DE112016001212T5

DE112016001212T5 - Optisch bearbeitetes dünnes diamantsubstrat oder -fenster mit hohem seitenverhältnis und verfahren zur herstellung davon

Info

Publication number: DE112016001212T5
Application number: DE112016001212.8T
Authority: DE
Inventors: Wen-Qing Xu; Chao Liu; Elgin E. Eissler; Giovanni Barbarossa; D. Tanner Charles; E. Anderson Thomas
Original assignee: II VI Inc
Current assignee: Coherent Corp
Priority date: 2015-04-16
Filing date: 2016-04-18
Publication date: 2017-11-30
Also published as: GB2597625A; CN107873063B; GB2555718A; JP2018511551A; CN107873063A; TWI676699B; JP2023113676A; KR102661632B1; TW201706438A; GB2597625B; JP7108410B2; KR20170141721A; US20160333472A1; JP2021104926A; US20230193457A1; US20200071818A1; GB201715776D0; US11618945B2; WO2016168796A1; GB2555718B

Abstract

In einem Verfahren zur Bildung eines Diamantfilms, -substrats oder -fensters wird ein Siliciumsubstrat bereitgestellt, und der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster wird auf einer Fläche des Siliciumsubstrats CVD-aufgewachsen. Der oder das aufgewachsene Diamantfilm, -substrat oder -fenster hat ein Seitenverhältnis ≥ 100, wobei das Seitenverhältnis ein Verhältnis der größten Abmessung des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, geteilt durch eine Dicke des Diamantfilms, ist. Das Siliciumsubstrat kann gegebenenfalls von dem aufgewachsenen Diamantfilm, -substrat oder -fenster entfernt oder getrennt werden.

Description

QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNG
Diese Anmeldung beansprucht Priorität gegenüber der vorläufigen US-Patentanmeldung Nr. 62/148,339, eingereicht am 16. April 2015, und der vorläufigen US-Patentanmeldung Nr. 15/093,160, eingereicht am 7. April 2016, deren Inhalte hier durch Bezugnahme eingeschlossen sind.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen dünnen oder ein dünnes Diamantfilm, -substrat oder -fenster, der oder das mindestens eine optisch bearbeitete Fläche aufweist. Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster hat ein großes Seitenverhältnis, das als größte Abmessung über die Dicke definiert ist. Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung des Diamantfilms, -substrats oder -fensters.
Allgemeiner Stand der Technik
Diamant ist das härteste bekannte Material mit einer Mohs-Härte von 10, wodurch Diamant für Anwendungen nützlich wird, wie Schneiden, maschinelle Bearbeitung, Bohren, Schleifen usw. Diamant ist auch das thermisch leitfähigste bekannte Material mit einer thermischen Leitfähigkeit von bis zu 2000 bis 2200 Watt pro Meter pro Kelvin, wodurch er für Anwendungen bei der thermischen Verwaltung unter anspruchsvollen Bedingungen nützlich wird. Diamant hat auch einen niedrigen Reibungskoeffizienten, wodurch er ein vielseitiges Material für Verwendungen wie Bremsen wird. Mit Diamant auf Diamant sind es der niedrige Verschleißkoeffizient und Schmierverwendungen unter extremen Bedingungen, die ihn vorteilhaft machen. Diamant ist auch ein ausgezeichnetes optisches Material zur Übertragung von Mikrowellen, Infrarot, sichtbaren und anderen ultravioletten, elektromagnetischen Wellen. Diamant ist auch hochstabil, wenn er als Detektor für Hochfluss-Nuklearstrahlung verwendet wird. Zusätzlich ist Diamant auch hoch inert in einer chemischen Umgebung, die starke Säuren, starke Basen, starke Oxidationsmittel oder starke Reduktionsmittel involvieren könnte, sogar bei erhöhten Temperaturen oder unter kryogenen Bedingungen. Ferner hat Diamant einen hohen Brechungsindex, der zu seiner beliebten Verwendung bei Schmuck führt.
Obwohl Diamant ein vielseitiges und hochwertiges Material ist, ist seine Verfügbarkeit in der Natur begrenzt. Aus dem Boden abgebauter Diamant ist typischerweise ein Einkristall, dessen geometrische Abmessungen in der Größe begrenzt und häufig für industrielle Anwendungen zu klein sind, die große Abmessungen erfordern. Vielfach enthält in der Natur gebildeter Diamant Verunreinigungen und Kristalldefekte. Ein Diamantkristall, der eine relativ große Kristallgröße aufweist, relativ rein im chemischen Inhalt und relativ perfekt ohne Kristalldefekte ist, ist sehr teuer – häufig unbezahlbar.
Es ist bekannt, synthetischen Diamant industriell in chemischen Reaktoren unter extrem hohem Druck und extrem hohen Temperaturen herzustellen (HTHP-Verfahren). Aufgrund solcher harten synthetischen Bedingungen ist die Reaktorgröße begrenzt, ebenso wie es die Abmessungen des Diamanten sind. Dieses Verfahren ist auch mit hohen Kosten des Verfahrens, der Ausrüstung und der Sicherheit aufgrund der harten und anspruchsvollen Diamantwachstumsbedingungen verbunden. Häufig erzeugt das HTHP-Verfahren Diamant, der einen gelben Farbton aufgrund des Einschlusses katalytischer Verunreinigungen in Diamantgitter aufweist. Zusätzlich kann das HTHP-Verfahren keine Diamant-Wafer mit großem Durchmesser herstellen.
Industriell kann Diamant auch in Reaktoren in einem Verfahren aufgewachsen werden, das als chemische Dampfabscheidung (CVD) bezeichnet wird, wo geeignete Wachstumsbedingungen durch mit Mikrowellen verstärktes Plasma, Wolfram-Heißdraht, DC-Plasmastrahl, laserinduziertes Plasma, Acetylenbrenner usw. erzielt werden können. Es ist wohlbekannt, dass die CVD-Wachstumsprozesse auch erfolgreich polykristalline Diamantdünnfilme auf verschiedenen Substraten und/oder freistehenden Diamantdickfilme aufwachsen können, obwohl es schwierig ist, spannungsarme Filme oder nicht-brüchigen Diamant mit signifikanter Größe zu erhalten.
In vielen Diamantanwendungen muss die Oberfläche des Diamantfilms, -substrats oder -fensters optisch glatt sein für den Zweck des Sendens von Licht oder elektromagnetischen Wellen, die als Schallwellenmedium, als Substrat zur Reflexion von Licht/elektromagnetischen Wellen arbeitet oder Wärmeenergie von Elektronik, Photonik oder Optoelektronik über einen Bindungsmechanismus, wie Hartlöten oder Kleben, ableitet.
Da Diamant eines der härtesten Materialien der Welt ist, kann das Polieren von Diamant langsam und teuer sein, und kann viel Wärme erzeugen. Daher ist das Festhalten von Diamant durch ein Haftmittel während des Polierens keine gute Option, da durch Reibung erzeugte Wärme das Haftmittel schmelzen oder zerstören kann. Außerdem ist Diamant auch zerbrechlich und leicht zu zertrümmern. Zusätzlich ist das CVD-Wachstum eines Diamantfilms, -substrats oder -fensters ein langsamer Prozess, der teure Ausrüstungsmittel erfordert, und der viel elektrische Energie verbraucht, damit der Diamant in einem sehr kleinen Bereich wächst. Daher ist CVD-Diamant teuer, und viele Anwendungen erfordern nur ein dünnes Diamantsubstrat oder -fenster, wenn die Anforderung für eine oder mehrere optisch bearbeitete Diamantoberfläche(n) erfüllt werden kann.
Wenn ein Diamantfilm, -substrat oder -fenster sehr dünn ist (z.B. ≤ 400 Mikrometer in der Dicke), ist das Festhalten des Diamantfilms, -substrats oder -fensters während des Polierens schwierig, insbesondere wenn der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster eine Dicke von ≤ 400 Mikrometer erreicht, was besonders gilt, wenn der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster mindestens eine große Abmessung (25 mm oder mehr), z.B. Durchmesser, aufweist. Über die Grenzen beim Polieren eines dünnen Diamantfilms, -fensters oder -substrats auf eine optisch bearbeitete Oberfläche(n) hinaus bestehen auch Schwierigkeiten beim erfolgreichen Polieren und Herstellen von Diamantteilen mit einem hohen Seitenverhältnis (das Verhältnis der größten Abmessung, z.B., ohne Einschränkung, des Durchmessers, zur Dicke), insbesondere wenn das Seitenverhältnis des Diamantteils 100 oder mehr beträgt.
Es besteht ein Bedarf, Diamantfilme, -substrate oder -fenster mit großer Fläche herzustellen, die dünn sind, und wobei eine oder beide Seiten der Diamantflächen optisch bearbeitet werden. Es besteht auch ein Bedarf, Diamantfilme, -fenster oder -substrate, dünn (weniger als 400 Mikrometer in der Dicke) oder dick (400 Mikrometer oder dicker), mit Seitenverhältnissen von 100 oder mehr herzustellen, insbesondere für Diamantteile mit einer größten Abmessung (z.B., ohne Einschränkung, Durchmesser) von 30 mm oder mehr. Zur Licht- oder elektromagnetischen Wellenverwaltung wird auch ein Stück Diamant mit einer nicht-planaren Oberfläche, wie eine Kuppel, ein Kegel, eine Pyramide oder eine beliebige nicht-planare Geometrie, benötigt, um die einzigartigen Eigenschaften von Diamant zu nützen.
KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Das dünne Diamantsubstrat oder -fenster, das hier beschrieben wird, umfasst mindestens eine optisch bearbeitete Fläche und ein Seitenverhältnis von 100 oder mehr, oder eine Kombination einer Dicke von weniger als 400 Mikrometer oder dünner und einer größten geometrischen Abmessung von 25 mm oder mehr.
Die Dicke des dünnen Diamantsubstrats oder -fensters kann ≤ 400 Mikrometer, ≤ 350 Mikrometer, ≤ 300 Mikrometer, ≤ 250 Mikrometer, oder ≤ 200 Mikrometer sein. Die größte Abmessung des dünnen Diamantsubstrats oder -fensters kann ≥ 25 mm, ≥ 40 mm, ≥ 50 mm, ≥ 60 mm, ≥ 80 mm, oder ≥ 100 mm sein. Das Seitenverhältnis des dünnen Diamantsubstrats oder -fensters kann ≥ 100, ≥ 125, ≥ 150, ≥ 175, oder ≥ 200 sein.
Der hier beschriebene CVD-Diamant kann auf einem Opfersubstrat wachsen, das in einem Beispiel aus Silicium hergestellt ist, dessen Fläche(n) gegebenenfalls optisch bearbeitet werden kann (können). Die Oberfläche des wie aufgewachsenen Diamanten kann über ein herkömmliches Polierverfahren auf einen Grad einer optischen Bearbeitung mit einer Oberflächenrauheit (Ra) von ≤ 50 nm, ≤ 30 nm, ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm poliert werden. Dann kann das Opfersubstrat, auf dem der Diamant aufgewachsen ist, entfernt werden (chemisch und/oder mechanisch), um ein Stück eines freistehenden Diamantfilms, -substrats oder -fensters mit mindestens einer optisch bearbeiteten Fläche zu erzeugen.
Wenn CVD-Diamant auf der Fläche des Opfersubstrats aufwächst, die optisch bearbeitet wird (z.B. eine Oberflächenrauheit, Ra, von ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, ≤ 10 nm, ≤ 5 nm, oder ≤ 2 nm), hat die Nukleierungsseite des CVD-aufgewachsenen Diamanten eine Oberflächenrauheit, Ra, die eng mit der Oberflächenrauheit des Opfersubstrats übereinstimmt. In einem Beispiel hat die Nukleierungsseite des CVD-aufgewachsenen Diamanten eine Ra von ≤ 50 nm, ≤ 30 nm, ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm jeweils für eine Ra des Substrats von ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, ≤ 10 nm, ≤ 5 nm, oder ≤ 2 nm. Nachdem der Diamant auf der Fläche des Opfersubstrats CVD-aufgewachsen ist, kann die Seite des CVD-aufgewachsenen Diamanten, die vom Opfersubstrat abgewandt ist, gegebenenfalls über ein herkömmliches Polierverfahren poliert werden. Wenn der hier beschriebene CVD-Diamant auf der Fläche des Opfersubstrats aufwächst, die nicht optisch bearbeitet wird (beispielsweise eine chemisch geätzte und/oder mechanisch bearbeitete Fläche), kann dann die wachstumsseitige Fläche des CVD-aufgewachsenen Diamanten über ein herkömmliches Polierverfahren poliert werden, worauf der CVD-aufgewachsene Diamant nur eine optisch bearbeitete Fläche auf der Wachstumsseite aufweist (eine Oberflächenrauheit (Ra) von ≤ 50 nm, ≤ 30 nm, ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm).
Dasselbe Verfahren ist auch anwendbar, um ein Stück Diamant herzustellen, das eine nicht-planare optisch bearbeitete Fläche (eine Oberflächenrauheit (Ra) von ≤ 50 nm, ≤ 30 nm, ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm) aufweist. In einem Beispiel können nicht-planare Flächen eine Kuppel, einen Kegel, eine Pyramide, eine Asphäre, eine Parabel und Hyperbel oder andere nicht-planare Geometrie umfassen. Auch offenbart wird ein Verfahren zur Herstellung des hier beschriebenen dünnen Diamantfensters oder -substrats. Auch offenbart werden abgestimmte Wachstumsbedingungen zum Aufwachsen des dünnen Diamantsubstrats oder -fensters, das mindestens eine optisch bearbeitete Fläche aufweist.
Nun werden verschiedene bevorzugte und nicht-einschränkende Beispiele oder Aspekte der vorliegenden Erfindung in den folgenden nummerierten Abschnitten beschrieben und ausgeführt.
Abschnitt 1: Ein Diamantfilm, -substrat oder -fenster umfasst: mindestens eine optisch bearbeitete Fläche; und ein Seitenverhältnis einer größten Abmessung des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, geteilt durch eine Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, von ≥ 100.
Abschnitt 2: Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster von Abschnitt 1, wobei der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster eine Dicke von ≤ 400 Mikrometer (≤ 0,4 mm) aufweist, und die größte Abmessung ≥ 25 mm ist.
Abschnitt 3: Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster von Abschnitt 1 oder 2, wobei der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster mindestens eine optisch bearbeitete Fläche mit einer Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 50 nm, oder ≤ 30 nm, oder ≤ 20 nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm aufweist.
Abschnitt 4: Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster von einem der Abschnitte 1 bis 3, wobei die größte Abmessung ≥ 25 mm, ≥ 40 mm, oder ≥ 50 mm, oder ≥ 60 mm, oder ≥ 70 mm, oder ≥ 80 mm, oder ≥ 100 mm ist.
Abschnitt 5: Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster von einem der Abschnitte 1 bis 4, wobei die Dicke ≤ 400 Mikrometer, oder ≤ 350 Mikrometer, oder ≤ 300 Mikrometer, oder ≤ 250 Mikrometer, oder ≤ 200 Mikrometer ist.
Abschnitt 6: Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster von einem der Abschnitte 1 bis 5, wobei das Seitenverhältnis ≥ 125, oder ≥ 150, oder ≥ 175, oder ≥ 200 ist.
Abschnitt 7: Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster von einem der Abschnitte 1 bis 6, wobei die größte Abmessung ein Durchmesser des Diamantfilms, -substrats oder -fensters ist.
