DE112015000902T5

DE112015000902T5 - Haftmittelzusammensetzung für Optische Hochleistungsfaser

Info

Publication number: DE112015000902T5
Application number: DE112015000902.7T
Authority: DE
Inventors: Hirokazu Kageyama; Kazushi Kimura; Seiko Mitachi
Original assignee: Yokohama Rubber Co Ltd
Current assignee: Yokohama Rubber Co Ltd
Priority date: 2014-02-20
Filing date: 2015-02-19
Publication date: 2016-11-17
Also published as: US20170073557A1; CN106029812A; CN106029812B; WO2015125882A1; US9765246B2; JP5895957B2; JP2015155495A

Abstract

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser mit einer geringen Einzugsmenge. Die Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser umfasst: eine Verbindung (A) mit einem aromatischen Ring und einer reaktiven Silicium enthaltenden Gruppe; eine Glycidylverbindung (B); und eine Verbindung (C) mit einer Silsesquioxankäfigstruktur.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser.
Stand der Technik
In den vergangenen Jahren wurden die Technologien zur Erhöhung der Kommunikationsfähigkeit aufgrund der Ausdehnung des Internets immer wichtiger, und das optische Fasernetz wurde erweitert. Bei den Verbindungstechnologien, die zur Herstellung optischer Materialien und optischer Elemente bei einem derartigen Kommunikationssystem verwendet werden, wird eine optische Faser gern unter Verwendung eines Verbinders (z. B. SC-Verbinders) und einer Haftmittelzusammensetzung verwendet, um die optische Faser mit der Ferrule im Verbinder zu befestigen.
So offenbart das Patentdokument 1 „eine Haftmittelzusammensetzung, umfassend ein Epoxysilan, das durch die Umsetzung eines Epoxidharzes mit einem Iminogruppen enthaltenden Silanhaftvermittler entsteht, und eine bestimmte Imidazolverbindung” (Anspruch 1) offenbart.
Mittlerweile kann ein Teil des Lichts in einen Bestandteil absorbiert und in thermische Energie umgewandelt werden, wenn Licht durch eine optische Faser übertragen wird, wodurch die Temperatur des Bestandteils erhöht wird. Des Weiteren kann die optische Faser aufgrund des Unterschieds zwischen den linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Bestandteilen innerhalb des Verbinders eingezogen werden, wenn die Temperatur des Bestandteils erhöht wird. Tritt ein solcher Einzug der optischen Faser auf, entsteht eine Lücke an der Kante der optischen Faser, wodurch die Reflexionsdämpfung verstärkt wird. Daher ist es notwendig, dass die Haftmittelzusammensetzung die Ferrule und die optische Faser auf einem hohen Niveau hält und die Wahrscheinlichkeit verringert wird, dass ein Einzug verursacht wird, selbst wenn Licht dadurch übertragen wird.
Liste der Entgegenhaltungen
Patentliteratur

Patentdokument 1: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung, Veröffentlichungs-Nr. 2007-191667A

Kurzdarstellung der Erfindung
Technisches Problem
In jüngster Vergangenheit wurde die Ausgabe optischer Übertragung in Reaktion auf den Bedarf nach Ultralangstreckenübertragung oder Wellenlängenmultiplexübertragung erhöht (die Leistung wurde erhöht). Haftmittelzusammensetzungen, die in Verbindern verwendet werden, müssen Funktionen aufweisen, die eine optische Faser in einer Ferrule auf einem noch höheren Niveau halten.
Unter diesen Umständen erzeugten die Erfinder der vorliegenden Erfindung einen Verbinder durch die Herstellung einer Haftmittelzusammensetzung, wobei sie Patentdokument 1 als Referenz benutzten, und verbanden eine optische Faser und eine Ferrule unter Verwendung der Zusammensetzung. Unter Verwendung des erhaltenen Verbinders, wurde ein durchgängiger Wellenbetrieb unter Hochspannung (etwa 1 W) durchgeführt. Als Ergebnis wurde herausgefunden, dass die Einzugsmenge nach dem durchgängigen Wellenbetrieb das Niveau, das aktuell benötigt wird, nicht erfüllt.
Aus diesem Grund ist es angesichts der oben beschriebenen Umstände eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser bereitzustellen, die einen Verbinder mit einer niedrigen Einzugsmenge erzeugen kann, selbst wenn der Verbinder für Hochleistungsanwendungen verwendet wird.
Lösung der Aufgabe
Als Ergebnis der gewissenhaften Suche zur Lösung dieser oben beschriebenen Probleme fanden die Erfinder der vorliegenden Erfindung heraus, dass ein Verbinder mit einer geringen Einzugsmenge, selbst wenn der Verbinder für Hochleistungsanwendungen verwendet wird, durch das Mischen einer Verbindung erzeugt werden kann, die eine Silsesquioxan-Käfigstruktur aufweist. Speziell haben die Erfinder entdeckt, dass die zuvor beschriebene Aufgabe durch die folgenden Merkmale gelöst werden kann.

(1) Eine Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser, umfassend: eine Verbindung (A) mit einem aromatischen Ring und einer reaktiven Silicium enthaltenden Gruppe; eine Glycidylverbindung (B); und eine Verbindung (C) mit einer Silsesquioxan-Käfigstruktur.
(2) Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach vorstehendem (1), ferner umfassend eine Imidazolverbindung (D).
(3) Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach vorstehendem (1) oder (2), wobei die reaktive Silicium enthaltende Gruppe eine hydrolysierbare Silicium enthaltende Gruppe ist.
(4) Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach einem der vorstehenden (1) bis (3), wobei die Verbindung (A) durch die Umsetzung einer Epoxidverbindung (e) mit einer Verbindung (f) erhalten wird, die eine reaktive Gruppe aufweist, die mit der Epoxygruppe, die in der Epoxidverbindung (e) enthalten ist, reagiert.
(5) Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach vorstehendem (4), wobei die Epoxidverbindung (e) eine aromatische Epoxidverbindung ist, und die Verbindung (f) eine Iminosilanverbindung ist.
(6) Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach vorstehendem (4), wobei die Epoxidverbindung (e) eine Epoxysilanverbindung ist, und die Verbindung (f) eine aromatische Aminverbindung ist.
(7) Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach einem der vorstehenden (4) bis (6), wobei die Verbindung (f) eine Aminogruppe oder eine Iminogruppe enthält, und die Anzahl an Äquivalenten des aktiven Wasserstoffs in der Aminogruppe oder der Iminogruppe von 0,1 bis 1,0 Äquivalent bezüglich der Menge an Epoxygruppe, die in der Epoxidverbindung (e) enthalten ist, beträgt.
(8) Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach einem der vorstehenden (1) bis (7), wobei die Verbindung (C) erhalten wird, indem wenigstens ein Silantyp ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Epoxysilan, Aminosilan, Vinylsilan, Methacrylsilan, Acrylsilan und Mercaptosilan einer Kondensation unterzogen wird.
(9) Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach einem der vorstehenden (1) bis (8), wobei ein Anteil (A/(A + B + C)) eines Gehalts der Verbindung (A) in einem Gesamtgehalt (A + B + C) des Gehalts der Verbindung (A), ein Gehalt der Glycidylverbindung (B), und ein Gehalt der Verbindung (C) von 20 bis 70 Massenprozent beträgt; ein Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 20 bis 70 Massenprozent beträgt; und ein Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 5 bis 40 Massenprozent beträgt.

