DE3902755A1 - Durchflusszelle - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Durchflußzelle zur optischen Unter
suchung eines flüssigen Produktes bei höheren als Raumtempera
turen, mit einer Meßkammer, an die Zu- und Ablaufleitungen für das
Produkt angeschlossen sind.
Derartige Durchflußzellen werden beim Bestimmen der Absorption von
Flüssigkeiten in Absorptionsfotometern verwendet. Bei dieser Mes
sung wird die von der Wellenlänge abhängige Extinktion eines
Stoffes unter definierten Bedingungen für bestimmte Wellenlängen
oder über einen kontinuierlichen Spektralbereich bestimmt. Sollen
an bei Raumtemperatur festen oder hochviskosen Produkten diese
Messungen ausgeführt werden, sind sowohl die Zu- und Ablauflei
tungen als auch die Durchflußzelle selbst zu beheizen, um die
Pumpfähigkeit des Produktes zu erhalten. Bei derartigen Messungen
tritt häufig das Problem auf, daß die Meßkammer mit Produktresten
verschmutzt und dadurch das Meßergebnis verfälscht wird.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Durchfluß
zelle der eingangs genannten Art zu schaffen, bei der die Verfäl
schung des Meßergebnisses durch Verschmutzungen der Meßkammer mit
Produktresten erheblich vermindert ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sowohl die
Zu- und Ablaufleitungen für das Produkt als auch die Meßkammer von
einem Heizmedium auf der höheren Temperatur gehalten werden und
daß die Lichtweglänge durch die Meßkammer mindestens 2 cm, insbe
sondere etwa 3 cm beträgt.
Bei üblichen Küvetten beträgt die Lichtwellenlänge höchstens 1 cm.
Die bei der erfindungsgemäßen Durchflußzelle erheblich vergrößerte
Lichtweglänge führt dazu, daß ein evtl. Belag an den Glasscheiben
der Meßkammer nur einen geringen Bruchteil der Gesamtdicke der
Meßkammer beträgt. Entsprechend gering ist die Verfälschung des
Meßergebnisses durch Verschmutzungen an den Glasscheiben der Meß
kammer. Die gegenüber herkömmlichen Durchflußzellen erheblich
heraufgesetzte Dicke der Meßkammer erfordert es, entweder nur
Spuren bestimmter Substanzen absorptionsfotometrisch zu erfassen
oder nur die Schwingungsobertöne und Kombinationsschwingungen, zum
Beispiel im nahen Infrarot, zu detektieren.
Bei einer Durchflußzelle ist es wichtig, daß das bisher ausgemes
sene Produkt von dem neu hinzuströmenden Stoff möglichst voll
ständig verdrängt und auch evtl. entstandene Luft- oder Gasblasen
zusammen mit dem bisherigen Produkt herausgedrängt werden. Bei der
erfindungsgemäßen Durchflußzelle wird daher vorgeschlagen, daß die
Zulaufleitung tangential an den in Betriebsstellung in mittlerer
Höhe liegenden Teil und die Ablaufleitung an den räumlich diagonal
gegenüberliegenden Teil der Meßkammer angeschlossen ist.
Damit die erfindungsgemäße Durchflußzelle sowohl für Ein-Strahl-
als auch Zweistrahl-Absorptionsfotometer verwendbar und zum ande
ren automatisch ansteuerbar ist, wird bei dieser Zelle eine Refe
renzkammer und ein die Meßkammer und die Referenzkammer ent
haltender beheizter Meßblock vorgeschlagen, der mittels eines An
triebs derart relativ zum Strahlengang bewegbar ist, daß die Re
ferenzkammer nach dem Bewegen des Meßblocks die gleiche Lage re
lativ zum Strahlengang wie die Meßkammer vor dem Bewegen einnimmt.
Eine besonders günstige Antriebsart erreicht man, wenn der Meß
block geradlinig mittels eines in eine senkrecht zu dessen Bewe
gungsrichtung verlaufende Nut des Meßblocks eingreifenden Zapfens
eines Exzenterantriebs verschiebbar ist.
Um die beiden Positionen des Meßblocks automatisch erfassen und
damit den Antrieb steuern zu können, werden ferner Endschalter,
insbesondere Magnetschalter zum Detektieren der jeweiligen End
position von Meß- und Referenzkammer vorgeschlagen.
