DE2552833B2

DE2552833B2 - Optischer Schnellanalysator vom Drehküvettentyp

Info

Publication number: DE2552833B2
Application number: DE2552833A
Authority: DE
Inventors: Rudolf Genf Farkas; Georges Onex Revillet; Manuel Dr. Grand-Lancy Sanz
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1974-11-29
Filing date: 1975-11-25
Publication date: 1979-02-22
Also published as: IT1049794B; DD122723A5; FR2292973A1; DE2552833A1; GB1520918A; DE2560001B1; US3999862A; DK536075A; DK145729B; NL173889B; SE7513329L; CA1048294A; JPS552579B2; JPS5178287A; NL7513944A; AU8690275A; FR2292973B1; SE414551B; DE2560001C2; DE2552833C3

Description

Die Erfindung betrifft einen optischen Schnellanalysator vom Drehküvettentyy mit ek.em Rotor, an dessen Peripherie optische KüveKen angeordnet sind. Die Analyse erfolgt photometrisch, wo> . das Lichibündel einer Lichtquelle die Küvetten durchdringt und von einem in der Achse des Lichtbündels angeordneten Lichtempfänger empfangen und die Intensität nach dem Durchtritt ermittelt wird (Transmissionsmessung).

Bei den bekannten gattungsgemäßen Schnellanalysatoren durchdringt das Lichtbündel nur einen Teil der zu analysierenden Flüssigkeit, da die Küvetten quer durchstrahlt werden. Folglich ist die Anzahl der erfaßten Moleküle eine Funktion der Konzentration der Mischung sowie der Dicke der Flüssigkeitsschicht in Richtung des Lichtbündels. Die erfaßte Probenmenge und die Menge des oder der Reaktionsmittel sowie die Abmessungen der Küvette sind maßgebliche Einflußgrößen auf die Meßgenauigkeit.

Es ist ein Schnellanalysator von Drehküvettentyp bekannt, bei dem der Rotor eine Reihe radialer Aussparungen aufweist, die mit den an den äußeren Enden dieser Aussparungen angeordneten Küvetten in Verbindung stehen. Jede dieser Aussparungen ist in wenigstens zwei Kammern unterteilt, die zur Aufnahme des zu analysierenden Produktes und wenigstens eines Reaktionsmittels vorgesehen sind. Die durch die Drehung des Rotors hervorgerufene Zentrifugalkraft bewirkt zunächst ein Verdrängen von Flüssigkeit aus der inneren Kammer in die äußere Kammer und dann ein Eintreten der Mischung in die Analysenküvettc und eine weitere Vermischung.

Um den Nachteil solcher Rotoren, die nach jeder Analyse vor einer neuen Beladung gereinigt, wieder mit Reaktionsmittel und zu analysierender Flüssigkeit beladen werden müssen, /u vermeiden, wurde ein auf dem gleichen Prinzip beruhender Rotor entwickelt, der nach Benutzung weggeworfen bzw. abgenommen wird und fest auf einer drehbaren Halterung montiert ist. Ein solcher wegwerfbarer Rotor ist vergleichsweise kostspielig, und die Genauigkeit nicht besser als zuvor.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde die Genauigkeit der Analyse zu verbessern und sie weniger abhängig von Faktoren zu machen, die die Meßgenauigkeit beeinflussen können.

Diese Aufgabe wird für den eingangs genannten Schnellanalysator dadurch gelöst, daß erfindung'-gemäß

in die Küvetten rohrförmig sind und entlang ihrer Achse durchstrahlt werden und daß diese Rohrachsen die Rotorachse senkrecht schneiden.

Diese Ausbildung der Küvetten bewirkt, daß der Lichtstrahl der photometrischen Meßeinrichtung den längstmöglichen Weg durch die zu untersuchende Flüssigkeit zurücklegt und dadurch einen größtmöglichen Teil des Meßvolumens erfaßt, was die Meßgenauigkeit erheblich erhöht.
Vorzugsweise sind die Küvetten getrennte rohrförmige Gefäße, die von außen in den Rotor einbringbar und darin unbeweglich fixierbar sind. Diese Maßnahme ermöglicht es, die Küvetten als billige Wegwerf-Küvetten herzustellen, die für einmaligen Gebrauch bestimmt sind.