Vorteilhafte Auswirkungen der Erfindung
Wie im Folgenden beschrieben, kann die vorliegende Erfindung eine Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser bereitstellen, die einen Verbinder mit einer niedrigen Einzugsmenge erzeugen kann, selbst wenn der Verbinder für Hochleistungsanwendungen verwendet wird.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1 ist eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines Verbinders, der unter Verwendung der Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser erzeugt wurde.
2 ist ein GPC-Chromatogramm der Verbindung C1 (Silsesquioxankäfig (Mischung)).
Beschreibung von Ausführungsformen
Die erfindungsgemäße Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser wird nachfolgend beschrieben.
In dieser Beschreibung bezieht sich ein Zahlenbereich, der durch Verwendung von „(von) ... bis ...” dargestellt wird, auf einen Bereich der die Zahlenwerte, die vor und nach „... bis ...” angegeben sind, als einen oberen Grenzwert und einen unteren Grenzwert einschließt. Überdies bezieht sich „(Meth)acrylgruppe” in dieser Beschreibung auf „Acrylgruppe” oder „Methacrylgruppe”.
Haftmittelzusammensetzung für optische Hochleistungsfaser
Die Haftmittelzusammensetzung für eine erfindungsgemäße optische Hochleistungsfaser (im Folgenden auch einfach als „erfindungsgemäße Zusammensetzung” bezeichnet), enthält: eine Verbindung (A) mit einem aromatischen Ring und einer reaktiven Silicium enthaltenden Gruppe; eine Glycidylverbindung (B); und eine Verbindung (C) mit einer Silsesquioxankäfigstruktur. Da die erfindungsgemäße Zusammensetzung einen derartigen Aufbau hat, wird angenommen, dass die Einzugsmenge gering ist, selbst wenn die Zusammensetzung für Hochleistungsanwendungen verwendet wird. Obwohl der Grund nicht klar ist, wird angenommen, dass er wie folgt ist.
Da die erfindungsgemäße Zusammensetzung Verbindung (A) mit einem aromatischen Ring und einer reaktiven Silicium enthaltenden Gruppe und die Glycidylverbindung (B) wie vorstehend beschrieben enthält, haften Verbindung (A) und Verbindung (B) aufgrund der Erwärmung oder Ähnlichem, um eine dreidimensionale, quervernetzte Struktur zu bilden. Aus diesem Grund wird angenommen, dass, da die erfindungsgemäße Zusammensetzung die Verbindung (C) mit einer Silsesquioxankäfigstruktur wie vorstehend erwählt, eine Haftmittelschicht mit einer Struktur, in welcher die festen Silsesquioxankäfigstrukturen gleichmäßig in der quervernetzten Struktur angeordnet sind, aufgrund der hohen Affinität zwischen der Silsesquioxankäfigstruktur und der Silicium enthaltenden Struktur, die von der reaktiven Silicium enthaltenden Gruppe innerhalb der quervernetzten Struktur stammt, gebildet wird. Es wird daher angenommen, dass die Haftmittelschicht, die aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung gebildet wird, eine deutlich ausgezeichnete Balance zwischen Wärmebeständigkeit und Haftmittelstärke aufweist. D. h. die Glasübergangstemperatur (Tg) wird aufgrund der Einführung der festen Silsesquioxankäfigstrukturen erhöht, wodurch die Wärmebeständigkeit erhöht wird. Gleichzeitig wird angenommen, dass die Haftstärke auf einem hohen Niveau gehalten wird, da die Silsesquioxankäfigstrukturen gleichmäßig angeordnet sind. Infolgedessen wird angenommen, dass der Verbinder, der unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung erzeugt wird, kaum einen Einzug verursacht, selbst wenn eine optische Hochleistungsübertragung durchgeführt wird.
Dies wird auch aus der Tatsache abgeleitet, dass bei Fällen, bei denen die Haftmittelzusammensetzung keine Verbindung (C) enthält, die eine Silsesquioxankäfigstruktur aufweist (Vergleichsbeispiele), die Einzugsmenge im Vergleich zu den Fällen, bei denen die Zusammensetzung eine Verbindung (C) enthält, die eine Silsesquioxankäfigstruktur aufweist (Ausführungsbeispiele), wie in den Ausführungsbeispielen und Vergleichsbeispielen nachstehend beschrieben, größer ist.
Jeder in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltene Bestandteil wird nachstehend ausführlich beschrieben.
Verbindung (A) mit einem aromatischen Ring und einer reaktiven Silicium enthaltenden Gruppe
Die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltende Verbindung (A) ist nicht besonders eingeschränkt, so lange die Verbindung (A) eine Verbindung ist, die mindestens einen aromatischen Ring und mindestens eine reaktive Silicium-enthaltende Gruppe aufweist.
Der aromatische Ring ist nicht besonders eingeschränkt; der aromatische Ring ist jedoch bevorzugt ein aromatischer Ring mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen. Bestimmte Beispiele für den aromatischen Ring umfassen einen Benzolring, Naphthalinring, Anthracenring, Phenanthrenring, Fluorenring, Triphenylenring, Naphthacenring, Biphenylring (die zwei Phenylgruppen können in jeder beliebigen Bindungsform verbunden sein) und einen Terphenylring (die drei Phenylgruppen können in jeder beliebigen Bindungsform verbunden sein). Von diesen wird ein Benzolring bevorzugt.
Die reaktive Silicium enthaltende Gruppe ist eine Silicium enthaltende Gruppe, die 1 bis 3 reaktive Gruppen aufweist, die an einem Siliciumatom haften und (eine) Quervernetzung(en) bilden kann, indem sie eine Reaktion in Gegenwart von Feuchtigkeit oder einem Vernetzungsmittel oder Ähnlichem verursacht, oder, wenn nötig, durch die Verwendung eines Katalysators oder Ähnlichem. Bestimmte Beispiele davon umfassen eine Siliciumhalid enthaltende Gruppe, eine Siliciumhydrid enthaltende Gruppe, eine hydrolysierbare Silicium enthaltende Gruppe, und Ähnliches. Von diesen wird eine hydrolysierbare Silicium enthaltende Gruppe bevorzugt.
Die vorstehend beschriebene Siliciumhalid enthaltende Gruppe weist 1 bis 3 Halogengruppen auf, die an ein Siliciumatom gebunden sind, und bestimmte Beispiele davon umfassen eine Chlordimethylsilylgruppe, eine Dichlormethylsilylgruppe und eine Trichlorsilylgruppe. Die oben beschriebene Siliciumhydrid enthaltende Gruppe weist 1 bis 3 Wasserstoffatome auf, die an ein Siliciumatom gebunden sind, und bestimmte Beispiele davon umfassen eine Hydrodimethylsilylgruppe, eine Dihydromethylsilylgruppe und eine Trihydrosilylgruppe.
Die Siliciumhalid enthaltende Gruppe kann zum Beispiel zur Vernetzung eine Bindung bilden, indem eine Dehydrohalogenierungsreaktion mit der oben beschriebenen Siliciumhydrid enthaltenen Gruppe verursacht wird. Überdies kann die Siliciumhalid enthaltende Gruppe eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung zur Quervernetzung bilden, indem eine Metathesereaktion mit einem Grignardreagenz verursacht wird und dann eine Metalldehalogenierungsreaktion verursacht wird. Überdies kann die Siliciumhalid enthaltende Gruppe eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung zur Vernetzung bilden, wenn ein Alkalimetall oder Magnesium verwendet wird, indem eine reduktive Silylierungsreaktion mit einem aromatischen Kohlenwasserstoff, konjugiertem Dien, aromatischem Aldehyd, Keton, Carboxylsäure, Ester oder Imin verursacht wird.
