DE112015000908T5 - Haftmittelzusammensetzung für Polarisationserhaltende Glasfaser - Google Patents

Haftmittelzusammensetzung für Polarisationserhaltende Glasfaser Download PDF

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Hirokazu Kageyama
Seiko Mitachi
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Abstract

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser bereitzustellen, die ein hohes Extinktionsverhältnis aufweist. Die Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser der vorliegenden Erfindung enthält: eine Verbindung (A), die einen aromatischen Ring und eine reaktive siliciumhaltige Gruppe aufweist; eine Glycidylverbindung (B) und eine Verbindung (C), die eine Silsesquioxan-Leiterstruktur aufweist.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser.
  • Stand der Technik
  • In den letzten Jahren sind aufgrund der Expansion des Internets Technologien zur Erhöhung der Kommunikationskapazität immer wichtiger geworden, wobei Glasfasernetze erweitert wurden. In Fügetechnologien, die zur Herstellung von optischen Materialien und optischen Elementen verwendet werden, die in einem solchen optischen Kommunikationssystem verwendet werden, wird eine Glasfaser üblicherweise unter Verwendung eines Steckverbinders (z. B. SC-Steckverbinders) verbunden, wobei eine Haftmittelzusammensetzung verwendet wird, um die Glasfaser an der Ferrule in dem Steckverbinder zu fixieren. Zum Beispiel offenbart das Patentdokument 1 „eine Haftmittelzusammensetzung, die ein Epoxysilan umfasst, die durch Umsetzen eines Epoxidharzes mit einem iminogruppenhaltigen Silan-Haftverbesserer erhalten wird, und eine bestimmte Imidazolverbindung” (Anspruch 1).
  • Indessen ist für eine Glasfaser einer Vorrichtung mit polarisationsabhängigem Verlust wie einem Modulator ein hohes Extinktionsverhältnis (geringe Polarisationsüberlagerung) erforderlich. Für eine solche Vorrichtung kann eine Glasfaser mit polarisationserhaltenden Funktionen (polarisationserhaltende Glasfaser) verwendet werden. Es sei klargestellt, dass sich „polarisationserhaltende Glasfaser” auf eine Glasfaser bezieht, in der eine asymmetrische Spannung an ein Kernteil angelegt wird, indem ein spannungsanlegendes Teil (z. B. B2O3-dotiertes Glas) oder dergleichen um das Kernteil der Glasfaser bereitgestellt wird und somit eine Kopplung zwischen zwei Polarisationsmodi unterdrückt wird.
  • Liste der Entgegenhaltungen
  • Patentliteratur
    • Patentschrift 1: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Veröffentlichungsnummer 2007-191667A
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • In jüngerer Zeit wurde neben Forderungen nach einer Verbesserung der Funktionen der Vorrichtungen und dergleichen eine weitere Verbesserung des Extinktionsverhältnisses gefordert. Unter diesen Umständen haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung einen Steckverbinder durch Herstellen einer Haftmittelzusammensetzung unter Verwendung von Patentdokument 1 als Referenz und Verbinden einer polarisationserhaltenden Glasfaser und einer Ferrule mittels der Zusammensetzung hergestellt. Folglich wurde herausgefunden, dass das Extinktionsverhältnis das heutzutage erforderliche Niveau nicht erfüllte.
  • Daher ist es angesichts der oben beschriebenen Umstände eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser bereitzustellen, die ein hohes Extinktionsverhältnis aufweist, wenn sie für einen Steckverbinder einer polarisationserhaltenden Glasfaser verwendet wird.
  • Lösung des Problems
  • Infolge intensiver Forschung zur Lösung der oben beschriebenen Probleme haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden, dass eine Haftmittelzusammensetzung, in der eine Verbindung mit einer Silsesquioxan-Leiterstruktur gemischt wird, ein hohes Extinktionsverhältnis aufweist, wenn sie in einem Steckverbinder einer polarisationserhaltenden Glasfaser verwendet wird, und haben so die vorliegende Erfindung vollendet. Speziell haben die Erfinder entdeckt, dass die zuvor beschriebene Aufgabe durch die folgenden Merkmale erreicht werden kann.
    • (1) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser, umfassend: eine Verbindung (A), die einen aromatischen Ring und eine reaktive siliciumhaltige Gruppe aufweist; eine Glycidylverbindung (B) und eine Verbindung (C), die eine Silsesquioxan-Leiterstruktur aufweist.
    • (2) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser gemäß (1), ferner umfassend eine Imidazolverbindung (D).
    • (3) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser gemäß (1) oder (2), wobei die reaktive siliciumhaltige Gruppe eine hydrolysierbare siliciumhaltige Gruppe ist.
    • (4) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser gemäß einem von (1) bis (3) oben, wobei die Verbindung (A) durch Umsetzen einer Epoxyverbindung (e) mit einer Verbindung (f), die eine reaktive Gruppe aufweist, die mit der in der Epoxyverbindung (e) enthaltenen Epoxygruppe reagiert, erhalten wird.