Abschnitt 8: Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster von einem der Abschnitte 1 bis 7, wobei ein 1,06 Mikrometer Lichtstreuungskoeffizient des Diamantfilms, -substrats oder -fensters in einer Distanz einer 34 cm Distanz von einer blockierenden Linse ≤ 20/cm, oder ≤ 15/cm, oder ≤ 10/cm, oder ≤ 7/cm, oder ≤ 5/cm ist.
Abschnitt 9: Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster von einem der Abschnitte 1 bis 8, wobei der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster eine Diamantnukleierungsdichte ≥ 1,0 × 10⁵/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁶/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁷/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁸/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁹/cm² aufweist.
Abschnitt 10: Ein Verfahren zur Bildung eines Diamantfilms, -substrats oder -fensters umfasst: (a) Bereitstellen eines Siliciumsubstrats; und (b) CVD-Aufwachsen eines Diamantfilms, -substrats oder -fensters mit einem Seitenverhältnis von ≥ 100 auf einer Fläche des Siliciumsubstrats, wobei das Seitenverhältnis ein Verhältnis einer größten Abmessung des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, geteilt durch eine Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, ist.
Abschnitt 11: Das Verfahren von Abschnitt 10, wobei das Siliciumsubstrat eine Dicke von ≥ 2 mm, oder ≥ 4 mm, oder ≥ 6 mm, oder ≥ 8 mm aufweist.
Abschnitt 12: Das Verfahren von Abschnitt 10 oder 11, ferner umfassend, vor Schritt (b), Polieren der Fläche des Siliciumsubstrats auf eine optische Bearbeitung mit einer Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 20 nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm, oder ≤ 5 nm, oder ≤ 2 nm.
Abschnitt 13: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 12, wobei eine Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters eine größere Ra als die Ra der polierten Fläche des Siliciumsubstrats aufweist; und für eine Ra der polierten Fläche des Siliciumsubstrats ≤ 20 nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm, oder ≤ 5 nm, oder ≤ 2 nm, die Ra der Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters jeweils ≤ 50 nm, oder ≤ 30 nm, oder ≤ 20 nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm ist.
Abschnitt 14: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 13, wobei die Fläche des Siliciumsubstrats und eine Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters jeweils eine Oberflächenrauheit (Ra) ≥ 750 nm aufweisen.
Abschnitt 15: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 14, ferner umfassend, während sich der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster noch auf dem Siliciumsubstrat befindet, Polieren einer Wachstumsfläche des Diamantfilm, -substrat oder -fensters auf eine Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 50 nm, oder ≤ 30 nm, oder ≤ 20nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm.
Abschnitt 16: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 15, wobei: die Fläche des Siliciumsubstrats und eine Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters nicht-planar sind; und eine Form der Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters ein konformes Negativ der Form der Fläche des Siliciumsubstrats ist.
Abschnitt 17: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 16, wobei die Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters eine der folgenden Formen aufweist: Kuppel, Kegel, Pyramide, Asphäre, Parabel und Hyperbel.
Abschnitt 18: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 17, ferner umfassend chemisches oder mechanisches Entfernen des Siliciumsubstrats von dem aufgewachsenen Diamantfilm, -substrat oder -fenster.
Abschnitt 19: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 18, wobei eine Wachstumsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters eine größere thermische Leitfähigkeit aufweist als die Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters.
Abschnitt 20: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 19, ferner umfassend: Aufbringen einer Lichtverwaltungsbeschichtung auf eine Wachstumsfläche des aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters; und/oder, nach dem Entfernen des Siliciumsubstrats von dem aufgewachsenen Diamantfilm, -substrat oder -fenster, Aufbringen der Lichtverwaltungsbeschichtung auf eine Nukleierungsseite des aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters.
Abschnitt 21: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 20, ferner umfassend: Schneiden des Siliciumsubstrats mit dem darauf aufgewachsenen Diamantfilm, -substrat oder -fenster in ein oder mehrere Stücke.
Abschnitt 22: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 21, wobei Schritt (b) ein CVD-Aufwachsen des Diamantfilms, -substrats oder -fensters in einer Atmosphäre umfasst, die mindestens eines der folgenden umfasst: Sauerstoff, Kohlenmonoxid, Stickstoff und Bor.
Abschnitt 23: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 22, wobei, vor Schritt (b), die Oberfläche des Siliciumsubstrats mit Diamantpartikeln beimpft wird.
Abschnitt 24: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 23, wobei das Siliciumsubstrat mit Diamantpartikeln über mindestens eines der folgenden Verfahren beimpft wird: (1) Ultraschallbehandlung des Siliciumsubstrats in einem Bad wässriger Diamantaufschlämmungen oder organischer Diamantaufschlämmungen, oder (2) Reiben des Siliciumsubstrats mit Diamantpulvern, oder (3) Diamantdrehen des Siliciumsubstrats.
Abschnitt 25: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 24, wobei das Siliciumsubstrat mit Diamantpartikeln über mindestens eines der folgenden Verfahren beimpft wird: (1) Ultraschallbehandlung des Siliciumsubstrats in einem Ultraschallbad, das aus einem Diamantpulver mit Submikrometer- oder Mikrometergröße in einer flüssigen Suspensionslösung besteht; und (2) Ultraschallbehandlung des Siliciumsubstrats in einem Ultraschallbad aus Nanokristall-Diamantpulver mit einer mittleren Partikelgröße > 100 nm in einer flüssigen Suspensionslösung. Die flüssige Suspensionslösung kann eines oder mehrere der Folgenden umfassen: Wasser, Alkohol, Kohlenwasserstoff oder ein anderes organisches Lösungsmittel.
Abschnitt 26: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 25, wobei die größte Abmessung des Siliciumsubstrats ≥ 25 mm, oder ≥ 50,8 mm, oder ≥ 66 mm, oder ≥ 76 mm, oder ≥ 101 mm, oder ≥ 127 mm ist.
Abschnitt 27: Das Verfahren von einem der Abschnitte 10 bis 26, wobei die größte Abmessung des Siliciumsubstrats ein Durchmesser des Siliciumsubstrats ist.
Abschnitt 28: Ein Diamant-Silicium-Verbundsubstrat umfasst einen oder ein Diamantfilm, -substrat oder -fenster, der oder das auf einem Siliciumsubstrat aufgewachsen ist, wobei das Diamant-Silicium-Verbundsubstrat eine Gesamtdicke von ≥ 200 Mikrometer, oder ≥ 300 Mikrometer, oder ≥ 500 Mikrometer, oder ≥ 1 mm, oder ≥ 2 mm, oder ≥ 5 mm aufweist, und ein Durchmesser des Diamant-Silicium-Verbundsubstrats ≥ 20 mm, oder ≥ 30 mm, oder ≥ 40 mm, oder ≥ 50 mm, oder ≥ 75 mm, oder ≥ 100 mm, oder ≥ 125 mm, oder ≥ 150 mm ist.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1A ist ein Flussdiagramm eines Beispiels eines Verfahrens zum CVD-Aufwachsen eines Diamantfilms, -substrats oder -fensters auf einem Opfersubstrat, wobei, in einem Weg des Verfahrens, nur die Nukleierungsseite oder -fläche des aufgewachsenen Diamantfilms, -fensters oder -substrats eine optisch bearbeitete Fläche aufweist, und, in einem anderen Weg des Verfahrens, sowohl die Nukleierungsseite oder -fläche als auch die Wachstumsseite oder -fläche des aufgewachsenen Diamantfilms, -fensters oder -substrats optisch bearbeitete Flächen aufweisen;
1B ist ein Flussdiagramm eines Beispiels eines Verfahrens zum CVD-Aufwachsen eines Diamantfilms, -fensters oder -substrats auf einem Opfersubstrat, wobei die Nukleierungsseite oder -fläche des aufgewachsenen Diamantfilms, -fensters oder -substrats keine optisch bearbeitete Fläche aufweist, und die Wachstumsseite oder -fläche des aufgewachsenen Diamantfilms, -fensters oder -substrats eine optisch bearbeitete Fläche aufweist;
2 ist ein Beispiel eines Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktors, der verwendet werden kann, um einen oder ein Diamantfilm, -substrat oder -fenster auf einem Opfersubstrat (wie Silicium) aufzuwachsen;
3A ist eine Fotografie eines Diamantfilms, -substrats oder -fensters, der oder das konform auf einem Opfersubstrat aufgewachsen wurde, das ein Muster „II-VI“ umfasst, welches in der Wachstumsfläche des Opfersubstrats gebildet ist;
3B und 3C sind Nahaufnahmen der Nukleierungsseite und Wachstumsseite des Diamantfilms, -fensters oder -substrats, der oder das in 3A gezeigt ist;
4 ist eine grafische Darstellung der Raman-Intensität gegenüber der Wellenlänge, die Raman-Graphen des Wachstumsseitenzentrums, der Wachstumsseitenkante, des Nukleierungsseitenzentrums und der Nukleierungsseitenkante des Diamantfilms, -fensters oder -substrats zeigt, der oder das in 3A gezeigt ist;
5A bis 5F sind verschiedene geformte Diamantfilme, -fenster oder -substrate, die konform auf einem „negativen“ Opfersubstrat in dem Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor von 2 gemäß den hier beschriebenen Prinzipien aufgewachsen werden können;
6A bis 6B sind vergrößerte Schnittansichten (Sichtfelder = 4,33 mm bzw. 649,6 µm) eines überlappten Diamant-auf-Silicium-Verbundstoffs, der gemäß dem hier beschriebenen Beispiel 3 aufgewachsen wird;
7 ist ein Foto eines freistehenden Diamantfilms 4, der gemäß dem hier beschriebenen Beispiel 6 aufgewachsen wird und der in einer Schale angeordnet ist;
8 ist eine SEM-Ansicht der Nukleierungsseite/fläche des freistehenden Diamantfilms 4, der in 7 gezeigt ist; und
9 zeigt drei Graphen von Lichtstreuungskoeffizienten der freistehenden Diamantfilme 4, die jeweils gemäß den hier beschriebenen Beispielen 8 bis 10 aufgewachsen werden.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Die folgenden Beispiele werden mit Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschrieben, in denen ähnliche Bezugszahlen ähnlichen oder funktionell äquivalenten Elementen entsprechen.
In einem Beispiel kann ein Diamantfilm, -fenster oder -substrat mindestens eine optisch bearbeitete Fläche und ein Seitenverhältnis von 100 oder mehr aufweisen. In einem anderen Beispiel kann ein Diamantfilm, -fenster oder -substrat die Kombination einer Dicke von 400 Mikrometer oder dünner und einer geometrischen Abmessung (eine größte Abmessung) von 25 mm oder mehr umfassen. Die optisch bearbeitete Fläche kann eine Oberflächenrauheit, Ra, von ≤ 50 nm, ≤ 30 nm, ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm aufweisen.
Der oder das Diamantfilm, -fenster oder -substrat kann eine größte geometrische Abmessung von ≥ 25 mm, ≥ 40 mm, ≥ 50 mm, ≥ 60 mm, ≥ 70 mm, ≥ 80 mm, oder ≥ 100 mm aufweisen.
Der oder das Diamantfilm, -fenster oder -substrat kann ≤ 400 Mikrometer, ≤ 350 Mikrometer, ≤ 300 Mikrometer, ≤ 250 Mikrometer, oder ≤ 200 Mikrometer sein.
Ein Seitenverhältnis des Diamantfilms, -substrats oder -fensters (hier als Verhältnis der größten Abmessung des Diamantfilms, -substrats oder -fensters zur Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters definiert) kann ≥ 100, ≥ 125, ≥ 150, ≥ 175, oder ≥ 200 sein.
Zum Senden von optischem Licht oder elektromagnetischen Wellen kann oder können eine oder beide Flächen des Diamantfilms, -fensters oder -substrats optisch bearbeitet werden. Hochqualitativer Diamant mit einer geringen Absorption von Lichtenergie kann zweckmäßig sein. Tatsächlich kann eine geringe Menge an Lichtabsorption zweckmäßig sein. Gemäß dem Lambert-Beerschen Gesetz
wobei A die Lichtabsorption ist; I die gesendete Lichtintensität ist; I₀ die einfallende Lichtintensität ist; ε_λ der Extinktionskoeffizient ist; l die Länge des Lichtwegs ist; und c die Konzentration der lichtabsorbierenden Moleküle ist.
Ein Weg zur Verringerung der Lichtabsorption durch einen oder ein Diamantfilm, -fenster oder -substrat ist, die Länge des Lichtwegs zu reduzieren, in einem Beispiel die Dicke des lichtdurchlässigen Diamantfilms, -fensters oder -substrats, l, wobei keine Änderungen in der Qualität des Diamanten angenommen werden. Die Lichtstreuung beim Senden durch einen oder ein Diamantfilm, -fenster oder -substrat kann auch direkt mit der Länge des Lichtwegs korreliert sein (der für Licht, das sich rechtwinklig zu einer Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters ausbreitet, gleich ist wie die Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters). In einem Beispiel kann ein dünner oder dünnes Diamantfilm, -substrat oder -fenster auf beiden Seitenflächen für Zwecke optisch bearbeitet werden, dass eine minimale Lichtmenge absorbiert wird und/oder gestreut wird.
Für eine Anwendung der Reflexion von optischem Licht oder elektromagnetischen Wellen, oder Bonden an eine Vorrichtung in der Elektronik, Photonik, Optoelektronik (wie, jedoch nicht beschränkt auf, eine Laserdiode, eine Laserdiodenanordnung (Stab), einen Oberflächen-Laseremitter mit vertikalem Hohlraum, eine Anordnung von Oberflächen-Laseremittern mit vertikalem Hohlraum, eine Lichtemitter-Vorrichtung usw.) usw., für eine thermische Verwaltung, kann mindestens eine Fläche des Diamantfilms, -fensters oder -substrats optisch bearbeitet sein. Die Dicke des Diamantfilms, -fensters oder -substrats zur Reflexion elektromagnetischer Wellen kann einige Mikrometer (zwischen 1 bis 9), einige zehn Mikrometer, z.B. zwischen 10 und 99 Mikrometer, oder einige hundert Mikrometer (zwischen 100 bis 999) betragen. In einem Beispiel gilt: je dünner der oder das Diamantfilm, -fenster oder -substrat, desto geringer die Kosten. In einem Beispiel zur thermischen Verwaltung kann ein Diamantfilm, -fenster oder -substrat mit einer Dicke von 150 bis 200 Mikrometer in vielen Anwendungen ausreichend sein, um Wärmeenergie von einer Wärmequelle abzuleiten. Daher repräsentiert ein Diamantfilm, -fenster oder -substrat, der oder das in einer Anwendung dicker ist als erforderlich, wie bei der Reflexion elektromagnetischer Wellen oder thermischen Verwaltung, einfach zusätzliche Kosten und kann nicht notwendig sein.
Hier können Wörter wie Film, Fenster und Substrat austauschbar verwendet werden, entweder allein oder in Kombination, wenn auf hier beschriebene Diamantfilme, -fenster, -substrate Bezug genommen wird.
Diamant ist ein hartes Material und gleichzeitig sehr spröde. Wenn ein Diamantfilm dünn ist (z.B. ≤ 400 × 10^–6 Meter), und wenn die größte geometrische Abmessung groß ist, wird ein Stück Diamantfilm sehr zerbrechlich. Das Aufwachsen eines Stücks Diamantfilm, beispielsweise über CVD, das eine dünne Dicke hat und in seiner längsten Abmessung groß ist, ist an sich schwierig.