Die Siliciumhydrid enthaltende Gruppe kann zum Beispiel eine Bindung zur Vernetzung bilden, indem eine Dehydrohalogenierungsreaktion mit der oben beschriebenen Siliciumhalid enthaltenen Gruppe verursacht wird. Überdies kann die Siliciumhydrid enthaltende Gruppe eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung zur Vernetzung bilden, indem eine Hydrosilylierungsreaktion mit einer Verbindung, die eine ungesättigte Kohlenstoffbindung aufweist, verursacht wird.
Die hydrolysierbare Silicium enthaltende Gruppe ist eine Silicium enthaltende Gruppe, die 1 bis 3 Hydroxylgruppen und/oder hydrolysierbare Gruppe aufweist, die an ein Siliciumatom gebunden ist, und die in Gegenwart von Feuchtigkeit oder einem Vernetzungsmittel und bei Bedarf mithilfe eines Katalysators oder dergleichen dazu in der Lage ist, eine Kondensationsreaktion auszulösen und auf diese Weise Siloxanbindungen zu bilden. Zu Beispielen für solche Gruppen gehören Alkoxysilylgruppen, Alkenyloxysilylgruppen, Acyloxysilylgruppen, Aminosilylgruppen, Aminoxysilylgruppen, Oximesilylgruppen und Amidosilylgruppen. Insbesondere werden Alkoxysilylgruppen, Alkenyloxysilylgruppen, Acyloxysilylgruppen, Aminosilylgruppen, Aminoxysilylgruppen, Oximesilylgruppen, Amidosilylgruppen und Ähnliche, dargestellt durch die nachstehenden Formeln, bevorzugt verwendet. [Chemische Formel 1]
Von diesen werden unter dem Gesichtspunkt der einfachen Handhabung Alkoxysilylgruppen bevorzugt. Bezüglich der Alkoxygruppe, die an das Siliciumatom an der Alkoxysilylgruppe gebunden ist, liegen keine besonderen Einschränkungen vor, doch handelt es sich bei der Alkoxygruppe vorzugsweise um eine Methoxygruppe, eine Ethoxygruppe oder eine Propoxygruppe, da die Rohmaterialien für diese leicht erhältlich sind. Andere Gruppen als die Alkoxygruppe, die an das Siliciumatom an der Alkoxysilylgruppe gebunden ist, unterliegen keinen besonderen Einschränkungen, doch zu bevorzugten Beispielen gehören Wasserstoffatome und Alkylgruppen, Alkenylgruppen und Arylalkylgruppen, die 20 Kohlenstoffatome oder weniger aufweisen, wie z. B. Methylgruppen, Ethylgruppen, Propylgruppen, Isopropylgruppen.
Bevorzugte Ausführungsform
Die Verbindung (A) ist bevorzugt eine Verbindung, die durch die Umsetzung einer Epoxidverbindung (e) mit einer Verbindung (f) mit einer reaktiven Gruppe, die mit der Epoxygruppe, die in der Epoxidverbindung (e) enthalten ist, reagiert.
Die Epoxygruppe (e) ist nicht besonders eingeschränkt, so lange die Epoxidverbindung (e) eine Verbindung ist, die wenigstens eine Epoxygruppe aufweist. Spezifische Beispiele der Epoxygruppe (e) umfassen Glycidylethertyp, der durch die Umsetzung von Epichlorhydrin mit einem mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden Phenol, wie zum Beispiel Bisphenol A, Bisphenol F, Bisphenol S, Hexahydrobisphenol A, Tetramethylbisphenol A, Pyrocatechol, Resorcinol, Kresol Novolac, Tetrabrombisphenol A, Trihydroxybiphenyl, Bisresorcinol, Bisphenolhexafluoraceton, Tetramethylbisphenol F, Bixylenol und Dihydroxynaphthalen; Polyglycidylether-Typ, erhalten durch das Umsetzen von Epichlorohydrin mit einem aliphatischen, mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden Alkohol, wie zum Beispiel Glycerin, Neopentylglycol, Ethylenglycol, Propylenglycol, Butylenglycol, Hexylenglycol, Polyethylenglycol und Polypropylenglycol; Glycidyletherester-Typ, erhalten durch das Umsetzen von Epichlorhydrin mit einer Hydroxycarboxylsäure, wie zum Beispiel p-Oxybenzoesäure und β-Oxynaphthoesäure; Polyglycidylester-Typ, abstammend von Polycarboxylsäuren, wie zum Beispiel Phthalsäure, Methylphthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, Hexahydrophthalsäure, Endomethylentetrahydrophthalsäure, Endomethylenhexahydrophthalsäure, Trimellithsäure, und polymerisierten Fettsäuren; Glycidylaminoglycidylether-Typ, abstammend von Aminophenolen und Aminoalkylphenolen; Glycidylaminoglycidylester-Typ abstammend von Aminobenzoesäuren; Glycidylamin-Typ abstammend von Anilin, Toluidin, Tribromanilin, Xylylendiamin, Diamincyclohexan, Bisaminomethylcyclohexan, 4,4'-Diaminodiphenylmethan, und 4,4'-Diaminodiphenylsulfon; epoxidiertes Polyolefin, Glycidylhydantoin, Glycidylalkylhydantoin, Triglycidylcyanurat, und Ähnliches; Monoepoxidverbindungen, wie zum Beispiel Butylglycidylether, Phenylglycidylether, Alkylphenylglycidylether, Glycidylbenzoat, und Styroloxid; und Ähnliches. Es kann ein Typ oder eine Mischung aus zwei oder mehreren dieser Typen verwendet werden.
Die Epoxidverbindung (e) ist bevorzugt eine aromatische Epoxidverbindung oder eine Epoxysilanverbindung, und sie ist besonders bevorzugt eine aromatische Epoxidverbindung. Die aromatische Epoxygruppe ist nicht besonders eingeschränkt, solange die aromatische Epoxidverbindung eine Epoxidverbindung ist, die wenigstens einen aromatischen Ring aufweist. Spezifische Beispiele und eine bevorzugte Form des aromatischen Rings sind dieselben wie für den aromatischen Ring, der in der vorstehend beschriebenen Verbindung (A) enthalten ist.
Die Verbindung (f) ist nicht besonders beschränkt, solange die Verbindung (f) eine Verbindung ist, die mindestens eine reaktive Gruppe aufweist, die mit der in der Epoxidverbindung (e) enthaltenden Epoxygruppe reagiert. Spezifische Bespiele für die reaktive Gruppe, die mit der Epoxygruppe reagiert, die in der Epoxidverbindung (e) enthalten ist, umfassen Aminogruppen, Iminogruppen, Ureidogruppen, Mercaptogruppen, und Säureanhydridgruppen.
Spezifische Beispiele der Verbindung (f) umfassen Aminosilanverbindungen, wie zum Beispiel γ-Aminopropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan, γ-Aminopropylmethyldimethoxysilan, γ-Aminopropylethyldiethoxysilan, Bistrimethoxysilylpropylamin, Bistriethoxysilylpropylamin, Bismethoxydimethoxysilylpropylamin, Bisethoxydiethoxysilylpropylamin, N-β(aminoethyl)γ-aminopropyltrimethoxysilan, N-β(aminoethyl)γ-aminopropylmethyldimethoxysilan, N-β(aminoethyl)γ-aminopropyltriethoxysilan, N-β(aminoethyl)γ-aminopropylethyldiethoxysilan, 3,3-Dimethyl-4-aminobutyltrimethoxysilan, 3,3-Dimethyl-4-aminobutylmethyldimethoxysilan; Iminosilanverbindungen, wie zum Beispiel (N-Cyclohexylaminomethyl)methyldiethoxysilan, (N-Cyclohexylaminomethyl)triethoxysilan, (N-Phenylaminomethyl)methyldimethoxysilan, (N-Phenylaminomethyl)trimethyloxysilan, Verbindungen, die durch die nachstehende Formel (1) dargestellt sind, und N-Phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilan, das durch die nachstehende Formel (2) dargestellt ist: [Chemische Formel 2]
Ureidosilanverbindungen, wie zum Beispiel γ-Ureidopropyltrimethoxysilan; Mercaptosilanverbindungen, wie zum Beispiel γ-Mercaptopropyltrimethoxysilan, γ-Mercaptopropyltriethoxysilan, γ-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan und γ-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan. Diese können jeweils allein, oder zwei oder mehr Typen können in Kombination verwendet werden.