Um noch eine höhere Automatisierbarkeit der erfindungsgemäßen
Durchflußzelle zu erreichen, wird weiterhin vorgeschlagen, daß der
Durchfluß des Produkts durch die Meßkammer von einem Magnetventil
gesteuert wird.
Eine besonders günstige und einfache Beheizung der Zu- und Ab
laufleitungen sowie des Meßblocks erzielt man, wenn die Zu- und
Ablaufleitungen mit einem von dem Heizmedium durchströmten Rohr
mantel umgeben sind und wenn die an der Durchflußzelle endenden
Rohrmäntel dort mit einem durch den Meßblock verlaufenden Kanal
verbunden sind. Auf diese Weise lassen sich sowohl die Zu- und
Ablaufleitungen als auch der Meßblock nur über einen einzigen Ka
nal für das Heizmedium auf der gewünschten Temperatur halten.
Besonders vorteilhaft ist die erfindungsgemäße Durchflußzelle für
die optische Spektroskopie im nahen infraroten Spektralbereich
(NIR) mit Licht der Wellenzahlen von 4500 cm-1 bis 15 000 cm-1
anwendbar. In diesem Bereich können die Absorptionslinien der
Kombinationsschwingungen und Obertöne gemessen werden, die eine
sehr viel geringere Extinktion haben. Aus diesem Grund ist die un
gewöhnlich große Lichtweglänge durch die Meßkammer bei der
erfindungsgemäßen Durchflußzelle vorteilhaft.
Insbesondere läßt sich die erfindungsgemäße Durchflußzelle zum
quantitativen Bestimmen von fettchemischen Kennzahlen, wie zum
Beispiel Säurezahl, OH-Zahl, Jodzahl usw., einsetzen. Beim üb
lichen quantitativen Erfassen der fettchemischen Zahlen werden
rein chemische Methoden angewendet, die eine relativ lange Zeit,
in der Größenordnung einer Stunde, beanspruchen. Dagegen erhält
man beim Einsatz der erfindungsgemäßen Durchflußzelle Meßzeiten
von nur wenigen Minuten. Insbesondere lassen sich die fettche
mischen Kennzahlen für immer wiederkehrende Analysen von Produkten
bestimmter Produktionsanlagen mit Hilfe der erfindungsgemäßen
Durchflußzelle quantitativ bestimmen, denn bei diesen Produkten
bestimmter Produktionsanlagen sind im allgemeinen die die Messung
beeinträchtigenden Begleitstoffe bekannt, und durch deren Anwe
senheit hervorgerufene Verfälschungen lassen sich durch Eichen der
Spektren mit den auf herkömmliche Weise erhaltenden Meßergebnissen
ausschließen.
Infolge der nur kurzen Meßdauer läßt sich die erfindungsgemäße
Durchflußzelle auch besonders vorteilhaft zum Überwachen und Re
geln eines Verfahrens durch kontinuierliches Bestimmen von Ist-
Kenngrößen eines Zwischen- und/oder Endproduktes des Verfahrens
anwenden. Die kurze Meßdauer und die Automatisierbarkeit der
quantitativen Bestimmung der Kenngrößen mittels der
erfindungsgemäßen Durchflußzelle ermöglichen einen solchen Einsatz
dieser Zelle. Dabei sind verschiedene Grade der Automatisierung
möglich. So ist im einfachsten Fall eine kontinuierliche oder
quasikontinuierliche Anzeige der Kenngrößen eines bestimmten Ver
fahrens durch Verwenden der erfindungsgemäßen Durchflußzelle mög
lich.
Um die notwendigen optischen Eigenschaften und einen guten Korro
sionsschutz zu erreichen, wurden die aus Aluminium gefertigten
Teile der Durchflußzelle schwarz eloxiert. Zur Automatisierung
wurde die Durchflußzelle sowie das Absorptionsfotometer an einen
Rechner angeschlossen, der das Fotometer steuert und auch auto
matisch die Meßwerte erfaßt und auswertet.
Im Betrieb wird das zu untersuchende Medium ständig durch eine
Pumpe im Kreis gefördert. Wird das Magnetventil betätigt, so
strömt die Flüssigkeit durch die Meßkammer. Anschließend wird eine
Referenzmessung mit der Referenzkammer durchgeführt. Danach kann
die Flüssigkeitsprobe durch Nachströmen aus der Produktvorlage
gewechselt werden und der Meßzyklus beginnt von neuem.