Ein bekanntes Beispiel eines Verfahrens zum Aufwachsen eines polykristallinen Diamantfilms umfasst ein Aufwachsen eines Diamantfilms auf einem metallischen Substrat bei erhöhten Temperaturen, bis der Diamantfilm eine bestimmte Dicke erreicht, worauf der Diamantfilm unerwünscht vom metallischen Substrat delaminiert aufgrund von Unterschieden des thermischen Expansionskoeffizienten (CTE) zwischen dem Diamantfilm (1 × 10^–6 Meter/Meter-Kelvin) und des CTE des metallischen Substrats (4,6 × 10^–6 Meter/Meter-Kelvin für Wolfram, 5,0 × 10^–6 Meter/Meter-Kelvin für Molybdän usw.). Wenn die Dicke des Diamantfilms auf dem metallischen Substrat 1 mm oder dicker ist, kann der Diamantfilm eine Delaminierung überleben, kann jedoch häufig unerwünscht brechen, was das Potential reduziert, Diamantteile aus dem Diamantfilm herauszuschneiden (zu ernten). Wenn die Diamantfilmdicke dünner ist als 500 Mikrometer, wird das Problem des Zertrümmerns oder Zerbrechens des Diamantfilms typisch. Wenn die Diamantfilmdicke 300 bis 400 Mikrometer oder dünner ist, wird es schwierig, aus einem metallischen Substrat (wie Wolfram oder Molybdän) ein Stück nicht-zerbrochenen oder nicht-zertrümmerten Diamantfilm zu ernten, das eine signifikante Größe hat. Daher müsste im Stand der Technik die Herstellung eines dünnen (z.B. ≤ 400 × 10^–6 Meter) Diamantfilms, -fensters oder -substrats, der oder das eine oder mehrere optisch bearbeitete Fläche(n) aufweist und eine signifikante größte Abmessung, in einem Beispiel der Durchmesser, aufweist, von einem dicken wie aufgewachsenen Diamantfilm ausgehen, unter der Annahme, dass ein herkömmliches Ausdünn/Polierverfahren verwendet wird. Dies führt zu einem teuren Aufwachs- und Herstellungsverfahren.
Wie vorstehend angegeben, ist Diamant hart und spröde. Ein Diamantfilm wird zerbrechlich, wenn er eine dünne Dicke aufweist und eine große Abmessung, z.B. Durchmesser, aufweist. Diamant ist auch inert. Das Polieren eines Diamanten erfolgt hauptsächlich mit mechanischen Kräften, die Diamantpartikel involvieren. Daher wird das Festhalten eines Stücks eines dünnen Diamanten während des Polierens schwierig, insbesondere wenn die Diamantdicke ≤ 400 Mikrometer ist und die größte Abmessung, z.B. Durchmesser, ≥ 40 mm ist. Wenn die Dicke des Diamantfilms dünner wird, z.B. ≤ 300 Mikrometer, wird das Polieren eines Stücks Diamant, das in seiner größten Abmessung 25 mm oder größer ist, nahezu unmöglich. Daher ist es nicht nur teuer, sondern auch schwierig, ein Stück eines dicken wie aufgewachsenen Diamant-Wafers zu verwenden, um ein Stück eines dünnen Diamantfilms, -fensters oder -substrats auf herkömmliche Weise herzustellen, das in seiner größten Abmessung signifikant ist und mindestens eine optisch bearbeitete Fläche aufweist.
Beispiele von Verfahren zur Herstellung dünner Diamantfilme, -substrate oder -fenster gemäß den hier beschriebenen Prinzipien werden in den Flussdiagrammen von 1A und 1B veranschaulicht. Die hier beschriebenen Beispiele verwenden ein Opfersubstrat (wie Silicium), das eine große Abmessung, z.B. Durchmesser, aufweist.
Nun wird mit Bezugnahme auf 1A ein Beispiel der Herstellung eines Diamantfilms mit einer oder beiden Flächen mit einer optischen Bearbeitung mit Bezugnahme auf das Flussdiagramm von 1A beschrieben.
In Schritt 100 wird ein Substrat mit mindestens einer optisch bearbeiteten Fläche bereitgestellt. In Schritt 102 wird die optisch bearbeitete Fläche gegebenenfalls mit Diamantpartikeln beimpft oder durch Diamantdrehen. In Schritt 104 wird das Substrat mit der optisch bearbeiteten Fläche (beimpft oder nicht-beimpft) in einen CVD-Erzeuger (z.B. den in 2 gezeigten CVD-Reaktor 16) platziert. In Schritt 106 wird ein Diamantfilm auf dem Substrat CVD-aufgewachsen.
In einem Beispiel, wo es zweckmäßig ist, dass der Diamantfilm nur eine Fläche (die Nukleierungsfläche) mit einer optischen Bearbeitung aufweist, wird nach Schritt 106 Schritt 116 durchgeführt, wobei das Substratmaterial chemisch und/oder mechanisch entfernt wird. Da die Nukleierungsfläche des Diamantfilms auf der Fläche des Substrats mit einer optischen Bearbeitung aufgewachsen wurde, erzeugt die Entfernung des Substrats in Schritt 116 in Schritt 118 einen freistehenden Diamantfilm mit einer Seite (der Nukleierungsseite) mit einer Fläche, die optisch bearbeitet ist.
In einem Beispiel, wo es zweckmäßig ist, dass die wachstumsseitige Fläche des Diamantfilms eine optische Bearbeitung aufweist, wird nach Schritt 106 Schritt 108 durchgeführt, wobei die Wachstumsfläche des Diamantfilms poliert wird, während sie sich noch auf dem Substrat befindet. In einem Beispiel, wo es zweckmäßig ist, ein Verbundsubstrat zu erzeugen, das die polierte Diamantwachstumsfläche und eine Schicht des Substratmaterials umfasst, wird nach Schritt 108 Schritt 114 durchgeführt, wobei die Substratschicht ausgedünnt wird, um das Verbundsubstrat herzustellen, das die Wachstumsfläche des Diamantfilms, poliert auf eine optische Bearbeitung, haftend an dem Substrat, umfasst.
Alternativ dazu wird in einem Beispiel, wo es zweckmäßig ist, einen Diamantfilm zu haben, dessen beide Seiten optisch bearbeitet sind, nach Schritt 108 Schritt 110 durchgeführt, wobei das Substratmaterial chemisch und/oder mechanisch entfernt wird. Da die Nukleierungsfläche des Diamantfilms auf die Fläche des Substrats mit einer optischen Bearbeitung aufgewachsen wurde, und da die Wachstumsfläche des Diamantfilms in Schritt 108 poliert wurde, erzeugt die Entfernung des Substrats in Schritt 110 in Schritt 112 einen freistehenden Diamantfilm, dessen beide Seiten (die Wachstumsseite und die Nukleierungsseite) Oberflächen aufweisen, die optisch bearbeitet sind.
Mit Bezugnahme auf 1B wird nun ein Beispiel der Herstellung eines Diamantfilms mit einer optisch bearbeiteten Fläche auf der Wachstumsseite beschrieben. In Schritt 200 wird ein Substrat ohne eine optisch bearbeitete Fläche bereitgestellt. In Schritt 202 wird die Substratfläche, auf welcher der Diamantfilm CVD-aufzuwachsen ist, gegebenenfalls mit Diamantpartikeln beimpft und/oder durch Diamantdrehen. Als Nächstes wird in Schritt 204 das Substrat (beimpft oder nicht-beimpft) in einen CVD-Erzeuger (z.B. den in 2 gezeigten CVD-Reaktor 16) gegeben. In Schritt 206 wird ein Diamantfilm auf dem Substrat aufgewachsen.
In Schritt 208 wird die Wachstumsfläche des Diamantfilms poliert, während sie sich noch auf dem Substrat befindet. Wenn es zweckmäßig ist, ein Verbundsubstrat herzustellen, das die Wachstumsfläche des Diamantfilms, poliert auf eine optische Bearbeitung, haftend an dem Substrat, umfasst, geht das Verfahren zum Schritt 210 weiter, in dem das Substrat ausgedünnt wird, um das Verbundsubstrat herzustellen.
Wenn es zweckmäßig ist, einen freistehenden Diamantfilm mit einer einzigen optisch bearbeiteten Fläche zu haben, geht das Verfahren von Schritt 208 zu Schritt 212 weiter, in dem das Substrat chemisch und/oder mechanisch entfernt wird, um in Schritt 214 einen freistehenden Diamantfilm mit der Wachstumsfläche des Diamantfilms, die eine optisch bearbeitete Oberfläche aufweist, und mit der Nukleierungsseite des Diamantfilms, die eine nicht-optisch bearbeitete Oberfläche aufweist, zu erzeugen, da die Nukleierungsseite auf der Seite des Substrats ohne eine optisch bearbeitete Oberfläche wächst.
Der thermische Expansionskoeffizient (CTE) für Silicium ist ungefähr 3,0 × 10^–6 Meter/Meter-Kelvin, während der CTE für Diamant ungefähr 1,0 × 10^–6 Meter/Meter-Kelvin beträgt. Der Diamantfilm wird typischerweise bei erhöhten Temperaturen aufgewachsen. Bei der Vollendung des Diamantfilmwachstums auf einem Substrat (Opfersubstrat oder permanent) fällt die Temperatur wesentlich von der Diamantwachstumstemperatur auf Raumtemperatur, worauf die CTE-Nicht-Übereinstimmung zwischen dem aufgewachsenen Diamantfilm und dem Substrat (wie Silicium) normalerweise zum Brechen des Diamantfilms und/oder des Substrats führt. Dies ist besonders stark, wenn das Substrat, wie Silicium, in einer oder mehreren Abmessungen groß ist. Zusätzlich ist, im Gegensatz zu metallischen Substraten, wie Wolfram und Molybdän, Silicium spröde und kann den CVD-Plasma-Start während eines CVD-Diamantwachstumsverfahrens nicht überleben.
Im nachstehenden Abschnitt Vergleichsbeispiel 1 wurden Silicium-Wafer (6“ Durchmesser und 625 Mikrometer Dicke) als Opfersubstrate für das Wachstum von Diamantfilmen verwendet. Leider brach jeder dieser Silicium-Wafer während des Plasmaabstimmungsprozesses.
Es war überraschend zu finden, dass nur ein Stück eines dicken (≥ 2 mm) Opfersubstrats, wie einer Silicium-Scheibe, den Plasmaabstimmungsprozess überleben kann. In einem Beispiel kann die Silicium-Scheibe ≥ 2 mm dick, ≥ 4 mm dick, ≥ 6 mm dick oder ≥ 8 mm dick sein.
Ein weiteres Beispiel ist die Verwendung eines Opfersubstrats, wie Silicium, mit einer optisch bearbeiteten Fläche für ein CVD-Diamantwachstum. Nach dem CVD-Diamantwachstum auf dem Opfersubstrat kann das Opfersubstrat chemisch (durch ein Ätzmittel oder durch Fluorwasserstoff) und/oder mechanisch (durch Schleifen und/oder Läppen) entfernt werden, was zu einer optisch bearbeiteten Fläche (auf der Nukleierungsseite) führt, ohne ein herkömmliches Polierverfahren zu involvieren. Dies führt zur effizienten und wirtschaftlichen Herstellung eines dünnen Stücks eines freistehenden Diamantfilms, der eine optisch bearbeitete Fläche auf der Nukleierungsseite aufweist.
Ein weiteres Beispiel ist das Polieren der wie aufgewachsenen Diamant-(-wachstums-)fläche (gegenüber der Nukleierungsseite), während sich der Diamantfilm noch auf dem Opfersubstrat befindet (beispielsweise Silicium). In diesem Fall kann die Gesamtdicke der Kombination des Diamantfilms und Opfersubstrats dick genug sein, um einen herkömmlichen Polierprozess zum Halten und Polieren der Kombination zu gestatten, ohne signifikantes Risiko des Zertrümmerns des Diamantfilms während des Polierverfahrens. Nach dem Erzielen einer optischen Qualitätsbearbeitung auf der Wachstumsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms kann die Kombination des Diamantfilms und Opfersubstrats ein Opfersubstrat-Entfernungsverfahren, chemisch und/oder mechanisch, durchlaufen. Am Ende dieses Verfahrens umfasst das dünne Stück Diamantfilm beide Flächen (Wachstums- und Nukleierungsfläche) mit optischen Bearbeitungen.
Es ist bekannt, dass die Wachstumsseite eines polykristallinen Diamantfilms eine bessere thermische Leitfähigkeit aufweisen kann als die Nukleierungsseite des Diamantfilms. In diesem Fall muss nur die wachstumsseitige Fläche des Diamanten optisch bearbeitet werden. Daher kann in einem anderen Beispiel ein Opfersubstrat, wie Silicium, ohne optische Bearbeitung (z.B. eine chemisch geätzte und/oder mechanisch geläppte Fläche) als Opfersubstrat verwendet werden.
In einem Beispiel kann die Nukleierungsseite eines Stücks Diamantfilm, der auf einem Opfersubstrat aufgewachsen ist, hinsichtlich ihrer thermischen Leitfähigkeit verglichen mit anderen, herkömmlichen thermischen Verwaltungsmaterialien, wie Kupfer, überlegen sein. Daher ist es ausreichend, die Nukleierungsseite der Diamantoberfläche optisch bearbeitet zu haben. In diesem Fall ist ein weiteres Beispiel die Verwendung eines Opfersubstrats, wie Silicium, mit einer optisch bearbeiteten Fläche für die Nukleierungsseite des Diamantfilms. Nach dem Diamantfilmwachstum kann die Wachstumsfläche (gegenüber der Nukleierungsseite) gegebenenfalls flach geläppt werden, gefolgt von der Entfernung des Opfersubstrats durch chemisches Ätzen und/oder durch mechanisches Läppen/Schleifen. Dieses Verfahren kann zu einem dünnen (z.B. ≤ 400 × 10^–6 Meter) Diamantfilm führen, der eine optisch bearbeitete Fläche auf der Nukleierungsseite aufweist, ohne auf ein herkömmliches Polierverfahren zurückzugreifen, wobei das Risiko eines Zertrümmerns oder Zerbrechens während des Polierens des Diamantfilms vermieden wird.
Nach dem CVD-Aufwachsen eines Diamantfilms auf einem Opfersubstrat, das mindestens eine optisch bearbeitete Fläche aufweist, kann in einem weiteren Beispiel die optisch bearbeitete (Nukleierungs-)Fläche des Diamantfilms (nach der Entfernung des Opfersubstrats) mit einer Lichtverwaltungsbeschichtung beschichtet werden, wie beispielsweise einer Antireflexionsbeschichtung, einer Strahlteilerbeschichtung, einer Totalreflexionsbeschichtung usw. Ein solcher Diamantfilm kann auch in verschiedene geometrische Abmessungen für spezifische Anwendungen lasergeschnitten werden. Ein Laserschneiden kann durchgeführt werden, während sich die Diamantschicht noch auf dem Opfersubstrat (wie Silicium) befindet, wobei vor dem Laserschneiden die wie aufgewachsene Diamantfläche gegebenenfalls geläppt und/oder poliert werden kann.