Die oben beschriebene Verbindung (f) ist bevorzugt eine Verbindung, die eine Aminogruppe (-NH₂) oder eine Iminogruppe (=NH, -NH-) aufweist. Von diesen ist Verbindung (f) bevorzugt eine Iminosilanverbindung oder eine aromatische Aminverbindung, und sie ist besonders bevorzugt eine Iminosilanverbindung. Die Iminosilanverbindung ist nicht besonders eingeschränkt, solange die Iminosilanverbindung eine Silanverbindung ist, die eine Iminogruppe aufweist. Spezifische Beispiele der Iminosilanverbindung sind wie vorstehend beschrieben.
Weist Verbindung (f) eine Aminogruppe oder eine Iminogruppe auf, wobei die Äquivalentzahl von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe, die in der Verbindung (f) enthalten ist (wenn Verbindung (f) sowohl eine Aminogruppe als auch eine Iminogruppe aufweist) ist, beträgt die Gesamtäquivalentzahl der Aminogruppe und der Iminogruppe bevorzugt 0,1 bis 1,0 Äquivalent im Verhältnis zur Menge der Epoxygruppe, die in der Epoxidverbindung (e) enthalten ist, und besonders bevorzugt 0,6 Äquivalent oder mehr, da die Einzugsmenge gering ist.
Glycidylverbindung (B)
Die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltene Glycidylverbindung (B) ist nicht besonders beschränkt, solange die Glycidylverbindung (B) eine Verbindung ist, die mindestens eine Glycidylgruppe aufweist. Spezifische Beispiele für die Glycidylverbindung (B) beinhalten Verbindungen, die mindestens eine Glycidylgruppe aufweisen, wie in den spezifischen Beispielen der vorstehend beschriebenen Epoxidverbindung (e) beschrieben. Von diesen wird ein Glycidylaminoglycidylether-Typ bevorzugt.
Die Glycidylverbindung (B) weist bevorzugt keine reaktive Silicium enthaltende Gruppe auf.
Verbindung (C) mit Silsesquioxankäfigstruktur
Die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltene Verbindung (C) unterliegt keinen speziellen Einschränkungen, solange mindestens ein Teil der Verbindung eine Silsesquioxankäfigstruktur aufweist. Es ist anzumerken, dass „Silsesquioxankäfigstruktur” eine Silsesquioxanverbindung ist, die ein käfigartiges Gerüst aufweist. Überdies ist eine „Silsesquioxanstruktur” eine Struktur, die aus sich wiederholenden Einheiten gebildet ist: RSiO_1,5 (R: Wasserstoffatom oder Substituent). Die Silsesquioxankäfigstruktur kann eine vollständige Silsesquioxankäfigstruktur oder eine unvollständige Silsesquioxankäfigstruktur sein; jedoch ist die Silsesquioxankäfigstruktur bevorzugt eine vollständige Silsesquioxankäfigstruktur. Ein Teil der Verbindung (C) kann eine zufällige oder leiterartige Silsesquioxanstruktur aufweisen.
Die Verbindung (C) ist bevorzugt ein Silsesquioxan vom Käfig-Typ und insbesondere ist die Verbindung (C) eine Verbindung, die durch eine der nachstehenden Formeln (B-1) bis (B-3) dargestellt ist. [Chemische Formel 3]
[Chemische Formel 4]
[Chemische Formel 5]
In den Formeln (B-1) bis (B-3) steht R für ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten. Es ist anzumerken, dass die Mehrzahl von R-Einheiten gleich oder unterschiedlich sein kann. Der Substituent ist nicht besonders beschränkt, solange der Substituent ein einwertiger Substituent ist. Spezifische Beispiele dafür umfassen Kohlenwasserstoffgruppen, die aufweisen können ein Halogenatom, eine Hydroxygruppe, eine Nitrogruppe, eine Carboxygruppe, eine Alkoxygruppe, eine Aminogruppe, eine Mercaptogruppe, eine Acylgruppe, eine Imidgruppe, eine Phosphinogruppe, eine Phosphinylgruppe, eine Silylgruppe oder ein Heteroatom, (Meth)acrylgruppe enthaltende Gruppen und Epoxygruppe enthaltende Gruppen. Aus diesen ist eine Expoxygruppe enthaltende Gruppe (bevorzugt eine Glycidylgruppe (-CH₂-A, A: Epoxygruppe) enthaltende Gruppe, und besonders bevorzugt eine Glycidoxygruppe (-O-B, B: Glycidylgruppe) enthaltende Gruppe) bevorzugt.
Beispiele für das Halogenatom beinhalten ein Fluoratom, ein Chloratom, ein Bromatom und ein Iodatom. Beispiele für das Heteroatom der Kohlenwasserstoffgruppe, die ein Heteroatom aufweisen kann, beinhalten ein Sauerstoffatom, ein Stickstoffatom, ein Schwefelatom und ein Phosphoratom. Beispiele für die Kohlenwasserstoffgruppe, die ein Heteroatom aufweisen kann, beinhalten aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen, aromatische Kohlenwasserstoffgruppen und Gruppen mit einer Kombination dieser. Die aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe kann in der Form einer geraden Kette, einer verzweigten Kette oder eines Rings vorliegen. Spezifische Beispiele für die aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe beinhalten geradkettige oder verzweigte Alkylgruppen (insbesondere diejenigen, die 1 bis 30 Kohlenstoffatome aufweisen), geradkettige oder verzweigte Alkenylgruppen (insbesondere diejenigen, die 2 bis 30 Kohlenstoffatome aufweisen) und geradkettige oder verzweigte Alkynylgruppen (insbesondere diejenigen, die 2 bis 30 Kohlenstoffatome aufweisen). Beispiele für die aromatische Kohlenwasserstoffgruppe beinhalten Arylgruppen und Naphthylgruppen. Beispiele der Arylgruppe beinhalten Arylgruppen mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie zum Beispiel eine Phenylgruppe, eine Tolylgruppe und eine Xylylgruppe.
R in den Formeln (B-1) bis (B-3) ist bevorzugt eine Gruppe, die durch die nachstehende Formel (X) dargestellt ist. [Chemische Formel 6]
In vorstehender Formel (X) steht R_x für eine Epoxygruppe, eine Glycidylgruppe, eine Aminogruppe, eine Vinylgruppe, eine (Meth)acrylgruppe oder eine Mercaptogruppe.
In vorstehender Formel (X) steht L₁ für eine Einfachbindung oder eine zweiwertige, organische Gruppe. Beispiele für die zweiwertige, organische Gruppe beinhalten zweiwertige, aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen (z. B. Alkylengruppe, bevorzugt mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen), zweiwertige, aromatische Kohlenwasserstoffgruppen (z. B. Arylengruppe, bevorzugt mit 6 bis 12 Kohlenwasserstoffatomen), -O-, -S-, -SO₂-, -NR- (R: Kohlenwasserstoffgruppe), -SiR₁R₂- (R₁ und R₂: Kohlenwasserstoffgruppe), -CO-, -NH-, -COO-, -CONH-, und Gruppen, die eine Kombination dieser aufweisen (z. B. Alkylenoxygruppen, Alkylenoxycarbonylgruppen und Alkylencarbonyloxygruppen). Aus diesen sind Alkylengruppen, -O-, -S-, -NR-, oder Gruppen, die eine Kombination dieser aufweisen, bevorzugt. In vorstehender Formel (X) zeigt * eine Bindungsposition.
Der Anteil der Verbindung, die durch eine der vorstehenden Formeln (B-1) bis (B-3) dargestellt ist, beträgt in der Verbindung (C) bevorzugt 50 Massenprozent oder mehr, und bevorzugt 70 Massenprozent oder mehr.
Verbindung (C) ist bevorzugt eine Verbindung, die dadurch erhalten wird, dass mindestens ein Silantyp, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Epoxysilan, Aminosilan, Vinylsilan, Methacrylsilan, Acrylsilan und Mercaptosilan einer Kondensation unterzogen werden. Von diesen ist Verbindung (C) besonders bevorzugt eine Verbindung, die erhalten wird, indem Silan, das durch die Formel (3) dargestellt wird, einer Kondensation unterzogen wird. [Chemische Formel 7]
