CN1189589C - 无依托超薄金刚石x光窗口及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电子功能材料及器件技术领域，具体涉及一种用无依托超薄金刚石多晶薄膜制备的新一代X光窗口及其制备工艺。本发明采用金刚石薄膜高密度(109-10/cm2)成核及优化生长工艺，制备无依托超薄金刚石多晶薄膜，再用化学方法刻蚀掉一部分硅基板，形成直径为4-8毫米的完全无依托超薄金刚石X光窗口。该窗口在50-1550ev波段具有良好的透射率，具有低吸收、高热导的优良特性及很高的抗辐射特性，远优于传统的X光铍窗口，可广泛应用于X光元素分析、深亚微米超大规模集成电路制版技术、生物医学、物理、化学等研究领域。
Description
技术领域
本发明属于光电子功能材料及器件领域，具体涉及一种用无依托超薄金刚石多晶薄膜制备的新一代X光窗口及其制备工艺。
技术背景
化学气相沉积(CVD)金刚石多晶薄膜是一种具有广泛用途和发展的高技术材料，具有高强度、高透射、高热导、耐高温、耐腐蚀、热涨小的特点，能有效克服传统材料的固有缺陷，成为21世纪新兴高科技材料。
众所周知，在X光波段材料的吸收系数随原子序数的减少而减少。铍的原子序数为4，化学性质较稳定，延展性较好，因此作为传统的X光窗口材料在同步辐射光源，各种电子显微镜及X光探测仪器上获得广泛的应用。但是，铍有剧毒，十分昂贵，而且窗口厚度受其材料强度限制，不能太薄(几微米-几十微米)，限制了铍窗口在软X光波段的透射率。
碳的原子序数为6，它的吸收系数大于铍，但是金刚石薄膜的高强度使得它即使做得很薄(小于1微米)也具有足够的强度。由于窗口的透射率T与材料的吸收系数α及厚度t满足下列负指数函数关系
所以金刚石窗口的X光实际透射率可大大优于铍窗，尤其在波长较长的软X光波段，铍窗已不透光，而金刚石窗口仍具有良好的透射率，加之它极低的氦泄漏率，高损伤阈值，安全无毒，可替代传统的X光窗口材料-铍，是理想的新一代X光窗口材料。超薄金刚石X光窗口将成为未来X光光学的一种崭新的器件，在同步辐射光源、各种X光光学及探测仪器上获得重要和广泛的应用，具有良好的应用前景和巨大的市场潜力。
近年来，金刚石X光窗口的研究已见报道。有些文献报道的金刚石窗口较厚(1-4微米)，只测量在Na的K-α(E＝1074ev)，及Al的K-α(E＝1550ev)的软X光波段的透射率([1]Liu，Erkai，Hou，li，et al，Int.Conf.Appl.Diamond Relat.Mater.，2nd，423-8)，采用在超薄金刚石薄膜的反面增加一层硅栅或金属栅格支持，但这种结构必定减少了窗口的有效通光面积，降低了窗口的透射率。([2]D.Fisher，W.Philips，J.Wac.Sci.Technol.A，1992，10(4)，1119-2121)和([3]Nakano，Yoshinori；et al Sumitomo Electric Industries，Japan Pn：JP 06289145A2 18 Oct.1994，Heisei，8pp.Japan)
发明内容
本发明目的在于提出一种完全无依托超薄金刚石X光窗口及其制作工艺，该窗口具有明显高于铍窗口及带栅格支持的金刚石窗口在X光波段尤其是在软X光波段的透射率。
本发明提出的无依托超薄金刚石X光窗口，以园环状的硅片作为基板，其上制作有一层无依托超薄CVD金刚石多晶薄膜组成，薄膜厚度为0.3-1.0微米，窗口直径为4-8毫米。其结构如图1所示。
本发明还提出上述无依托超薄金刚石X光窗口的制作工艺，具体步骤如下：
1、采用热灯丝化学气相沉积方法和金刚石薄膜高密度(是指109-10/cm2的密度范围)成核及优化生长工艺，在硅基片上生长一层厚度为0.3-1.0微米的高质量低吸收的金刚石产品薄膜；
2、利用金刚石薄膜生长表面激光反射率检测方法，实时监控金刚石薄膜的光学折射率、表面粗糙度及薄膜厚度等光学参数；
3、再用化学方法在硅基板中心部位刻蚀一直径为4-8毫米的透光孔，即得到完全无依托超薄金刚石X光窗口。
本发明中，上述金刚石薄膜生长工艺是在热灯丝化学气相沉积系统(HFCVO)上进行，具体工艺参数如下：
气体成份： 成核阶段：甲烷2-8％，其余为氢气，
镀膜阶段：甲烷1-2％，其余为氢气，
气体流量： 50-200 SCCM
反应压力： 2-10 Kpa
灯丝温度： 1900-2100 ℃
基板温度： 750-850 ℃
本发明中，金刚石薄膜生长表面反射率实时检测的数据与数学模型的反射率拟合曲线符合良好，见附图3所示。拟合求得拟合求得金刚石薄膜实时生长光学特性为
金刚石薄膜光学折射率 n1＝2.41±0.02，
金刚石薄膜生长速度 v＝0.439±0.004μm/hr，
金刚石薄膜粗糙度增长速度 σv＝0.033±0.002μm/hr.