In einem Beispiel kann der Diamantfilm optische Qualität haben (mit einer geringen Absorption der elektromagnetischen Wellen, wie Infrarotlicht, nahes Infrarotlicht, sichtbares Licht oder UV-Licht, mit einem Absorptionsvermögen von 0,5/cm oder weniger). In einem Beispiel kann der Diamantfilm auch einen niedrigen Verlustfaktor für Mikrowellenanwendungen aufweisen (mit einem Verlustfaktor von 1 × 10^–2 oder weniger). In einem Beispiel kann der Diamantfilm auch Diamant mechanischer und/oder thermischer Qualität sein (der eine dunkle Farbe haben kann und eine thermische Leitfähigkeit von 800 Watt/m-K oder mehr aufweisen kann). In einem Beispiel kann der Diamantfilm auch ein Diamant mit Detektorqualität (mit einer Ladungssammlungsdistanz von 100 Mikrometer oder mehr) und/oder ein Diamant elektrochemischer Qualität sein.
In einem Beispiel kann der Diamantfilm über das mikrowellenunterstützte Plasma-CVD-Verfahren, das Heißdraht-CVD-Verfahren, das thermische Spritz-CVD-Verfahren, das Bogenentladungs-Plasma-CVD-Verfahren, das thermische Gleichstrom-Plasma-CVD-Verfahren, das Hochfrequenz-Plasma-CVD-Verfahren, das Plasma-CVD-Verfahren auf Wasserbasis, das Acetylenbrenner-Plasma-CVD-Verfahren, das Höchstfrequenz-Plasma-CVD-Verfahren usw. aufgewachsen werden.
In einem Beispiel kann die Wachstumstemperatur für den Diamantfilm im Bereich von 600°C bis 1300°C oder mehr liegen. In einem Beispiel kann die Wachstumsrate des Diamantfilms Submikrometer pro Stunde bis 20 Mikrometer pro Stunde oder mehr betragen. In einem Beispiel kann die Methankonzentration für ein CVD-Wachstum des Diamantfilms im Bereich von weniger als 1 % bis sogar 5 % in Wasserstoff betragen. In einem Beispiel können andere Additive, wie Sauerstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Stickstoff, Bor usw., auch der CVD-Wachstumsumgebung für den Zweck einer Diamant-Wachstumsratensteuerung und/oder Diamantqualitätskontrolle zugesetzt werden.
In einem Beispiel kann die Oberfläche des Opfersubstrats, wie Silicium, entweder optisch bearbeitet werden oder nicht, kann beimpft werden mit Diamantpartikeln durch Ultraschallbehandlungen; mit wässrigen Diamantaufschlämmungen oder organischen Diamantaufschlämmungen; durch Reiben mit Diamantpulvern oder -aufschlämmungen; oder durch Diamantdrehen.
In einem Beispiel kann das Opfersubstrat, wie Silicium, für ein Diamantwachstum einen Durchmesser ≥ 25 mm, einen Durchmesser ≥ 2“ (50,8 mm), einen Durchmesser ≥ 66 mm, einen Durchmesser ≥ 3“ (76,2 mm), einen Durchmesser ≥ 4“ (101,6 mm) oder einen Durchmesser ≥ 5“ (127 mm) aufweisen.
In einem Beispiel kann die Dicke des Opfersubstrats, wie Silicium, ≥ 2 mm, ≥ 4 mm, ≥ 6 mm oder ≥ 8 mm sein.
In einem Beispiel kann die Oberfläche eines Opfersubstrats (in einem Beispiel Silicium) optisch bearbeitet, chemisch geätzt und/oder mechanisch bearbeitet werden, wie durch Läppen und/oder Polieren. In einem Beispiel kann die Oberflächenrauheit, Ra, der optisch bearbeiteten Fläche des Opfersubstrats (in einem Beispiel Silicium) ≤ 20 mm, ≤ 15 mm, ≤ 10 mm, ≤ 5 mm oder ≤ 2 mm sein.
In einem Beispiel, für nicht-planar geformte Diamantstrukturen, wie beispielsweise Kuppeln (5A), Kegel (5B), Pyramiden (5C), Asphären (5D), Parabeln (5E), Hyperbeln (5F) und beliebige andere nicht-planare Geometrien, die eine optisch bearbeitete Fläche der Diamantstruktur erfordern, ist es schwierig, die Diamantfläche zu polieren. Auch wenn es möglich wäre, würde das Polieren eines Stücks eines Diamantblocks mit einer solchen dicken und großen Abmessung zu einer solchen nicht-planaren Form übermäßig Zeit und Kosten beanspruchen, und die Menge an verschwendetem Diamant wäre extrem. Daher kann in einem Beispiel CVD-Diamant auf einem Opfersubstrat (wie Silicium) aufgewachsen werden, das eine optisch bearbeitete Flächenkontur negativ zur gewünschten Kontur oder Form des endgültigen Diamantsubstrats aufweist. Nach dem Diamantwachstum kann das Opfersubstrat (wie Silicium) chemisch durch Ätzen entfernt werden (beispielsweise unter Verwendung von KOH oder HF), und/oder mechanisch durch Schleifen und Läppen entfernt werden. In einem weiteren Beispiel kann die Kontur der nicht-planaren Fläche des Opfersubstrats, auf welcher der Diamantfilm CVD-aufzuwachsen ist, durch ein Diamantdrehverfahren oder durch ein typisches optisches Herstellungsverfahren hergestellt werden. Die nicht-planare Oberfläche des Opfersubstrats kann zu einer beliebigen und/oder zweckmäßigen Form gemacht werden, die unter Verwendung eines oder mehrerer typischer Herstellungsverfahren gebildet werden kann, wie Formen, die beispielsweise Kuppeln (5A), Kegel (5B), Pyramiden (5C), Asphären (5D), Parabeln (5E), Hyperbeln (5F) und beliebige andere nicht-planare Geometrien umfassen.
Die hier beschriebenen Beispiele von Diamantfilmen können als optisches Fenster zur Verwaltung von Licht/elektromagnetischen Wellen verwendet werden; als Substrat zur thermischen Verwaltung für die Elektronik, Photonik und Optoelektronik; als Substrat für Verwendungen, die eine Inertheit involvieren; zur Verwaltung von Schallwellen, zur Verwaltung elektromagnetischer Wellen, zur Reibungssteuerung und als Detektor; und als Material für mechanische Verwendungen, wie, jedoch nicht beschränkt auf Schleifen, Schneiden, Bohren, Schnüren usw.
In einem weiteren Beispiel kann der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster einen 1,06 Mikrometer Wellenlänge-Lichtstreuungskoeffizienten in einer Distanz von 34 cm von einer blockierenden Linse von ≤ 20/cm, oder ≤ 15/cm, oder ≤ 10/cm, oder ≤ 7/cm, oder ≤ 5/cm aufweisen. Ein solcher Lichtstreuungskoeffizient kann für optische Anwendungen, für thermische Verwaltungsanwendungen, akustische Verwaltungsanwendungen usw. zweckmäßig sein.
In einem weiteren Beispiel kann der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster eine Diamantnukleierungsdichte von ≥ 1,0 × 10⁵/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁶/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁷/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁸/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁹/cm² aufweisen. Eine solche Diamantnukleierungsdichte kann zweckmäßig sein zum Transportieren von: akustischen Wellen zur akustischen Verwaltung; Phononen zur thermischen Verwaltung; und Phononen zur Lichtverwaltung. Eine solche Diamantnukleierungsdichte kann auch zweckmäßig sein für: mechanische Anwendungen; für eine chemische Inertheit, wo eine geringe Porosität erwünscht ist; zur Oberflächenreibungssteuerung usw.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen dem Zweck der Veranschaulichung und nicht der Einschränkung.
Bilder einer Rasterelektronenmikroskopie (SEM) wurden auf einem Rasterelektronenmikroskop aufgenommen, das mit einem energiedispersiven Analyse-Röntgen-(EDAX-)Detektor ausgestattet war.
Raman-Spektren wurden durch ein Raman-Mikroskop (konfokal) aufgenommen. Die Raman-Spektroskopie wird verbreitet als Standard zur Charakterisierung von Diamant, Einkristall oder polykristallin, verwendet. Sie liefert leicht erkennbare Signaturen jeder der verschiedenen Formen (Allotrope) von Kohlenstoff (z.B. Diamant, Graphit, Buckyballs usw.). Kombiniert mit der Photolumineszenz-(PL-)Technologie bietet sie einen nicht-destruktiven Weg zur Untersuchung verschiedener Eigenschaften von Diamant, umfassend Phasenreinheit, Kristallgröße und Orientierung, Defektgrad und Struktur, Verunreinigungstyp und Konzentration, sowie Spannung und Dehnung. Insbesondere ist die Breite (Halbwertsbreite, FWHM) des Diamant-Raman-Peaks erster Ordnung bei 1332 cm^–1, sowie das Raman-Intensitätsverhältnis zwischen dem Diamant-Peak und Graphit-Peaks (D-Band bei 1350 cm^–1 und G-Band bei 1600 cm^–1), ein direkter Indikator der Diamantqualität. Ferner können die Spannungs- und Dehnungswerte in Diamantkörnern und -filmen aus der Raman-Peakverschiebung geschätzt werden. Es wurde angegeben, dass die Diamant-Raman-Peakverschiebungsrate unter hydrostatischer Spannung etwa 3,2 cm^–1/GPa beträgt, wobei sich der Peak zu einer niedrigeren Wellenzahl unter Zugbelastung und einer höheren Wellenzahl unter Druckbelastung verschiebt. Die hier im Nachstehenden gezeigten Raman-Spektren wurde unter Verwendung eines Raman-Spektroskops mit einem 514 nm Exzitationslaser erhalten.
Oberflächenrauheits-(Ra-) und Peak-Tal-(PV-)Messungen der Oberfläche eines Stücks eines polierten Diamantfilms oder einen Stücks Silicium wurden über ein Interferometer mit einer 20X Objektivlinse erhalten. Der Messbereich betrug 200 Mikrometer mal 350 Mikrometer.
Die chemische Dampfabscheidung von Diamant, verstärkt durch Mikrowellen-Plasma, ist wohlbekannt. 2 zeigt eine chemische Darstellung eines Beispiels eines Mikrowellen-Plasma-Systems 2, das verwendet werden kann, um polykristalline Diamanten 4 in den hier beschriebenen Weisen aufzuwachsen. Beim Gebrauch des in 2 gezeigten CVD-Systems 2 wird eine Mischung reaktiver Gase 6, umfassend Wasserstoff und Methan, in einen Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 eingeströmt. Die Strömungsrate der Mischung reaktiver Gase 6 wird durch eine Massendurchfluss-Steuereinheit 8 gesteuert. Abgas 10 strömt aus dem CVD-Reaktor 16 typischerweise zu einer Vakuumpumpe 12. Mikrowellenenergie wird typischerweise durch ein Magnetron 14 erzeugt und durch ein Quarzfenster 18 zum CVD-Reaktor 16 geführt. Innerhalb des Reaktors 16 wird die Mikrowellenenergie in ein Plasma 20 umgewandelt, das die Wasserstoffmoleküle der reaktiven Gase 6 zu wasserstofffreien Radikalen sowie Methanmoleküle der reaktiven Gase 6 zu methylfreien Radikalen, methylenfreien Radikalen, methynfreien Radikalen und den sekundären oder tertiären freien Radikalen, die zwei oder mehr Kohlenstoffatome enthalten, radikalisiert. Am Boden des CVD-Reaktors 16 sitzt ein Substrathalter 22 oder -träger, der ein Substrat 24 hält, auf dem der polykristalline Diamantfilm 4 wächst. Ein Substrat 24 aus Silicium, Titan, Niob, Molybdän, Wolfram, Tantal oder beliebigen Carbidbildnern kann auf dem Substrathalter 22 sitzen.
Während das Plasma 20 ein ist, bombardieren die radikalisierten freien Radikale, die Kohlenstoffarten enthalten, die Oberfläche des Substrats 24, was zur Fixierung der Kohlenstoffarten durch einen Mechanismus führt, der als „hit and stick“ bezeichnet wird. Die durch das Plasma 20 erzeugten wasserstofffreien Radikale bombardieren die fixierte Oberfläche der Kohlenstoffarten, die noch Wasserstoffatome enthalten, und abstrahieren die Wasserstoffatome aus solchen fixierten Kohlenstoffarten, was zur Bildung von oberflächlichen kohlenstofffreien Radikalen zur Bildung von C-C-Bindungen führt, die eine geringere Anzahl von Wasserstoffatomen enthalten, bis alle Wasserstoffatome abstrahiert sind. Irgendeine reine Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung kann eine sp³ Beschaffenheit aufweisen, was für ein Diamantgitter erwünscht ist. Irgendeine reine Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindung kann eine sp² Beschaffenheit aufweisen, was unerwünscht ist, da sie graphitischer Natur ist. Die wasserstofffreien Radikale sind jedoch in der Lage, sp² Kohlenstoff von den graphitischen Arten schneller abzuziehen als sp³ Kohlenstoff aus dem Diamantgitter abzuziehen.
Es ist wohlbekannt, dass die Konzentrationen von Wasserstoff und Methan in der Mischung reaktiver Gase 6 kritische Parameter für das Diamantwachstum sind, zusätzlich zur Wachstumstemperatur, wenn die Größe des Plasmas 20 in eine Größe umgewandelt wird, die groß genug ist, um die Oberfläche des Substrats 24 zu bedecken. Die Mikrowellenenergie und der Druck innerhalb des Reaktors 16 sind stark von der Substratgröße abhängig. Fachleute sind in der Lage, die hier offenbarten Vorgänge und Instruktionen zu befolgen, um Plasma 20 auf eine geeignete Größe abzustimmen, die groß genug ist, um Substrate 24 mit verschiedenen Größen für Zwecke der Beimpfung, der Abscheidung und des Wachstums eines qualitativen Diamantfilms, -fensters oder -substrats abzudecken.
In jedem der folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele werden die in 2 gezeigten Bezugszahlen für ähnliche oder funktionell äquivalente Elemente verwendet.
Beispiel 1: Herstellung von Diamantfilmen mit einer Fläche, die eine optische Bearbeitung aufweist
Mit Bezugnahme auf 3A bis 3C und mit weitergeführter Bezugnahme auf 2 wurde in einem Beispiel ein Stück aus Einkristall-Silicium mit einem Durchmesser von 66 mm und einer Dicke von 11,5 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Die Fläche 1 des Substrats 24 wurde auf eine optisch bearbeitete Fläche mit einer Ra von 6 bis 7 nm Diamant-gedreht. Ein Logo „II-IV“ wurde auch rezessiv durch Diamantdrehen eines „II-IV“-Musters von Gräben in die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 maschinell erzeugt. Dann wurde das Siliciumsubstrat 24 in einen CVD-Reaktor 16 gegeben, wobei die Diamant-gedrehte optisch bearbeitete Fläche (Fläche 1) dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung reaktiver Gase 6, umfassend Wasserstoff und Methan, z.B. 1.850 l/min Wasserstoff und 13,6 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung der Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf 800°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach 168 Stunden Diamantwachstum wurde der Wachstumsreaktor gestoppt und konform wurde ein polykristalliner Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 285 Mikrometer auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden. Dann wurde von dem Siliciumsubstrat ein Diamantfilm 4 mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur abgezogen, gefolgt von HF-HNO₃ Strippen, was zu einem freistehenden Diamantfilm 4 mit einem Durchmesser von 66 mm, einer Dicke von 285 Mikrometer und einem Seitenverhältnis von 231 führte. An der Nukleierungsfläche des freistehenden Diamantfilms 4, der auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 aufwuchs, wurde gemessen, dass sie eine Oberflächenrauheit (Ra) von 9,1 nm aufwies, was als optische Bearbeitung angesehen wird.