Die Definition, die spezifischen Beispiele und die bevorzugten Formen von X in vorstehender Formel (3) sind dieselben, wie diejenigen der Gruppe, die durch die vorstehende Formel (X) dargestellt ist.
In vorstehender Formel (3) steht R₃₁ für eine hydrolysierbare Gruppe. Die hydrolysierbare Gruppe ist nicht besonders eingeschränkt; Beispiele für diese beinhalten jedoch Alkoxygruppen, Phenoxygruppen, Carboxylgruppen und Alkenyloxygruppen. Von diesen werden Alkoxygruppen bevorzugt. Wenn die hydrolysierbare Gruppe eine Alkoxygruppe ist, ist die Anzahl der Kohlenstoffatome der Alkoxygruppe vorzugsweise 1 bis 16 und mehr bevorzugt 1 bis 4. Beispiele für die Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen beinhalten eine Methoxygruppe, eine Ethoxygruppe und eine Propoxygruppe.
Der Anteil (A/(A + B + C)) eines Gehalts der Verbindung (A) in einem Gesamtgehalt (A + B + C) des Gehalts der Verbindung (A), ein Gehalt der Glycidylverbindung (B), und ein Gehalt der Verbindung (C) beträgt bevorzugt 20 bis 70 Massenprozent und mehr bevorzugt 30 bis 50 Massenprozent. Der Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) im Gesamtgehalt (A + B + C) beträgt bevorzugt 20 bis 70 Massenprozent und mehr bevorzugt 40 bis 60 Massenprozent. Der Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) im Gesamtgehalt (A + B + C) beträgt bevorzugt 5 bis 40 Massenprozent, mehr bevorzugt 5 bis 25 Massenprozent, noch mehr bevorzugt 7 Massenprozent oder höher und am stärksten bevorzugt 10 Massenprozent oder höher. Der Anteil (A/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (A) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 20 bis 70 Massenprozent, der Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 20 bis 70 Massenprozent, und der Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 5 bis 40 Massenprozent sind bevorzugt. Insbesondere sind der Anteil (A/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (A) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 30 bis 50 Massenprozent, der Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 40 bis 60 Massenprozent, und der Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 5 bis 25 Massenprozent bevorzugt.
Optionaler Bestandteil
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann ferner innerhalb eines Umfangs, der die Wirkung oder den Zweck davon nicht behindert, Zusatzstoffe enthalten. Beispiele für den Zusatzstoff beinhalten Härtungsmittel, Füllstoffe, Reaktionsverzögerer, Alterungsverzögerer, Antioxidationsmittel, Pigmente (Farbstoffe), Weichmacher, Thixotropiemittel, UV-Absorptionsmittel, Flammenhemmstoffe, Lösungsmittel, Tenside (einschließlich Verlaufmittel), Dispergiermittel, Dehydrierungsmittel, Haftvermittler, Antistatikmittel, und Silanverbinder mit Ausnahme der vorstehenden (A) bis (C).
Imidazolverbindung (D)
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt eine Imidazolverbindung (D). Die Imidazolverbindung (D) wirkt hauptsächlich als Härtungsmittel. Die Imidazolverbindung (D) ist nicht besonders beschränkt, solange die Imidazolverbindung (D) Imidazol oder eine Imidazolverbindung (z. B. Imidazolderivat) ist.
Die Imidazolverbindung (D) ist vorzugsweise eine Verbindung, die durch die nachstehende Formel (4) dargestellt wird. [Chemische Formel 8]
In vorstehender Formel (4) steht R₄₁ bis R₄₃ jeweils unabhängig für ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten. Die Definition, die spezifischen Beispiele und die bevorzugten Formen des Substituenten sind dieselben wie die von R in den vorstehend beschriebenen Formeln (B-1) bis (B-3). R₄₃ ist bevorzugt eine Alkylgruppe (bevorzugt mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen).
Der Gehalt der Imidazolverbindung (D) ist nicht besonders beschränkt; der Anteil des Gehalts der Imidazolverbindung (D) im Gesamtgehalt (A + B + C) beträgt jedoch bevorzugt 1 bis 20 Massenprozent, und mehr bevorzugt 5 bis 15 Massenprozent.
Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist nicht besonders beschränkt, und ein Beispiel dafür ist ein Verfahren, bei dem jeder der vorstehend beschriebenen Bestandteile unter Verwendung herkömmlicher, bekannter Vorrichtungen vermischt werden. Es ist zu beachten, dass es vorteilhaft ist, die anderen Bestandteile, die nicht das Härtungsmittel sind, zu mischen und dann das Härtungsmittel hinzuzumischen, wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung ein Härtungsmittel, wie zum Beispiel eine Imidazolverbindung, enthält.
Verfahren zur Härtung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
Das Verfahren zur Härtung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist nicht besonders eingeschränkt und Beispiele hierfür umfassen ein Verfahren zur Erwärmung der Zusammensetzung bei 100 bis 200°C, 10 Minuten bis 5 Stunden lang, und Ähnliches.
Verwendung
Da die erfindungsgemäße Zusammensetzung eine geringe Einzugsmenge hat, ist die Zusammensetzung als Haftmittel für eine optische Faser verwendbar. Überdies ist die Zusammensetzung besonders als eine Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser verwendbar, wie oben beschrieben, da die erfindungsgemäße Zusammensetzung selbst dann eine niedrige Einzugsmenge hat, wenn sie für Hochleistungsanwendungen (100 mW oder mehr, bevorzugt 1 W oder mehr) verwendet wird. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist zum Beispiel als Haftmittelzusammensetzung für eine optische Faser verwendbar, die für eine Hochleistungsübertragung, wie zum Beispiel eine Ultralangdistanzübertragung oder Wellenlängenmultiplexübertragung benötigt wird.
Verbinder
Eine Ausführungsform eines Verbinders, der unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung erzeugt wurde, wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben. 1 ist eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines Verbinders, der unter Verwendung der erfindungsgemäßen Haftmittelzusammensetzung erzeugt wurde. Der Verbinder 10 ist ein Verbinder, der gebildet wird durch das Entfernen einer Polymerbeschichtungsschicht eines Randteils einer optischen Faser 1 mit einem Kernteil 2, einem Hüllteil 3, und einer Polymerbeschichtungsschicht 4; Beschichten der vorstehend beschriebenen, erfindungsgemäßen Zusammensetzung auf dem Teil, auf dem die Polymerbeschichtungsschicht entfernt wurde; Einbringen in einen Hohlraumabschnitt einer Ferrule 7, die auf einem Flansch 8 befestigt ist; und Erwärmen der Anordnung, um die optische Faser 1 und die Ferrule 7 durch das Dazwischenlegen einer Haftmittelschicht 6 (gehärtetes Produkt der erfindungsgemäßen Zusammensetzung).
Beispiele
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung unter Verwendung von Beispielen weitergehend im Detail beschrieben; die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
Synthese der Verbindung (A)

