DE2560001C2 - Optischer Schnellanalysator vom Drehküvettentyp - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft e^nen 0[ .ischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyp .v.\>. einem Rotor, an dessen Peripherie optische Küvetten angeordnet sind. Die Analyse erfolgt photometrisch, wozu daß Lichtbündel einer Lichtquelle die Küvetten durchdringt und von einem in der Achse des Lichtbündels angeordneten Lichtempfänger empfangen und die Intensität nach dem Durchtritt ermittelt wird (Transmissionsmessung).

Es ist ein Schnellanalysator vom Drehküvettentyp bekannt, bei dem der Rotor eine Reihe radialer Aussparungen aufweist, die mit der an den äußeren Enden dieser Aussparungen angeordneten Küveiten in Verbindung stehen. Jede dieser Aussparungen ist in wenigstens zwei Kammern unterteilt, die zur Aufrahme des zu analysierenden Produktes und wenigstens eines Reaktionsmittels vorgesehen sind. Die durch die Drehung des Rotors hervorgerufene Zentrifugalkraft bewirkt zunächst ein Verdrängen von Flüssigkeit aus der inneren Kammer in die äußere Kammer und dann ein eintreten der Mischung in die Analysenküvette und eine weitere Vermischung.

Um den Nachteil solcher Rotoren, die nach jeder Analyse vor einer neuen Beladung gereinigt, wieder mit ReaHionsmittel und zu analysierender Flüssigkeit beladen werden müssen, zu vermeiden, wurde ein auf dem gleichen Prinzip beruhender Rotor entwickelt, der nach Benutzung weggeworfen bzw. abgenommen wird und fest auf einer drehbaren Halterung montiert ist. Ein solcher wegwerfbarer Rotor ist vergleichsweise kostspielig und schwer genau zu temperieren.

Um genaue und reproduzierbare sowie mit deinen vorhergehender Analysen vergleichbare Meßwerte zu erzielen, ist es erforderlich, daß die photometiriische Analyse jeweils bei gleicher Temperatur vorgenommen wird. Die Temperaturstabilisierung macht bei den bekannten Analysatoren Schwierigkeiten. Im allgemeinen versucht man die Analysen bei gleicher Umgebungstemperatur durchzuführen, eine Bedingung, die nicht immer leicht einzuhalten ist Außerdem bedarf es zur Temperaturstabilisierung bei den bekannten Analysatoren einer größeren Zeit, die die Anpassungsfähigkeit mindert und ein schnelles Arbeiten nicht zuläßt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den eingangs genannten Schnellanalysator dahingehend zu !0 verbessern, daß die Schnelligkeit und Anpassungsfähigkeit der Analyse erhöht und damit die Wirtschaftlichkeit verbessert ist.

Diese Aufgabe ist für den eingangs genannten

photooptischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyp dadurch gelöst, daß erfindungsgemäß mit dem Rotor unten ein sich nach oben erweiterndes Gefäß verbunden ist, welches in ein Flüssigkeitsbad eintaucht, das auf konstanter Temperatur gehalten werden kann, und mit dem es durch öffnungen nahe der Rotationsachse kommuniziert, daß vom oberen Umfang des Gefäßes wenigstens ein Kanal zu den Küvetten führt, derart, daß bei Rotation die nach außen getriebene Flüssigkeit aus dem Gefäß die Küvette umspült und daß weitere Durchlässe nach unten vorgesehen sind, die die Temperierflüssigkeit des Flüssigkeitsbads zurückführen.

Durch die Erfindung sind die Küvetten in bequemer Weise mit Hilfe der Temperierflüssigkeit schnell und intensiv temperiert*;·, die durch die Rotation in einen Zwangsumlauf versetzt wird und die Küvetten umspült. Da die Temperierflüssigkeit in einem Thermostaten ohne weiteres auf einer vorgegebenen Temperatur gehalten werden kann, ist eine Analyse bei dieser Temperatur gehalten werden kann, ist eine Analyse bei dieser Temperatur unabhängig von der Temperatur der Küvetten beim Einbringen und den Umgebungsbedingungen sehr schnell möglich.