Nachstehend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der
Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 Ein konkretes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen
Durchflußzelle in der Ansicht von oben gesehen,
Fig. 2 eine Seitenansicht der Durchflußzelle nach Fig. 1 in
Meßstellung,
Fig. 3 eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Durchflußzelle
in Referenzstellung,
Fig. 4 ein Schnitt entlang der Linie C-D gemäß Fig. 1,
Fig. 5 eine Vergrößerung der Einzelheit "X" in Fig. 4,
Fig. 6 die Ansicht W nach Fig. 1,
Fig. 7 eine Darstellung des Meßblocks und zwar als Teilschnitt
ähnlich wie in Fig. 4,
Fig. 8 die Ansicht Z nach Fig. 7,
Fig. 9 die Ansicht V nach Fig. 7,
Fig. 10 ein Schnitt K-L nach Fig. 7,
Fig. 11 ein Schnitt M-N nach Fig. 7,
Fig. 12 ein Schnitt G-H nach Fig. 7 und
Fig. 13 die Ansicht Y nach Fig. 7.
Die in Fig. 1 dargestellte Ansicht einer Durchflußzelle zeigt
einen Meßblock (5) mit einer Zulaufleitung (2) und einer Ablauf
leitung (3) für das Produkt. Die Produktleitungen und der Meßblock
(5) werden mittels heißem Wasser auf eine konstante Temperatur bis
zu 85°C gehalten. Dazu fließt das heiße Wasser in einem Mantel,
der die Zulaufleitung (2) für das Produkt umgibt, bis zum Meß
block. Von dort wird es über einen nicht eingezeichneten Schlauch
zum Heißwasserzulauf (12) geleitet und fließt von dort durch einen
Kanal (11) innerhalb des Meßblocks (5) zum Heißwasserablauf (13)
und von dort über einen nicht eingezeichneten Schlauch zum Rohr
mantel (10) für den Wasserablauf. Der Rohrmantel (10) hat seinen
Anschluß bei der Bezugsziffer (14).
Der Meßblock (5) wird von einem Gleichstrommotor (15) mit Getriebe
(16) von der Meß- in die Referenzstellung und umgekehrt bewegt.
Die Endlagen des Meßblocks (5) werden durch zwei Magnetschalter
(8) detektiert. Bei der Bewegung des Meßblocks (5) wird dieser von
einer ersten Führungsleiste (17) und einer zweiten Führungsleiste
(18) geführt, die in Nuten (19) bzw. (20) eingreifen. Dabei sind
die Führungsleisten (17) und (18) ortsfest. Die Nuten (19) und
(20) sind dagegen in einander gegenüberliegende Seiten des
Meßblocks (5) eingefräst. Mit Bezugszeichen (21) ist die optische
Achse gekennzeichnet.
Fig. 2 zeigt die Durchflußzelle mit dem Meßblock (5) in Meßstel
lung. Die Heißwasseranschlüsse sind hier besonders gut zu erken
nen. Hier und in allen sonstigen Figuren sind mit gleichen Be
zugszeichen gleiche Teile bezeichnet. Zusätzlich zu den erwähnten
Teilen ist in Fig. 2 der in die Nut (6) des Meßblocks (5) ein
greifende Zapfen (7) mit Radialrillenkugellager (25) des Exzen
terantriebs dargestellt. Auch der Rohrmantel (9) ist dargestellt,
aus dem über den Anschluß (22) das heiße Wasser austritt, um über
einen Schlauch bei dem Heißwasserzulauf (12) in den inneren Kanal
(11) innerhalb des Meßblocks (5) zu strömen. Innerhalb des Meß
blocks (5) sind ferner die Meßkammer (1) und die Referenzkammer
(4) angeordnet, die durch Glasscheiben (23) nach außen hin abge
dichtet sind. Das Material für die Glasscheiben (23) ist entspre
chend dem verwendeten Wellenlängenbereich des Absorptionsfotome
ters ausgewählt.
In Fig. 3 ist die Durchflußmeßzelle in Referenzstellung gezeigt.
Ansonsten handelt es sich um eine vereinfachte Darstellung nach
Fig. 2.
Fig. 4 zeigt einen Schnitt entlang der Linie C-D nach Fig. 1.