拟合精度优于0.5％。
由于本发明制作的窗口是以无依托超薄金刚石薄膜构成，所以具有优良的X光透射特性，在中国科学院北京正负电子对撞机国家实验室北京同步辐射装置(BSRF)测量结果表明：该无依托超薄金刚石窗口在50-1550ev波段具有良好的透射率，如图2所示，远优于传统的X光铍窗口，特别在碳的K-α特征峰位置附近(E＝284ev)，其0.4微米厚的无依托超薄金刚石窗口的透射率高达59％，见表1，明显优于美国国家标准和技术研究所报道的0.3微米超薄带硅栅金刚石窗口的透射率(见前述文献2)，是迄今国际上软X光波段透射率最高的窗口。
四个样品测试完毕后均完好无损，显示了低吸收、高热导的优良特性及很高的抗辐射特性。
另外，传统的厚度为8微米的X光铍窗在E＜510ev的软X波段已完全不透光，因此无法探测到从硼、碳、氧、氮等轻元素发出的特征谱线([4]M.G.Peters，J.L.Knowles，M.Breen etal.Proc.SPIE，1989，1146：217-224)，而无依托超薄金刚石X光窗口在50-1550ev波段具有良好的透射率，因此能很好地探测到从上述轻元素发出的特征谱线，作为新一代X光元素分析探测器窗口具有重大的应用前景。
本发明(FDU)和美国国家标准技术研究所(NIST)研制的金刚石X光窗口透射率比较见表1
元素 C N O F
荧光特征峰 284.20 409.90 543.10 696.70
透射率 FDU 0.4微米 0.59 0.10 0.22 0.40
透射率 NIST 0.3微米 0.47 0.12 0.27 0.42
透射率 FDU 0.5微米 0.52 0.07 0.15 0.30
透射率 NIST 0.5微米 0.39 0.03 0.12 0.27
本无依托超薄金刚石窗口具有高强度、高透射、高损伤阈值，安全无毒的优良特性。在X光元素分析、深亚微米超大规模集成电路制版技术、生物医学、物理、化学等基础研究方面有广泛的用途。
附图说明
图1为无依托超薄金刚石X光窗口结构图示。
图2为不同厚度的无依托超薄金刚石X光窗口的透射率曲线。
图3为金刚石薄膜生长表面反射率的实时测量数据及拟合曲线，其中，黑方点是金刚石薄膜生长表面反射率实测数据，曲线为由数学模型拟合的结果。
图中标号：1为基片，2为超薄金刚石薄膜，3为透光孔径。
图中标号：1为基片，2为超薄金刚石薄膜，3为透光孔径。
具体实施方式
实施例1，下面以厚度0.4微米，直径6.0毫米无依托超薄金刚石窗口为例描述本发明的基本结构及其制作方法。
利用热灯丝化学气相沉积系统(HFCVD)，采用金刚石薄膜高密度(109-10/cm2)成核及优化生长工艺，制备高质量低吸收无依托超薄金刚石薄膜，具体工艺参数如下：
气体成分： 成核阶段：甲烷 5％ 其余：氢气
镀膜阶段：甲烷 2％ 其余：氢气
气体流量： 100SCCM
反应压力： 8kpa
灯丝温度： 2000℃
基板温度： 750℃
利用金刚石薄膜生长表面激光反射率检测方法，实时监控金刚石薄膜的光学质量及薄膜厚度为0.4±0.04微米。再用化学方法刻蚀掉一部分硅基板，从而形成一个直径为6毫米的完全无依托超薄金刚石X光窗口。
实施例2，无依托超薄金刚石窗口，厚度为1.0微米，直径为8.0毫米，制备过程同例1，具体工艺参数如下：
气体成分： 成核阶段：甲烷 7％ 其余：氢气
镀膜阶段：甲烷 1％ 其余：氢气
气体流量： 150SCCM
反应压力： 4kpa
灯丝温度： 2100℃
基板温度： 800℃
上述窗口的软X光透射率测量结果见图2所示，是迄今国际上软X光波段透射率最高的窗口。
Claims (3)
1、一种无依托超薄金刚石X光窗口，其特征在于以园环状的硅片作为基板，其上制作有一层无依托超薄CVD金刚石多晶薄膜组成，薄膜厚度为0.3-1.0微米，窗口直径为4-8毫米。
2、一种如权利要求1所述的无依托超薄金刚石X光窗口的制作工艺，其特征在于具体步骤如下：
(1)采用热灯丝化学气相沉积方法和金刚石薄膜高密度成核及生长工艺，在硅基片上生长一层厚度为0.3-1.0微米的高质量低吸收的金刚石产品薄膜；
(2)利用金刚石薄膜生长表面激光反射率检测方法，实时监控金刚石薄膜的光学折射率、表面粗糙度及薄膜厚度；
(3)再用化学方法在硅基板中心部位刻蚀一直径为4-8毫米的透光孔，即得到完全无依托超薄金刚石X光窗口。
3、根据权利要求2所述的金刚石X光窗口的制作工艺，其特征在于上述金刚石薄膜生长工艺是在热灯丝化学气相沉积系统上进行，具体工艺参数如下：
气体成份： 成核阶段：甲烷2-8％，其余为氢气，
镀膜阶段：甲烷1-2％，其余为氢气，
气体流量： 50-200 SCCM
反应压力： 2-10Kpa
灯丝温度： 1900-2100℃
基板温度： 750-850℃。
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