    • (5) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser gemäß (4) oben, wobei die Epoxyverbindung (e) eine aromatische Epoxyverbindung ist, und die Verbindung (f) eine Iminosilanverbindung ist.
    • (6) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser gemäß (4) oben, wobei die Epoxyverbindung (e) eine Epoxysilanverbindung ist, und die Verbindung (f) eine aromatische Aminverbindung ist.
    • (7) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser gemäß einem von (4) bis (6) oben, wobei die Verbindung (f) eine Aminogruppe oder eine Iminogruppe aufweist, und die Anzahl von Äquivalenten von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe von 0,1 bis 1,0 Äquivalenten in Bezug auf die in der Epoxyverbindung (e) enthaltenen Epoxygruppe beträgt.
    • (8) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser gemäß einem von (1) bis (7) oben, wobei die Verbindung (C) durch Aussetzen mindestens eines Silantyps, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Epoxysilan, Aminosilan, Vinylsilan, Methacrylsilan, Acrylsilan und Mercaptosilan, einer Kondensation erhalten wird.
    • (9) Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser gemäß einem von (1) bis (8) oben, wobei ein Anteil (A/(A + B + C)) eines Gehalts der Verbindung (A) in einem Gesamtgehalt (A + B + C) des Gehalts der Verbindung (A), eines Gehalts der Glycidylverbindung (B) und eines Gehalts der Verbindung (C) von 20 bis 70 Massenprozent beträgt; ein Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 20 bis 70 Massenprozent beträgt; und ein Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 5 bis 40 Massenprozent beträgt.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Wie nachstehend beschrieben, kann die vorliegende Erfindung eine Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser bereitstellen, die ein hohes Extinktionsverhältnis aufweist, wenn sie für einen Steckverbinder einer polarisationserhaltenden Glasfaser verwendet wird.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines Steckverbinders, der mittels der Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser der vorliegenden Erfindung hergestellt wird.
  • 2 ist ein GPC-Chromatogramm der Verbindung C1 (Silsesquioxan vom Leitertyp (Mischung)).
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • Nachstehend wird die Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser der vorliegenden Erfindung beschrieben. In dieser Beschreibung bezieht sich ein Zahlenbereich, der durch Verwendung von „(von)...bis...” dargestellt wird, auf einen Bereich der die Zahlenwerte, die vor und nach dem „...bis...” angegeben sind, als einen oberen Grenzwert und einen unteren Grenzwert einschließt. Darüber hinaus bezieht sich in dieser Beschreibung (Meth)acrylgruppe” auf „Acrylgruppe” oder „Methacrylgruppe”.
  • Haftmittelzusammensetzung für polarisationserhaltende Glasfaser
  • Die Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser der vorliegenden Erfindung (nachstehend auch einfach als „Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung” bezeichnet) enthält: eine Verbindung (A), die einen aromatischen Ring und eine reaktive siliciumhaltige Gruppe aufweist; eine Glycidylverbindung (B) und eine Verbindung (C), die eine Silsesquioxan-Leiterstruktur aufweist. Da die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung einen solchen Aufbau hat, wird auch in Betracht gezogen, dass sie ein hohes Extinktionsverhältnis aufweist, wenn die Zusammensetzung für einen Steckverbinder einer polarisationserhaltenden Glasfaser verwendet wird. Obwohl der Grund nicht klar ist, wird angenommen, dass er wie folgt ist.
  • Da die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung die Verbindung (A), die einen aromatischen Ring und eine reaktive siliciumhaltige Gruppe aufweist, und die Glycidylverbindung (B) wie oben beschrieben enthält, werden die Verbindung (A) und die Verbindung (B) aufgrund von Erwärmung oder dergleichen aneinander gebunden, um eine dreidimensionale vernetzte Struktur zu bilden. Daher geht man davon aus, dass, da die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung die Verbindung (C) mit einer Silsesquioxan-Leiterstruktur wie oben beschrieben enthält, aufgrund der hohen Affinität zwischen dem Silsesquioxan vom Leitertyp und der siliciumhaltigen Struktur, die aus der reaktiven siliciumhaltigen Gruppe in der vernetzten Struktur abgeleitet wird, eine Haftmittelschicht mit einer Struktur gebildet wird, in der die Silsesquioxan-Leiterstrukturen mit einem relativ niedrigen Elastizitätsmodul gleichmäßig in der vernetzten Struktur angeordnet sind. Das heißt, man geht davon aus, dass, wenn eine polarisationserhaltende Glasfaser und eine Ferrule unter Verwendung der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung verbunden werden, eine relativ flexible Struktur in der Haftmittelschicht gebildet wird, während eine fest gebundene Struktur in der Nähe der Grenzfläche der Haftmittelschicht und der Ferrule gebildet wird. Daher geht man davon aus, dass, wenn eine Spannung von außen auf die polarisationserhaltende Glasfaser aufgebracht wird, die Haftmittelschicht, die aus der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung gebildet wird, die Spannung gemindert wird, um ein Übersprechen zwischen Polarisationen zu unterdrücken. Somit geht man davon aus, dass die Haftmittelschicht, die aus der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung gebildet wird, als eine geeignete Spannungsrelaxationsschicht fungiert, um das Auftreten von Polarisationsübersprechen zu unterdrücken. Infolgedessen geht man davon aus, dass ein hohes Extinktionsverhältnis vorliegt, wenn die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung für einen Steckverbinder einer polarisationserhaltenden Glasfaser verwendet wird. Dies lässt sich auch aus der Tatsache ableiten, dass für Fälle, in denen die Haftmittelzusammensetzung keine Verbindung (C) mit einer Silsesquioxan-Leiterstruktur (Vergleichsbeispiele) enthält, das Extinktionsverhältnis im Vergleich zu den Fällen, in denen die Zusammensetzung eine Verbindung (C) mit einer Silsesquioxan-Leiterstruktur (Ausführungsbeispiele) enthält, niedriger ist, wie in den unten beschriebenen Ausführungsbeispielen und Vergleichsbeispielen dargestellt.
