DE1123142B - Verfahren und Vorrichtung zur kryoskopischen Untersuchung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft die kryoskopische Untersuchung. Insbesondere richtet sie sich auf ein kryoskopisches Untersuchungsverfahren, das zur fortlaufenden Erzeugungskontrolle durch Bestimmung der Temperatur, bei der in einem in Bewegung befindliehen Fluid Kristalle auftreten, angewandt werden kann. Außerdem richtet sich die Erfindung auf einen nach diesem Verfahren arbeitenden Kryostaten.

Bei einem herkömmlichen Kryostaten, wie er für die Bestimmung der Kristallisationstemperatur eines Fluids verwendet wird, erfolgt die Kühlung der Untersuchungssubstanz üblicherweise durch äußere Mittel, wie eine Kühlhülle oder eine in die Substanz eingetauchte und von einem Kühlfluid durchlaufene Kühlschlange. Der Nachteil einer solchen Vorrichtung besteht darin, daß die Kristalle sich in Berührung mit der kalten Wand bilden und sich an dieser festsetzen. Die Kristallbildung an der Wand erschwert die Homogenisierung des Endprodukts trotz der üblicherweise in herkömmlichen Kristallisationsvorrichtungen verwendeten Abstreifer. Darüber hinaus wird durch das Ansetzen der Kristalle an den Kühlwänden und durch die dadurch bedingten Schwankungen der Wärmeleitfähigkeit die gleichmäßige Verteilung der Temperatur erschwert.

Mit dem Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung ist es möglich, diese Nachteile auszuschalten und schnell eine gute Homogenisierung sowie eine Kristallbildung in der Mitte und nicht an den Wänden zu erreichen.

Ein Ziel der Erfindung ist, ein kryoskopisches Verfahren zum Untersuchen flüssiger oder gasförmiger Substanzen zu schaffen, das darin besteht, die Untersuchungssubstanz mit einem nicht mischbaren Fluid bei einer geringeren Temperatur als derjenigen, bei der in der Untersuchungssubstanz Kristalle auftreten, zu vermengen und darauf das Fluid von der Substanz zu trennen. Dann wird die Substanz bei einer im nicht festen Zustand genügend durchlässigen Dichte zwischen eine Strahlungen aussendende und eine diese aufnehmende Vorrichtung eingebracht. Die Kristalle der Substanz sind gegenüber diesen Strahlungen undurchlässig. Die Temperatur der Substanz in der von den Strahlungen durchsetzten Zone wird zur Bestimmung der Kristallisationstemperatur überwacht. Die Kristallisationstemperatur entspricht einer geringeren Strahlungsaufnahme des Empfängers, und zwar auf Grund der abschirmenden Wirkung der Kristalle. Nach dem Erscheinen der Kristalle wird die abgekühlte Substanz abgezogen und durch eine neue Menge Untersuchungssubstanz ersetzt.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich be-Verfahren und Vorrichtung
zur kryoskopischen Untersuchung

Anmelder:

Societe Antar Petroles de l'Atlantique,
Donges, Loire Atiantique (Frankreich)

Vertreter: Dipl.-Ing. H. Leinweber, Patentanwalt,
München 2, Rosental 7

Paul Ouvrard, Donges, Loire Atiantique

(Frankreich),
ist als Erfinder genannt worden

sonders zur kontinuierlichen Untersuchung einer Flüssigkeit, wobei die Zuführung an Untersuchungssubstanz so reguliert wird, daß sich die Turbulenz der Kristalle enthaltenden Substanz innerhalb einer vorbestimmten Größenordnung hält.

Es ist vorteilhaft, wenn das zur Kühlung der Untersuchungssubstanz verwendete Fluid ein Gas ist, das inmitten der Substanz durch Entspannung gekühlt wird, wodurch gleichzeitig eine wirksame Konvektion des Gemenges entsteht. Ebenfalls können flüssige Gase, insbesondere Kohlensäureanhydrid, verwendet werden.

Um mit einer ein Minimum im Raum beanspruchenden Vorrichtung eine große Genauigkeit zu erzielen, wird die den Strahlungssender vom Empfänger trennende Strecke so groß wie möglich bemessen. Eine derartige Anordnung ermöglicht gleichzeitig eine Erhöhung der Empfindlichkeit. Gemäß der Erfindung folgen die Strahlen im Inneren der Vorrichtung einem Zickzackweg, in dem Reflektoren angeordnet sind.

