DE2560001B1

DE2560001B1 - Optischer Schnellanalysator vom Drehkuvettentyp

Info

Publication number: DE2560001B1
Application number: DE2560001A
Authority: DE
Inventors: Rudolf Genf Farkas; Georges Onex Revillet; Manuel Dr. Grand-Lancy Sanz
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1974-11-29
Filing date: 1975-11-25
Publication date: 1979-03-29
Also published as: DE2552833C3; SE414551B; DD122723A5; AU8690275A; NL7513944A; US3999862A; DE2552833A1; DE2552833B2; DK145729B; JPS5178287A; JPS552579B2; FR2292973A1; DE2560001C2; NL173889C; SE7513329L; SU873896A3; CA1048294A; DK145729C; NL173889B; GB1520918A

Description

Die Erfindung betrifft einen optischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyp mit einem Rotor, an dessen Peripherie optische Küvetten angeordnet sind. Die Analyse erfolgt photometrisch, wozu daß LichtbUndel einer Lichtquelle die Küvetten durchdringt und von einem in der Achse des Lichtbündels angeordneten Lichtempfänger empfangen und die Intensität nach dem Durchtritt ermittelt wird (Transmissionsmessung).

Es ist ein Schnellanalysator vom Drehküvettentyp bekannt, bei dem der Rotor eine Reihe radialer Aussparungen aufweist, die mit der an den äußeren Enden dieser Aussparungen angeordneten Küvetten in Verbindung stehen. Jede dieser Aussparungen ist in wenigstens zwei Kammern unterteilt, die zur Aufnahme des zu analysierenden Produktes und wenigstens eines Reaktionsmittels vorgesehen sind. Die durch die Drehung des Rotors hervorgerufene Zentrifugalkraft bewirkt zunächst ein Verdrängen von Flüssigkeit aus der inneren Kammer in die äußere Kammer und dann ein eintreten der Mischung in die Analysenküvette und eine weitere Vermischung.

Um den Nachteil solcher Rotoren, die nach jeder Analyse vor einer neuen Beladung gereinigt, wieder mit Reaktionsmittel und zu analysierender Flüssigkeit beladen werden müssen, zu vermeiden, wurde ein auf dem gleichen Prinzip beruhender Rotor entwickelt, der nach Benutzung weggeworfen bzw. abgenommen wird und fest auf einer drehbaren Halterung montiert ist. Ein solcher wegwerfbarer Rotor ist vergleichsweise kostspielig und schwer genau zu temperieren.

Um genaue und reproduzierbare sowie mit denen vorhergehender Analysen vergleichbare Meßwerte zu erzielen, ist es erforderlich, daß die photometrische Analyse jeweils bei gleicher Temperatur vorgenommen wird. Die Temperaturstabilisierung macht bei den bekannten Analysatoren Schwierigkeiten. Im allgemeinen versucht man die Analysen bei gleicher Umgebungstemperatur durchzuführen, eine Bedingung, die nicht immer leicht einzuhalten lsi. Außerdem bedarf es s zur Temperaturstabilisierung bei den bekannten Analysatoren einer größeren Zeit, die die Anpassungsfähigkeit mindert und ein schnelles Arbeiten nicht zuläßt

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den eingangs genannten Schnellanalysator dahingehend zu verbessern, daß die Schnelligkeit und Anpassungsfähigkeit der Analyse erhöht und damit die Wirtschaftlichkeit verbessert ist

Diese Aufgabe ist für den eingangs genannten photooptischen Schnellanalysator vom Drehküvetten-

ts typ dadurch gelöst daß erfindungsgemäß mit dem Rotor unten ein sich nach oben erweiterndes Gefäß verbunden ist, welches in ein Flüssigkeitsbad eintaucht das auf konstanter Temperatur gehalten werden kann, und mit dem es durch öffnungen nahe der Rotationsachse kommuniziert daß vom oberen Umfang des Gefäßes wenigstens ein Kanal zu den Küvetten führt derart daß bei Rotation die nach außen getriebene Flüssigkeit aus dem Gefäß die Küvette umspült und daß weitere Durchlässe nach unten vorgesehen sind, die die Temperierflüssigkeit des Flüssigkeitsbads zurückführen.