3A ist ein Bild der Nukleierungsfläche oder -seite des freistehenden Diamantfilms 4, der optisch klar ist. Wie in 3A ersichtlich ist, ein II-VI-Logo, das konform in die Diamant-gedrehten Gräben der Fläche 1 des Substrats 24 einwuchs, was zeigt, dass eine nicht-planare Fläche eines Stücks Diamant, z.B. Diamantfilm 4, erzielt werden kann, indem Diamant konform in die „negative“ Fläche eines Opfersubstrats (wie Silicium) eingewachsen wird, das durch ein oder mehrere herkömmliche Herstellungsverfahren leicht hergestellt werden kann. Wichtigerweise weist die nicht-planare (Nukleierungs-)Fläche des in 3A gezeigten Diamantfilms 4 eine optische Bearbeitung auf. 3B und 3C sind Mikrogramme der Nukleierungsseite (Ra = 9,1 nm) und der Wachstumsseite des in 3A gezeigten Diamantfilms 4.
In einem weiteren Beispiel wurde in zweites Stück Einkristall-Silicium mit einem Durchmesser von 66 mm und einer Dicke von 11,5 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Die Fläche 1 dieses Siliciumsubstrats 24 wurde zu einer optisch bearbeiteten Fläche mit einer Ra von 6 bis 7 nm Diamant-gedreht. Dann wurde dieses gesamte Siliciumsubstrat 24 mit der Fläche 1 mit einer Diamant-Ethanol-Suspensionsaufschlämmung ultraschallbehandelt. Dieses Siliciumsubstrat 24 wurde dann in einen CVD-Reaktor 16 gegeben, wobei die Diamant-gedrehte optisch bearbeitete Fläche (Fläche 1) dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung reaktiver Gase 6, umfassend Wasserstoff und Methan, z.B. 1.850 ml/min Wasserstoff und 13,6 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung der Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf 800°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach 148 Stunden Diamantwachstum (die Diamantwachstumsreaktion wurde gestoppt) wurde konform ein polykristalliner Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 233 Mikrometer auf der Fläche des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Dann wurde von dem Siliciumsubstrat 24 ein Diamantfilm 4 mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur abgezogen, gefolgt von HF-HNO₃ Strippen, was zu einem freistehenden Diamantfilm 4 mit einem Durchmesser von 66 mm, einer Dicke von 233 Mikrometer und einem Seitenverhältnis von 283 führte. An der Nukleierungsfläche des freistehenden Diamantfilms 4, der auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 aufwuchs, wurde gemessen, dass sie eine Oberflächenrauheit (Ra) von 11,5 nm aufwies, was als optische Bearbeitung angesehen wird.
Die Qualität dieses letzteren Beispiels des Diamantfilms 4 wurde durch Raman-Spektroskopie untersucht, wie in 4 gezeigt, was zeigt, dass die Diamantkristalle auf der Wachstumsseite eine ausgezeichnete Qualität aufweisen, wie durch die schmale FWHM von ungefähr 2,8 cm^–1 nachgewiesen wurde (verglichen mit der FWHM von 3,5 cm^–1 für ein Referenzstück Einkristall-Diamant), wobei der Raman-Peak zwischen 1331,9 und 1332,1 cm^–1 zentriert war, was kein Vorliegen einer Spannung in dem Diamantfilm 4 auf der Wachstumsseite nahelegt. Die Diamantkristalle auf der Nukleierungsseite haben auch eine gute Qualität, die durch eine FWHM von ungefähr 3,8 bis 4,1 cm^–1 nachgewiesen wird, wobei der Raman-Peak bei 1331,6 cm^–1 zentriert war, was eine geringe Spannung in dem Diamantfilm 4 auf der Nukleierungsseite anzeigt.
Beispiel 2: Herstellung von Diamantfilmen mit einer oder zwei Flächen, die eine optische Bearbeitung aufweisen
In einem anderen Beispiel wurde ein Stück Einkristallsilicium mit einem Durchmesser von 2 Zoll (50,8 mm) und einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen dieses Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisch-mechanisches Polierverfahren auf eine Ra von weniger als 1 nm optisch bearbeitet. Dann wurde dieses gesamte Siliciumsubstrat 24 mit einer Diamant(0,25 Mikrometer)-Ethanol-Suspensionsaufschlämmung ultraschallbehandelt. Dieses Siliciumsubstrat 24 wurde dann in einen CVD-Reaktor 16 gegeben, wobei eine der optisch bearbeiteten Flächen dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung reaktiver Gase 6, z.B. 1.850 ml/min Wasserstoff und 13,6 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche des Siliciumsubstrats 24 bedeckte, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf 800°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach 140 Stunden Diamantwachstum wurde die Diamantwachstumsreaktion gestoppt, was zu einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 200 bis 220 Mikrometer führte, der konform auf der Fläche des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Wachstumsfläche des Diamantfilms 24 wurde dann, während sich der Diamantfilm 24 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 befand, geläppt und auf eine Oberflächenrauheit von Ra 5,0 nm poliert. Nach dem Läppen und Polieren betrug die Dicke des Diamantfilms 4 auf dem Siliciumsubstrat 24 ungefähr 125 Mikrometer. Dann wurde von dem Siliciumsubstrat 24 ein Diamantfilm 4 mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur abgezogen, gefolgt von HF-HNO₃ Strippen, was zu einem freistehenden Diamantfilm 4 mit einem Durchmesser von 2 Zoll (50,8 mm), einer Dicke von 125 Mikrometer und einem Seitenverhältnis von 406 führte. Beide Flächen des freistehenden Diamantfilms 24 hatten optische Bearbeitungsqualität, die für Verwendungen als optisches Fenster oder Substrat für andere Anwendungen einsetzbar ist.
In einem weiteren Beispiel wurde ein zweites Stück Einkristallsilicium mit einem Durchmesser von 2 Zoll (50,8 mm) und einer Dicke von 10 mm in einem typischen Silicium-Herstellungsverfahren erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen dieses Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisch-mechanisches Polierverfahren auf eine Ra von weniger als 1 nm optisch bearbeitet. Dann wurde dieses gesamte Siliciumsubstrat 24 mit einer Diamant-Ethanol-Suspensionsaufschlämmung ultraschallbehandelt. Dieses Siliciumsubstrat 24 wurde dann in einen CVD-Reaktor 16 (2) gegeben, wobei eine der optisch bearbeiteten Flächen dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung reaktiver Gase 6, z.B. 2.700 ml/min Wasserstoff und 16,2 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche des Siliciumsubstrats 24 bedeckte, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf zwischen 832°C und 866°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach 72 Stunden Diamantwachstum wurde die Wachstumsreaktion gestoppt, was zu einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 110 bis 130 Mikrometer führte, der konform auf der Fläche des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Wachstumsfläche des Diamantfilms 4 wurde dann, während sich der Diamantfilm 4 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 befand, geläppt und auf eine Oberflächenrauheit (Ra) von 5,8 nm poliert. Nach dem Läppen und Polieren betrug die Dicke des Diamantfilms 4 auf dem Siliciumsubstrat 24 60 bis 70 Mikrometer. Dann wurde von dem Siliciumsubstrat 24 ein Diamantfilm 4 mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur abgezogen, gefolgt von HF-HNO₃ Strippen, was zu einem freistehenden Diamantfilm 4 mit einem Durchmesser von 2 Zoll (50,8 mm), einer Dicke von 60 bis 70 Mikrometer und einem Seitenverhältnis von 781 führte. Beide Flächen des freistehenden Diamantfilms 4 hatten optische Bearbeitungsqualität, die für Verwendungen als optisches Fenster oder Substrat für andere Anwendungen einsetzbar ist.
In noch einem weiteren Beispiel wurde ein drittes Stück Einkristallsilicium mit einem Durchmesser von 2 Zoll (50,8 mm) und einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen dieses Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisch-mechanisches Polierverfahren auf eine Ra von weniger als 1 nm optisch bearbeitet. Dann wurde dieses gesamte Siliciumsubstrat 24 mit einer 0,25 Mikrometer Diamantaufschlämmung gerieben, gefolgt von einer typischen Reinigung. Dieses Siliciumsubstrat 24 wurde dann in einen CVD-Reaktor 16 (2) gegeben, wobei eine mit der Diamantaufschlämmung geriebene, optisch bearbeitete Fläche dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung reaktiver Gase 6, z.B. 2.700 l/min Wasserstoff und 16,2 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche des Siliciumsubstrats 24 bedeckte, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf zwischen 794°C und 835°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach 95 Stunden Diamantwachstum wurde die Wachstumsreaktion gestoppt, was zu einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einem Durchmesser von 2 Zoll (50,8 mm) und mit einer Dicke von 156 Mikrometer führte, der konform auf der Fläche des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Der Diamantfilm hatte ein Seitenverhältnis von 326. Nach dem Abziehen des Diamantfilms 4 von dem Siliciumsubstrat 24 wurde gemessen, dass die Oberflächenrauheit der Nukleierungsseite des Diamantfilms 4 7,7 betrug, und es wurde bestimmt, dass die Fläche der Wachstumsseite des Diamantfilms 4 eine Rauheit aufwies, die für eine wie aufgewachsene Diamantfläche typisch war.
Beispiel 3: Diamantfilm(e), aufgewachsen auf einem Einkristall-Si-Substrat (Durchmesser 166 mm × Dicke 10 mm), wobei beide Flächen chemisch geätzt werden – wobei ein Diamantfilm mit einer Fläche hergestellt wird, die eine optische Bearbeitung aufweist
In einem weiteren Beispiel wurde ein Stück Einkristallsilicium mit einem Durchmesser von 166 mm und einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen dieses Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisch-mechanisches Ätzverfahren auf eine Oberflächenrauheit (Ra) von 918 nm optisch bearbeitet. Dann wurde dieses gesamte Siliciumsubstrat 24 mit Diamantpulvern gerieben und in einen CVD-Reaktor 16 (2) gegeben. Eine Mischung reaktiver Gase 6, z.B. 2.800 ml/min Wasserstoff und 84 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche des Siliciumsubstrats 24 bedeckte, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf 1120°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach 44 Stunden Diamantwachstum wurde die Wachstumsreaktion gestoppt, was zu einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 350 Mikrometer führte, der konform auf der Fläche des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war, wodurch ein Diamant-auf-Silicium-Verbundstoff gebildet wurde. Die Wachstumsfläche des Diamanten 4 wurden dann, während sich der Diamantfilm 4 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 befand, flach geläppt. Nach dem Läppen betrug die Dicke des Diamantfilms 4 300 Mikrometer. Dann wurde dieser Diamant-auf-Silicium-Verbundstoff erneut auf der Siliciumfläche auf eine kombinierte Dicke von ungefähr 1,7 bis 1,8 mm geläppt. 6A und 6B zeigen Nahaufnahmen-Schnittansichten (Sichtfelder = 4,33 mm bzw. 649,6 µm) des geläppten Diamant-auf-Silicium-Verbundstoffs dieses Beispiels.
Die geläppte Fläche des Diamantfilms 4 wurde dann weiter auf eine optische Bearbeitung poliert, wobei ein dünner Diamantfilm 4 (d.h. dünnere Dicke als 300 Mikrometer) auf dem Siliciumsubstrat 24 mit einem Durchmesser von 166 mm erzeugt wurde, der als optischer Spiegel oder als Substrat für die Elektronik, Photonik oder Optoelektronik verwendet werden kann.
Als Nächstes wurden ein Stück mit einem Durchmesser von 50 mm und einige Stücke mit einem Durchmesser von 1 Zoll (25,4 mm) aus dem Diamant-auf-Silicium-Verbundstoff zum Polieren der freiliegenden Diamantwachstumsfläche mittels Laser herausgeschnitten. Die freiliegende Diamantwachstumsfläche mit dem Diamant-auf-Silicium-Verbundstoff mit dem Durchmesser von 50 mm wurde auf eine Ra von 1 nm poliert, und die fertige Diamantdicke betrug 170 bis 180 Mikrometer. Von dem Siliciumsubstrat wurde dann das Stück mit dem Durchmesser von 50 mm mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur abgezogen, gefolgt von HF-HNO₃ Strippen, was zu einem Stück eines freistehenden Diamantfilms mit einem Durchmesser von 50 mm, einer Dicke von 133 Mikrometer im Zentrum, einer Dicke zwischen 144 und 176 Mikrometer um den Rand und einem zentralen Seitenverhältnis von 376 führte. Die optisch bearbeitete Wachstumsfläche des freistehenden Diamantfilms mit dem Durchmesser von 50 mm ist für Anwendungen als optischer Spiegel oder Substrat für andere Anwendungen, wie zur thermischen Verwaltung, verwendbar. Die Nukleierungsseite des Diamantfilms mit dem Durchmesser von 50 mm hatte eine Oberflächenrauheit (Ra) von ungefähr 799 nm, was ähnlich der Oberflächenrauheit der chemische geätzten Siliciumfläche (ungefähr 918 nm) ist. Alternativ zur Entfernung des Siliciumsubstrats von dem 50 mm Stück des Diamant-auf-Silicium-Verbundstoffs kann das Siliciumsubstrat ausgedünnt und poliert werden, so dass ein 50 mm Stück Diamant-auf-Silicium-Verbundstoff mit mindestens der Diamantfläche, die optisch bearbeitet ist, erhalten wird.
Beispiel 4: Diamantfilm, aufgewachsen auf einem polykristallinen Si-Substrat (Durchmesser 166 mm × Dicke 10 mm), wobei beide Flächen chemisch geätzt sind – wobei ein Diamantfilm mit einer Fläche hergestellt wird, die eine optische Bearbeitung aufweist
In einem weiteren Beispiel wurde ein Stück aus polykristallinem Silicium mit einem Durchmesser von 166 mm und einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen dieses Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisches Ätzverfahren auf eine Oberflächenrauheit (Ra) von 816 nm bearbeitet. Dann wurde dieses ganze Siliciumsubstrat 24 mit Diamantpulvern gerieben und in einen CVD-Reaktor 16 (2) gegeben. Eine Mischung reaktiver Gase 6, z.B. 2.800 ml/min Wasserstoff und 84 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche des Siliciumsubstrats 24 bedeckte, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf 1120°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach 24 Stunden Diamantwachstum wurde die Wachstumsreaktion gestoppt, was zu einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 175 Mikrometer führte, der konform auf der Fläche des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Wachstumsfläche des Diamanten 4 wurde dann, während sich der Diamantfilm 4 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 befand, flach geläppt und anschließend auf eine optische Bearbeitung poliert. Dann wurde von dem Siliciumsubstrat 24 der Diamantfilm 4 mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur abgezogen, gefolgt von HF-HNO₃ Strippen, was zu einem Stück eines freistehenden Diamantfilms 4 mit einem Durchmesser von 166 mm, einer Dicke von weniger als 175 Mikrometer und einem Seitenverhältnis von 948 führte. Die Diamantwachstumsfläche, die optisch bearbeitet wurde, kann als optischer Spiegel oder als Substrat für andere Anwendungen, wie zur thermischen Verwaltung, verwendet werden. Alternativ zur Entfernung des Siliciumsubstrats 24 kann das Siliciumsubstrat 24 ausgedünnt und poliert werden, so dass ein Diamant-auf-Silicium-Verbundsubstrat mit mindestens der Diamantwachstumsfläche, die auf eine optische Bearbeitung bearbeitet wird, erhalten wird, das als optischer Spiegel oder als Substrat für die Elektronik, Photonik oder Optoelektronik verwendet werden kann.