Im allgemeinen können als Strahlung Lichtstrahlen verwendet werden, und der Empfänger kann dann eine einfache photoelektrische Zelle, der Emitter eine elektrische Lampe sein.

Um die Temperatur sehr genau zu messen, ist es zweckmäßig, eine Vorrichtung zu verwenden, die eine Messung der Temperatur inmitten der Substanz und etwa im Mittelabschnitt des Strahlungsweges erlaubt. Am zweckmäßigsten ist die Verwendung eines Thermoelementes.

209 507/182

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Durchführung einer kontinuierlichen Untersuchung läßt sich die Zuführung von Untersuchungssubstanz zweckmäßig durch Steuermittel regeln, die entsprechend einem Stromwert betätigt werden, der von dem Empfänger in Abhängigkeit von aufgenommenen Strahlungen abgegeben und durch geeignete Mittel mit der Emissionsstrahlung der Strahlungsquelle verglichen wird.

Die Kristallisationstemperatur und infolgedessen die benötigten Daten der Substanz können mit üblichen Vorrichtungen fortlaufend aufgezeichnet werden.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Kryostat mit einer Mischkammer und einer Prüfkammer, die gegebenenfalls durch eine Kammer zum Scheiden von Untersuchungssubstanz und Kühlmittel getrennt sein können. Die Mischkammer und die Prüfkammer sind miteinander unter Bildung eines offenen Umlaufs verbunden.

Eine gute Vermengung von Kühlmittel und Untersuchungssubstanz wird durch deren konzentrische Zuführung in die Mischkammer erreicht.

Die Zufuhrregelung der Untersuchungssubstanz kann zweckmäßigerweise durch einen differentiellen, ein elektromagnetisches Ventil betätigenden Verstärker erreicht werden, der die Emissionsströme zweier durch die gleiche Lichtquelle angeregter Photozellen aufnimmt. Die eine der Zellen empfängt das Licht der Strahlungsquelle direkt, während die andere es nach Durchgang der Lichtstrahlen durch die in der Prüfkammer befindliche Substanz und Reflexion mindestens an einer Wand dieser Kammer aufnimmt.

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines besonders zweckmäßigen Ausführungsbeispiels der Erfindung sowie an Hand der Zeichnungen. Es zeigt

Fig. 1 schematisch eine Ansicht und einen Schnitt eines erfindungsgemäßen Kryostaten zur Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung bei der kontinuierliehen kryoskopischen Untersuchung einer gasförmigen oder flüssigen Substanz und

Fig. 2 schematisch ein von der Vorrichtung nach Fig. 1 aufgezeichnetes Diagramm der Kristallisationstemperatur.

Der in Fig. 1 dargestellte Kryostat besteht aus einem zylindrischen Metallgehäuse 1, das durch eine Teiltrennwand 4 in eine Mischkammer 2 und eine Prüfkammer 3 unterteilt ist. Eine Verbindung zwischen der Kammer 2 und der Kammer 3 ist unten und oben an der Trennwand 4 vorgesehen. Eine am Boden der Mischkammer 2 angeordnete Düse 5 ermöglicht ein Einspritzen von Kohlensäureanhydrid in die Kammer zur Regelung der Ausdehnung. Das Kohlensäureanhydrid wird durch eine von einem Hahn 7 gesteuerte Leitung 6 zugeführt. Vor dem Eindringen in die Düse 5 wird das Kohlensäureanhydrid durch ein Sieb 8 gefiltert. Die Untersuchungssubstanz gelangt durch einen außen um die Düse 5 und konzentrisch mit dieser angeordneten Ringdurchlaß 9 in die Mischkammer 2. Die Ausströmungsmenge der Untersuchungssubstanz wird einerseits durch ein Nadelventil 10 und andererseits durch elektromagnetisches, an einer Zuführungsleitung 12 der Untersuchungssubstanz angeordnetes Ventil 11 gesteuert.