Die nachstehend in Tabelle 1 gezeigten Bestandteile werden in den Zusammensetzungen (Massenanteile) vermischt, die in derselben Tabelle gezeigt sind, und in einer Inertgasatmosphäre bei 120°C 8 Stunden lang gerührt, um die Verbindungen A1, A2, A3, A4, A5 und A6 zu erhalten, welche Verbindung (A) mit einem aromatischen Ring und einer reaktiven Silicium enthaltenden Gruppen waren. [Tabelle 1]

Tabelle 1	Verbindung A1	Verbindung A2	Verbindung A3	Verbindung A4	Verbindung A5	Verbindung A6
Epoxidverbindung e1	100			100
Epoxidverbindung e2		100			100
Epoxidverbindung e3			238			358
Iminosilanverbindung f1	64	70		96	105
Aminverbindung f2			100			100
Äquivalentzahl (Äquivalent)	0,5	0,5	0,5	0,75	0,75	0,75

Die in Tabelle 1 aufgeführten Bestandteile sind im Folgenden beschrieben.
Epoxidverbindung e1: Epotohto YDF-128 (Bisphenol A-Diglycidylether, hergestellt durch Tohto Kasei Co., Ltd.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt) [Chemische Formel 9]

• Epoxidverbindung e2: Epotohto YDF-170 (Bisphenol F-Diglycidylether, hergestellt durch Tohto Kasei Co., Ltd.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)

• Epoxidverbindung e3: 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, (A-187, hergestellt von Momentive Performance Materials Inc.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)

• Iminosilanverbindung f1: Alink-15 (N-Ethyl-3-aminoisobutyltrimethoxysilan, hergestellt durch Dow Corning Toray Co., Ltd.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)

• Aminverbindung f2: Methylendianilin (MDA, hergestellt durch Kanto Chemical Co., Ltd.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)