  • Jeder in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthaltene Bestandteil wird nachstehend ausführlich beschrieben.
  • Verbindung (A) mit aromatischem Ring und reaktiver siliciumhaltiger Gruppe
  • Die Verbindung (A), die in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthalten ist, ist nicht besonders eingeschränkt, solange die Verbindung (A) eine Verbindung mit mindestens einem aromatischen Ring und mindestens einer reaktiven siliciumhaltigen Gruppe ist.
  • Der aromatische Ring ist nicht besonders eingeschränkt; allerdings ist der aromatische Ring vorzugsweise ein aromatischer Ring, der von 6 bis 20 Kohlenstoffatome aufweist. Zu spezifischen Beispielen des aromatischen Rings gehören ein Benzolring, Naphthalinring, Anthracenring, Phenanthrenring, Fluorenring, Triphenylenring, Naphthacenring, Biphenylring (die zwei Phenylgruppen können in einer beliebigen Bindungsform gebunden sein) und Terphenylring (die drei Benzolringe können in einer beliebigen Bindungsform gebunden sein). Von diesen wird ein Benzolring bevorzugt.
  • Die reaktive siliciumhaltige Gruppe ist eine Gruppe, die von 1 bis 3 reaktive Gruppen aufweist, die mit einem Siliciumatom verbunden sind und die Vernetzung(en) bilden können, indem eine Reaktion in Gegenwart von Feuchtigkeit oder einem Vernetzungsmittel oder dergleichen oder gegebenenfalls durch Verwenden eines Katalysators oder dergleichen ausgelöst wird. Zu spezifischen Beispielen davon gehören eine siliciumhalogenidhaltige Gruppe, eine siliciumhydridhaltige Gruppe und eine hydrolysierbare siliciumhaltige Gruppe. Von diesen wird eine hydrolysierbare siliciumhaltige Gruppe bevorzugt.
  • Die oben beschriebene siliciumhalogenidhaltige Gruppe weist 1 bis 3 Halogengruppen auf, die an ein Siliciumatom gebunden sind, wobei spezifische Beispiele eine Chlordimethylsilylgruppe, Dichlormethylsilylgruppe und Trichlorsilylgruppe einschließen. Die oben beschriebene siliciumhydridhaltige Gruppe weist 1 bis 3 Wasserstoffatome auf, die an ein Siliciumatom gebunden sind, wobei spezifische Beispiele eine Hydrodimethylsilylgruppe, Dihydromethylsilylgruppe und Trihydrosilylgruppe einschließen.
  • Die siliciumhalogenidhaltige Gruppe kann zum Beispiel eine Bindung zum Vernetzen bilden, indem eine Dehydrohalogenierungsreaktion mit der oben beschriebenen siliciumhaltigen Gruppe ausgelöst wird. Darüber hinaus kann die siliciumhalogenidhaltige Gruppe eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung zum Vernetzen bilden, indem eine Metathesereaktion mit einem Grignard-Reagens ausgelöst und danach eine Metalldehalogenierungsreaktion ausgelöst wird. Wenn zudem ein Alkalimetall oder Magnesium verwendet wird, kann die siliciumhalogenidhaltige Gruppe eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung zum Vernetzen bilden, indem eine reduktive Silylierungsreaktion mit einem aromatischen Kohlenwasserstoff, konjugiertem Dien, aromatischem Aldehyd, Keton, Carboxylsäure, Ester oder Imin ausgelöst wird.