Durch die Erfindung sind die Küvetten in bequemer

Weise mit Hilfe der Temperierflüssigkeit schnell und intensiv temperierbar, die durch die Rotation in einen Zwangsumlauf versetzt wird und die Küvetten umspült.

Da die Temperierflüssigkeit in einem Thermostaten ohne weiteres auf einer vorgegebenen Temperatur gehalten werden kann, ist eine Analyse bei dieser Temperatur gehalten werden kann, ist eine Analyse bei dieser Temperatur unabhängig von der Temperatur der Küvetten beim Einbringen und den Umgebungsbedingungen sehr schnell möglich.

Eine Ausgestaltung dieses Analysators sieht vor, daß die vom Rotor durch die Durchlässe abgespritzte zurückgeführte Temperierflüssigkeit gegen einen Temperaturfühler eines Temperaturreglers gerichtet ist. Diese Anordnung des Temperaturfühlers bewirkt, daß der Wärme- oder Kälteentzug im Rotor empfindlicher gemessen wird, als dies mit einem in das Temperierflüssiigkeitsbad eintauchenden Temperaturfühler möglich ist

Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Analysators für die kein selbständiger Schutz beansprucht ist, sieht vor, daß zusätzlich zum Drehantrieb des Rotors ,ein Antrieb, mit dem der Rotor in Drehschwingungen versetzbar ist, und eine Einrichtung, mit der wahlweise der eine oder der andere Antrieb betätigbar ist, vorgesehen sind. Da in den Stillstandsphasen, in denen die Küvetten neu beladen oder ausgewechselt werden, keine Umwälzung und Bewegung der Temperierfiüssigkeit erfolgt, können sich Temperaturschichtungen ergeben. Diese werden durch die Schwingbewegung bei der Mischung von Proben und Reagenzien schnell ausgeglichen, so daß zum Zeitpunkt der optischen Analyse bereits stabilisierte Temperaturverhältnisse vorliegen.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist anhand einer schematischen Zeichnung dargestellt, in der zeigt F i g. 1 eine Draufsicht auf einen Schnellanalysator,

Fig.2 einen Längsschnitt längs der Linie H-II in Fig. 1;

Fig.3 einen Teillängsschnitt durch den Analysator während einer Analyse;

F i g. 4 einen Längsschnitt durch einen vom Analyse-

tor abgenommenen Rotor während der Beladung mit neuen, verschlossenen Küvetten;

Fig.5 ein Blockschaltbild der Steuerschaltung für den Analysator;

F i g. 6 bis 11 Schnittansichten der Küretten während verschiedener Phasen des Analysevorgangs.

Der in den F i g. 1 bis 3 dargestellte photooptische Schnellanalysator vom Drehküvettentyp weist ein Gehäuse 1 auf, daß durch eine waagerechte Trennwand 4 in zwei übereinander angeordnete Kammern 2 und 3 unterteilt ist, von denen die obere Kammer 3 zur Aufnahme eines Gleichstrommotors 5 dient, dessen Welle 6 rohrförmig ist und die Trennwand 4 vertikal durchdringt Diese Welle 6 ist von einer in der Trennwand 4 befestigten Hülse 7 umgeben, deren oberes Ende ein Wellenlager 8 aufnimmt Es steht über die Hülse 7 vor und ist fest verbunden oder einteilig ausgebildet mit einem im Schnitt kreisförmigen und zur Welle 6 koaxialen Gefäß 9, das sich zum Boden der Wanne hin erstreckt Dieses Gefäß 9 hai kegelförmige Gestalt und weist mit der Spitze nach unten. Sein mit der Welle 6 verbundener Deckel weist eine Reihe von Öffnungen 9a auf, während sein Boden eine ringförmige Öffnung 9b mit der Hülse 7 bildet Der Oberrand des Gefäßes 9 ist von einer Reihe elastischer, nach oben offener Klammern umgeben, die von elastischen Armen

10 gebildet sind, deren Druck radial in Richtung zur Achse des Gefäßes 9 wirkt Jeder dieser Arme 10 endet in einer inneren Verdickung 10a.