Eine weitere Ausgestaltung der Küvetten sieht vor, daß sie aus zwei Teilen bestehen, und zwar von einem zylindrischen Analysengefäß mit zur Rohrachse normalem, durchsichtigem und flachem Boden und einem rohrförmigen, etwa gleichvolumigen, durch seitliche

ω Krafteinwirkung abdrängbaren Deckel aus weichem, von einer Nadel durchdringbarem Werkstoff. Dieses Merkmal erlaubt es, daß die radial in den Rotor des Schnellanalysator eingesetzten Küvetten, nachdem der Rotor seine Arbeitsdrehzahl erreicht hat, durch einen

J") seitlichen Stempel geöffnet werden können, so daß dem Meßlichtstrahlbündel auf der Seite der freien Oberfläche der zu untersuchenden Flüssigkeit kein Fenster im Wege steht, an dem Lichtverluste auftreten könnten. Es braucht nur noch die Bodenwand durchstrahlt zu werden.

Schließlich sieht eine Ausgestaltung des Schnellanalysator, für die kein selbständiger Schutz beansprucht ist, vor. daß zusätzlich zum Drehantrieb des Rotors ein Antrieb, mit dem der Rotor in winkelig schwingende Bewegung versetzbar ist, und eine Einrichtung, mit der wahlweise der eine oder der andere Antrieb betätigbar ist, vorgesehen sind. Diese Ausgestaltung ermöglicht es, zu einer Erhöhung der Wirtschaftlichkeit der Analysen durch eine Zeitveri.ürzung beizutragen, die dadurch

5<> erzielt wird, daß eine schnelle Mischung der Reagenzien auf sehr einfache Weise unter Ausnützung bereits weitgehend vorgegebener Bauteile erzielt wird, in dem der Rotor zusätzlich in Drehschwingungen versetzt wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist anhand einer schematischen Zeichnung dargestellt, in der zeigt
F i g. 1 eine Draufsicht auf einen Schnellanalysator;
F i g. 2 einen Längsschnitt längs der Linie H-Il in F i g. I;

^h(l Fig. 3 einen Teillängsschnitt durch den Analysator während einer Analyse;

Fig. 4 einen Längsschnitt durch einen vom Analysator abgenommenen Rotor wahrend der Beladung mit neuen, verschlossenen Küvetten;

'Ί Fig. 5 ein Blockschaltbild der Steuerschaltung für den Analysator;

F i g. 6 bis 11 Schnittansichten der Küvetten während verschiedener Phasen des Analysevorgangs.

Der in Fig. I bis 3 dargestellte photooptische Schnellanalysator vom Drehküvetteniyp weist ein Gehäuse 1 auf, das durch eine waagerechte Trennwand 4 in zwei übereinander angeordnete Kammern 2 und 3 unterteilt ist, von denen die obere Kammer 2 zur Aufnahme eines Temperierbades und die untere Kammer 3 zur Aufnahme eines Gleichstrommotors 5 dient, dessen Welle 6 rohrförmig ist und die Trennwand 4 vertikal durchdringt. Diese Welle 6 ist von einer in der Trennwand 4 befestigten Hülse 7 umgeben, deren oberes Ende ein Wellenlager 8 aufnimmt. Es steht Ober die Hülse 7 vor und ist fest verbunden oder einteilig ausgebildet mit einem im Schnitt kreisförmigen und zur Welle 6 koaxialen Gefäß 9, das sich zum Boden der Wanne hin erstreckt. Dieses Gefäß 9 hat kegelförmige Gestalt und weist mit der Spitze nach unten. Sein mit der Welle 6 verbundener Decke! weist eine Reihe von öffnungen 9a auf, während sein Boden eine ringförmige öffnung 9Z) mit der Hülse 7 bildet. Der Oberrand des Gefäßes 9 ist von einer Reihe elastischer, nach oben offener Klammern umgeben, die von elastischen Armen

10 gebildet sind, deren Druck radial in Richtung zur Achse des Gefäßes 9 wirkt. Jeder dieser Arme 10 endet in einer inneren Verdickung 10a.