  • Die siliciumhydridhaltige Gruppe kann zum Beispiel eine Bindung zum Vernetzen bilden, indem eine Dehydrohalogenierungsreaktion mit der oben beschriebenen siliciumhalogenidhaltigen Gruppe ausgelöst wird. Darüber hinaus kann die siliciumhydridhaltige Gruppe eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung zum Vernetzen bilden, indem eine Hydrosilylierungsreaktion mit einer Verbindung mit einer ungesättigten Kohlenstoffbindung ausgelöst wird.
  • Die hydrolysierbare siliciumhaltige Gruppe ist eine siliciumhaltige Gruppe mit 1 bis 3 Hydroxylgruppen und/oder hydrolysierbaren Gruppe, die an ein Siliciumatom gebunden ist, und die in Gegenwart von Feuchtigkeit oder einem Vernetzungsmittel und bei Bedarf mithilfe eines Katalysators oder dergleichen dazu in der Lage ist, eine Vernetzung zu bilden, indem sie eine Kondensationsreaktion auslöst und auf diese Weise Siloxanbindungen bildet. Zu Beispielen solcher Gruppen gehören Alkoxysilyl-Gruppen, Alkenyloxysilyl-Gruppen, Acyloxysilyl-Gruppen, Aminosilyl-Gruppen, Aminoxysilyl-Gruppen, Oximesilyl-Gruppen und Amidosilyl-Gruppen. Insbesondere werden Alkoxysilyl-Gruppen, Alkenyloxysilyl-Gruppen, Acyloxysilyl-Gruppen, Aminosilyl-Gruppen, Aminoxysilyl-Gruppen, Oximesilyl-Gruppen, Amidosilyl-Gruppen und dergleichen, die durch die nachstehenden Formeln dargestellt werden, bevorzugt verwendet. [Chemische Formel 1]
    Figure DE112015000908T5_0002
  • Von diesen werden unter dem Gesichtspunkt der einfachen Handhabung Alkoxysilyl-Gruppen bevorzugt. Bezüglich der Alkoxy-Gruppe, die an das Siliciumatom an der Alkoxysilyl-Gruppe gebunden ist, liegen keine besonderen Einschränkungen vor, doch handelt es sich bei der Alkoxy-Gruppe vorzugsweise um eine Methoxy-Gruppe, eine Ethoxy-Gruppe oder eine Propoxy-Gruppe, da die Rohmaterialien für diese leicht erhältlich sind. Andere Gruppen als die Alkoxy-Gruppe, die an das Siliciumatom an der Alkoxysilyl-Gruppe gebunden ist, unterliegen keinen besonderen Einschränkungen, doch zu bevorzugten Beispielen gehören Wasserstoffatome und Alkyl-Gruppen, Alkenyl-Gruppen und Arylalkyl-Gruppen, die 20 Kohlenstoffatome oder weniger aufweisen, wie z. B. Methyl-Gruppen, Ethyl-Gruppen, Propyl-Gruppen und Isopropyl-Gruppen.
  • Bevorzugte Ausführungsform
  • Die Verbindung (A) ist vorzugsweise eine Verbindung, die durch Umsetzen einer Epoxyverbindung (e) mit einer Verbindung (f), die eine reaktive Gruppe aufweist, die mit der in der Epoxyverbindung (e) enthaltenen Epoxygruppe reagiert, erhalten wird.
  • Die Epoxyverbindung (e) unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, sofern die Epoxyverbindung (e) eine Verbindung mit mindestens einer Epoxygruppe ist. Zu spezifischen Beispielen der Epoxyverbindung (e) gehören ein Glycidylethertyp, der durch Umsetzen von Epichlorhydrin mit einem mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden Phenol wie Bisphenol A, Bisphenol F, Bisphenol S, Hexahydrobisphenol A, Tetramethylbisphenol A, Pyrocatechol, Resorcinol, Kresolnovolac, Tetrabromobisphenol A, Trihydroxybiphenyl, Bisresorcinol, Bisphenolhexafluoraceton, Tetramethylbisphenol F, Bixylenol und Dihydroxynaphthalen erhalten wird; Polyglycidylethertyp, der durch Umsetzen von Epichlorhydrin mit einem aliphatischen, mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden Alkohol Glycerin, Neopentylglycol, Ethylenglycol, Propylenglycol, Butylenglycol, Hexylenglycol, Polyethylenglycol und Polypropylenglycol erhalten wird; Glycidyletherestertyp, der durch Umsetzen von Epichlorhydrin mit einer Hydroxycarboxylsäure wie p-Oxybenzoesäure und β-Oxynaphthoesäure erhalten wird; Polyglycidylestertyp, der von Polycarboxylsäuren wie Phthalsäure, Methylphthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, Hexahydrophthalsäure, Endomethylentetrahydrophthalsäure, Endomethylenhexahydrophthalsäure, Trimellithsäure und polymerisierten Fettsäuren abgeleitet wird; Glycidylaminoglycidylethertyp, der von Aminophenolen und Aminoalkylphenolen abgeleitet wird; Glycidylaminoglycidylestertyp, der von Aminobenzoesäuren abgeleitet wird; Glycidylamintyp, der von Anilin, Toluidin, Tribromoanilin, Xylylendiamin, Diaminocyclohexan, Bisaminomethylcyclohexan, 4,4'-Diaminodiphenylmethan und 4,4'-Diaminodiphenylsulfon abgeleitet wird; epoxidiertes Polyolefin, Glycidylhydantoin, Glycidylalkylhydantoin, Triglycidylcyanurat und dergleichen; Monoepoxyverbindungen wie Butylglycidylether, Phenylglycidylether, Alkylphenylglycidylether, Glycidylbenzoat und Styroloxid. Ein Typ oder eine Mischung von zwei oder mehr dieser Typen kann verwendet werden.