Diese elastischen Klammern sind für die unverschiebbare Befestigung eines zur Analyse dienenden Rotors 11 bestimmt Zu diesem Zweck weist der Rotor U einen Befestigungsflansch 12 (F i g. 4) auf, der in die Klammern unter Auseinanderspreizen der Arme 10 eingreift, so daß ein nach unten gerichteter axialer Druck den Rotor

11 auf das Gefäß 9 drückt Dieser Befestigungsflansch 12 weist außen ebenfalls eine Verdickung auf, die sich unter der inneren Verdickung 10a jedes Armes 10 einhakt

Der Rotor 11 weitet sich, ausgehend von dem Befestigungsflansch 12, auf. Dieser sich aufweitende Teil endet in einer senkrecht absteigenden Ringwand 13, der eine waagerechte Ringwand 14 folgt, die zum Inneren des Rotors hin führt und in einer zweiten senkrecht abfallenden Ringwand 15 endet, so daß eine Ringkammer 16 gebildet ist Die beiden senkrechten Ringwände 13 und 15 weisen radial fluchtende Öffnungen zur Aufnahme einer Küvette 17 auf. Die Öffnungen der äußeren Ringwand 13 sind von Dichtungen 46 umgeben.

Ein Ringteil 18, der sich oberhalb des sich erweiternden Teils des Rotors 11 parallel zu diesem erstreckt, bildet mit dem sich erweiternden Teil des Rotors einen Kanal zwischen den öffnungen 9a des Gefäßes 9 und der Ringkammer 16. Das Ringteil 18 ist am Rotor 11 mit Hilfe von senkrechten Rohren 19 befestigt die den sich erweiternden Teil des Rotors durchdringen.

Das Gehäuse t ist mit einem Fenster 20 versehen, dessen Achse koplanar zur Bahn der Längsachse der rohrförmigen Küvette 17 ist Außerhalb des Gehäuses 1 ist eine von einer Glühlampe 21 und einer Linse 22 gebildete Lichtquelle befestigt, daß der austretende Lichtstrahl koaxial zur Achse des Fensters 30 verläuft Ein als Photomultiplier 23 ausgebildeter Lichtempfänger ist am Ende eines Arms 47 befestigt, der in einer senkrechten Ebene um eine auf der Achse des Fensters 20 senkrecht stehende Achse schwenkbar ist. Diese Schwenkbarkeit ermöglicht dem Arm zwei festgelegte Lagen einzunehmen, eine abgesenkte Lage, in der der Photomultiplier 23 in der Achse des von der Glühlampe 21 ausgesandten Lichtbündels liegt, wie in Fig.3 dargestellt und eine angehobene Lage, in der der

Photomultiplier im Rotor 11 entfernt ist, wie in Fig.2

dargestellt Zu diesem Zweck weist der Arm 47 einen

verzahnten Sektor 50 auf, der mit einer Schnecke 51 kämmt, die an einer von einem Motor 52 angetriebenen Welle ausgebildet ist

Jede Küvette 17 zur Beladung und Transmissionsmessung ist aus zwei Teilen zusammengesetzt Der eine Teil ist ein Analysengefäß 24, das von einem zylindrischen Rohr gebildet ist und an einem Ende von einer flachen Bodenwand verschlossen ist, die normal zur Rohrachse steht Dieses Analysengefäß besteht aus lichtdurchlässi-