Diese elastischen Klammern sind für die unverschiebbare Befestigung eines zur Analyse dienenden Rotors 11 bestimmt.

Zu diesem Zweck weist der Rotor 11 einen Befestigungsflansch 12 (F i g. 4) auf. der in die Klammern unter Auseinanderspreizen der Arme 10 eingreift, so daß ein nach unten gerichteter axialer Druck den Rotor

11 auf das Gefäß 9 drückt. Dieser Befestigungsflansch 12 weist außen ebenfalls eine Verdickung auf, die sich unter der inneren Verdickung 10a jedes Armes 10 einhakt.

Der Rotor 11 weitet sich, ausgehend von dem Befestigungsflansch 12, auf. Dieser sich aufweitende Teil endet in einer senkrecht absteigenden Ringwand 13, der eine waagerechte Ringwand 14 folgt, die zum Inneren des Rotors hin führt und in einer zweiten senkrecht abfallenden Ringwand 15 endet, so daß eine Ringkammer 16 gebildet ist. Die beiden senkrechten Ringwände 13 und 15 weisen radial fluchtende Öffnungen zur Aufnahme einer Küvette 17 auf. Die Öffnungen der äußeren Ringwand 13 sind von Dichtungen 46 umgeben.

Ein Ringteil 18, der sich oberhalb des sich erweiternden Teils des Rotors 11 oarallel zu diesem erstreckt, bildet mit dem sich erweiternden Teil des Rotors einen Kanal zwischen den öffnungen 9a des Gefäßes 9 und der Ringkainmer 16. Das Ringteil 18 ist am Rotor 11 mit Hilfe von senkrechten Rohren 19 befestigt, die den sich erweiternden Teil des Rotors durchdringen.

Das Gehäuse I ist mit einem Fenster 20 versehen, dessen Achse koplanar zur Bahn der Längsachse der rohrförmigen Küvette 17 ist. Außerhalb des Gehäuses 1 ist eine von einer Glühlampe 21 und einer Linse 22 gebildete Lichtquelle befestigt, daß der austretende Lichtstrahl koaxial zur Achse des Fensters 20 verläuft. Ein als Photomultiplier 23 ausgebildeter Lichtempfänger ist am Ende eines eines Arms 47 befestigt, der in einer senkrechten Ebene um eine auf der Achse des Fensters 20 senkrecht stehende Achse schwenkbar ist. Diese Schwenkbarkeit ermöglicht dem Arm. zwei festgelegte Lagen einzunehmen, eine abgesenkte Lage, in der der Photomultiplier 23 in der Achse des von der Glühlampe 21 ausge^andten Lichtbündels liegt wie in F i g. 3 dargestellt, und fine angehobene Lage, in der der Photomultiplier im Rotor 11 entfernt ist. wie in F i g. 2 dargestellt. Zu diesem Zweck weist der Arm 47 einen verzahnten Sektor 50 auf, der mit einer Schnecke 51 kämmt, die an einer von einem Motor 52 angeiriebenen Welle ausgebildet ist.

]ede Küvette 17 zur Beladung und Transmissionsmessung ist aus zwei Teilen zusammengesetzt. Der eine Teil ist ein Analysengefäß 24, das von einem zylindrischen Rohr gebildet ist und an einem Ende von einer flachen Bodenwand verschlossen ist, die normal zur Rohrachse

ίο steht. Dieses Analysengefäß besteht aus lichtdurchlässigem Material, wie Glas oder durchsichtigem Kunststoff. In Abänderung kann auch nur der Boden lichtdurchlässig sein und mit dem Rohr verbunden sein. In jedem Falle ist die Bodenwand vorzugsweise relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt. Der andere Teil der Küvette 17 ist ein Deckel 25, der durch ein zweites an einem Ende verschlossenes Rohr gebildet ist und dessen anderes Ende einen Endbereich mit einem Außendurchmesser aufweist, der dem Innendurchmesser des offenen Endes des ersten Rohrs bzw. Analysengefäßes 24 (F i g. 7) entspricht. Dieser Eiidberei- ., der in das erste Rohr einpaßt, endet in einem Bund 25_O (^ i g. 7), der das Eindringen des Deckels 25 in das Analysengefäß 24 begrenzt. Der Deckel 25 besteht aus weichem Werkstoff