Eine Ausgestaltung dieses Analysators sieht vor, daß

die vom Rotor durch die Durchlässe abgespritzte zurückgeführte Temperierflüssigkeit gegen einen Temperalurfühler eines Temperaturreglers gerichtet ist.

Diese Anordnung des Temperaturfühlers bewirkt, daß der Wärme- oder Kälteentzug im Rotor empfindlicher gemessen wird, als dies mit einem in das TemperierP.üssigkeitsbad eintauchenden Temperaturfühler möglich ist.

Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Analysators für die kein selbständiger Schutz beansprucht ist. sieht vor. daß zusätzlich zum Drehantrieb des Rotors ein Antrieb, mit dem der Rotor in Drehschwingungen /ersetzbar ist. und eine Einrichtung, mit der wahlweise der eine oder der andere Antrieb betätigbar ist. vorgesehen sind. Da in den Stillstandsphasen, in denen die Küvetten neu beladen oder ausgewechselt werden, keine Umwälzung und Bewegung der Temperierflüssigkeit erfolgt, können sich Temperaturschichtungen ergeben. Diese werden durch die Schwingbewegung bei der Mischung von Proben und Reagenzien schnell ausgeglicnen, so daß zum Zeitpunkt der optischen Analyse bereits stabilisierte Temperaturverhältnisse vorliegen.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist anhand einer sehematisehen Zeichnung dargestellt, in der zeigt

Fig. 1 eine Draufsicht auf einen Schnellanalysator,

Fig.2 einen Längsschnitt längs der Linie II-II in F i g. I;

Fig.3 einen Teillängsschnitt durch den Analysator während einer Analyse;

Fig.4 einen Längsschnitt durch einen vom Analysa-

tor abgenommenen Rotor während der Beladung mit neuen, verschlossenen Küvetten;

Fig.5 ein Blockschaltbild der Steuerschaltung für den Analysator;

F i g. 6 bis 11 Schnittansichten der Küvetten während verschiedener Phasen des Analysevorgangs.

Der in den Fig. 1 bis 3 dargestellte photooptische Schnellanalysator vom Drehküvettentyp weist ein Gehäuse 1 auf, daß durch eine waagerechte Trennwand 4 in zwei übereinander angeordnete Kammern 2 und 3 unterteilt ist, von denen die obere Kammer 3 zur Aufnahme eines Gleichstrommotors 5 dient, dessen Welle 6 rohrförmig ist und die Trennwand 4 vertikal durchdringt Diese Welle 6 ist von einer in der Trennwand 4 befestigten Hülse 7 umgeben, deren oberes Ende ein Wellenlager 8 aufnimmt. Es steht über die Hülse 7 vor und ist fest verbunden oder einteilig ausgebildet mit einem im Schnitt kreisförmigen und zur Welle 6 koaxialen Gefäß 9, das sich zum Boden der Wanne hin erstreckt. Dieses Gefäß 9 hat kegelförmige Gestalt und weist mit der Spitze nach unten. Sein mit der Welle 6 verbundener Deckel weiit eine Reihe von öffnungen 9a auf, während sein Boden eine ringförmige öffnung 9b mit der Hülse 7 bildet. Der Oberrand des Gefäßes 9 ist von einer Reihe elastischer, nach oben offener Klammern umgeben, die von elastischen Armen

10 gebildet sind, deren Druck radial in Richtung zur Achse des Gefäßes 9 wirkt. Jeder dieser Arme 10 endet in einer inneren Verdickung 10a.