Wenn das Gehäuse bis zur Oberkante der Trennwand 4 gefüllt ist, bewirkt die Ausdehnung des Kohlensäureanhydrids am Boden der Mischkammer 2 die Vorwärtsbewegung der Untersuchungssubstanz, so daß eine kontinuierliche Zirkulation zwischen der Mischkammer 2 und der Prüfkammer 3 auftritt. Die Trennwand 4 hat im wesentlichen die Aufgabe, den aus der Substanz in der Kammer 2 frei werdenden CO₂-Blasen ein Entweichen in die Atmosphäre zu ermöglichen und eine Veränderung der Turbulenz der Substanz in der Prüfkammer 3 durch die Blasen zu verhindern. Das CO₂ entweicht durch eine im oberen, zwischen dem Oberteil des Gehäuses 1 und dem der Trennwand 4 liegenden Bereich des Gehäuses 1 vorgesehene öffnung 13. Dieser obere Bereich des Gehäuses 1 bildet gewissermaßen eine Trennkammer für die Untersuchungssubstanz und das Kühlgas. Selbstverständlich kann diese Trennkammer materiell genauer abgegrenzt werden, ja sie kann sogar eine gesonderte, einerseits mit der Mischkammer 2 und andererseits mit der Prüfkammer 3 durch geeignete Leitungen verbundene Kammer bilden.

Die Prüfkammer 3 besitzt zwei Fenster, deren Isolation durch zwei dichte, für die bei der Prüfung verwendeten Strahlungen durchlässige Platten 14 und 15 gesichert ist. Diese Strahlungen gehen von einer aus einer elektrischen Lampe 16 bestehenden Lichtquelle aus. Das von der Lampe 16 ausgestrahle Licht wird zum Teil durch das Fenster 14 mitten in die in der Kammer 3 befindliche Untersuchungssubstanz geleitet. Im Inneren der Kammer 3 wird das Licht von der Wand 4 reflektiert, die es durch das Fenster 15 auf eine photoelektrische Zelle 17 schickt. Außerdem wird ein anderer Teil des von der Lampe 16 ausgesandten Lichtes auf eine als Bezugsquelle dienende photoelektrische Zelle 18 gelenkt. Zur Verbesserung der Reflexion des auf die Trennwand 4 auftreffenden Lichtbündels kann diese einen Spiegel aufweisen oder aus einem sorgfältig polierten Material (beispielsweise einem rostfreien Stahl) bestehen. Eine die Temperatur anzeigende, mit einem Thermoelement versehene Sonde 19 ist ebenfalls in der Prüfkammer 3 angeordnet, und zwar so, daß die empfindliche Stelle des Thermoelementes sich etwa in der Mitte der Bahn des durch die Kammer 3 hindurchgehenden Lichtbündels und zugleich in dem Bereich, in dem die Strömung der Untersuchungssubstanz am stärksten ist, befindet, damit der angezeigte Wert einen soweit wie möglich angenäherten Mittelwert der zu bestimmenden Temperatur darstellt. Die von den photoelektrischen Zellen 17 und 18 abgegebenen Ströme werden in einem Verstärker 20 verglichen. Der Verstärker 20 betätigt das elektromagnetische Zuführungsventil 11 für die Untersuchungssubstanz, wenn der von der Prüfzelle 17 abgegebene Strom unter einen vorbestimmten Wert abfällt. Dieser Wert entspricht einer Turbulenz der abgekühlten, in der Prüfkammer 3 umlaufenden Untersuchungssubstanz und fällt mit dem Auftreten der Kristalle inmitten dieser Substanz zusammen. Die temperaturanzeigende Sonde 19 ist mit einer üblichen Anzeigevorrichtung 21 verbunden, welche die Temperatur in der Mitte der Untersuchungssubstanz in Abhängigkeit von der Zeit anzeigt. Der Abzug der Untersuchungssubstanz erfolgt durch Überlauf in eine bei 22 am Boden der Prüfkammer 3 mündenden Leitung 24. Die öffnung 22 steht darüber hinaus durch eine Leitung 23 mit der Abzugsöffnung 13 für das Kühlfluid in Verbindung.

