung, in continuirlichem Betriebe destillirt werden, wobei nach Bedarf, entsprechend der gegebenen Colonnentemperatur, verschiedene Abtriebe zur Weiterverarbeitung abgeschieden und gesammelt werden können.

Als Resultat der Anwendung dieses neuen Verfahrens auf die Theerdestillation ist hervorzuheben, dafs aus dem Theer etwa 15 bis 20 pCt. mehr OeIe gewonnen werden als über freiem Feuer, dafs also die Ausbeute an den einzelnen Producten entsprechend gröfser ist und dafs sich die Producte, weil keine Zersetzungen bei dieser Destillation vorkommen, leichter rein abscheiden lassen, also mit weniger Schwierigkeit und Aufwand von Zeit und Reinigungsmaterialien in bester Beschaffenheit gewonnen werden. Ein weiterer Vortheil des

neuen Verfahrens ist dessen vollständige Ungefä'hrlichkeit in Bezug auf Feuer- und Explosionsgefahr. Durch das neue Theerdestillationsverfahren soll ein wichtiger und bedeutender Fortschritt in der Verarbeitung der Theere erzielt werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur continuirlich durchführbaren Destillation von Theer, z. B. von Steinkohlen-, Braunkohlen-, Asphaltstein-, Oelschiefer-, Torf-, Holztheer und dergl., unter Anwendung des durch Patent 99379 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, dafs der Theer, nachdem er vorteilhaft einen Vorwärmer passirt hat, durch eine oder mehrere der in dem vorgenannten Patent angeführten Destillationscolonnen geleitet wird, hierbei durch in den Colonnenbecken angeordnete Heizschlangen, je nachdem man Leichtöle, Mittelöle, Schweröle in ihrer Gesammtheit abdestilliren will, auf 108 bis 115⁰ C. bezw. 150 bis i6o° C. und 175 bis i8o° C, event, noch höher erhitzt und auf dieser Temperatur bei seinem Durchgange durch die Colonnen erhalten wird, während gleichzeitig der nach unten fliefsende Theer mit einem von unten nach oben steigenden schwachen Strome directen, trockenen Wasserdampfes in möglichst oftmalige Berührung gebracht wird, zum Zwecke, die Abtreibung der Theeröle und der flüchtigen Theerbestandtheile überhaupt bei verhä'ltnifsmäfsig niedrigen Temperaturen zu erzielen.