Diese elastischen Klammern sind für die unverschiebbare Befestigung eines zur Analyse dienenden Rotors 11 bestimmt. Zu diesem Zweck weist der Rotor 11 einen Befestigungsflansch 12 (F i g. 4) auf, der in die Klammern unter Auseinanderspreizen der Arme 10 eingreift, so daß ein nach unten gerichteter axialer Druck den Rotor

11 auf das Gefäß 9 druckt. Dieser Befestigungsflansch 12 weist außen ebenfalls eine Verdickung auf, die sich unter der inneren Verdickung 10a jedes Armes 10 einhakt.

Der Rotor 11 weitet sich, ausgehend von dem Befestigungsflansch 12, auf. Dieser sich aufweitende Teil endet in einp- senkrecht absteigenden Ringwand 13, der eine waagerechte Ringwand 14 folgt, die zum Inneren des Rotors hin führt und in einer zweiten senkrecht abfallenden Ringwand 15 endet, so daß eine Ringkammer 16 gebildet ist. Die beiden senkrechten Ringwände 13 und 15 weisen radial fluchtende öffnungen zur Aufnahme einer Küvette 17 auf. De öffnungen der äußeren Ringwand 13 sind von Dichtungen 46 umgeben.

Ein Rtngteil 18. der sich oberhalb des sich erweiternden Teils des Rotors If parallel zu diesem erstreckt, bildet mit dec sich erweiternden Teil des Rotors einen Kanal zwischen den Öffnungen 9a des Gefäßes 9 und der Ringkammer 16. Das Ringteil 18 ist am Rotor 11 mit Hilfe von senkrechten Rohren 19 befestigt, die den sich erweiternden Teil des Rotors durchdringen.

Das Gehäuse 1 ist mit einem Fenster 20 versehen, dessen Achse koplanar zur Bahn der Längsachse der rohrförmigen Küvette 17 ist. Außerhalb des Gehäuses 1 ist eine von einer Glühlampe 21 und einer Linse 22 gebildete Lichtquelle befestigt, daß der austretende Lichtstrahl koaxial zur Achse des Fensters 30 verläuft. Ein als Photomultiplier 23 ausgebildeter Lichtempfänger ist am Ende eines Arms 47 befestigt, der in einer senkrechten Ebene um eine auf der Achse des Fensters 20 senkrecht stehende Achse schwenkbar ist. Diese Schwenkbarkeit ermöglicht dem Arm zwei festgelegte Lagen einzunehmen, eine abgesenkte Lage, in der der Photomultiplier 23 in der Achse des von der Glühlampe 21 ausgesandten Lichtbündels liegt, wie in Fig.3 dargestellt, und eine angehobene Lage, in der der Photomulüplier im Rotor 11 entfernt ist, wie in Fig.2 dargestellt. Zu diesem Zweck weist der Arm 47 einen verzahnten Sektor 50 auf, der mit einer Schnecke 51 kämmt, die an einer von einem Motor 52 angetriebenen Welle ausgebildet ist

Jede Küvette 17 zur Beladung und Transmissionsmessung ist aus zwei Teilen zusammengesetzt Der eine Teil ist ein Analysengefäß 24, das von einem zylindrischen Rohr gebildet ist und an einem Ende von einer flachen Bodenwand verschlossen ist, die normal zur Rohrachse steht Dieses Analysengefäß besteht aus lichtdurchlässigern Material, wie Glas oder duchsichtigem Kunststoff. In Abänderung kann auch nur der Boden lichtdurchlässig sein und mit dem Rohr verbunden sein. In jedem Falle ist die Bodenwand vorzugsweise relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt Der andere Teil der Küvette 17 ist ein Deckel 25, der durch ein zweites an einem Ende verschlossenes Rohr gebildet ist und dessen anderes Ende einen Endbereich mit ci/iem Außendurchmesser aufweist, der dem Innendurchmesser des offenen Endes des ersten Rohrs bzw. Analysengefäßes 24 (F i g. 7) entspricht Dieser Endbereich, der in dar erste Rohr einpaßt, endet in einem Bund 25a (F i g. 7), der das Eindringen des Deckels 25 in das Analysengefäß 24 begrenzt. Der Deckel 25 besteht aus weichem Werkstoff das von einer hohlen, metallischen Nadel, beispielsweise einer Injektionsnadel, durchdrungen werden kann. Der Zweck davon ist weiter unten erläutert. Es ist nicht notwendig, daß der Deckel durchsichtig ist. Das Analysegefäß 24 und der Deckel 25 haben etwa die gleichen Volumen.