2) das von einer hohlen, metallischen Nadel, beispielsweise einer Injektionsnadel, durchdrungen werden kann. Der Zweck davon ist weiter unten erläutert. Es ist nicht notwendig, daß der Deckel durchsichtig ist. Das Analysegefäß 24 und der Deckel 25 haben etwa die

so gleichen Volumen.

Die in Fig. 2 dargestellte Analysevorrichtung weist wei'.er einen Mechanismus zum Auswerfen der Deckel 25 auf. Dieser Mechanismus hat eine Platte 26, die einteilig mit einer in dem axialen Durchlaß durch die

si hohle Welle 6 angebrachten Stange 27 ausgebildet ist. Diese Stange 27 steht unterhalb des Motors 5 vor und trägt eine Scheibe 28 mit einer außen umlaufenden Nut (F i g. 2). Ein Ende eines Hebels 29 greift in die Nut der Scheibe 28 ein, während das andere Ende d?s Hebels 29

-Ui am Anker eines Elektromagneten 30 gelagert ist. Der Hebel 29 ist weiter zwischen seinen Enden an einer fest mit Jem Gehäuse 1 verbundenen, waagerechten Achse gelagert. In seiner in Fig. 2 mit durchgehenden Linien dargestellten Ruhelage bildet die Platte 26 eine Auflage

r, für die Deckel 25, deren Zweck später erläutert werden wird, während in der gestrichelt eingezeichneten Auswurflage die Platte 26 die Deckel 25 von den Analysegefäßen 24 trennt.

Der Boden der Wanne weist einen Heizkörper 31 auf.

vi während ihre Seitenwand einen Kühlmantel 32 trägt. der beispielsweise an eine (nicht dargestellte) Kaltwasserquelle angeschlossen ist. Zwei Temperaturfühler 33 und 34 sind in der Wanne und am Ausgang der vom Roto¹' Jl getragenen Rohre 19 angeordnet.

v> Die Kontrolle und Steuerung der Temperatur des in der Wanne bzw. K: mmer 2 enthaltenen Baues sowie die Steuerung der verschiedenen Mechanismen der beschriebenen Vorrichtung erfolgen mit Hilfe der Steuereinrichturg gemäß F i g. 5, die die Blockschaltung

ho zeigt.

Diese Blockschaltung weist eine automatische Folgesteuerschaltung 35 des Analysevorgangs au^f, deren Eingang E\ mit einem Betriebsschalter (nicht dargestellt) verbunden ist und deren sechs Ausgange S\ bis 5,

(>"> zur Steuerung der verschiedenen Organe der Vorrichtung vorgesehen sind. Der Ausgang S) liegt am Eingang eines iMeßwertermittlers 36. die Ausgänge S? und S> liegen an einem Steuerverstärker 37 für den Motor 5

verbunden, wobei der Ausgang .Vi dem .Steuerverstärker

37 Gleichstrom und der Ausgang .Vi dem Verstärker Wechselstrom zuführt. Der Ausgang .V·, steuert einen an den Elektromagneten 30 angeschlossenen Verstärker 48. der Ausgang .S₄ steuert einen Verstärker 53 für den Motor 52 und der Ausgang ."*, schließlich steuert ein Mi-iiemrgan 38 für die Temperatur des in der Wanne bzw Kammer 2 enthaltenen Bades. Dieses Steuerorgan

38 empfängt von einem Verstärker 39 ein dem Mittelwert der von den Temperaturfühlern 3.3, 34 aufgenommenen Temperaturen entsprechendes Signal und steuert entsprechend der am Ausgang der l'olgcsteiierschaltung 35 eingestellten bzw. angezeigten temperatur den I lei/vcrstärker 40 für den Heizkörper !I oder den Kiihlverstärkcr 41 für den Kühlmantel 32. so dall der Mittelwert der von den Temperaturfühlern 3 3 und 34 aufgenommenen Temperaturen auf einen Wert stabilisiert wird, der im wesentlichen der von eier i'oigesieuervhaiuing 35 angegebenen Tcmpei'.iUü' entsprich;.