Die beschriebene Vorrichtung arbeitet nach folgendem Verfahren:

Zuerst wird das Gehäuse bis über den Überlauf mit der Untersuchungssubstanz gefüllt. Dann wird das Kohlensäureanhydrid in die Mischkammer 2, in der die Expansion des CO., die Temperatur der Substanz bis zum Beginn des Kristallisationsprozesses progressiv erniedrigt, eingebracht. Gleichzeitig erfolgt in der Mischkammer eine heftige Konvektion, und die Entgasung erzeugt ein Von-oben-nach-unten-Zirkulieren der Untersuchungssubstanz in der Prüfkammer. Wenn der Beginn der Kristallisation erreicht ist, werden die sich am Boden der Mischkammer 2 bildenden Mikrokristalle von der Strömung mitgenommen und erhöhen die Turbulenz der Substanz in der Prüfkammer 3 erheblich. Die (aus den zwei den Strahlungsfluß der Lampe 16 aufnehmenden und mit dem Verstärker 20 verbundenen Zellen bestehende) differentielle photoelektrische Vorrichtung überwacht stetig die Turbulenz. Die Differenzmethode gestattet, unberechenbare Intensitätsschwankungen der Lichtquelle hervorrufende Einflüsse auszuschalten. Nach Verstärken und Vergleichen der Zellensignale gibt der Verstärker 20 ein das elektromagnetische Ventil 11 betätigendes Signal ab. Auf diese Weise wird die nicht kristallisierte Substanz in einer kontrollierten, zum Aufrechterhalten eines vorbestimmten Turbulenzgrades vom Kristallisationsbeginn in der Prüfkammer 3 an genügenden Menge zugeführt. Das Ventil 11 arbeitet nur in völlig geschlossener oder geöffneter Stellung; da aber seine Öffnungsdauer eine Funktion der Größe der Turbulenz ist, ergibt sich ein brauchbarer Mittelwert. Das Nadelventil 10 gestattet, den mengenmäßigen Zufluß frischer Substanz in die Vorrichtung mit angemessener Präzision zu regulieren und auf diese Weise merkliche Ungleichmäßigkeiten beim Betrieb zu vermeiden. Die weitere Zufuhr frischer Substanz in den Kühlumlauf wird durch Überlaufabzug in die Prüfkammer ausgeglichen, so daß das Flüssigkeitsvolumen in der Vorrichtung im wesentlichen konstant bleibt.

Es ist bekannt, daß die Temperatur einer Substanz im Abkühlungsgang nach Einsetzen des Kristallisationsvorgangs eine stufenartige Unstetigkeit aufweist. In einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird diese Erscheinung nicht gestört, weil die Abkühlung durch Entspannung von CO₂ jegliche Unterkühlung ausschaltet. Bei der Messung der Temperatur in der Prüfkammer bleibt ihr Wert, wenn die Untersuchungssubstanz trotz der geringfügigen Ungenauigkeit der Turbulenzregulierung konstante Daten hat, im wesentlichen konstant. Dies gestattet, einen Temperaturgang aufzunehmen, der die Lage des Knickes der Kristallisationskurve in der Temperaturskala und die eventuellen Abweichungen davon angibt.

Es sind Thermoelemente im Handel, die Temperaturmessungen auf Vioo⁰ genau gestatten. Die für den Ansprechpunkt eines solchen Thermoelementes gewählte Lage in der beschriebenen Vorrichtung steigert noch, auch wenn die dem Thermoelement eigene Trägheit sehr gering ist, die Brauchbarkeit der Anzeige.

Bei Benutzung einer derartigen Vorrichtung zur Messung der Reinheit einer Substanz, wie etwa Paraxylol, kann die Zusammensetzung, insbesondere in dem Reinheitsbereich zwischen 90 und 100 Vo, bis auf 1 °/oo genau bestimmt werden. Die Zufuhr der Untersuchungssubstanz in die Vorrichtung wird im wesentlichen einerseits durch ihre Temperatur und andererseits durch den Durchmesser der Düsenöffnung für CO₂ bzw. durch die Zufuhr von CO₂ bedingt. Bei im wesentlichen konstanter Zufuhr ist es vorteilhaft, die Untersuchungssubstanz, damit sie in einer genügend großen Menge zugeführt werden kann, vorzukühlen, so daß die Untersuchung im wesentlichen die Zusammensetzung des Produkts anzeigt. Das Volumen des Kryostaten und die Wärmeverluste nach außen beeinflussen die Zufuhr nur in geringem Maße.