Die in Fig. 2 dargestellte Anaivsevorrichtung weist weiter einen Mechanismus zum Auswerfen der Deckel 25 auf. Dieser Mechanismus hat eine Platte 26, die einteilig mit einer in dem axialen Durchlaß durch die hohle Welle 6 angebrachten Stange 27 ausgebildet ist.

Diese Stange 27 steht unterhalb des Motors 5 vor und trägt eine Scheibe 20 mit einer außen umlaufenden Nut (F i ς. 2). Ein Ende eines Hebels 29 greift in die Nut der Scheibe 28 ein, während das andere Ende des Hebels 29 am Anker eines Elektromagneten 30 gelagert ist. Der Hebel 29 ist weiter zwischen seinen Enden an einer fest mit dem Gehäuse 1 verbundenen, waagerechten Achse gelagert. In seiner in F i g. 2 mit durchgehenden Linien dargestellten Ruhelage bildet die Platte 26 eine Auflage für die Deckel 25, deren Zweck später erläutert werden

so wird, während in der gestrichelt eingezeichneten Auswurflage die Platte 26 die Deckel 25 von den Analysegefäßen 24 trennt.

Der Boden der Wanne weist einen Heizkörper 31 auf, während ihre Seitenwand einen Kühlmantel 32 trägt, d.T beispielsweise an eine (nicht dargestellte) Kaltwasserquelle angeschlossen ist. Zwei Temperaturfühler 33 und 34 sind in der Wanne und am Ausgang der vom Rotor 11 getragenen Rohre 19 angeordnet.

Die Kontrolle und Steuerung der Temperatur des in der Wanne bzw. Kammer 2 enthaltenen Bades sowie die Steuerung der verschiedenen Mechanismen der beschriebenen Vorrichtung erfolgen mit Hilfe der Steuereinrichtung gemäß F i g. 5, die die Blockschaltung zeigt.

Diese Blockschaltung weist eine automatische Folgesteuerschaltung 35 des Analysevorgangs auf, deren Eingang Ei mit einem Betriebsschalter (nicht dargestellt) verbunden ist und deren sechs Ausgänge 5( bis S₆

zur Steuerung der verschiedenen Organe der Vorrichtung vorgesehen sind. Der Ausgang Si liegt am Eingang eines Meßwertermittlers 36, die Ausgänge S2 und & liegen an einem Steuerverstärker 37 für den Motor 5 verbunden, wobei der Ausgang S2 dem Steuerverstärker

37 Gleichstrom und der Ausgang S₃ dem Verstärker Wechselstrom zuführt. Der Ausgang 5s steuert einen an den Elektromagneten 30 angeschlossenen Verstärker 48, der Ausgang S» steuert einen Verstärker 53 für den Motor 52 und der Ausgang Se schließlich steuert ein Steuerorgan 31! für die Temperatur des in der Wanne bzw. Kammer 2 enthaltenen Bades. Dieses Steuerorgan

38 empfängt von einem Verstärker 39 ein dem Mittelwert der von den Temperaturfühlern 33, 34 aufgenommenen Temperaturen entsprechendes Signal und steuert entsprechend der am Ausgang der Folgesteuerschaltung 35 eingestellten bzw. angezeigten Temperatur den Heizverstärker 40 für den Heizkörper 31 oder den Kühlverstärker 44 für den Kühlmantel 32, sn rlaR ijpr Mittpju/prt cipr von rlpn Tpmnpralijrfühjprn 33 und 34 aufgenommenen Temperaturen auf einen Wert stabilisert wird, der im wesentlichen der von der Folgesteuerschaltung 35 angegebenen Temperatur entspricht.