  • Die Epoxyverbindung (e) ist vorzugsweise eine aromatische Epoxyverbindung oder eine Epoxysilanverbindung, und ist mehr bevorzugt eine aromatische Epoxyverbindung. Die aromatische Epoxyverbindung unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, sofern die aromatische Epoxyverbindung eine Verbindung mit mindestens einem aromatischen Ring ist. Spezifische Beispiele und eine bevorzugten Form des aromatischen Rings sind die gleichen wie diejenigen des aromatischen Rings, der in der oben beschriebenen Verbindung (A) enthalten sind.
  • Die Verbindung (f) unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, sofern die Verbindung (f) eine Verbindung mit mindestens einer reaktiven Gruppe ist, die mit der in der Epoxyverbindung (e) enthaltenen Epoxygruppe reagiert. Zu spezifischen Beispielen der reaktiven Gruppe, die mit der in der Epoxyverbindung (e) enthaltenen Epoxygruppe reagiert, gehören Aminogruppen, Iminogruppen, Ureidogruppen, Mercaptogruppen und Säureanhydridgruppen.
  • Zu spezifischen Beispielen der Verbindung (f) gehören Aminosilanverbindungen wie γ-Aminopropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan, γ-Aminopropylmethyldimethoxysilan, γ-Aminopropylethyldiethoxysilan, Bistrimethoxysilylpropylamin, Bistriethoxysilylpropylamin, Bismethoxydimethoxysilylpropylamin, Bisethoxydiethoxysilylpropylamin, N-β(Aminoethyl)γ-aminopropyltrimethoxysilan, N-β(Aminoethyl)γ-aminopropylmethyldimethoxysilan, N-β(Aminoethyl)γ-aminopropyltriethoxysilan, N-β(Aminoethyl)γ-aminopropylethyldiethoxysilan, 3,3-Dimethyl-4-aminobutyltrimethoxysilan, 3,3-Dimethyl-4-aminobutylmethyldimethoxysilan; Iminosilanverbindungen wie (N-Cyclohexylaminomethyl)methyldiethoxysilan, (N-Cyclohexylaminomethyl)triethoxysilan, (N-Phenylaminomethyl)methyldimethoxysilan, (N-Phenylaminomethyl)trimethyloxysilan, Verbindungen, die durch die nachstehende Formel (1) dargestellt sind, und N-phenyl-3-Aminopropyltrimethoxysilan, das durch die Formel (2) dargestellt ist: [Chemische Formel 2]
    Figure DE112015000908T5_0003
  • Ureidosilanverbindungen wie γ-Ureidopropyltrimethoxysilan; Mercaptosilanverbindungen wie γ-Mercaptopropyltrimethoxysilan, γ-Mercaptopropyltriethoxysilan, γ-Mercaptopropylmethyldimethoxysilan und γ-Mercaptopropylmethyldiethoxysilan. Diese können jeweils allein verwendet werden, oder zwei oder mehr Typen können in Kombination verwendet werden.
  • Die oben beschriebene Verbindung (f) ist vorzugsweise eine Verbindung mit einer Aminogruppe (-NH2) oder einer Iminogruppe (=NH, -NH-). Von diesen ist die Verbindung (f) vorzugsweise eine Iminosilanverbindung oder eine aromatische Aminverbindung, und ist mehr bevorzugt eine Iminosilanverbindung. Die Iminosilanverbindung unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, sofern die Iminosilanverbindung eine Silanverbindung mit einer Iminogruppe ist. Spezifische Beispiele der Iminosilanverbindung sind wie vorstehend beschrieben.
  • Wenn die Verbindung (f) eine Aminogruppe oder eine Iminogruppe aufweist, beträgt die Anzahl von Äquivalenten von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe, die in der Verbindung (f) enthalten ist (wenn die Verbindung (f) sowohl eine Aminogruppe als auch eine Iminogruppe aufweist, die Gesamtanzahl von Äquivalenten der Aminogruppe und der Iminogruppe) vorzugsweise von 0,1 bis 1,0 Äquivalente in Bezug auf die Epoxygruppenmenge, die in der Epoxyverbindung (e) enthalten ist, und mehr bevorzugt 0,6 Äquivalente oder weniger, da ein höheres Extinktionsverhältnis erzielt werden kann.