Beispiel 5: Diamantfilm(e), aufgewachsen auf einem polykristallinen Si-Substrat (Durchmesser 166 mm × Dicke 10 mm), wobei eine Fläche optisch bearbeitet wird (z.B. Ra 1,3 nm) durch chemisch-mechanisches Polieren – wobei ein Diamantfilm mit einer oder beiden Flächen hergestellt wird, die eine optische Bearbeitung aufweist oder aufweisen
In einem weiteren Beispiel wurde ein Stück aus polykristallinem Silicium mit einem Durchmesser von 166 mm und einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen dieses Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisches Ätzverfahren auf eine Oberflächenrauheit (Ra) von 816 nm bearbeitet. Dann wurde eine Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 auf eine optische Bearbeitung (Ra ungefähr 1,3 nm) über ein chemisch-mechanisches Polierverfahren poliert. Dieses ganze Siliciumsubstrat 24 wurde dann mit einer wässrigen Diamantaufschlämmung ultraschallbehandelt und in einen CVD-Reaktor 16 (2) für ein Diamantwachstum gegeben, wobei die optisch bearbeitete Fläche (Fläche 1) dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung reaktiver Gase 6, z.B. 2.800 ml/min Wasserstoff und 16,8 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf zwischen 846 und 868°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach 164 Stunden Diamantwachstum wurde die Wachstumsreaktion gestoppt, was zu einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einem Durchmesser von 166 mm und einer Dicke von 295 Mikrometer führte, der konform auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde, wodurch ein Diamant-Silicium-Verbundstoff gebildet wurde. Die Diamantwachstumsfläche wurde dann, während sich der Diamantfilm 4 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 befand, flach geläppt. Die geläppte Diamantwachstumsfläche wurde auf eine optische Bearbeitung poliert, was dazu führte, dass der Diamantfilm 4 ein Seitenverhältnis von 563 aufwies. In diesem Beispiel wurde die Seite des Siliciumsubstrats 24 geschliffen, bis der Diamant-Silicium-Verbundstoff eine Gesamtdicke von 1,7 bis 2,0 mm aufwies. Der Diamant-Silicium-Verbundstoff wurde dann in ein Stück mit einem Durchmesser von 75 mm, zwei Stücke mit einem Durchmesser von 38,5 mm und zwei Stücke mit einem Durchmesser von 1 Zoll (25,4 mm) mittels Laser geschnitten, gefolgt vom optischen Polieren der freiliegenden Diamantwachstumsfläche jedes Stücks, um für jedes Stück eine optisch bearbeitete Fläche mit einer Diamantdicke von ≤ 150 bis 200 Mikrometer zu erhalten. In einem Beispiel wurde gemessen, dass die Oberflächenrauheit (Ra) der polierten Diamantwachstumsfläche des 75 mm Stücks 2,75 nm betrug (Mittelwert von 3,59, 2,35, 2,43, 2,57 und 2,89 nm). Dann wurde das Siliciumsubstrat jedes Stücks mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur abgezogen, gefolgt von HF-HNO₃ Strippen, was zu freistehenden Diamantfilmen 4 mit einem Durchmesser von 1“ (25,4 mm), 38,5 mm und 75 mm führte. Jeder freistehende Diamantfilm 4 hat eine Dicke von 150 Mikrometer und ein Seitenverhältnis von 169, 256 bzw. 500. Die optisch bearbeitete Diamantwachstumsfläche jedes Stücks kann beispielsweise als optisches Fenster oder als optischer Spiegel oder als Substrat für andere Anwendungen, wie zur thermischen Verwaltung, verwendet werden.
Das Stück des geläppten Diamant-Silicium-Verbundstoffs, das nach dem Laserschneiden zurückblieb, wurde mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur behandelt, um das Siliciumsubstrat abzuziehen, wobei ein Stück freistehender Diamantfilm 4 gebildet wurde. Die Nukleierungsfläche dieses Stücks des freistehenden Diamantfilms 4 hatte eine Spiegelflächenbearbeitung mit einer Oberflächenrauheit (Ra) von 15,3 nm und eine mittlere Korngröße von ungefähr 20 Mikrometer. Es wird angenommen, dass mit einer Feinabstimmung der Nukleierungsdichte die Oberflächenrauheit der Nukleierungsfläche auf unter 10 nm reduziert werden kann. Alternativ zur Entfernung des Siliciumsubstrats 24 kann das Siliciumsubstrat 24 (während sich die Diamantschicht 4 noch darauf befindet) ausgedünnt und poliert werden, um ein Stück Diamant-Silicium-Verbundstoff mit mindestens einer optisch bearbeiteten Diamantfläche zu bilden, das beispielsweise als optischer Spiegel oder als Substrat für die Elektronik, Photonik, Optoelektronik usw. verwendet werden kann.
Beispiel 6: Diamantwachstum auf einem polykristallinen Si-Substrat (Durchmesser 166 mm × Dicke 10 mm), wobei eine Fläche eine optische Bearbeitung aufweist (Ra < 1 nm) durch ein chemisch-mechanisches Polierverfahren – wobei ein Diamantfilm mit einer oder beiden Flächen hergestellt wird, die eine optische Bearbeitung aufweist oder aufweisen
In einem weiteren Beispiel wurde ein Stück aus polykristallinem Silicium mit einem Durchmesser von 166 mm und einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen dieses Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisches Ätzverfahren bearbeitet. Eine Fläche 1 dieses Siliciumsubstrats 24 wurde auf eine Spiegelbearbeitung mit einer Rauheit Ra < 1 nm chemisch-mechanisch poliert. Um eine hohe Diamantnukleierungsdichte auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24, eine gute Diamant-auf-Silicium-Adhäsion zu realisieren und um zu vermeiden, dass ein auf der Fläche 1 aufgewachsener Diamantfilm von der Fläche 1 delaminiert, wurde ein zweistufiges Beimpfungsverfahren verwendet.
Zuerst wurde das gesamte Siliciumsubstrat 24 in einem Ultraschallbad, bestehend aus Diamantpulver mit einer mittleren Größe von 0,25 µm/Methanolsuspensionslöung, behandelt und dann in einen CVD-Reaktor 16 (2) gegeben, wobei die Fläche 1 dem Quarzfenster 18 zugewandt war, für einen ersten Diamant-Nukleierungswachstumsschritt auf der Fläche 1 während einer Stunde unter Verwendung derselben Wachstumsbedingungen, die für den zweiten Diamant-Nukleierungswachstumsschritt hier im Nachstehenden in Verbindung mit diesem Beispiel 6 beschrieben werden. Der erste Diamant-Nukleierungsschritt führte zu einer Diamantnukleierung mit niedriger Dichte (< 10⁵/cm²) auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24. Das Siliciumsubstrat 24 mit der Diamantnukleierung des ersten Schritts wurde dann aus dem CVD-Reaktor 16 entfernt und in Nanokristall-Diamantpulver (typische Partikelgröße < 20 nm)/Methanolsuspensionslösung in einem Ultraschallbad ultraschallbehandelt.
Nach der Ultraschallbehandlung in Nanokristall-Diamantpulver/Methanolsuspensionslösung wurde dieses Siliciumsubstrat 24, das die Diamantnukleierung des ersten Schritts umfasste, erneut in den CVD-Reaktor 16 geladen, wobei die Fläche 1 dem Quarzfenster 18 zugewandt war, für den zweiten Diamant-Nukleierungswachstumsschritt und ein konsekutives Diamantwachstum auf der Diamantnukleierung des ersten Schritts. In diesem zweiten Schritt wurde eine Mischung von 2.800 ml/min Wasserstoff und 16,8 ml/min Methan in den CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte, insbesondere die Diamantnukleierung des ersten Schritts auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Substrats wurde auf 800°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26.
Nach 140 Stunden Diamantwachstum (während der Diamantnukleierung des zweiten Schritts) wurde die Diamantwachstumsreaktion gestoppt, was zu einem Silicium-Diamant-Verbundstoff mit einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 280 µm führte, der konform auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde – ein Seitenverhältnis von 593. Der Diamantfilm 4 auf der Diamantwachstumsfläche wurde, während sich der Diamantfilm 4 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 befand, auf eine Dicke von 210 µm mit einer Oberflächenrauheit (Ra) = 3,28, 6,75, 15,4, 11,4, 12,2 und 6,97 poliert, gemessen an verschiedenen Orten der polierten Diamantwachstumsfläche des Diamantfilms 4, und auf ein Seitenverhältnis von 790.
Nach dem Laserschneiden des Silicium-Diamant-Verbundstoffs in ein Stück mit einem Durchmesser von fünf Zoll (12,7 mm) wurde das Siliciumsubstrat 24 von diesem Stück mit einer KOH-Lösung bei erhöhter Temperatur abgezogen, was zu einem freistehenden Diamantfilm 4 mit einem Durchmesser von fünf Zoll (127 mm), einer Dicke von 210 µm und einem Seitenverhältnis von 605 führte. Ein Foto dieses freistehenden Diamantfilms 4, angeordnet in einer Schale, ist in 7 gezeigt.
Die Oberflächenrauheit der Nukleierungsseite des freistehenden Diamantfilms 4 wurde gemessen, um eine mittlere Oberflächenrauheit (Ra) = 2,08, 2,46, 2,38, 2,07, 1,98, and 1,90 nm zu ergeben, gemessen an verschiedenen Orten der Nukleierungsfläche des Diamantfilms 4. Die Diamantnukleierungsdichte der Nukleierungsseite/Fläche des Diamantfilms 4 wurde über SEM-Beobachtung (8) auf > 10⁹/cm² nach dem zweiten Nukleierungsschritt geschätzt.
Dieser freistehende Diamantfilm 4 mit einer Wachstumsfläche und einer Nukleierungsfläche, die beide optisch bearbeitet werden, kann als optisches Fenster, Spiegel oder Substrat für Anwendungen verwendet werden, wie optische, thermische Verwaltung, akustische Verwaltung, Detektor, Verwaltung von Mikrowellen/elektromagnetischen Wellen, mechanische, chemische Inertheit, Reibungssteuerung usw.
Alternativ dazu kann das Siliciumsubstrat 24 (während der Diamantfilm 4 noch daran angebracht ist) ausgedünnt und poliert werden, so dass das Stück Diamant-Silicium-Verbundstoff mit mindestens der optisch bearbeiteten Diamantwachstumsfläche erhalten wird, die als optischer Spiegel oder als Substrat für die Elektronik, Photonik, Optoelektronik usw. verwendet werden kann.
Beispiel 7. Nicht-Erzielen einer guten Adhäsion des Diamantfilms, der auf einem optisch bearbeiteten Siliciumsubstrat (Durchmesser 166 mm × Dicke 10 mm) mit Nano-Diamant-Beimpfung aufgewachsen wurde
In einem weiteren Beispiel wurde ein Stück polykristallines Silicium mit einem Durchmesser von 166 mm und einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen des Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisches Ätzverfahren bearbeitet. Die Fläche 1 dieses Siliciumsubstrats 24 wurde chemisch-mechanisch auf eine Spiegelbearbeitung mit einer Rauheit Ra < 1 nm poliert. Das ganze Siliciumsubstrat 24 wurde dann in Nanokristall-Diamantpulver (typische Partikelgröße < 20 nm)/Methanol-Suspensionslösung in einem Ultraschallbad ultraschallbehandelt (beimpft).
Nach der Ultraschallbehandlung in Nanokristall-Diamantpulver/Methanol-Suspensionslösung wurde dieses Siliciumsubstrat 24 in einen CVD-Reaktor 16 geladen, wobei die Fläche 1 dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung von 2.800 ml/min Wasserstoff und 16,8 ml Methan wurden dann in den CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Substrats wurde auf zwischen 821 und 840°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26.
Nach 189 Stunden Diamantwachstum wurde die Diamantwachstumsreaktion gestoppt, was zu einem Silicium-Diamant-Verbundstoff mit einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 320 µm führte, der konform auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde. Dieser Diamantfilm 4 zeigte eine teilweise (jedoch wesentliche) Delaminierung vom Siliciumsubstrat 24, die keine Vornahme eines nachfolgenden Polierens der Wachstumsfläche des Diamantfilms 4 gestattete, was zu einem Nicht-Erzielen einer optisch bearbeiteten Wachstumsfläche führte, obwohl bestimmt wurde, dass die Nukleierungsfläche des delaminierten Diamantfilms 4 eine mittlere Oberflächenrauheit (Ra) zwischen 2 und 4 mm aufwies.
Beispiel 8. Diamantwachstum auf einem optisch bearbeiteten polykristallinen Siliciumsubstrat (Durchmesser 166 mm × Dicke 10 mm) durch 0,25 mm Diamantpartikelbeimpfung
In einem weiteren Beispiel wurde ein Stück polykristallines Silicium mit einem Durchmesser von 166 mm und einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen des Siliciumsubstrats 24 wurden über ein typisches chemisches Ätzverfahren bearbeitet. Die Fläche 1 dieses Siliciumsubstrats 24 wurde chemisch-mechanisch auf eine Spiegelbearbeitung mit einer Rauheit Ra < 1,5 nm poliert. Das ganze Siliciumsubstrat 24 wurde dann in einem Ultraschallbad in Diamantpulver mit einer mittleren Größe von 0,25 µm/Methanol-Suspensionslösung ultraschallbehandelt (beimpft) und dann in einen CVD-Reaktor 16 (2) gegeben, wobei die Fläche 1 dem Quarzfenster 18 zugewandt war.
Eine Mischung von 2.800 ml/min Wasserstoff und 16,8 ml/min Methan wurde dann in den CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Substrats wurde auf zwischen 845 und 868°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26.
Nach 163 Stunden Diamantwachstum wurde die Diamantwachstumsreaktion gestoppt, was zu einem Silicium-Diamant-Verbundstoff mit einem polykristallinen Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 295 µm führte, der konform auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde – ein Seitenverhältnis von 563.
Während der Diamantfilm auf dem Siliciumsubstrat haftete, wurde die Wachstumsfläche des Diamantfilms 4 auf eine optische Bearbeitung (Ra zwischen 3 und 5 nm) und eine Dicke (des Diamantfilms 4) von 99 Mikrometer poliert – ein Seitenverhältnis von 168. Während der Diamantfilm 4 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 haftete, wurde der Silicium-Diamant-Verbundstoff mittels Laser in eine Anzahl verschiedener Stücke mit verschiedenen Durchmessern geschnitten, gefolgt von der Entfernung des Siliciumsubstrats 24 (gelöst durch KOH-Lösung) jedes Stücks, wodurch Stücke eines freistehenden Diamantfilms 4 gebildet wurden. Die Nukleierungsflächen dieser Stücke des freistehenden Diamantfilms 4 hatten eine mittlere Oberflächenrauheit (Ra) zwischen 5 und 9 nm und eine Nukleierungsdichte von ≥ 10⁵/cm². Eines dieser Stücke des freistehenden Diamantfilms 4 hatte eine Dicke von 99 Mikrometer und, wie in der Kurve (a) von 9 gezeigt, war durch eine 1,06 µm Wellenlängenlichtstreuung mit einem Lichtstreuungskoeffizienten von 8,22/cm in einer Distanz von 34,0 mm von einer Streulicht-Sammellinse gekennzeichnet.