Die Welle 6 des Rotors, die auch die Abtriebswelle des Moiors 5 ist. ist fest mit zwei Spuren 42.7 und 42b '.erblinden, die /ur Erzeugung von Impulsen in zwei l'hoiodetektoren 43.i und 4"ib dienen, die an hingiinge eines \.Vrstarkers 43c gelegt sind, dessen Ausgänge zum Mel.lwenermittler 36 fuhren. Diese Photodetektoren 42.J und 42b liefern .Synchronisationsimpulse an den Meifwertermiuler 36. Dazu weist die erste, mit dem F'hoi.ideiekror 43,/ zusammenarbeitende Spur eine Μ.·.r-.<.■ ie Kindle 17 auf, während die zweite, mit dem !'!■"•'".!etektor 43fr zusammenarbeitende Spur eine M.!-'kl ι·. ! mdrehung des Rotors Il aufweist, wodurch lic ■ -mc Küvette 17 folglich auch die folgenden J-p;:f;/icri werden können. Diese Identifizierung findet -.:· ! ti lic eines in dem Meßwertermittler 36 enthaltenen /•ih'.-rs suiii. eier bei leder Umdrehung mit Hilfe der \i .- Uh ,tui Viii rückgestellt wird und daraufhin jeden I-■.:■"]!<. zahlt, der durch das Vorbeibewegen jeder Marke C-:- sp<;r 42,1 ,γ·; Photodetektor 43a erzeugt wird.

; r iie O'.i-l.ürpc 21 ist eine stabilisierte Stromquelle 44 -.orgesehe·-. Der Photomultiplier 23 wird von einer l· ."'-panr.ii-g-oiieuc- 45 gespeist. Zusätzlich ist der Ρ-·.·· .mui'ipiier 23 an den Eingang eines Verstärkers 49 trcict:; .leiser, V.isgang mit dem Eingang des MeB-•Aer:e""-. "ier<· 36 ·,erblinden ist. Aufgrund der von dem Pho;■■ :-.:;ek!rir 43.J abgegebenen Synchronisationssigria'e .M.-'dor, nur die zu verschiedenen Proben geh .rerd-n Meßwerte am Ausgang S des Meßwerter- ~Y,\\-.-:-y 36 :rr; -X-Jücnblick des Vorbeibewegens jeder Pr-:*·.; ,m de~> Photomultiplier 23 geliefert, und jeder Meüwer; <m ^Is / . einer wohlbestimmten Probe wegen de- /MC¹¹Ot Spur 426 definiert, die das Vorbeibewegen der ersten Probe bei jeder Umdrehung des Rotors 11. wie oben erläuten, signalisiert.

Nach der Beschre'bung der Vorrichtung werden im folgenden die verschiedenen Phasen während eines Analysenvorgangs anhand vor allem der Fig.6 bis 11 erläutert.

In Fig. 6 ist nur das Analysengefäß 24 sichtbar, auf dessen Boden das Reaktionsmute!, falls es flüssig ist, mit Hilfe einer Pipette aufgebracht wird. Man sieht in der Figur nur das Abgabeende der Pipette, weil diese nicht Teil der Erfindung ist. Es ist auch möglich, feste Reaktionsmittel. beispielsweise in lyophilisierter Form, zu verwenden. Die Küvetten 17 können auch so vorbereitet werden, daß sie mit den erwünschten Reaktionsmitteln geliefert werden, die bereits bei der Herstellung der Küvetten 17 eingebracht werden. Wenn

das Reakhonsmittel in der einen oder anderen Ι-Όπη eingebracht ist. wird der Deckel 25 in die Öffnung des Analvsengefäßes 24 eingebracht, wie in F i g. 5 dargestellt