Die Welle 6 des Rotors, die auch die Abtriebswelle des Motors 5 ist, ist fest mit zwei Spuren 42a und 42b verbunden, die zur Erzeugung von Impulsen in zwei Photodetektoren 43a und 436 dienen, die an Eingänge eines Verstärkers 43cgelegt sind, dessen Ausgänge zum Meßwertermittler 36 führen. Diese Photodetektoren 42a und 42b liefern Synchronisationsimpulse an den Meßwertermittler 36. Dazu weist die erste, mit dem Photodetektor 43a zusammenarbeitende Spur eine Marke je Küvette 17 auf, während die zweite, mit dem Photodetektor 43£> zusammenarbeitende Spur eine Marke je Umdrehung des Rotors 11 aufweist, wodurch die erste Küvette 17 und folglich auch die folgenden identifiziert werden können. Diese Identifizierung findet mit Hilfe eines in dem Meßwertermittler 36 enthaltenen Zählers statt, der bei jeder Umdrehung mit Hilfe der Spur 32b auf Null rückgestellt wird und daraufhin jeden Impuls zählt, der durch das Vorbeibewegen jeder Marke der Spur 42a am Photodetektor 43a erzeugt wird.

Für die Glühlampe 21 ist eine stabilisierte Stromquelle 44 vorgesehen. Der Photomultiplier 23 wird von einer Hochspannungsquelle 45 gespeist. Zusätzlich ist der Photomultiplier 23 an den Eingang eines Verstärkers 49 gelegt, dessen Ausgang mit dem Eingang des Meßwertermittlers 36 verbunden ist Aufgrund der von dem Photodetektor 43a abgegebenen Synchronisationssignale werden nur die zu verschiedenen Proben gehörenden Meßwerte am Ausgang 5 des Meßwertermittlers 36 im Augenblick des Vorbeibewegens jeder Probe an dem Photomultiplier 23 geliefert, und jeder Meßwert ist als zu einer wohlbestimmten Probe wegen der zweiten Spur 42b definiert, die das Vorbeibewegen der ersten Probe bei jeder Umdrehung des Rotors 11, wie oben erläutert, signalisiert

Nach der Beschreibung der Vorrichtung werden im folgenden die verschiedenen Phasen während eines Analysenvorgangs anhand vor allem der F i g. 6 bis 11 erläutert

In F i g. 6 ist nur das Analysengefäß 24 sichtbar, auf dessen Boden das Reaktionsmittel, falls es flüssig ist, mit Hilfe einer Pipette aufgebracht wird Man sieht in der Figur nur das Abgabeende der Pipette, weil diese nicht Teil der Erfindung ist Es ist auch möglich, feste Reaktionsmittel, beispielsweise in Iyophilisierter Form, zu verwenden. Die Küvetten 17 können auch so vorbereitet werden, daß sie mit den erwünschten Reaktionsmitleln geliefert werden, die bereits bei der Herstellung der Küvetten 17 eingebracht werden. Wenn das Reaktionsmittel in der einen oder anderen Form eingebracht ist, wird der Deckel 25 in die Öffnung des Analysengefäßes 24 eingebracht, wie in Fig.5 dafgestellt.

Daraufhin wird der Rotor 11 beladen, indem die Küvetten 17 von außen her eingeschoben und dann in Richtung auf die Achse des Rotors 11 bis in die in F i g. 8 dargestellte Lage eingedrückt werden. Die Dichtung 46 umschließt das rohrförmige Analysengefäß 24 derart, daß die Ringwand 13 der Ringkammer 16 abgedichtet ist.