  • Glycidylverbindung (B)
  • Die Glycidylverbindung (B), die in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthalten ist, unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, sofern die Glycidylverbindung (B) eine Verbindung mit mindestens einer Glycidylgruppe ist. Zu spezifischen Beispielen der Glycidylverbindung (B) gehören Verbindungen mit mindestens einer Glycidylgruppe, die als die spezifischen Beispiele der oben beschriebenen Epoxyverbindung (e) beschrieben sind. Von diesen wird ein Glycidylaminoglycidylethertyp bevorzugt.
  • Die Glycidylverbindung (B) weist vorzugsweise keine reaktive siliciumhaltige Gruppe auf.
  • Verbindung (C) mit Silsesquioxan-Leiterstruktur
  • Die Verbindung (C), die in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthalten ist, unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, sofern mindestens ein Teil der Verbindung eine Silsesquioxan-Leiterstruktur (Silsesquioxan-Struktur vom Leitertyp) aufweist. Es sei klargestellt, dass eine „Silsesquioxan-Leiterstruktur” eine Silsesquioxan-Struktur mit einem leiterähnlichen Gerüst ist. Darüber hinaus ist eine „Silsesquioxan-Struktur” eine Struktur, die aus sich wiederholenden Einheiten gebildet wird: RSiO1.5 (R: Wasserstoffatom oder Substituent). Ein Teil der Verbindung (C) kann eine zufällige Silsesquioxan-Struktur oder eine vom Käfigtyp aufweisen.
  • Die Verbindung (C) ist vorzugsweise ein Silsesquioxan vom Leitertyp, und insbesondere ist die Verbindung (C) eine Verbindung mit strukturellen Einheiten, die durch die folgende Formel (C) dargestellt sind. [Chemische Formel 3]
    Figure DE112015000908T5_0004
  • In Formel (C) oben, steht RC für ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten. Es sei klargestellt, dass die Mehrzahl von RC-Einheiten gleich oder verschieden sein kann. Der Substituent unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, sofern der Substituent ein einwertiger Substituent ist. Zu spezifischen Beispielen davon gehören Kohlenwasserstoffgruppen, die ein Halogenatom aufweisen können, eine Hydroxygruppe, Nitrogruppe, Carboxygruppe, Alkoxygruppe, Aminogruppe, Mercaptogruppe, Acylgruppe, Imidgruppe, Phosphinogruppe, Phosphinylgruppe, Silylgruppe oder Heteroatom, (meth)acrylgruppenhaltige Gruppen und epoxygruppenhaltige Gruppen. Von diesen wird eine epoxygruppenhaltige Gruppe (vorzugsweise eine glycidylgruppenhaltige (-CH2-A, A: epoxygruppenhaltige) Gruppe) und mehr bevorzugt eine glycidoxygruppenhaltige (-O-B, B: glycidylgruppenhaltige) Gruppe bevorzugt.
  • Zu Beispielen des Halogenatoms gehören Fluoratom, Chloratom, Bromatom und Iodatom. Zu Beispielen des Heteroatoms der Kohlenwasserstoffgruppe, die ein Heteroatom aufweisen kann, gehören ein Sauerstoffatom, Stickstoffatom, Schwefelatom und Phosphoratom. Beispiele der Kohlenwasserstoffgruppe, die ein Heteroatom aufweisen kann, schließen aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen, aromatische Kohlenwasserstoffgruppen und Gruppen ein, die eine Kombination dieser aufweisen. Die aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe kann in Form einer geraden Kette, einer verzweigten Kette oder eines Rings vorliegen. Zu spezifischen Beispielen der aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppe gehören geradkettige oder verzweigte Alkylgruppen (insbesondere diejenigen mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen), geradkettige oder verzweigte Alkenylgruppen (insbesondere diejenigen mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen) und geradkettige oder verzweigte Alkynylgruppen (insbesondere diejenigen mit 2 bis 30 Kohlenstoffatomen). Zu Beispielen der aromatischen Kohlenwasserstoffgruppe gehören Alkylgruppen und Naphthylgruppen. Zu Beispielen der Arylgruppe gehören Arylgruppen mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie eine Phenylgruppe, Tolylgruppe und Xylylgruppe.
  • RC in Formel (C) oben ist vorzugsweise eine Gruppe, die durch die folgende Formel (X) dargestellt ist.
  • [Chemische Formel 4]
    • Rx-L1-* Formel (X)
  • In der obigen Formel (X) steht Rx für eine Epoxygruppe, Glycidylgruppe, Aminogruppe, Vinylgruppe, (Meth)acrylgruppe oder Mercaptogruppe.