Daraufhin wird der Rotor Il beladen, indem die Küvetten 17 von außen her eingeschoben und dann in Richtung ,Ulf die Achse des Rotors 11 bis in die in I" i g. 8 dargestellte Lage eingedrückt werden. Die Dichtung 46 umschließt das rohrformige Analysengefäß 24 derart, daß die Ringwand 13 der Ringkammer 16 abgedichtet

Wie aus I ι g. 4 ersichtlich, wird beim Hinbringen und Anordnen der Küvette 17 das vorher verwendete Analysengefäß 24 ausgestoßen. Die Figur zeigt weiter, daß das Anordnen der Küvette 17 auf dem Rotor Il vorzugsweise vor der Befestigung des Rotors 11 auf dem Gefäß 9 geschieht. Dies hat den großen Vorteil, daß mehrere Rotoren 11 im voraus vorbereitet werden

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gesetzt werden muß.

Der Rotor II kann im Hinblick auf die Beladung mit Proben auf dem Gefäß 9 befestigt werden. F i g. 2 zeigt, daß wenn der Rotor 11 auf dem Gefäß 9 befestigt ist. ehe Deckel 25 sich auf der Platte 26 abstützen. Somit ist es. wie in I i g. H dargestellt, möglich, die Deckel 25 mit zwei hohlen Nadeln A, und A₂ zu durchstechen, wobei die Nadel A- das Abgabeende einer Pipette (nicht darges' .l't) bildet, während die Pipette /Ai lediglich einen Auslaß bildet. M'., der Nadel .4, wird eine Probe der /u analvsiercnden Flüssigkeit I'. und dann eine bestimmte Menge an Verdünnungswasser zugeführt. Das Einbringen der Probe mit Hilfe der Nadel unter Duixhlochen der Wand des Deckels 25 hat den großen Vorteil, daß die Spitze der Nadel außen gereinigt wird wahrend die innert Reinigung bei der Einleitung ties Verdunniingswassers geschieht. Dieses Wasser garantiert zusätzlich, daß die gesamte Probe in die Küvette 17 eingeleitet wird.

Der innere Durchmesser des Deckels 25 ist derart gewählt, daß die Oberflächenspannung der eingeleiteten flüssigkeit einen Meniskus ausbildet, der verhindert daß sich die Flüssigkeit in das Analysengefäß 24 ergießt Die gesamte Probe und das gesamte Wasser sind somit in dem Deckel 25 enthalten. Dies ist der Grund dafür, daß das letztere Gefäß im wesentlichen das gleiche Volumen w ie das Analvscngefäß 24 aufweist.

Sobald alle Proben in die Küvetten 17 eingebracht sind, werden die Flüssigkeiten mit Hilfe einer kurzen Zentrifugation in das Analysengefäß 24 eingetrieben wo sie in Berührung mit den flüssigen oder lyophilisierten Reaktionsmitteln (Fig. 9) kommen. Dar^jfhin geschieht eine Mischung und eine Homogenisation der Lösung. Dazu sendet die Folgesteuerschaltung 35 (Fig.5) an ihrem Ausgang Sj ein Signal, so daß dei Steuerverstärker 37 dem Motor 5 mit Wechselstrom zuführt. Weil der Motor 5 ein Gleichstrommotor ist. ruft seine Beaufschlagung mit Wechselstrom an der Welle f eine oszillierende Bewegung mit der Frequenz des den Motor 5 zugeführten Wechselstroms gleicher Frequenz hervor. Diese oszillierende Bewegung des Rotors 11 rufi im Inneren der Einheiten 17 (Fig. 10) eine stark« Agitation der Flüssigkeiten oder der Flüssigkeiten unc des festen Reaktionsmittels hervor. Diese Agitatior mischt die Flüssigkeiten und/oder löst das fest« Reaktionsmittel in der Flüssigkeit.