In Fig. 2 ist ein Stück eines Temperaturregistrierstreifens wiedergegeben. Die Kurve stellt ein Diagramm dar, das sich bei fortlaufender Untersuchung von Paraxylol auf seiner Herstellung mit der Vorrichtung nach der Erfindung ergibt. Die Temperatur ist dabei als Abszisse, die Zeit als Ordinate aufgetragen. Der Abschnitt AB der Kurve entspricht dem Füllen des Apparates mit Untersuchungssubstanz, der Punkt B dem Beginn der Einspritzung von CO., und der Punkt C dem Beginn der Kristallisation. Der Abschnitt CD der Kurve entspricht der Untersuchung von im wesentlichen gleichbleibend zusammengesetztem Paraxylol. Von dem Punkt D ab wurde die Vorrichtung mit reinerem Paraxylol beschickt, was eine Steigerung der Kristallisationstemperatur bewirkte. Der Punkt E entspricht der Beendigung des Einspritzens von CO., in die Vorrichtung. Bei F geht die gemessene Temperatur wieder auf ihren anfänglichen Wert im Abschnitt der Kurve AB zurück.

Eine derartige Vorrichtung kann zur Bestimmung der Zusammensetzung auch anderer flüssiger oder gasförmiger Substanzen als Paraxylol verwendet werden. Ohne wesentliche Änderungen läßt sie sich zur Untersuchung eines eine sublimierbare Substanz enthaltenden Gases verwenden.

Es können auch andere Kühlfluide als CO₂ verwendet werden, z. B. Chlorhalogene (bekannt unter dem Handelsnamen »Freon«). Je nach der Kristallisationstemperatur der Untersuchungssubstanz ist es in gewissen Fällen möglich, Luft geeigneter Temperatur als Kühlmittel zu verwenden.

Wenn ein Kryostat nach der Erfindung bei Temperaturen arbeiten soll, die der Bildung von Eis an den Außenwänden der Vorrichtung entsprechen, dann ist es zweckmäßig, diese Wände gegen Wärme zu isolieren und zumindest die von den Lichtbündeln durchsetzten Fenster aus Glasscheiben mit durch einen Zwischenraum getrennten doppelten Wänden bestehen. In diesem Zwischenraum muß ein so weit unter dem atmosphärischen Druck liegender Druck herrschen, daß eine unerwünschte Wärmeleitung von einer dieser Wände zur anderen vermieden wird.

Ebenso kann zur genaueren und leichteren Regulierung der Zuführung von Untersuchungssubstanz zweckmäßigerweise das als Beispiel beschriebene und dargestellte elektromagnetische Ventil, das nur in völlig offenem und völlig geschlossenem Zustand arbeitet, durch ein von einem Motor mit umgekehrter Laufrichtung angetriebenes Ventil ersetzt werden. Der Motor wird von einer Vorrichtung gesteuert, die der im Zusammenhang mit dem elektromagnetischen Ventil beschriebenen entspricht, jedoch zusätzlich einen Diskriminator der Veränderungsrichtung besitzt, der eine genaue Regulierung der Zufuhr durch die Zuführungsleitung erlaubt.

Selbstverständlich können die Untersuchungssubstanz und das Kühlfluid, je nach dem Verwendungszweck, organischer wie mineralischer sowie gleicher oder unterschiedlicher Natur sein.

Claims (22)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur kryoskopischen Untersuchung flüssiger bzw. gasförmiger Substanzen, gekennzeichnet durch Vermengen der Substanz mit einem unterhalb der Erscheinungstemperatur der Kristalle in der Substanz zugeführten und mit dieser nicht mischbaren Fluid, durch Trennen des Fluids von der Substanz, durch Einbringen der Substanz bei einer im flüssigen bzw. gasförmigen Zustand gegenüber vorbestimmten Strahlungen genügend durchlässigen Dichte zwischen eine die Strahlungen abgebende und eine sie aufnehmende Vorrichtung, wobei die Kristalle der Substanz gegenüber den Strahlungen im wesentlichen undurchlässig sind, durch Regelung der Temperatur der Substanz in der von den Strahlungen durchlaufenen Zone zur Bestimmung der durch eine schwächere Aufnahme der Strahlungen in der Empfangsvorrichtung angezeigten Kristallisationstemperatur, durch Abziehen der gekühlten Sub- ao stanz unmittelbar nach Erscheinen der Kristalle sowie durch ihre Ersetzung durch eine neue Menge Untersuchungssubstanz.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz kontinuierlich untersucht wird und die Versorgung der Vorrichtung mit Untersuchungssubstanz durch Mittel gesteuert wird, die ein Aufrechterhalten der Turbulenz der Substanz in einer vorbestimmten Größenordnung innerhalb der von den Strahlungen durchlaufenen Zone gestatten.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Untersuchungssubstanz eine Flüssigkeit verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmittel ein Gas verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung durch Entspannen des Gases inmitten der Untersuchungssubstanz selbst erfolgt.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermengen von Untersuchungssubstanz und Kühlfluid durch Einspritzen von Gas in die Mitte des Gemenges hervorgerufene Konvektion erfolgt.