Hier wird besonders der Antrieb des Meßblocks (5) deutlich. Eine
Scheibe (24) wird vom Getriebe (16) des Motors (15) um ihre Achse
gedreht und nimmt dabei einen exzentrisch gelagerten Zapfen (7)
mit. Der Zapfen (7) greift in die senkrecht zur Bewegungsrichtung
des Meßblocks 5 verlaufende Nut (6) ein und ist innerhalb dieser
Nut mittels eines Kugellagers (25) beweglich angeordnet. Da der
Meßblock über die erste und zweite Führungsleiste (17), (18)
geführt wird, die in die Nut (19) bzw. (20) des Meßblocks ein
greifen, bewegt sich der Meßblock (5) bei einer Drehbewegung der
Scheibe (24) in Richtung dieser Führungsleisten. Währenddessen
bewegt sich das das Kugellager (25) aufweisende Ende des Zapfens
(7) innerhalb der Nut (6). Hat der Meßblock (5) seine Endposition
erreicht, so betätigt der an der Scheibe (24) angebrachte Dauer
magnet einen der Endschalter (8). Ein angeschlossener Rechner kann
dann die Bewegung des Motors (15) unterbrechen. In Fig. 5 sind
die vorstehend genannten Einzelheiten noch deutlicher dargestellt.
Der räumlichen Anschaulichkeit halber zeigt Fig. 6 die Ansicht W
nach Fig. 1. Dabei bezeichnet die Bezugszahl 26 eines der beiden
äußeren Bleche, die die äußere, ortsfeste Halterung der Durch
flußzelle bilden.
Ein Teilschnitt des Meßblocks ist in Fig. 7 dargestellt, an dem
man den innerhalb des Meßblocks (5) verlaufenden Kanal (11) er
kennt. Die Strömungsrichtung des heißen Wassers ist durch Pfeile
innerhalb des Kanals gekennzeichnet. In Verbindung mit den Fig.
11 und 12, in denen ebenfalls die Strömungsrichtung des Wassers
eingezeichnet ist, läßt sich so der Weg des Heizmediums durch den
Meßblock verfolgen. Entsprechend Fig. 1 und 4 fließt das durch
den Rohrmantel (9) strömende heiße Wasser über einen Schlauch zum
Anschluß (12) und von dort über ein Rohr innerhalb einer Nut (28)
zum Heißwassereintritt (27) (Fig. 11). Es strömt in einer hori
zontalen Ebene durch den Meßblock (5), um bei (29) vertikal im
Meßblock (5) hochzusteigen. Bei (30) werden die Bohrungen ver
schlossen, so daß das Heizmedium nur innerhalb des Meßblocks (5)
fließt. Bei (31) (Fig. 7) erreicht das Wasser wieder eine hori
zontale Ebene, in der es gemäß Fig. 12 fließt. An der Stelle (32)
strömt das Heizmedium wieder senkrecht nach oben zum
Heißwasserablauf (13). Auf diese Weise werden sowohl die Meß- als
auch die Referenzkammer gleichmäßig temperiert.
Fig. 8 und 9 zeigen Ansichten Z und V gemäß Fig. 7. Insbesondere
wird darin die Lage der Führungsnuten (19) und (20) sowie der das
Heißwasserrohr aufnehmenden Nut (28) sowie des Heißwassereintritts
(27) verdeutlicht.
In Fig. 10 ist ein Schnitt längs der Linie K-L nach Fig. 7 dar
gestellt. Insbesondere wird hier der Aufbau der Referenzkammer mit
den Glasscheiben (23) dargestellt. Die Meßkammer (1) ist in glei
cher Weise aufgebaut. Wichtig ist ferner, daß der Heißwasserkanal
(11) möglichst nahe an der Meß- und Referenzkammer vorbeiführt,
wie in Fig. 10 gezeigt.
Schließlich ist in Fig. 13 die Ansicht Y gemäß Fig. 7 darge
stellt. Auch hier bedeuten gleiche Bezugszeichen gleiche Teile.