In Tabelle 1 zeigt die Äquivalentzahl die Äquivalentzahl (Äquivalent) von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe, die in der Iminosilanverbindung f1 oder der Aminverbindung f2 bezüglich der Menge der Epoxygruppe, die in den Epoxidverbindungen e1 bis e3 enthalten sind.
Es ist zu beachten, dass die folgende Verbindung erhalten werden kann, wenn ein Molekül der Epoxidverbindung e1 und ein Molekül der Iminosilanverbindung f1 reagiert werden. [Chemische Formel 14]
Es ist zu beachten, dass die folgende Verbindung erhalten werden kann, wenn ein Molekül der Epoxidverbindung e2 und ein Molekül der Iminosilanverbindung f1 reagiert werden. [Chemische Formel 15]
Es ist zu beachten, dass die folgende Verbindung erhalten werden kann, wenn ein Molekül der Epoxidverbindung e3 und ein Molekül der Aminverbindung f2 reagiert werden. [Chemische Formel 16]
Synthese der Verbindung C1
In ein Reaktionsgefäß, das mit einem Rührer, einem Tropftrichter und einem Thermometer ausgestattet ist, wurden 50 ml Isopropanol (IPA) als Lösungsmittel und 4,0 g einer 5%igen wässrigen Tetramethylammoniumhydroxidlösung (TMAH) als Grundkatalysator geladen. In einem Tropftrichter wurden 15 ml IPA und 23,36 g 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan geladen und während der Inhalt des Reaktionsgefäßes gerührt wurde, wurde die IPA-Lösung von 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan tropfenweise über 30 Minuten bei Raumtemperatur zugeführt. Nach der Beendigung des tropfenweisen Zuführens wurde die Mischung 6 Stunden lang gerührt, ohne erhitzt zu werden. Nach 6-stündigem Rühren wurde das IPA (Lösungsmittel) unter verringertem Druck entfernt und die erhaltene Substanz wurde in Toluol aufgelöst. Danach wurde die Lösung mit einer gesättigten Salzlösung gewaschen, bis die Lösung neutral wurde, die Lösung wurde mit wasserfreiem Magnesiumsulfat dehydriert. Das wasserfreie Magnesiumsulfat wurde dann herausgefiltert, und die erhaltene Substanz wurde kondensiert, um ein Hydrolyseprodukt (Silsesquioxan) zu erhalten. Danach wurde in ein Reaktionsgefäß, das mit einem Rührer, einer Dean-Stark-Vorrichtung und einem Kondensatorrohr ausgestattet war, das oben beschriebene Silsesquioxan, 50 ml Toluol und 2,1 g einer 10%igen wässrigen Lösung geladen und erhitzt, um das Wasser abzudestillieren. Überdies wurde die Mischung auf 120°C erwärmt, und die Rekondensierungsreaktion wurde wieder unter der Rückflusstemperatur von Toluol durchgeführt. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Temperatur der Reaktionslösung 108°C. Nach dem Rückfluss unter Verwendung von Toluol wurde die erhaltene Substanz 2 Stunden lang gerührt, und die Reaktion wurde dann beendet. Danach wurde die Reaktionslösung mit einer gesättigten Salzlösung gewaschen, bis die Reaktionslösung neutral wurde, die Reaktionslösung wurde mit wasserfreiem Magnesiumsulfat dehydriert. Das wasserfreie Magnesiumsulfat wurde dann herausgefiltert und die erhaltene Substanz wurde kondensiert, um 15,65 g Silsesquioxan (Mischung) vom Käfig-Typ, dem Zielprodukt, zu erhalten. Das erhaltene Silsesquioxan (Mischung) vom Käfig-Typ war eine farblose viskose Flüssigkeit, die in verschiedenen organischen Lösungsmitteln löslich war.
Das erhaltene Silsesquioxan (Mischung) vom Käfig-Typ wurde als Verbindung C1 verwendet.
Für Verbindung C1 wurde der Gehalt an Silsesquioxan vom Käfigtyp durch GPC-Analyse und NMR-Analyse bestimmt, und der Gehalt betrug 71 Massenprozent. Insbesondere wurde der Gehalt wie nachstehend beschrieben bestimmt. Zuerst wurde eine GPC-Analyse für Verbindung C1 unter den folgenden Bedingungen durchgeführt. 2 zeigt ein GPC-Chromatogramm. Überdies sind das Molekulargewicht jeder Spitze (basierend auf Polypropylenglycol (PPG)), die Verteilung und der Bereich des GPC nachstehend gezeigt. Jede Spitze (Spitzen 1 bis 3) der GPC wurde isoliert und durch NMR identifiziert. Spitzen 2 und 3 waren Spitzen, die vom Silsesquioxan vom Käfig-Typ stammten. Der Gehalt (Massenprozent) des Silsesquioxans in der Verbindung C1 wurde aus dem Anteil des Gesamtbereichs (71) der Spitzen 2 und 3 bezüglich des Gesamtbereichs (100) der Spitzen 1 bis 3 bestimmt.
Bedingungen der GPC-Analyse

• Instrument: GPC-System, hergestellt durch Shimadzu Corporation
• Systemsteuerung: CBM-20A
• Säulenofen: CTO-20A
• Entlüfungseinheit der Anlage: DGU-20A3
• Pumpe zur Zuführung von Flüssigkeit: LC-20AD
• Autosampler: SIL-20AHT
• Eluent: THF
• Detektor: RI-Detektor

[Tabelle 2]

	Mn	Mw	Mz	Mw	Mz/Mw	%
Gesamt	1601	2368	4116	1,47864	1,73825	100
Spitze 1	3995	4740	5968	1,18664	1,25906	29,1408
Spitze 2	2022	2047	2073	1,01248	1,01234	17,8696
Spitze 3	1144	1171	1198	1,02374	1,02277	52,9896

Herstellung der Haftmittelzusammensetzung
Die Bestandteile der nachstehend in Tabelle 2 dargestellten Flüssigkeit A wurden in den Zusammensetzungen (Massenanteile), die in derselben Tabelle gezeigt sind, vermischt und mit einem Rührer gerührt. Danach wurden die Bestandteile von Flüssigkeit B, die in derselben Tabelle dargestellt sind, zugeführt und gerührt, um eine Haftmittelzusammensetzung von jedem der Ausführungsbeispiele und Vergleichsbeispiele herzustellen.
Es ist zu beachten, dass die Werte, die für die Verbindung C1 in der oberen Reihe eingetragen sind, die Mengen (Massenanteile) vom Silsesquioxan (Mischung) vom Käfigtyp sind, und die Werte, die auf der unteren Reihe eingetragen sind (Werte in Klammern) Nettomengen des Silsesquioxan vom Käfigtyp sind (Massenanteile), die im Silsesquioxan vom Käfigtyp (Mischung) enthalten sind.
Bewertung der Einzugsmenge
Ein SC-Verbinder mit der in 1 gezeigten Form (unter Verwendung eines fixierten Dämpfungselementes (5 bis 20 dB), nicht gezeigt) wurde unter Verwendung der hergestellten Haftmittelzusammensetzung erzeugt. Es wurde eine Haftmittelschicht wie nachstehend beschrieben gebildet. Für eine optische Single-Mode-Faser mit einem Kernteil, einem Hüllteil und einer Polymerbeschichtungsschicht wurde eine Länge von 2 cm der Polymerbeschichtungsschicht, die sich am Randabschnitt der optischen Single-Mode-Faser befand, entfernt. Die hergestellte Haftmittelzusammensetzung wurde auf den Teil beschichtet, bei dem die Polymerbeschichtungsschicht entfernt worden war. Die optische Faser, die mit der Haftmittelzusammensetzung beschichtet war, wurde dann in einen Hohlraumabschnitt einer Zirkoniumdioxidferrule durch den Rand eines Stöpsels eingebracht und 3 Stunden lang bei 130°C erwärmt, um sie auszuhärten, wodurch eine Haftmittelschicht gebildet wurde.

Die Einzugsmenge der optischen Faser bei durchgängigem Wellenbetrieb wurde bei 1 W 40 Minuten lang unter Verwendung eines LD-Lichtes (Wellenlänge: 1,55 μm) durchgeführt und mit dem erhaltenen SC-Verbinder gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Praktischerweise beträgt die Einzugsmenge bevorzugt 50 nm oder weniger. [Tabelle 3]

Tabelle 2-1		Ausführungsbeispiel 1	Ausführungsbeispiel 2	Ausführungsbeispiel 3	Ausführungsbeispiel 4	Ausführungsbeispiel 5	Ausführungsbeispiel 6	Ausführungsbeispiel 7
Flüssigkeit A	Verbindung A1	40						40
	Verbindung A2		40
	Verbindung A3			40
	Verbindung A4				40
	Verbindung A5					40
	Verbindung A6						40
	Glycidylverbindung B1	50	50	50	50	50	50	50
	Silan-Haftverbesserer
	Verbindung C1	10 (7)	10 (7)	10 (7)	10 (7)	10 (7)	10 (7)	10 (7)
	Imidazolsilan	7	7	7	7	7	7
	Katalysator	5	5	5	5	5	5
Flüssigkeit B	Wasser	5	5	5	5	5	5
Flüssigkeit B	Imidazolverbindung D1							10
Einzugsmenge [nm]		30,4	42,5	48,3	27,1	32,5	40,3	18,1