is gern Material, wie Glas oder duchsichtigem Kunststoff. In Abänderung kann auch nur der Boden lichtdurchlässig sein und mit dem Rohr verbunden sein. In jedem Falle ist die Bodenwand vorzugsweise relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt Der andere Teil der Küvette 17 ist ein Deckel 25, der durch ein zweites an einem Ende verscMossenes Rohr gebildet ist und dessen anderes Ende einen Endbereich mit einem Außendurchmesser aufweist der dem Innendurchmesser des offenen Endes des ersten Rohrs bzw. Analysengefäßes 24 (F i g. 7) entspricht Dieser Endbereich, der in das erste Rohr einpaßt endet in einem Bund 25a (F i g. 7), der das Eindringen des Deckels 25 in das Analysengefäß 24 begrenzt Der Deckel 25 besteht aus weichem Werkstoff das von einer hohlen, metallischen Nadel, beispielsweise einer Injektionsnadel, durchdrungen werden kann. Der Zweck davon ist weiter unten erläutert Es ist nicht notwendig, daß der Deckel durchsichtig ist Das Analysegefäß 24 und der Deckel 25 haben etwa die gleichen Volumen.

Die in F i g. 2 dargestellte Analysevorrichtung weist weiter einen Mechanismus zum Auswerfen der Deckel 25 auf. Dieser Mechanismus hat eine Platte 26, die einteilig mit einer in dem axialen Durchlaß durch die hohle Welle 6 angebrachten Stange 27 ausgebildet ist Diese Stange 27 steht unterhalb des Motors 5 vor und trägt eine Scheibe 20 mit einer außen umlaufenden Nut (F i g. 2). Ein Ende eines Hebels 29 greift in die Nut der Scheibe 28 ein, während das andere Ende des Hebels 29 am Anker eines Elektromagneten 30 gelagert ist Der Hebel 29 ist weiter zwischen seinen Enden an einer fest mit dem Gehäuse 1 verbundenen, waagerechten Achse gelagert. In seiner in F i g. 2 mit durchgehenden Linien dargestellten Ruhelage bildet die Platte 26 eine Auflage für die Deckel 25, deren Zweck später erläutert werden wird, während in der gestrichelt eingezeichneten Auswurflage die Platte 26 die Deckel 25 von den Analysegrfäßen 24 trennt

Der Boden der Wanne weist einen Heizkörper 31 auf, während ihre Seitenwand einen Kühlmantel 32 trägt, der beispielsweise an eine (nicht dargestellte) Kaltwasserquelle angeschlossen ist. Zwei Temperaturfühler 33 und 34 sind in der Wanne und am Ausgang der vom Rotor U getragenen Rohre 19 angeordnet
Die Kontrolle und Steuerung der Temperatur des in der Wanne bzw. Kammer 2 enthaltenen Bades sowie die Steuerung der verschiedenen Mechanismen der beschriebenen Vorrichtung erfolgen mit Hilfe der Steuereinrichtung gemäß F i g. 5, die die Blockschaltung zeigt.

Diese Blockschaltung weist eine automatische Folgesteuerschaltung 35 des Analysevorgangs auf, deren Eingang E\ mit einem Betriebsschalter (nicht dargestellt) verbunden ist und deren sechs Ausgänge Si bis S₆

zur Steuerung der verschiedenen Organe der Vorrichtung vorgesehen sind. Der Ausgang 5t liegt am Eingang eines Meßwertermittlers 36, die Ausgänge 52 und 53 liegen an einem Steuerverstärker 37 für den Motor 5 verbunden, wobei der Ausgang 52 dem Steuerverstärker

37 Gleichstrom und der Ausgang 5s dem Verstärker Wechselstrom zuführt. Der Ausgang 5s steuert einen an den Elektromagneten 30 angeschlossenen Verstärker 48, der Ausgang 5t steuert einen Verstärker 53 für den Motor 52 und der Ausgang S₆ schließlich steuert ein ι ο Steuerorgan 38 für die Temperatur des in der Wanne bzw. Kammer 2 enthaltenen Bades. Dieses Steuerorgan