Beispiel 9. Diamantwachstum auf einem optisch bearbeiteten Siliciumsubstrat (Durchmesser 2 Zoll (50,8 mm) × Dicke 10 mm) durch einen 1. Schritt des Beimpfens (0,25 mm Diamantpartikelgröße), und gefolgt von einem 2. Schritt des Beimpfens (Nano-Diamantpartikelbeimpfen)
In einem weiteren Beispiel wurde ein Stück polykristallines Silicium mit einem Durchmesser von 50,8 mm × einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Beide Flächen des Siliciumsubstrats 24 wurden chemisch-mechanisch auf eine Spiegelbearbeitung mit einer Rauheit Ra < 1,5 nm poliert. Das ganze Siliciumsubstrat 24 wurde dann in Diamantpulver mit einer mittleren Größe von 0,25 µm/Methanol-Suspensionslösung ultraschallbehandelt (beimpft) und dann in einen CVD-Reaktor 16 (2) gegeben.
Eine Mischung von 2.800 ml/min Wasserstoff und 16,8 ml/min Methan wurde dann in den CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 eine Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte, die dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf 780°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26. Nach einer Stunde Diamantwachstum wurde die Diamantwachstumsreaktion gestoppt, und es wurde beobachtet, dass das mit Diamant beimpfte Siliciumsubstrat 24 Diamantpartikel aufwies, die über der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurden.
Das mit Diamant beimpfte Siliciumsubstrat 24 wurde dann aus dem CVD-Reaktor 16 entfernt und in Nanokristall-Diamantpulver (typische Partikelgröße < 20 nm)/Methanol-Suspensionslösung in einem Ultraschallbad ultraschallbehandelt. Das Nano-Diamant-behandelte, mit Diamant beimpfte Si-Substrat wurde dann erneut in den CVD-Reaktor 16 geladen, wobei die Fläche 1 erneut dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung von 2.800 ml/min Wasserstoff und 16,8 ml/min Methan wurde dann in den CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf zwischen 790 und 821°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26.
Nach weiteren 143 Stunden Diamantwachstum wurde die Diamantwachstumsreaktion gestoppt, was zu einem Silicium-Diamant-Verbundstoff mit einem Diamantfilm 4 mit einer Dicke von 245 Mikrometer führte – ein Seitenverhältnis von 207. Während sich der Diamantfilm 4 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 befand, wurde die Diamantwachstumsfläche auf eine optische Bearbeitung (Ra zwischen 3 und 5 nm) und eine Dicke (des Diamantfilms 4) von 197 Mikrometer poliert – ein Seitenverhältnis von 258.
Dann wurde das Siliciumsubstrat 24 von diesem Silicium-Diamant-Verbundstoff entfernt (mit einer KOH-Lösung gelöst), wobei ein freistehender Diamantfilm 4 zurückblieb. Die Nukleierungsfläche dieses freistehenden Diamantfilms 4 hatte eine mittlere Oberflächenrauheit (Ra) = 2,73 nm, eine Nukleierungsdichte von ≥ 10⁹/cm² und eine glatte Oberflächenbearbeitung, wobei die Letzteren beiden davon für Anwendungen äußerst zweckmäßig sind, wie beispielsweise thermische Verwaltung, optische Verwaltung, Halbleitervorrichtungen, Reibungssteuerung usw. Dieser freistehende Diamantfilm 4, wie in der Kurve (b) von 9 gezeigt, war auch durch eine 1,06 µm Wellenlänge-Lichtstreuung mit einem Lichtstreuungskoeffizienten von 2,69/cm in einer Distanz von 34 mm von einer Streulicht-Sammellinse gekennzeichnet. Eine 1,06 µm Wellenlänge-Lichtstreuung wird im Stand der Technik als geringe Mikrometer-Lichtstreuung angesehen und ist für optische, thermische, akustische Anwendungen usw. äußerst zweckmäßig.
Beispiel 10. Diamantwachstum auf einem optisch bearbeiteten Siliciumsubstrat (Durchmesser 2 Zoll (50,8 mm) × Dicke 10 mm) durch einen Schritt eines Beimpfens (Nano-Diamantpartikelbeimpfen)
In einem weiteren Beispiel wurde ein Stück polykristallines Silicium mit einem Durchmesser von 50,8 mm x einer Dicke von 10 mm unter Verwendung eines typischen Silicium-Herstellungsverfahrens erzeugt und als Siliciumsubstrat 24 verwendet. Die Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 wurde chemisch-mechanisch auf eine Spiegelbearbeitung mit einer Rauheit Ra < 1,5 nm poliert, während die andere Fläche über ein typisches chemisches Ätzverfahren geätzt wurde. Als Nächstes wurde dieses Siliciumsubstrat 24 in Nanokristall-Diamantpulver (typische Partikelgröße < 20 nm)/Methanol-Suspensionslösung in einem Ultraschallbad ultraschallbehandelt.
Dieses Siliciumsubstrat wurde dann in einen CVD-Reaktor 16 geladen, wobei die Fläche 1 dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung von 2.800 ml/min Wasserstoff und 16,8 ml/min Methan wurde dann in den CVD-Reaktor 16 unter der Steuerung einer Massendurchfluss-Steuereinheit 8 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 eine Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte. Die Diamantwachstumstemperatur im Zentrum des Siliciumsubstrats 24 wurde auf 800°C gesteuert, z.B. über ein optisches Pyrometer 26.
Nach 118 Stunden Diamantwachstum wurde die Diamantwachstumsreaktion gestoppt, was zu einem Silicium-Diamant-Verbundstoff mit einer Dicke des Diamantfilms 4 von 190 µm führte, der konform auf der Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 abgeschieden wurde. Während sich der Diamantfilm 4 noch auf dem Siliciumsubstrat 24 befand, wurde die Diamantwachstumsfläche auf eine optische Bearbeitung und eine Dicke (des Diamantfilms 4) von 140 Mikrometer poliert.
Dann wurde das Siliciumsubstrat 24 von diesem Silicium-Diamant-Verbundstoff entfernt (mit einer KOH-Lösung gelöst), wobei ein freistehender Diamantfilm 4 zurückblieb. Die Nukleierungsfläche dieses freistehenden Diamantfilms 4 hatte eine mittlere Oberflächenrauheit (Ra) zwischen 2 und 3 nm, eine Nukleierungsdichte von ≥ 10⁹/cm² und eine glatte Oberflächenbearbeitung, wobei die Letzteren beiden davon für Anwendungen äußerst zweckmäßig sind, wie beispielsweise thermische Verwaltung, optische Verwaltung, Halbleitervorrichtungen, Reibungssteuerung usw.
Dieser freistehende Diamantfilm 4, wie in der Kurve (c) von 9 gezeigt, war auch durch eine 1,06 µm Wellenlänge-Lichtstreuung mit einem Lichtstreuungskoeffizienten von 2,09/cm in einer Distanz von 34 mm von einer Streulicht-Sammellinse gekennzeichnet.
Einige zusätzliche Durchgänge gemäß den Prinzipien dieses Beispiels 10 an verschiedenen Siliciumsubstraten 24 unter denselben Diamantwachstumsbedingungen zeigten Probleme. In einem Beispiel delaminierte der Diamantfilm 4 vom Siliciumsubstrat 24, was keine Vornahme eines weiteren Polierens auf der Wachstumsfläche des delaminierten Diamantfilms gestattete. Diese Beispiele legen nahe, dass ein Nanodiamantbeimpfen allein kein zuverlässiges Verfahren zur Herstellung eines dünnen Diamantsubstrats mit mindestens einer optisch bearbeiteten Fläche sein kann.
Vergleichsbeispiel 1: Defekte beim Diamantfilmwachstum auf Silicium-Wafern (Durchmesser 6“ (15,24 mm) und Dicke 625 Mikrometer)
In einem Beispiel wurden drei Silicium-Wafer 24 (n-Typ, Durchmesser 6“ (152,4 mm) und Dicke 625 Mikrometer) bereitgestellt. Die Fläche 1 jedes Silicium-Wafers 24 wurde chemisch-mechanisch auf eine optische Oberflächenbearbeitung poliert und die andere Seitenfläche jedes Silicium-Wafers 24 wurde mit chemischem Ätzen bearbeitet. Die Fläche 1 (optisch bearbeitet) jedes Silicium-Wafers 24 wurden dann mit Diamantpulvern gerieben.
Einer der Silicium-Wafer 24 wurde dann für ein Diamantwachstum in einen Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 gegeben, wobei die optisch bearbeitete Fläche 1 dem Quarzfenster 18 zugewandt war. Eine Mischung reaktiver Gase 6, z.B. 2.500 ml/min Wasserstoff und 75 ml/min Methan, wurde in den Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor 16 eingeströmt. Nach der Zündung des Plasmas 20 wurden die Energie des Magnetrons 14 und der Druck des Reaktors 16 so abgestimmt, dass die Größe des Plasmas 20 eine Fläche 1 des Siliciumsubstrats 24 bedeckte. Während dieses Plasmaabstimmungsprozesses brach dieser Silicium-Wafer 24 in eine Reihe kleiner Stücke.
Dieser Versuch wurde mit den anderen beiden Silicium-Wafern wiederholt, wobei die Rate der Energie und Druckänderungen variiert wurde, mit demselben Ergebnis, nämlich dass auch die anderen beiden Silicium-Wafer 24 in eine Reihe kleiner Stücke brachen.
Vergleichsbeispiel 2: Nicht-Erzielen eines optisch bearbeiteten Diamanten, der eine dünnere Dicke als 400 Mikrometer aufweist
In einem Beispiel wurden Stücke eines CVD-aufgewachsenen Diamanten mit Durchmessern von 50 mm, 75 mm, 85 mm und 100 mm mittels Laser aus einem wie aufgewachsenen Diamant-Wafer mit einer Dicke von mehr als 550 Mikrometer geschnitten. Dann wurde die wie aufgewachsene Fläche jedes Diamantstücks flach geläppt. Dann wurde eine Seite jeder Fläche, entweder die Wachstumsfläche oder die Nukleierungsfläche, dieser Diamantstücke auf eine optische Bearbeitung mit einer herkömmlichen Poliertechnik poliert. Beim Umdrehen und Versuch, die andere Seite auszudünnen und zu polieren, zerbrachen diese Diamantstücke, bevor sie eine Dicke von 400 Mikrometer erreichten, was nahelegt, dass ein Seitenverhältnis von 125 mit herkömmlichen Diamantpolierverfahren schwer zu erzielen ist.
Wie ersichtlich ist, wird hier ein Diamantfilm, -substrat oder -fenster offenbart, der oder das entweder (1) mindestens eine optisch bearbeitete Fläche und ein Seitenverhältnis von 100 oder mehr, oder (2) eine Kombination einer Dicke von ≤ 400 und eine größte oder längste geometrische Abmessung von ≥ 25 mm aufweist.
Die optisch bearbeitete Fläche kann eine Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 50 nm, ≤ 30 nm, ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm aufweisen.
Die größte oder längste geometrische Abmessung kann ≥ 40 mm, ≥ 50 mm, 60 mm, ≥ 70 mm, ≥ 80 mm, oder ≥ 100 mm sein.
Die Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters kann ≤ 400 Mikrometer, ≤ 350 Mikrometer, ≤ 300 Mikrometer, ≤ 250 Mikrometer, oder ≤ 200 Mikrometer sein.
Das Seitenverhältnis, definiert als das Verhältnis der größten oder längsten geometrischen Abmessung des Diamantfilms, -substrats oder -fensters zur Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, kann ≥ 100, ≥ 125, ≥ 150, ≥ 175, oder ≥ 200 sein.
Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster kann einen 1,06 Mikrometer Lichtstreuungskoeffizienten in einer Distanz von 34 cm von einer Licht blockierenden Linse von ≤ 20/cm, oder ≤ 15/cm, oder ≤ 10/cm, oder ≤ 7/cm, oder ≤ 5/cm aufweisen.
Ein Stück eines Opfersubstrats (wie Silicium) kann verwendet werden, um den oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster aufzuwachsen. Das Oberfläche kann eine Dicke von ≥ 2 mm, ≥ 4 mm, ≥ 6 mm, oder ≥ 8 mm aufweisen.
Das Opfersubstrat kann eine optisch bearbeitete Fläche aufweisen, d.h. eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 20, ≤ 15 nm, ≤ 10 nm, ≤ 5 nm, oder ≤ 2 nm.
Nach dem CVD-Diamantwachstum auf dem Opfersubstrat kann das Opfersubstrat entfernt werden, z.B. chemisch (durch ein Ätzmittel oder durch Fluorwasserstoff) und/oder mechanisch (durch Schleifen oder Läppen). Die mindestens eine optisch bearbeitete Fläche des Diamantfilms, -substrats oder -fensters kann die Wachstumsfläche, die Nukleierungsfläche oder beides sein.
Die Wachstumsfläche des Diamantfilms, -substrats oder -fensters kann über ein herkömmliches Polierverfahren optisch bearbeitet werden, während der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster noch am Siliciumsubstrat angebracht ist, wobei die Gesamtdicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters und des Opfersubstrats dick genug ist, um das herkömmliche Polierverfahren zu gestatten, um den oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster ohne Zertrümmern während des Polierens zu halten und zu polieren. Nach dem Erzielen einer Bearbeitung mit optischem Grad auf der Wachstumsfläche des Diamantfilms, -substrats oder -fensters kann das Opfersubstrat entfernt werden, z.B. chemisch und/oder mechanisch. Das Ergebnis dieses Verfahrens ist ein dünner oder dünnes, z.B. ≤ 400 Mikrometer dicker oder dickes, Diamantfilm, -substrat oder -fenster, der oder das mindestens eine optisch bearbeitete Fläche (z.B. die Wachstumsfläche) aufweist.
Die Wachstumsseite eines Stücks des polykristallinen Diamantfilms, -substrats oder -fensters kann eine größere thermische Leitfähigkeit aufweisen als die Nukleierungsseite des Diamantfilms, -substrats oder -fensters. In einem Beispiel kann nur die Wachstumsseite des Diamantfilms, -substrats oder -fensters optisch bearbeitet werden, während die Nukleierungsseite des Diamantfilms, -substrats oder -fensters nicht optisch bearbeitet werden muss. Daher muss die Diamantwachstumsfläche des Opfersubstrats nicht optisch bearbeitet werden. In einem Beispiel kann die Diamantwachstumsfläche des Opfersubstrats chemisch geätzt und/oder mechanisch geläppt werden, worauf die Nukleierungsseite des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, der oder das auf dieser Fläche des Opfersubstrats aufgewachsen wird, keine optische Bearbeitung aufweist.
In einem Beispiel kann die Nukleierungsseite des Diamantfilms, -substrats oder -fensters mit einer optischen Bearbeitung eine größere thermische Leitfähigkeit verglichen mit anderen herkömmlichen thermischen Verwaltungsmaterialien, wie Kupfer, aufweisen.
In einem Beispiel kann ein Opfersubstrat (wie Silicium) mit mindestens einer optisch bearbeiteten Fläche für ein Diamantwachstum ein CVD-Wachstum eines Diamantfilms, -substrats oder -fensters erleichtern, der oder das auf der Nukleierungsseite optisch bearbeitet wird. Nach dem Diamantwachstum kann die Wachstumsfläche des Diamantfilms, -substrats oder -fensters gegebenenfalls flach geläppt und/oder poliert werden, gefolgt von der optionalen Entfernung des Opfersubstrats, z.B. durch chemisches Ätzen und/oder mechanisches Läppen/Schleifen. Dieser Prozess führt zur erfolgreichen Herstellung eines Stücks Diamantfilm, -substrat oder -fenster, der oder das eine optisch bearbeitete Fläche (auf der Nukleierungsseite) aufweist, ohne ein herkömmliches Diamantpolierverfahren verwenden zu müssen, wobei das Risiko des Zertrümmerns oder Zerbrechens des Diamantfilms, -substrats oder -fensters während des Polierens vermieden wird.