Wie aus F i g. 4 ersichtlich, wird beim Einbringen jnd Anordnen der Küvette 17 das vorher verwencete Analysengefäß 24 ausgestoßen. Die Figur zeigt weiter, daß das Anordnen der Küvette 17 auf dem Rotor 11 VOrH¹J⁰EWeISS vor der Befestigung des RotcrE ίί suf dem Gefäß 9 geschieht. Dies hat den großen Vorteil, daß mehrere Rotoren 11 im voraus vorbereitet wenden können, ohne daß die Analysevorrichtung außer Betrieb gesetzt werden muß.

Der Rotor 11 kann im Hinblick auf die Beladung mit Proben auf dem Gefäß 9 befestigt werden. Fig. 2 zeigt, daß wenn der Rotor 11 auf dem Gefäß 9 befestigt ist, die Deckei 25 sich auf der Platte 26 abstützen. Somit ist es, wie in fig.8 dargestellt, möglich, die Deckel 25 mit zwei hohlen Nadeln A\ und /I2 zu durchstechen, wobei die Nadel A\ das Abgabeende einer Pipette (nicht dargestellt) bildet, während die Pipette A2 ledig ich einen Auslaß bildet Mit der Nadel A\ wird eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit E und dann eine bestimmte Menge an Verdünnungswasser zugeführt. Das Einbringen der Probe mit Hilfe der Nadel und Durchlochen der Wand des Deckels 25 hat den großen Vorteil, daß die Spitze der Nadel außen gereinigt wird, während die innere Reinigung bei der Einleitung des Verdünnungswassers geschieht. Dieses Wasser garantiert zusätzlich, daß die gesamte Probe in die Küvetts 17 eingeleitet wird.

Der innere Durchmesser des Deckels 25 ist derart gewählt, daß die Oberflächenspannung der eingeleiteten Flüssigkeit einen Meniskus ausbildet der verhindert daß sich die Flüssigkeit in das Analysengefäß 24 ergießt. Die gesamte Probe und das gesamte Wasser sind somit in dem Deckel 25 enthalten. Dies ist der Grund dafür, daß das letztere Gefäß im wesentlichen das gleiche Volumen wie das Analysengefäß 24 aufweist

Sobald alle Proben in die Küvetten 17 eingebracht sind, werden die Flüssigkeiten mit Hilfe einer Ic-fzen Zentrifugation in das Analysengefäß 24 eingetrieben, wo sie in Berührung mit den flüssigen oder Iyophilisierten Reaktionsmitteln (Fig.9) kommen. Daraufhin geschieht eine Mischung und eine Homogenisation der Lösung. Dazu sendet die Folgesteuerschaltung 35 (Fig.5) an ihrem Ausgang S3 ein Signal, so daß der Steuerverstärker 37 dem Motor 5 mit Wechselstrom zuführt Weil der Motor 5 ein Gleichstrommotor ist ruft seine Beaufschlagung mit Wechselstrom an der Welle 6 eine oszillierende Bewegung mit der Frequenz des dem Motor 5 zugeführten Wechselstroms gleicher Frequenz hervor. Diese oszillierende Bewegung des Rotors 11 ruft im Inneren der Einheiten 17 (Fig. 10) eine starke Agitation der Flüssigkeiten oder der Flüssigkeiten und des festen Reaktionsmitteis hervor. Diese Agitation mischt die Flüssigkeiten und/oder löst das feste

Reaktionsmittel in der Flüssigkeit.

Daraufhin wird dem Motor 5 Gleichstrom zugeführt, um die Lösung zu zentrifugieren, wobei der Rotor mit etwa 1000 U/min dreht. Dieses Zentrifugieren dient dazu, die Lösung zu entgasen, indem die Blasen, die leichter als die Flüssigkeit sind, ausgetrieben werden. Diese Blasen rufen eine Agitation der Flüssigkeit hervor. Dieses Zentrifugieren dient auch dazu, die Gei/tr/itheit der Lösung in das Analysengefäß 24 einzubringen. Die Deckel 25 werden dann abgeworfen, indem der Elektromagnet 30 betätigt wird, der die Platte 26 mit Hilfe des Hebels 29 anhebt.