38 empfängt von einem Verstärker 39 ein dem Mittelwert der von den Temperaturfühlern 33, 34 aufgenommenen Temperaturen entsprechendes Signa! !5 und steuert entsprechend der am Ausgang der Folgesteuerschaltung 35 eingestellten bzw. angezeigten Temperatur den Heizverstärker 40 für den Heizkörper 31 oder den Kühlverstärker 44 für den Kühlmantel 32, so daß der Mittelwert der von den Temperaturfühlern 33 und 34 aufgenommenen Temperaturen auf einen Wert stabilisert wird, der im wesentlichen der von der Folgesteuerschaltung 35 angegebenen Temperatur entspricht

Die Welle 6 des Rotors, die auch die Abtriebswelle des Motors 5 ist, ist fest mit zwei Spuren 42a und 42b verbunden, die zur Erzeugung von Impulsen in zwei Photodetektoren 43a und 43b dienen, die an Eingänge eines Verstärkers 43c gelegt sind, dessen Ausgänge zum Meßwertermittler 36 führen. Diese Photodetektoren 42a und 42b liefern Synchronisationsimpulse an den Meßwertermittler 36. Dazu weist die erste, mit dem Photodetektor 43a zusammenarbeitende Spur eine Marke je Küvette 17 auf, während die zweite, mit dem Photodetektor 43Z» zusammenarbeitende Spur eine Marke je Umdrehung des Rotors 11 aufweist, wodurch die erste Küvette 17 und folglich auch die folgenden identifiziert werden können. Diese Identifizierung Findet mit Hilfe eines in dem Meßwertermittler 36 enthaltenen Zählers statt, der bei jeder Umdrehung mit Hilfe der -to Spur 32b auf Null rückgestellt wird und daraufhin jeden Impuls zählt, der durch das Vorbeibewegen jeder Marke der Spur 42a am Photodetektor 43a erzeugt wird.

Für die Glühlampe 21 ist eine stabilisierte Stromquelle 44 vorgesehen. Der Photomultiplier 23 wird von einer Hochspannungsquelle 45 gespeist Zusätzlich ist der Photomultiplier 23 an den Eingang eines Verstärkers 49 gelegt, dessen Ausgang mit dem Eingang des Meßwertermittlers 36 verbunden ist Aufgrund der von dem Photodetektor 43a abgegebenen Synchronisationssi- so gnale werden nur die zu verschiedenen Proben gehörenden Meßwerte am Ausgang 5 des Meßwertermittlers 36 im Augenblick des Vorbeibewegens jeder Probe an dem Photomultiplier 23 geliefert, und jeder Meßwert ist als zu einer wohlbestimmten Probe wegen der zweiten Spur 42ύ definiert, die das Vorbeibewegen der ersten Probe bei jeder Umdrehung des Rotors 11, wie oben erläutert, signalisiert

Nach der Beschreibung der Vorrichtung werden im folgenden die verschiedenen Phasen während eines Analysenvorgangs anhand vor allem der F i g. 6 bis 11 erläutert

In Fig.6 ist nur das Analysengefäß 24 sichtbar, auf dessen Boden das Reaktionsmittel, falls es flüssig ist mit Hilfe einer Pipette aufgebracht wird. Man sieht in der Figur nur das Abgabeende der Pipette, weil diese nicht Teil der Erfindung ist Es ist auch möglich, feste Reaktionsmittel, beispielsweise in lyophilisierter Form, zu verwenden. Die Küvetten 17 können auch so vorbereitet werden, daß sie mit den erwünschten Reaktionsmitteln geliefert werden, die bereits bei der Herstellung der Küvetten 17 eingebracht werden. Wenn das Reaktionsmittel in der einen oder anderen Form eingebracht ist, wird der Deckel 25 in die Öffnung des Analysengefäßes 24 eingebracht, wie in F i g. 5 dargestellt.

Daraufhin wird der Rotor 11 beladen, indem die Küvetten 17 von außen her eingeschoben und dann in Richtung auf die Achse des Rotors 11 bis in die in F i g. 8 dargestellte Lage eingedrückt werden. Die Dichtung 46 umschließt das rohrförmige Analysengefäß 24 derart, daß die Ringwand 13 der Ringkammer 16 abgedichtet ist.