Daraufhin wird dem Motor 5 Gleichstrom zugeführt um die Lösung zu zentrifugieren, wobei der Rotor mi etwa 1000 U/min dreht. Dieses Zentrifugieren dien

dazu, die Lösung zu entgasen, indem die Blasen, die leichter als die Flüssigkeit sind, ausgetrieben werden. Diese Blasen rufen eine Agitation der Flüssigkeit hervor. Dieses Zentrifugieren dient auch da/u, die Gesamtheit der Lösung in das Analysengefäß 24 einzubringen. Die Deckel 25 werden dann abgeworfen, indem der Elektromagnet 30 betätigt wird, der die Platte 26 rrU Hilfe des Hebels 29 anhebt.

Das Analysengefäß 24 ist zur Durchführung der optischen Analyse der darin enthaltenen Lösung in vorbereitet. Dazu ist ein Umwäl/krcis mit Wasser geregelter Temperatur vorgesehen, so daß die Lösung während der Messung auf einer wohlbestimmten Temperatur gehalten werden kann. Fine bestimmte Menge des Wassers wird in die Kammer 2 bzw. Wanne eingeleitet. Durch die ringförmige öffnung 9b (Fig. 2 und 3) dringt dieses Wasser in das Gefäß 9 ein. Auf das im Gefäß 9 befindliche Wasser wirkt während der

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wegen der kegelstumpfförmigen Form dieses Gefäßes auf dessen innerer, kegelstumpfförmiger Form eine Wasserschicht ausbildet. Dieses Wasser wird durch die Öffnungen 9a ausgeschleudert und dringt in den Kanal des Rotors Il ein, der zwischen dessen sich erweiternden Teil und dem Ringteil 18 gebildet ist, und gelangt in 2s die Ringkammer 16, die von den Analysengefäßen 24 durchquert wird. Das überschüssige Wasser, das ständig in die Kammer 16 gelangt, wird durch die Abführrohre 19 in die Kammer 2 rückgeführt. Aufgrund der Zentrifugalkraft, die ein Umwälzen über diesen Kreis herv .rruft, wird das Wasser vom Ausgang dieser Rohre 19 nach außen geworfen. Der Temperaturfühler 34, der unterhalb und außerhalb des Ausgangsendes der Rohre 19 befestigt ist, wird daher von der Wasserströmung getroffen, die diese Rohre verläßt und kann ihre Temperatur messen. Diese Umwälzung des Wassers mit geregelter Temperatur kann auch für andere Anwendungsgebiete, als das Zentrifugieren verwendet werden, wenn nur ein Rotor vorgesehen ist.

Zur photometrischen Analyse der in jedem Analysengefäß 24 enthaltenen Flüssigkeiten liefert die Folgesteuerschaltung 35 ein Signal an den Verstärker 53, der den Motor 52 treibt, so daß dessen Schnecke 51 den Arm 47 mit dem Photomultiplier 23 bis in die in F i g. 3 dargestellte Lage absenkt. Jede Marke der ersten Spur des Photodetektors 42a löst am Ausgang des Meßwertermittlers 36 die Abgabe eines Meßwertes aus. Die Breite und die Lage der auf der ersten Spur des Photodetektors 42a enthaltenen Marken sind so gewählt, daß jeder Meßwert in dem Augenblick geliefert wird, in dem die Längsachse des rohrförmigen Analysengefäßes 24 mit der Achse des von der Glühlampe 21 abgegebenen und vom Photomultiplier 23 aufgenommenen Lichtbündels zusammenfällt.

Einer der wesentlichen Vorteile der Arbeitsweise der beschriebenen Analysenvorrichtung beruht darauf, daß die Länge der vom l.ichtbündel durchquerter Flüssig keitsschicht in dem Analysengefäß 24 proportional zum Volumen dieser Lösung ist. Die Genauigkeit hängt nicht mehr von der Menge der Rcaktionsmittel in der Flüssigkeit ab. In die Genauigkeit gehen nur noch die Probenmenge und der Durchmesser des rohrförmigen Analysengefäßes 24 ein. Die Entfernung zwischen der Glühlampe 21 und dem Photomultiplicr 23 in dessen abgesenkter Lage ist aufgrund des Auswerfens des Deckels 25 gegenüber der Gesamtlänge der Küvette 17 wesentlich vermindert.