[Tabelle 4]

Tabelle 2-2		Ausführungsbeispiel 8	Ausführungsbeispiel 9	Ausführungsbeispiel 10	Ausführungsbeispiel 11	Ausführungsbeispiel 12	Vergleichsbeispiel 1	Vergleichsbeispiel 2
Flüssigkeit A	Verbindung A1
	Verbindung _A2	40
	Verbindung A3		40
	Verbindung A4			40			40
	Verbindung A5				40			40
	Verbindung A6					40
	Glycidylverbindung B1	50	50	50	50	50	50	50
	Silan-Haftverbesserer							10
	Verbindung C1	10 (7)	10 (7)	10 (7)	10 (7)	10 (7)
	Imidazolsilan						7
	Katalysator						5
Flüssigkeit B	Wasser						5
Flüssigkeit B	Imidazolverbindung D1	10	10	10	10	10		10
Einzugsmenge [nm]		21,8	35,3	16,3	20,3	32,5	82,3	70,4

Die in Tabelle 2 aufgeführten Bestandteile sind im Folgenden beschrieben.

• Verbindung A1: Verbindung A1 wie vorstehend beschrieben synthetisiert
• Verbindung A2: Verbindung A2 wie vorstehend beschrieben synthetisiert
• Verbindung A3: Verbindung A3 wie vorstehend beschrieben synthetisiert
• Verbindung A4: Verbindung A4 wie vorstehend beschrieben synthetisiert
• Verbindung A5: Verbindung A5 wie vorstehend beschrieben synthetisiert
• Verbindung A6: Verbindung A6 wie vorstehend beschrieben synthetisiert
• Glycidylverbindung B1; MY-0510 (Triglycidyl-p-aminophenol, hergestellt von Huntsman Advanced Materials) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)

• Silan-Haftverbesserer: A187 (3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, hergestellt von Momentive Performance Materials Inc.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)

• Verbindung C1: Verbindung C1 wie vorstehend beschrieben synthetisiert
• Imidazolsilan: IM-1000 (hergestellt von JX Nippon Mining & Metals Corp.)

• Katalysator: TPT-100 (Tetrapropoxytitan, hergestellt durch Nippon Soda Co., Ltd.)
• Wasser
• Imidazolverbindung D1: 1B2MZ (1-Benzyl-2-methylimidazol, hergestellt durch Shikoku Chemicals Corporation) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt; Me steht für eine Methylgruppe, und BZ steht für eine Benzylgruppe)

Aus Tabelle 2 wird klar ersichtlich, dass die Haftmittelzusammensetzungen der Ausführungsbeispiele 1 bis 12, welche die Verbindung (C) mit der Silsesquioxankäfigstruktur enthielten, zu einer geringeren Einzugsmenge führten als die Haftmittelzusammensetzung der Vergleichsbeispiele 1 und 2, die keine Verbindung (C) mit einer Silsesquioxankäfigstruktur enthielten. Insbesondere Ausführungsbeispiele 7 bis 12, in welchen ferner eine Imidazolverbindung (D) enthalten war und die Imidazolverbindung (D) die Verbindung war, die durch vorstehende Formel (4) dargestellt wurde und R₄₃ in der Formel (4) eine Alkylgruppe war, neigten dazu, eine noch geringere Einzugsmenge aufzuweisen. Im Vergleich der Ausführungsbeispiele 1 und 4 zeigte Ausführungsbeispiel 4, bei welchem die Äquivalentzahl von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe 0,6 Äquivalent oder größer bezüglich der Menge der in der Epoxidverbindung (e) enthaltenden Epoxygruppe war, eine noch geringere Einzugsmenge. Analog dazu zeigten der Vergleich der Ausführungsbeispiele 2 und 5, der Vergleich der Ausführungsbeispiele 3 und 6, der Vergleich der Ausführungsbeispiele 7 und 10, der Vergleich der Ausführungsbeispiele 8 und 11, und der Vergleich der Ausführungsbeispiele 9 und 12, dass die Ausführungsbeispiele 5, 6, 10, 11 und 12, in welchen die Äquivalentzahl des aktiven Wasserstoffs in der Aminogruppe oder der Iminogruppe 0,6 Äquivalent oder größer bezüglich der Menge der in der Epoxidverbindung (e) enthaltenden Epoxygruppe war, sogar noch geringere Einzugsmengen ergaben.
Bezugszeichenliste

1: Optische Faser
2: Kernteil
3: Hüllteil
4: Polymerbeschichtungsschicht
6: Haftmittelschicht
7: Ferrule
8: Stopfen
10: Verbinder

Claims

Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser, umfassend: eine Verbindung (A) mit einem aromatischen Ring und einer reaktiven Silicium enthaltenden Gruppe; eine Glycidylverbindung (B); und eine Verbindung (C) mit einer Silsesquioxankäfigstruktur.
Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach Anspruch 1, ferner umfassend eine Imidazolverbindung (D).
Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach Anspruch 1 oder 2, wobei die reaktive Silicium enthaltende Gruppe eine hydrolysierbare Silicium enthaltende Gruppe ist.
Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Verbindung (A) durch die Umsetzung einer Epoxidverbindung (e) mit einer Verbindung (f) erhalten wird, die eine reaktive Gruppe aufweist, die mit der Epoxygruppe, die in der Epoxidverbindung (e) enthalten ist, reagiert.
Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach Anspruch 4, wobei die Epoxidverbindung (e) eine aromatische Epoxidverbindung ist, und die Verbindung (f) eine Iminosilanverbindung ist.
Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach Anspruch 4, wobei die Epoxidverbindung (e) eine Epoxysilanverbindung ist, und die Verbindung (f) eine aromatische Aminverbindung ist.
Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach einem der Ansprüche 4 bis 6, wobei die Verbindung (f) eine Aminogruppe oder eine Iminogruppe aufweist, und die Äquivalentzahl des aktiven Wasserstoffs in der Aminogruppe oder der Iminogruppe von 0,1 bis 1,0 Äquivalent bezüglich der Menge an Epoxygruppe, die in der Epoxidverbindung (e) enthalten ist, ist.
Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Verbindung (C) erhalten wird, indem wenigstens ein Silantyp ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Epoxysilan, Aminosilan, Vinylsilan, Methacrylsilan, Acrylsilan und Mercaptosilan einer Kondensation unterzogen wird.
Haftmittelzusammensetzung für eine optische Hochleistungsfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei ein Anteil (A/(A + B + C)) eines Gehalts der Verbindung (A) in einem Gesamtgehalt (A + B + C) des Gehalts der Verbindung (A), ein Gehalt der Glycidylverbindung (B), und ein Gehalt der Verbindung (C) von 20 bis 70 Massenprozent beträgt; ein Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 20 bis 70 Massenprozent beträgt; und ein Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) im Gesamtgehalt (A + B + C) von 5 bis 40 Massenprozent beträgt.