  • In der obigen Formel (X) steht L1 für eine einfache Bindung oder eine zweiwertige organische Gruppe. Zu Beispielen der zweiwertigen organischen Gruppe gehören zweiwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen (z. B. Alkylengruppe, vorzugsweise mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen), zweiwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppen (z. B. Arylengruppe, vorzugsweise mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen), -O-, -S-, -SO2-, -NR- (R: Kohlenwasserstoffgruppe), -SiR1R2- (R1 und R2: Kohlenwasserstoffgruppe), -CO-, -NH-, -COO-, -CONH- und Gruppen, die eine Kombination dieser aufweisen (z. B. Alkylenoxygruppen, Alkylenoxycarbonylgruppen und Alkylencarbonyloxygruppen). Von diesen werden Alkylengruppen oder -O-, -S-, -NR- oder Gruppen bevorzugt, die eine Kombination dieser aufweisen. In der obigen Formel (X) zeigt * eine Bindungsposition an.
  • Der Anteil der strukturellen Einheiten, die durch die Formel (C) oben dargestellt sind, beträgt vorzugsweise 50 Massenprozent oder mehr und vorzugsweise 60 Massenprozent oder mehr in Verbindung (C).
  • Die Verbindung (C) ist vorzugsweise eine Verbindung, die durch Unterziehen mindestens eines Typs von Silan, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Epoxysilan, Aminosilan, Vinylsilan, Methacrylsilan, Acrylsilan und Mercaptosilan, von Kondensation erhalten wird. Von diesen ist die Verbindung (C) mehr bevorzugt eine Verbindung, die durch Unterziehen von Silan, das durch die folgende Formel (3) dargestellt ist, von Kondensation erhalten wird. [Chemische Formel 5]
    Figure DE112015000908T5_0005
  • Die Definition, die spezifischen Beispiele und die bevorzugten Formen von X in Formel (3) oben sind die gleichen wie diejenigen der Gruppe, die durch Formel (X) oben dargestellt ist.
  • In der obigen Formel (3) steht R31 für eine hydrolysierbare Gruppe. Die hydrolysierbare Gruppe unterliegt keinen besonderen Einschränkungen; allerdings schließen Beispiele davon Alkoxygruppen, Phenoxygruppen, Carboxylgruppen und Alkenyloxygruppen ein. Von diesen werden Alkoxygruppen bevorzugt. Wenn die hydrolysierbare Gruppe eine Alkoxygruppe ist, ist die Anzahl der Kohlenstoffatome der Alkoxygruppe vorzugsweise von 1 bis 16, und mehr bevorzugt von 1 bis 4. Beispiele für die Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind eine Methoxygruppe, Ethoxygruppe und Propoxygruppe.
  • Der Anteil (A/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (A) in einem Gesamtgehalt (A + B + C) des Gehalts der Verbindung (A), des Gehalts der Glycidylverbindung (B) und des Gehalts der Verbindung (C) beträgt vorzugsweise von 20 bis 70 Massenprozent, und mehr bevorzugt von 40 bis 60 Massenprozent. Der Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) beträgt vorzugsweise von 20 bis 70 Massenprozent, und mehr bevorzugt von 30 bis 50 Massenprozent. Der Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) beträgt vorzugsweise von 5 bis 40 Massenprozent, mehr bevorzugt von 6 bis 30 Massenprozent, noch mehr bevorzugt 18 Massenprozent oder weniger und besonders bevorzugt 12 Massenprozent oder weniger. Der Anteil (A/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (A) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 20 bis 70 Massenprozent, der Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 20 bis 70 Massenprozent und der Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 5 bis 40 Massenprozent werden bevorzugt. Insbesondere werden der Anteil (A/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (A) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 40 bis 60 Massenprozent, der Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 30 bis 50 Massenprozent und der Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 6 bis 30 Massenprozent mehr bevorzugt.
  • Optionaler Bestandteil
  • Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann ferner innerhalb eines Umfangs, der die Wirkung oder den Zweck davon nicht behindert, Zusatzstoffe enthalten. Zu Beispielen von Zusatzstoffen gehören Härtungsmittel, Füllstoffe, Reaktionsverzögerer, Alterungsverzögerer, Antioxidationsmittel, Pigmente (Farbstoffe), Weichmacher, Thixotropiemittel, UV-Absorptionsmittel, Flammenhemmstoffe, Lösungsmittel, Tenside (einschließlich Verlaufmittel), Dispergiermittel, Trockenmittel, Haftvermittler, antistatische Mittel und Silan-Haftverbesserer, ausschließlich der oben beschriebenen (A) bis (C). Aus der Sicht der Erzielung eines noch höheren Extinktionsverhältnisses enthält die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung vorzugsweise einen Silan-Haftverbesserer, ausschließlich der oben beschriebenen (A) bis (C).
  • Imidazolverbindung (D)
  • Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthält vorzugsweise eine Imidazolverbindung (D). Die Imidazolverbindung (D) fungiert hauptsächlich als ein Härtungsmittel. Die Imidazolverbindung (D) unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, sofern die Imidazolverbindung (D) Imidazol oder eine Imidazolverbindung (z. B. Imidazolderivat) ist.