7. Verfahren nach Anspruch 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlgas ein Kohlensäureanhydrid verwendet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungen einem Zickzackweg durch einen Großteil der Untersuchungssubstanz folgen.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsemitter aus einer Lichtquelle und der Strahlungsempfänger aus einer photoelektrischen Zelle besteht.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Abziehen der Untersuchungssubstanz durch Überlauf erfolgt.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr an Untersuchungssubstanz durch Steuermittel reguliert wird, die durch ein elektrisches Signal betätigt werden, das von der Empfangsvorrichtung entsprechend der durch die Untersuchungssubstanz hindurch aufgenommenen Strahlung abgegeben wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das vom Empfänger abgegebene Signal mit dem Signal eines die Emitterstrahlung direkt aufnehmenden Vergleichsempfängers verglichen wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch Anzeigegeräte zum Aufzeichnen der Kristallisationstemperatur in der Mitte der Untersuchungssubstanz.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Untersuchungssubstanz von einem in der Nähe des Mittelabschnittes des die Substanz durchsetzenden Strahlungsweges befindlichen Thermoelement überwacht wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Untersuchungssubstanz eine Kohlenwasserstoffverbindung verwendet wird.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Kohlenwasserstoff um Paraxylol handelt.

17. Kryostat zur kontinuierlichen kryoskopischen Untersuchung einer flüssigen bzw. gasförmigen Substanz gemäß einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, gekennzeichnet durch eine Mischkammer, die von einer Prüfkammer durch eine am unteren und oberen Ende der Kammern einen freien Durchgang zwischen diesen ermöglichende Teilwand getrennt ist, wobei die Prüfkammer für den von einer äußeren Strahlungsquelle ausgehenden Strahlungsdurchgang Fenster besitzt und die durch eines der Fenster in das Innere der Prüfkammer eindringenden Strahlen von der Teiltrennwand reflektiert werden, bevor sie durch das andere Fenster austreten und eine photoelektrische Prüfzelle anregen, die außerhalb der Prüfkammer mit der Vorderseite zum Fenster angeordnet ist, sowie durch eine im Inneren der Prüfkammer angeordnete Temperaturkontrollvorrichtung, ferner dadurch, daß der Mischkammer die Untersuchungssubstanz und das Kühlfluid gesteuert durch Leitungen zugeführt werden, und durch eine in das beiden Kammern gemeinsame obere Teil mündende Abzugsleitung für das Kühlfluid.

18. Kryostat nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch konzentrische Einlaßrohre zum Einführen des Kühlfluids und der Untersuchungssubstanz in die Mischkammer.

19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, gekennzeichnet durch ein elektromagnetisches Ventil zum Einführen der Untersuchungssubstanz in den Kryostaten, das von einem differentiellen Verstärker gesteuert wird, der sowohl das durch die photoelektrische Prüfzelle abgegebene Signal als auch das durch eine zweite, durch die gleiche Lichtquelle wie die Prüfzelle angeregte photoelektrische Zelle ausgesendete Bezugssignal aufnimmt.

20. Kryostat nach einem der Ansprüche 17 bis 19, gekennzeichnet durch die Ausflußmenge des Kühlfluids und/oder der Untersuchungssubstanz steuernde Regler.

21. Kryostat nach einem der Ansprüche 17 bis 20, gekennzeichnet durch ein mit einem

Registriergerät fortlaufender Anzeige verbundenes
Thermoelement zum Steuern der Temperatur im
Inneren der Prüfkammer.

22. Kryostat nach einem der Ansprüche 17
bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die äußeren
Wände wärmeisoliert sind, daß die Fenster

doppelwandige, durch je einen Zwischenraum getrennte Glasscheiben besitzen, wobei in dem Zwischenraum ein genügend unterhalb des Atmosphärendrucks befindlicher Druck herrscht, damit sich kein Eis an der äußeren Wand der Scheibe büdet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

O 209 507/182 1. 62