Wie aus F i g. 4 ersichtlich, wird beim Einbringen und Anordnen der Küvette 17 das vorher verwendete Analysengefäß 24 ausgestoßen. Die Figur zeigt weiter, daß das Anordnen der Küvette 17 auf dem Rotor 11 vorzugsweise vor der Befestigung des Rotors 11 auf dem Gefäß 9 geschieht Dies hat den großen Vorteil, daß mehrere Rotoren 11 im voraus vorbereitet werden können, ohne daß die Analysevorrichtung außer Betrieb gesetzt werden muß.

Der Rotor 11 kann im Hinblick auf die Beladung mit Proben auf dem Gefäß 9 befestigt werden. F i g. 2 zeigt, daß wenn der Rotor 11 auf dem Gefäß 9 befestigt ist, die Deckel 25 sich auf der Platte 26 abstützen. Somit ist es, wie in F i g. 8 dargestellt, möglich, die Deckel 25 mit zwei hohlen Nadeln A\ und A₂ zu durchstechen, wobei die Nadel A\ das Abgabeende einer Pipette (nicht dargestellt) bildet, während die Pipette A2 lediglich einen Auslaß bildet Mit der Nadel A\ wird eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit E und dann eine bestimmte Menge an Verdünnungswasser zugeführt Das Einbringen der Probe mit Hilfe der Nadel und Durchlochen der Wand des Deckels 25 hat den großen Vorteil, daß die Spitze der Nadel außen gereinigt wird, während die innere Reinigung bei der Einleitung des Verdünnungswassers geschieht Dieses Wasser garantiert zusätzlich, daß die gesamte Probe in die Küvette 17 eingeleitet wird.

Der innere Durchmesser des Deckels 25 ist derart gewählt, daß die Oberflächenspannung der eingeleiteten Flüssigkeit einen Menislcus ausbildet der verhindert, daß sich die Flüssigkeit in das Analysengefäß 24 ergießt. Die gesamte Probe und das gesamte Wasser sind somit in dem Deckel 25 enthalten. Dies ist der Grund dafür, daß das letztere Gefäß im wesentlichen das gleiche Volumen wie das Analysengefäß 24 aufweist

Sobald alle Proben in die Küvetten 17 eingebracht sind, werden die Flüssigkeiten mit Hilfe einer kurzen Zentrifugation in das Analysengefäß 24 eingetrieben, wo sie in Berührung mit den flüssigen oder lyophilisierten Reaktionsmitteln (Fig.9) kommen. Daraufhin geschieht eine Mischung und eine Homogenisation der Lösung. Dazu sendet die Folgesteuerschaltung 35 (Fig.5) an ihrem Ausgang 53 ein Signal so daß der Steuerverstärker 37 dem Motor 5 mit Wechselstrom zuführt Weil der Motor 5 ein Gleichstrommotor ist ruft seine Beaufschlagung mit Wechselstrom an der Welle 6 eine oszillierende Bewegung mit der Frequenz des dem Motor 5 zugeführten Wechselstroms gleicher Frequenz hervor. Diese oszillierende Bewegung des Rotors 11 ruft im Inneren der Einheiten 17 (Fig. 10) eine starke Agitation der Flüssigkeiten oder der Flüssigkeiten und des festen Reaktionsmittels hervor. Diese Agitation mischt die Flüssigkeiten und/oder löst das feste

Reaktionsmittel in der Flüssigkeit.

Daraufhin wird dem Motor 5 Gleichstrom zugeführt, um die Lösung zu zentrifugieren, wobei der Rotor mit etwa 1000 U/min dreht. Dieses Zentrifugieren dient dazu, die Lösung zu entgasen, indem die Blasen, die leichter als die Flüssigkeit sind, ausgetrieben werden. Diese Blasen rufen eine Agitation der Flüssigkeit hervor. Dieses Zentrifugieren dient auch dazu, die Gesamtheit der Lösung in das Analysengefäß 24 einzubringen. Die Deckel 25 werden dann abgeworfen, indem der Elektromagnet 30 betätigt wird, der die Platte 26 mit Hilfe des Hebels 29 anhebt.