Eine Lichtverwaltungsbeschichtung, wie beispielsweise eine Anti-Reflexionsbeschichtung, eine Strahlteilerbeschichtung, eine Totalreflexionsbeschichtung usw. kann auf der (den) Wachstums- und/oder Nukleierungsfläche(n) des Diamantfilms, -substrats oder -fensters aufgebracht werden. Die hier beschriebenen Diamantfilme, -substrats oder -fenster können auch mit Laser in verschiedene geometrische Abmessungen für verschiedene Anwendungen geschnitten werden. Das Laserschneiden kann durchgeführt werden, während sich der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster noch auf dem Siliciumsubstrat befindet (auf dem der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster wie aufgewachsen ist), und geläppt und/oder poliert wird.
Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster kann eine optische Qualität aufweisen (geringe Absorption der elektromagnetischen Wellen, wie Infrarotlicht, nahes Infrarotlicht, sichtbares Licht oder UV-Licht) und kann auch oder alternativ dazu einen niedrigen Verlustfaktor bei Wellenlängen von Mikrowellen aufweisen. Er oder es kann auch oder alternativ dazu aus einem Diamanten mit mechanischer und/oder thermischer Qualität sein (wobei die Letztere typischerweise eine dunkle Farbe hat).
Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster kann über ein mikrowellenunterstütztes Plasma-CVD-Verfahren, Heißdraht-CVD-Verfahren, thermisches Spritz-CVD-Verfahren, Bogenentladungs-Plasma-CVD-Verfahren, thermisches Gleichstrom-Plasma-CVD-Verfahren, Hochfrequenz-Plasma-CVD-Verfahren, Plasma-CVD-Verfahren auf Wasserbasis, Acetylenbrenner-Plasma-CVD-Verfahren oder Höchstfrequenz-Plasma-CVD-Verfahren aufgewachsen werden.
Die Wachstumstemperatur für das Wachstum des Diamantfilms, -substrats oder -fensters kann im Bereich von 600°C bis 1300°C liegen. Die Verwendung höherer Temperaturen wird vorgesehen.
Die Wachstumsrate für den oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster kann Submikrometer pro Stunde bis 20 Mikrometer pro Stunde betragen. Höhere Wachstumsraten werden vorgesehen.
Die Methankonzentration zum Aufwachsen des Diamantsubstratfilms, -substrats oder -fensters kann im Bereich von weniger als 1 % bis sogar 5 % in Wasserstoff liegen.
Andere Additive, die beispielsweise Sauerstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Stickstoff und/oder Bor umfassen, können auch der Wachstumsumgebung zum Zweck der Steuerung der Diamantwachstumsrate und/oder der Qualität des aufgewachsenen Diamanten zugesetzt werden.
Eine oder beide Flächen des Opfersubstrats (wie Silicium) kann oder können gegebenenfalls optisch bearbeitet werden und/oder können gegebenenfalls mit Diamant beimpft werden, beispielsweise durch Ultraschallbehandlung mit wässrigen Diamantaufschlämmungen oder organischen Diamantaufschlämmungen, durch Reiben mit Diamantpulvern oder durch Diamantdrehen.
Das Opfersubstrat (wie Silicium) für das Diamantwachstum kann einen Durchmesser von ≥ 30 mm, oder einen Durchmesser von ≥ 2“, oder einen Durchmesser von ≥ 66 mm, oder einen Durchmesser von ≥ 3“, oder einen Durchmesser von ≥ 4“, oder einen Durchmesser von ≥ 5“ aufweisen.
Die Diamantwachstumsfläche des Opfersubstrats (wie Silicium) kann optisch bearbeitet oder chemisch geätzt werden. Die Oberflächenrauheit (Ra) der optisch bearbeiteten Fläche des Opfersubstrats (wie Silicium) kann ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, ≤ 10 nm, ≤ 5 nm, oder ≤ 2 nm sein.
Der oder das aufgewachsene Diamantfilm, -substrat oder -fenster kann eine oder mehrere nicht-planare Fläche(n) aufweisen. In einem nicht-einschränkenden Beispiel kann die Nukleierungsseite der nicht-planaren Fläche die Form eines der Folgenden aufweisen: Kuppel, Kegel, Pyramide, Asphäre, Parabel und Hyperbel, oder eine beliebige andere nicht-planare Geometrie, die eine optisch bearbeitete Fläche aufweisen kann, welche konform auf einer optisch bearbeiteten Oberflächenkontur eines Opfersubstrats (wie Silicium) aufgewachsen werden kann, die optisch bearbeitet wird. Eine solche optisch bearbeitete Oberflächenkontur des Opfersubstrats kann ein Negativ zur gewünschten Oberflächekontur des endgültigen Diamantteils sein. Nach dem Diamantwachstum kann das Opfersubstrat (wie Silicium) entfernt werden, z.B. chemisch durch Ätzen (wie KOH oder HF) und/oder mechanisch durch Schleifen und Läppen. Eine zweckmäßige Kontur der nicht-planaren Fläche des Opfersubstrats (wie Silicium) kann durch ein Diamantdrehverfahren oder durch ein typisches optisches Herstellungsverfahren hergestellt werden.
Der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster kann verwendet werden als optisches Fenster; Substrat zur thermischen Verwaltung für die Elektronik, Photonik und Optoelektronik; Substrat für Verwendungen in chemischer Inertheit; Schallwellenverwaltung; Verwaltung elektromagnetischer Wellen; Reibungssteuerung; und Detektor; und als Material für mechanische Anwendungen, wie beispielsweise Schleifen, Schneiden, Bohren Schnüren usw.
In einem Beispiel umfasst das Diamant-Silicium-Verbundsubstrat eine Schicht aus Diamant, der auf einer Schicht aus Silicium CVD-aufgewachsen ist. Mindestens die Wachstumsfläche der Diamantschicht kann auf eine Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 50 nm, ≤ 30 nm, ≤ 20 nm, ≤ 15 nm, oder 10 nm optisch bearbeitet werden. Die Gesamtdicke des Verbundstoffs kann ≥ 300 Mikrometer, ≥ 500 Mikrometer, ≥ 1 mm, ≥ 2 mm, oder ≥ 5 mm sein. Der Durchmesser des Diamant-Silicium-Verbundsubstrats kann ≥ 20 mm, ≥ 30 mm, ≥ 40 mm, ≥ 50 mm, ≥ 75 mm, ≥ 100 mm, ≥ 125 mm, oder ≥ 150 mm sein.
Der oder das in einem beliebigen der obigen Beispiele beschriebene Diamantfilm, -substrat oder -fenster kann in Anwendungen verwendet werden, wie beispielsweise als optisches Fenster zur Lichtübertragung, als optischer Spiegel zur Lichtreflexion, als Lichtteiler, als Mikrowellenfenster, als Detektor, als Substrat zur Wärmeverwaltung für die Elektronik, Photonik und/oder Optoelektronik (wie, jedoch nicht beschränkt auf eine Laserdiode, eine Laderdiodenanordnung, wie ein Laserdiodenstab, ein Oberflächen-Laseremitter mit vertikalem Hohlraum (VCSEL), eine Anordnung von Oberflächen-Laseremittern mit vertikalem Hohlraum, eine Lichtemitter-Vorrichtung usw.).
Die Beispiele wurden hier mit Bezugnahme auf die beigeschlossenen Figuren beschrieben. Modifikationen und Änderungen gehen für andere aus dem Lesen und Verständnis der vorhergehenden Beispiele hervor. Demgemäß sind die vorhergehenden Beispiele nicht als Einschränkungen der Offenbarung auszulegen.

Claims

Diamantfilm, -substrat oder -fenster, umfassend: mindestens eine optisch bearbeitete Fläche; und ein Seitenverhältnis einer größten Abmessung des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, geteilt durch eine Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, von ≥ 100.
Diamantfilm, -substrat oder -fenster nach Anspruch 1, wobei der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster eine Dicke von ≤ 400 Mikrometer (≤ 0,4 mm) aufweist und die größte Abmessung ≥ 25 mm ist.
Diamantfilm, -substrat oder -fenster nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei der oder das Diamantfilm, -substrat oder -fenster mindestens eine optisch bearbeitete Fläche mit einer Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 50 nm, oder ≤ 30 nm, oder ≤ 20 nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm aufweist.
Diamantfilm, -substrat oder -fenster nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die größte Abmessung ≥ 40 mm, oder ≥ 50 mm, oder ≥ 60 mm, oder ≥ 70 mm, oder ≥ 80 mm, oder ≥ 100 mm ist.
Diamantfilm, -substrat oder -fenster nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dicke ≤ 400 Mikrometer, oder ≤ 350 Mikrometer, oder ≤ 300 Mikrometer, oder ≤ 250 Mikrometer, oder ≤ 200 Mikrometer ist.
Diamantfilm, -substrat oder -fenster nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Seitenverhältnis ≥ 125, oder ≥ 150, oder ≥ 175, oder ≥ 200 ist.
Diamantfilm, -substrat oder -fenster nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die größte Abmessung ein Durchmesser des Diamantfilms, -substrats oder -fensters ist.
Diamantfilm, -substrat oder -fenster nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem 1,06 Mikrometer Lichtstreuungskoeffizienten, gemessen in einer Distanz von 34 cm von einer blockierenden Linse, von ≤ 20/cm, oder ≤ 15/cm, oder ≤ 10/cm, oder ≤ 7/cm, oder ≤ 5/cm.
Diamantfilm, -substrat oder -fenster nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einer Diamantnukleierungsdichte ≥ 1,0 × 10⁵/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁶/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁷/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁸/cm², oder ≥ 1,0 × 10⁹/cm².
Verfahren zur Herstellung eines Diamantfilms-, -substrats oder -fensters, umfassend: (a) Bereitstellen eines Siliciumsubstrats; und (b) CVD-Aufwachsen, auf einer Fläche des Siliciumsubstrats, eines Diamantfilms, -substrats oder -fensters mit einem Seitenverhältnis ≥ 100, wobei das Seitenverhältnis ein Verhältnis einer größten Abmessung des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, geteilt durch eine Dicke des Diamantfilms, -substrats oder -fensters, ist.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Siliciumsubstrat eine Dicke von ≥ 2 mm, oder ≥ 4 mm, oder ≥ 6 mm, oder ≥ 8 mm aufweist.
Verfahren nach Anspruch 10 oder Anspruch 11, ferner umfassend, vor Schritt (b), Polieren der Fläche des Siliciumsubstrats auf eine optische Bearbeitung mit einer Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 20 nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm, oder ≤ 5 nm, oder ≤ 2 nm.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 12, wobei: eine Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters eine größere Ra als die Ra der polierten Fläche des Siliciumsubstrats aufweist; und für eine Ra der polierten Fläche des Siliciumsubstrats ≤ 20 nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm, oder ≤ 5 nm, oder ≤ 2 nm, die Ra der Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters jeweils ≤ 50 nm, oder ≤ 30 nm, oder ≤ 20nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 13, wobei die Fläche des Siliciumsubstrats und eine Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters jeweils eine Oberflächenrauheit (Ra) ≥ 750 nm aufweisen.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 14, ferner umfassend, während sich der oder das Diamantfilm, -substrat oder fenster noch auf dem Siliciumsubstrat befindet, Polieren einer Wachstumsfläche des Diamantfilms, -substrats oder fensters auf eine Oberflächenrauheit (Ra) ≤ 50 nm, oder ≤ 30 nm, oder ≤ 20 nm, oder ≤ 15 nm, oder ≤ 10 nm.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 15, wobei: die Fläche des Siliciumsubstrats und eine Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder fensters nicht-planar sind; und eine Form der Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder fensters ein konformes Negativ der Form der Fläche des Siliciumsubstrats ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 16, wobei die Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder fensters eine der folgenden Formen aufweist: Kuppel, Kegel, Pyramide, Asphäre, Parabel und Hyperbel.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 17, ferner umfassend chemisches oder mechanisches Entfernen des Siliciumsubstrats von dem aufgewachsenen Diamantfilm, -substrat oder -fenster.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 18, wobei eine Wachstumsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder fensters eine größere thermische Leitfähigkeit aufweist als die Nukleierungsseite des wie aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 19, ferner umfassend mindestens eines der Folgenden: Aufbringen einer Lichtverwaltungsbeschichtung auf eine Wachstumsfläche des aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters; und nach dem Entfernen des Siliciumsubstrats von dem aufgewachsenen Diamantfilm, -substrat oder -fenster, Aufbringen der Lichtverwaltungsbeschichtung auf eine Nukleierungsseite des aufgewachsenen Diamantfilms, -substrats oder -fensters.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 20, ferner umfassend: Schneiden des Siliciumsubstrats mit dem darauf aufgewachsenen Diamantfilm, -substrat oder -fenster in eines oder mehrere Stücke.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 21, wobei Schritt (b) ein CVD-Aufwachsen des Diamantfilms, -substrats oder -fensters in einer Atmosphäre umfasst, die mindestens eines der Folgenden umfasst: Sauerstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Stickstoff und Bor.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 22, wobei, vor Schritt (b), die Fläche des Siliciumsubstrats mit Diamantpartikeln beimpft wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 23, wobei das Siliciumsubstrat mit Diamantpartikeln über mindestens eines der folgenden Verfahren beimpft wird: (1) Ultraschallbehandlung des Siliciumsubstrats in einem Ultraschallbad, das aus Diamantpulver mit Submikrometer- oder Mikrometergröße in einer flüssigen Suspensionslösung besteht; und (2) Ultraschallbehandlung des Siliciumsubstrats in einem Ultraschallbad, das aus Nanokristall-Diamantpulver mit einer mittleren Partikelgröße < 100 nm in einer flüssigen Suspensionslösung besteht.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 24, wobei die flüssige Suspensionslösung eines oder mehrere der Folgenden umfasst: Wasser, Alkohol, Kohlenwasserstoff und organisches Lösungsmittel.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 25, wobei das Siliciumsubstrat mit Diamantpartikeln über mindestens eines der folgenden Verfahren beimpft wird: (1) Ultraschallbehandlung des Siliciumsubstrats in einem Ultraschallbad aus wässrigen Diamantaufschlämmungen oder organischen Diamantaufschlämmungen, oder (2) Reiben des Siliciumsubstrats mit Diamantpulvern, oder (3) Diamantdrehen des Siliciumsubstrats.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 26, wobei die größte Abmessung des Siliciumsubstrats ≥ 30 mm, oder ≥ 50,8 mm, oder ≥ 66 mm, oder ≥ 76 mm, oder ≥ 101 mm, oder ≥ 127 mm ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 10 bis 27, wobei die größte Abmessung des Siliciumsubstrats ein Durchmesser des Siliciumsubstrats ist.
Diamant-Silicium-Verbundsubstrat, umfassend einen oder ein Diamantfilm, -substrat oder fenster, der oder das auf einem Siliciumsubstrat CVD-aufgewachsen ist, wobei das Diamant-Silicium-Verbundsubstrat eine Gesamtdicke ≥ 200 Mikrometer, oder ≥ 300 Mikrometer, oder ≥ 500 Mikrometer, oder ≥ 1 mm, oder ≥ 2 mm, oder ≥ 5 mm aufweist, und ein Durchmesser des Diamant-Silicium-Verbundsubstrats ≥ 20 mm, oder ≥ 30 mm, oder ≥ 40 mm, oder ≥ 50 mm, oder ≥ 75 mm, oder ≥ 100 mm, oder ≥ 125 mm, oder ≥ 150 mm ist.