Bezugszeichenliste:
1 Meßkammer
2 Zulaufleitung für Produkt
3 Ablaufleitung für Produkt
4 Referenzkammer
5 Meßblock
6 Nut
7 Zapfen
8 Endschalter, Magnetschalter
9 Rohrmantel, Wasserzulauf
10 Rohrmantel, Wasserablauf
11 Kanal
12 Heißwasserzulauf
13 Heißwasserablauf
14 Anschluß
15 Gleichstrommotor
16 Getriebe
17 erste Führungsleiste
18 zweite Führungsleiste
19 Nut
20 Nut
21 optische Achse
22 Anschluß
23 Glasscheiben
24 Scheibe
25 Radialrillenkugellager
26 (äußeres) Blech
27 Eintritt (H₂O)
28 Nut
30 zu verschließende Bohrung (totes Ende)
2 Zulaufleitung für Produkt
3 Ablaufleitung für Produkt
4 Referenzkammer
5 Meßblock
6 Nut
7 Zapfen
8 Endschalter, Magnetschalter
9 Rohrmantel, Wasserzulauf
10 Rohrmantel, Wasserablauf
11 Kanal
12 Heißwasserzulauf
13 Heißwasserablauf
14 Anschluß
15 Gleichstrommotor
16 Getriebe
17 erste Führungsleiste
18 zweite Führungsleiste
19 Nut
20 Nut
21 optische Achse
22 Anschluß
23 Glasscheiben
24 Scheibe
25 Radialrillenkugellager
26 (äußeres) Blech
27 Eintritt (H₂O)
28 Nut
30 zu verschließende Bohrung (totes Ende)
Claims (10)
1. Durchflußzelle zur optischen Untersuchung eines flüssigen
Produktes bei höheren als Raumtemperaturen, mit einer Meßkam
mer (1), an die Zu- und Ablaufleitungen (2, 3) für das Produkt
angeschlossen sind,
dadurch gekennzeichnet,
daß sowohl die Zu- und Ablaufleitungen (2, 3) für das Produkt
als auch die Meßkammer (1) von einem Heizmedium auf der höhe
ren Temperatur gehalten werden und daß die Lichtweglänge durch
die Meßkammer (1) mindestens 2 cm, insbesondere etwa 3 cm be
trägt.
2. Durchflußzelle nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zulaufleitung (2) tangential an den in Betriebsstel
lung in mittlerer Höhe liegenden unteren Teil und die Ablauf
leitung (3) an den räumlich diagonal gegenüber liegenden Teil
der Meßkammer (1) angeschlossen ist.
3. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2,
gekennzeichnet durch
eine Referenzkammer (4) und einen die Meßkammer (1) und die
Referenzkammer (4) enthaltenden beheizten Meßblock (5), der
mittels eines Antriebs derart relativ zum Strahlengang beweg
bar ist, daß die Referenzkammer (4) nach dem Bewegen des Meß
blocks (5) die gleiche Lage relativ zum Strahlengang wie die
Meßkammer (1) vor dem Bewegen einnimmt.
4. Durchflußzelle nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Meßblock (5) geradlinig mittels eines in eine senk
recht zu dessen Bewegungsrichtung verlaufende Nut (6) des
Meßblocks (5) eingreifenden Zapfens (7) eines Exzenterantriebs
verschiebbar ist.
5. Durchflußzelle nach Anspruch 3 oder 4,
gekennzeichnet durch
Endschalter (8), insbesondere Magnetschalter zum Detektieren
der jeweiligen Endposition von Meß- und Referenzkammer (1, 4).
6. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Durchfluß des Produkts durch die Meßkammer (1) von
einem Magnetventil gesteuert wird.
7. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 3 bis 6,
dadurch gekennzeichnet
daß die Zu- und Ablaufleitungen (2, 3) mit einem von dem
Heizmedium durchströmten Rohrmantel (9, 10) umgeben sind und
daß die an der Durchflußzelle endenden Rohrmäntel (9, 10) dort
mit einem durch den Meßblock (5) verlaufenden Kanal (11) ver
bunden sind.
8. Verwendung der Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 7
für die optische Spektroskopie im nahen infraroten Spektral
bereich (NIR) mit Licht der Wellenzahlen von 4500 cm-1 bis
15 000 cm-1.
9. Verwendung der Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 8
zum quantitativen Bestimmen fettchemischer Kennzahlen.
10. Verwendung der Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 9
zum Überwachen und Regeln eines Verfahrens durch kontinuier
liches Bestimmen von Ist-Kenngrößen eines Zwischen- und/oder
Endprodukts des Verfahrens.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3902755A DE3902755A1 (de) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | Durchflusszelle |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3902755A DE3902755A1 (de) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | Durchflusszelle |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3902755A1 true DE3902755A1 (de) | 1990-08-02 |
Family
ID=6373107
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3902755A Withdrawn DE3902755A1 (de) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | Durchflusszelle |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3902755A1 (de) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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1989
- 1989-01-31 DE DE3902755A patent/DE3902755A1/de not_active Withdrawn
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