Das Analysegefäß 24 ist zur Durchführung der optischen Analyse der darin enthaltenen Lösung vorbereitet. Dazu ist ein Umwälzkreis mit Wasser geregelter Temperatur vorgesehen, so daß die Lösung während der Messung auf einer wohlbestimmten Temperatur gehalten werden kann. Eine bestimmte Menge des Wasser wird in die Kammer 2 bzw. Wanne eingeleitet Durch die ringförmige Öffnung 9b (Fig. 2 und 3) dringt dieses Wasser in das Gefäß 9 ein. Auf das im Gefäß 9 befindliche Wasser wirkt während der Drehung des Käfigs die Zentrifugalkraft, so daß sich wegen der kegelstumpfförmigen Form dieses Gefäßes auf dessen innerer, kegelstumpfförmiger Form eine> Wasserschicht ausbildet. Dieses Wasser wird durch die öffnungen 9a ausgeschleudert und dringt in den Kanal des Rotors 11 ein, der zwischen dessen sich erweiternden Teil und dem Ringteil 18 gebildet ist, und gelangt in die Ringkammer 16, die von den Analysengefäßen 24 durchquert wird. Das überschüssige Wasser, das ständig in die Kammer 14> gelangt, wird durch die Abfführ-Rohre 19 in die Kammer 2 rückgeführt. Aufgrund der Zentrifugalkraft, die ein Umwälzen über diesen Kreis hervorruft, wird das Wasser vom Ausgang dieser Rohre 19 nach außen geworfen. Der Temperaturfühler 34, der unterhalb und außerhalb des Ausgangsendes der Rohre 19 befestigt ist, wird daher von der Wasserströmung getroffen, die diese Rohre verläßt und kann ihre Temperatur messen. Diese Umwälzung des Wassers mit geregelter Temperatur kann auch für andere Anwendungsgebiete, als das Zentrifugieren verwendet werden, wenn nur ein Rotor vorgesehen ist.

Zur photometrischen Analyse der in jedem Analysengefäß 24 enthaltenen Flüssigkeiten liefert die Folgesteuerschaltung 35 ein Signal an den Verstärker 53, der den Motor 52 treibt, so daß dessen Schnecke 51 den Arm 47 mit dem Photomultiplier 23 bis in die in Fig.3 dargestellte Lage absenkt. Jede Marke der ersten Spur des Photodetektors 42a löst am Ausgang des Meß- so Wertermittlers 36 die Abgabe eines Meßwertes aus. Die Breite und die Lage der auf der ersten Spur des Photodetektors 42a enthaltenen Marken sind so gewählt, daß jeder Meßwert in dem Augenblick geliefert wird, in dem die Längsachse des rohrförmigen Analysengefäßes 24 mit der Achse des von der Glühlarhpe 21 abgegebenen und vom Photomultiplier 23 aufgenommenen Lichtbflndels zusammenfällt

Einer der wesentlichen Vorteile der Arbeitsweise der beschriebenen Analysenvorrichtung beruht darauf, daß die Länge der vom Lichtbündel durchquerter Flüssigkeitsschicht in dem Analysengefäß 24 proportional zum Volumen dieser Lösung ist. Die Genauigkeit hängt nicht mehr von der Menge der Reaktionsmittel in der Flüssigkeit ab. In die Genauigkeit gehen nur noch die Probenmenge und der Durchmesser des rohrförmigen Analysengefäßes 24 ein. Die Entfernung zwischen der Glühlampe 21 und dem Photomultiplier 23 in dessen abgesenkter Lage ist aufgrund des Auswerfens des Deckels 25 gegenüber der Gesamtlänge der Küvette 17 wesentlich vermindert.