Das Analysegefäß 24 ist zur Durchführung der optischen Analyse der darin enthaltenen Lösung vorbereitet. Dazu ist ein Umwälzkreis mit Wasser geregelter Temperatur vorgesehen, so daß die Lösung während der Messung auf einer wohlbestimmten Temperatur gehalten werden kann. Eine bestimmte Menge des Wasser wird in die Kammer 2 bzw. Wanne eingeleitet. Lsürcn uic ππ^ιΟΓΠΐί^ε vyunung 9i/ ^r ig. 2 und 3) dringt dieses Wasser in das Gefäß 9 ein. Auf das im Gefäß 9 befindliche Wasser wirkt während der Drehung des Käfigs die Zentrifugalkraft, so daß sich wegen der kegelstumpfförmigen Form dieses Gefäßes auf dessen innerer, kegelstumpfförmiger Form eine Wasserschicht ausbildet. Dieses Wasser wird durch die öffnungen 9a ausgeschleudert und dringt in den Kanal des Rotors 11 ein, der zwischen dessen sich erweiternden Teil und dem Ringteil 18 gebildet ist, und gelangt in die Ringkammer 16, die von den Analysengefäßen 24 durchquert wird. Das überschüssige Wasser, das ständig in o.i Kammer 16 gelangt, wird durch die Abfführ-Rohre 19 in die Kammer 2 rückgeführt Aufgrund der Zentrifugalkraft, die ein Umwälzen über diesen Kreis hervorruft, wird das Wasser vom Ausgang dieser Rohre 19 nach außen geworfen. Der Temperaturfühler 34, der unterhalb und außerhalb des Ausgangsendes der Rohre 19 befestigt ist, wird daher von der Wasserströmung getroffen, die diese Rohre verläßt und kann ihre Temperatur messen. Diese Umwälzung des Wassers mit geregelter Temperatur kann auch für andere Anwendungsgebiete, als das Zentrifugieren verwendet werden, wenn nur ein Rotor vorgesehen ist

Zur photometrischen Analyse der in jedem Analysengefäß· 24 enthaltenen Flüssigkeiten liefert die Folgesteuerschaltung 35 ein Signal an den Verstärker 53, der den Motor 52 treibt, so daß dessen Schnecke 51 den Arm 47 mit dem Photomultiplier 23 bis in die in Fig.3 dargestellte Lage absenkt Jede Marke der ersten Spur des Photodetektors 42a löst am Ausgang des Meßwertermittlers 36 die Abgabe eines Meßwertes aus. Die Breite und die Lage der auf der ersten Spur des Photodetektors 42a enthaltenen Marken sind so gewählt, daß jeder Meßwert in dem Augenblick geliefert wird, in dem die Längsachse des rohrförmigen Analysengefäßes W mit der Achse des von der Glühlampe 21 abgegebenen und vom Photomultiplier 23 aufgenommenen Lichtbündels zusammenfällt

Einer der wesentlichen Vorteile der Arbeitsweise der beschriebenen Analysenvorrichtung beruht darauf, daß die Länge der vom Lichtbündel durchquerter Flüssigkeitsschicht in dem Analysengefäß 24 proportional zum Volumen dieser Lösung ist. Die Genauigkeit hängt nicht mehr von der Menge der Reaktiorismittel in der Flüssigkeit ab. In die Genauigkeit gehen nur noch die Probenmenge und der Durchmesser des rohrförmigen Analysengefäßes 24 ein. Die Entfernung zwischen der Glühlampe 21 und dem Photomultiplier 23 in dessen

abgesenkter Lage ist aufgrund des Auswerfens des Deckels 25 gegenüber der Gesamtlänge der Küvette 17 wesentlich vermindert.