Der wiederverwendbare Rotor Il wird zum Heiaden von der Vorrichtung getrennt. Nur die Küvetten 17 werden für jede Analyse ausgewechselt. Da diese Küvetten geschlossen sind, können sie vorteilhafterweise der Reihe nach mit lyophilisicrten Reaktionsmitteln oder für die erwünschte Analyse geeigneten Flüssigkeiten vorher beladen werden. Der Operateur, der die

An'ilt'Cf Hniv'hfi'ihrt miift r\in Λ rhoitcsr'hrittp Hpr Fi er h

und 7 nicht mehr durchführen, er kann den Rotor 11. wie in F i g. 4 dargestellt, unmittelbar beladen und führt dann die Tätigkeiten gemäß den F i g. 8 bis 11 aus. Der Operateur kann mehrere Rotoren 11 an der gleichen Analysenvorrichtung anordnen, wodurch er mehrere Rotoren im voraus fertig machen kann, ohne die Vorrichtung stillzusetzen.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der beschriebenen Vorrichtung liegt in der Art der Temperaturstabilisierung mit Hilfe des Wasserbades, das das Analysengefäß 24 während der Analyse umgibt und das ständig erneuert ist. Die Temperatur dieses Wassers ist unter ständiger Kontrolle und seine Erneuerung geschieht während jeder Umdrehung des Rotors 11.

Die Konzeption der Küvette 17 zum Beladen und zur Analyse ist ebenfalls wichtig. Diese Küvette 17 ist so billig, daß sie nach Verwendung weggeworfen werden kann. Ein weiterer Vorteil dieser Küvetten liegt im durchlochbaren Deckel 25, der ein Aufbewahrungsgefäß vor der Mischung der Probe mit dem Reaktionsmittel bildet. Dieser Deckel verhindert des weiteren, daß die Flüssigkeit bei der oszillatorischen Bewegung des Rotors 11 gemäß Fig. 10 ausläuft. Der Vorteil des durchlochbaren Deckels bezüglich der äußeren Reinigung der Spitze der Beladungsnadel wurde bereits erwähnt. Ein weiterer Vorteil der Küvette 17 liegt darin, daß der Deckel leicht abtrennbar ist, wenn die Mischung und die Homogenisation der Lösung beendet sind. Schließlich ist, weil der Boden des Analysengefäßes 24 relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt ist, das durch den Boden gebildete Fenster, durch das das Lichtbündel ein- oder austritt (je nachdem, ob die Lichtquelle innerhalb oder außerhalb des Rotors ist) vor Schmutz und Spuren geschützt, die während der Handhabungen an ihm hervorgerufen werden können und die Lichtdurchlässigkeit des Fensters und folglich die Meßgenauigkeit beeinflussen könnten.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Optischer Schnellanalysator vom Drehküvettentyp mit einem Rotor, an dessen Peripherie optische Küvetten angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvetten (17) rohrförmig sind und entlang ihrer Achse durchstrahlt werden und daß diese Rohrachsen die Rotorachse senkrecht schneiden.

2. Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvetten (17) getrennte rohrförmige Gefäße sind, die von außen in den Rotor einbringbar und darin beweglich fixierbar sind.

3. Analysator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvetten (17) aus zwei Teilen bestehen, und zwar aus einem rohrförmigen Analysengefäß (24) mit zur Rohrachse normalem, durchsichtigem, flachem Boden und einem rohrförmigen, etwa gleichvolumigen, durch seitliche Krafteinwirkung abdrängbaren Deckel (25) aus weichem, von einer NaJeI durchdringbaren Werkstoff.

4. Analysator nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zum Drehantrieb (5) des Rotors (11) ein Antrieb, mit dem der Rotor in Drehschwingungen versetzbar ist, und eine Einrichtung, mit der wahlweise der eine oder andere Antrieb betätigbar ist, vorgesehen sind.