Der wiederverwendbare Rotor 11 wird zum Beladen von der Vorrichtung getrennt. Nur die Küvetten 17 werden für jede Analyse ausgewechselt. Da diese Küvetten geschlossen sind, können sie vorteilhafterweise der Reihe nach mit lyophilisierten Reaktionsmitteln oder für die erwünschte Analyse geeigneten Flüssigkeiten vorher beladen werden. Der Operateur, der die Analyse durchführt, muß die Arbeitsschritte der F i g. 6 und 7 nicht mehr durchführen, er kann den Rotor 11, wie in F i g. 4 dargestellt, unmittelbar beladen und führt dann die Tätigkeiten gemäß den Fig.8 bis 11 aus. Der Operateur kann mehrere Rotoren 11 an der gleichen Analysenvorrichtung anordnen, wodurch er mehrere Rotoren im voraus fertig machen kann, ohne die Vorrichtung stillzusetzen.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der beschriebenen Vorrichtung liegt in der Art der Temperaturstabilisierung mit Hilfe des Wasserbades, das das Analysengefäß 24 während der Analyse umgibt und das ständig erneuert ist Die Temperatur dieses Wasser ist unter ständiger Kontrolle und seine Erneuerung geschieht während jeder Umdrehung des Rotors 11.

Die Konzeption der Küvette 17 zum Beladen und zur Analyse ist ebenfalls wichtig. Diese Küvette 17 ist so billig, daß sie nach Verwendung weggeworfen werden kann. Ein weiterer Vorteil dieser Küvetten liegt im durchlochbaren Deckel 25, der ein Aufbewahrungsgefäß vor der Mischung der Probe mit dem Reaktionsmittel bildet. Dieser Deckel verhindert desweiteren, daß die Flüssigkeit bei der oszillatorischen Bewegung des Rotors 11 gemäß F i g. 10 ausläuft Der Vorteil des durchlochbaren Deckels bezüglich der äußeren Reinigung der Spitze der Beladungsnadel wurde bereits erwähnt. Ein weiterer Vorteil der Küvette 17 liegt darin, daß der Deckel leicht abtrennbar ist, wenn die Mischung und die Homogenisation der Lösung beendet sind. Schließlich ist weil der Boden des Analysengefäßes 24 relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt ist das durch den Boden gebildete Fenster, durch das das Lichtbündel ein- oder austritt (je nachdem, ob die Lichtquelle innerhalb oder außerhalb des Rotors ist) vor Schmutz und Spuren geschützt, die während der Handhabungen an ihm hervorgerufen werden können und die Lichtdurchlässigkeit des Fensters und folglich die Meßgenauigkeit beeinflussen könnten.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprache:

1. Optischer Schnellanalysator vom Drehküvettentyp mit einem Rotor, an dessen Peripherie optische Küvetten angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Rotor (11) unten ein sich nach oben erweiterndes Gefäß (9) verbunden ist, welches in ein Temperierflüssigkeitsbad eintaucht, das auf konstanter Temperatur gehalten werden kann, und mit dem es durch öffnungen (9b) nahe der Rotationsachse kommuniziert, daß vom oberen Umfang des Gefäßes wenigstens ein Kanal zu den Küvetten (17) führt derart, daß bei Rotation die nach außen getriebene Temperierflüssigkeit aus dem Gefäß die Küvetten umspült und daß weitere Durchlässe (Rohre 19) nach unten vorgesehen sind, die die Temperierfiüssigkeit ■in das Temperierflüssigkeitsbad zurückführen.

2. Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Rotor (If) durch die Durchlässe (Rohre 19) austretende Temperierflüssigkeit gegen einen Temperaturfühler (34) eines Temperaturreglers gerichtet ist

3. Analysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zum Drehantrieb des Rotors ein Antrieb, mit dem der Rotor in Drehschwingungen versetzbar ist, und eine Einrichtung, mit der wahlweise der eine oder der andere Antrieb betätigbar ist, vorgesehen sind.