Der wiederverwendbare Rotor 11 wird zum Bf laden von der Vorrichtung getrennt. Nur die Küvetten 17 werden für jede Analyse ausgewechselt. Da diese Küvetten geschlossen sind, können sie vorteilhafterweise der Reihe nach mit lyophilisierten Reaktionsmitteln oder für die erwünschte Analyse geeigneten Flüssigkei-

ZO ΐεπ ν'ΟΓιι£Γ bciäucü wcfdcii. Dcf Operateur, uer die Analyse durchführt, muß die Arbeitsschritte der Fig.6 G.ind 7 nicht mehr durchführen, er kann den Rotor 11, wie <sn F i g. 4 dargestellt, unmittelbar beladen und führt dann die Tätigkeiten gemäß den Fig.8 bis 11 aus. Der Operateur kann mehrere Rotoren 11 an der gleichen Analysenvorrichtung anordnen, wodurch er mehrere 'Rotoren im voraus fertig machen kann, ohne die 'Vorrichtung stillzusetzen.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der beschriebenen "Vorrichtung liegt in der Art der Temperaturstabilisierung mit Hilfe des Wasserbades, das das Analysengefäß 24 während der Analyse umgibt und das ständig erneuert ist. Die Temperatur dieses Wasser ist unter ständiger Kontrolle und seine Erneuerung geschieht während jeder Umdrehung des Rotors 11.

Die Konzeption der Küvette 17 zum Beladen und zur Analyse ist ebenfalls wichtig. Diese Küvette 17 ist so billig, daß sie nach Verwendung weggeworfen werden kann. Ein weiterer Vorteil dieser Küvetten liegt im tJurchlochbaren Deckel 25, der ein Aufbewahrungsgefäß vor der Mischung der Probe mit dem Reaktionsmittel bildet Dieser Deckel verhindert desweiteren, daß die Flüssigkeit bei der oszillatorischen Bewegung des Rotors 11 gemäß Fig. 10 ausläuft Der Vorteil des durchlochbaren Deckels bezüglich der äußeren Reinigung der Spitze der Beladungsnadel wurde bereits erwähnt Ein weiterer Vorteil der Küvette 17 liegt darin, daß der Deckel leicht abtrennbar ist, wenn die Mischung und die Homogenisation der Lösung beendet sind.

Schließlich ist weil der Boden des Analysengefäßes 24 relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt ist das durch den Boden gebildete Fenster, durch das das Lichtbündel i:in- oder austritt (je nachdem, ob die Lichtquelle innerhalb oder außerhalb des Rotors ist) vor Schmutz und Spuren geschützt die während der Handhabungen DJi ihm hervorgerufen werden können und die Lichtdurchlässigkeit des Fensters und folglich die Meßgenauigkeit beeinflussen könnten.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Optischer Schnellanalysator vom Drehküvettentyp mit einem Rotor, an dessen Peripherie optische Küvetten angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Rotor (11) unten ein sich nach oben erweiterndes Gefäß (9) verbunden ist, welches in ein Temperierflüssiglceitsbad eintaucht, das auf konstanter Temperatur gehalten werden kann, und mit dem es durch öffnungen (9b) nahe der Rotationsachse kommuniziert, daß vom oberen Umfang des Gefäßes wenigstens ein Kanal zu den Küvetten (17) führt derart, daß bei Rotation die nach außen getriebene Temperierflüssigkeit aus dem Gefäß die Küvetten umspült und daß weitere Durchlässe (Rohre IiI) nach unten vorgesehen sind, die die Temperierflüssigkeit in dasTemperierflüssigkeitsbad zurückführen.

2. Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekannzeichnet, daß die vom Rotor (11) durch die Durchlässe (Rohre 19) austretende Temperierflüssigkeit gegen einen Temperaturfühler (34) eines Temperaturreglers gerichtet ist.

3. Analysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zum Drehantrieb des Rotors ein Antrieb, mit dem der Rotor in Drehschwingungen versetzbar ist, und eine Einrichtung, mit der wahlweise der eine oder der andere Antrieb betätigbar ist, vorgesehen sind.