  • Die Imidazolverbindung (D) ist vorzugsweise eine Verbindung, die durch die nachstehende Formel (4) veranschaulicht wird. [Chemische Formel 6]
    Figure DE112015000908T5_0006
  • In Formel (4) oben stehen R41 bis R43 jeweils unabhängig für ein Wasserstoffatom oder einen Substituenten. Die Definition, spezifische Beispiele und bevorzugte Formen des Substituenten sind die gleichen wie diejenigen von RC in der oben beschriebenen Formel (C). R43 ist vorzugsweise eine Alkylgruppe (vorzugsweise mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen).
  • Der Gehalt der Imidazolverbindung (D) unterliegt keinen besonderen Einschränkungen; allerdings beträgt der Anteil des Gehalts der Imidazolverbindung (D) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) vorzugsweise von 1 bis 20 Massenprozent, und mehr bevorzugt von 5 bis 15 Massenprozent.
  • Verfahren zum Herstellen der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung
  • Das Verfahren zum Herstellen der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist nicht besonders eingeschränkt, wobei ein Beispiel dafür ein Verfahren des Mischens jeder der zuvor beschriebenen Bestandteile unter Verwendung herkömmlicher bekannter Vorrichtungen ist. Es sei klargestellt, dass, wenn die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ein Härtungsmittel wie eine Imidazolverbindung enthält, die Bestandteile außer dem Härtungsmittel vorzugsweise gemischt werden und erst danach das Härtungsmittel hinzuzumischen.
  • Verfahren zum Härten der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung
  • Das Verfahren zum Härten der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, wobei ein Beispiel davon ein Verfahren des Erwärmens der Zusammensetzung bei 100 bis 200°C für 10 Minuten bis 5 Stunden und dergleichen einschließt.
  • Verwendung
  • Da die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ein hohes Extinktionsverhältnis aufweist, ist die Zusammensetzung als eine Haftmittelzusammensetzung für eine Glasfaser nützlich. Da die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung wie oben beschrieben außerdem ein hohes Extinktionsverhältnis aufweist, wenn sie in einem Steckverbinder für eine polarisationserhaltende Glasfaser verwendet wird, ist die Zusammensetzung als eine Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser besonders nützlich.
  • Steckverbinder
  • Eine Ausführungsform eines Steckverbinders, der unter Verwendung der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben. 1 ist eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines Steckverbinders, der mittels der Haftmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung hergestellt wird. Der Steckverbinder 10 ist ein Steckverbinder, der durch Entfernen einer Polymerbeschichtungsschicht eines Randabschnitts einer polarisationserhaltenden Glasfaser 1 mit einem Kernteil 2, einem Hüllteil 3, einem spannungsanlegenden Teil (nicht dargestellt) und einer Polymerbeschichtungsschicht 4; Auftragen der oben beschriebenen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung auf den Teil, von dem die Polymerbeschichtungsschicht entfernt wurde; Einführen dieses in einen Hohlraumabschnitt einer Ferrule 7, die an einem Flansch 8 befestigt ist; und Erwärmen der Anordnung, um die Glasfaser 1 und die Ferrule 7 durch Anordnen einer Haftmittelschicht 6 (gehärtetes Produkt der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung) dazwischen zu binden, gebildet wird. Es sei klargestellt, dass die polarisationserhaltende Glasfaser keinen besonderen Einschränkungen unterliegt, und dass spezifische Beispiele davon PANDA-Fasern, elliptisch ummantelte Fasern und Bow-Tie-Fasern einschließen. Von diesen werden PANDA-Fasern bevorzugt.
  • Beispiele
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung unter Verwendung von Beispielen weitergehend im Detail beschrieben; die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • Synthese von Verbindung (A)
  • Bestandteile, die in Tabelle 1 unten dargestellt sind, wurden bei Zusammensetzungen (Massenprozent) gemischt, die in der gleichen Tabelle dargestellt sind, und in einer Inertgasatmosphäre 8 Stunden lang bei 120°C gerührt, um die Verbindungen A1, A2, A3, A4, A5 und A6 zu erhalten, welche die Verbindung (A) mit einem aromatischen Ring und einer reaktiven siliciumhaltigen Gruppe waren. [Tabelle 1]
    Tabelle 1 Verbindung A1 Verbindung A2 Verbindung A3 Verbindung A4 Verbin dung A5 Verbindung A6
    Epoxyverbindung e1 100 100
    Epoxyverbindung e2 100 100
    Epoxyverbindung e3 238 358
    Iminosilanverbindung f1 64 70 96 105
    Aminverbindung f2 100 100
    Äquivalentzahl (Äquivalent) 0,5 0,5 0,5 0,75 0,75 0,75
  • Die in Tabelle 1 aufgeführten Komponenten sind im Folgenden beschrieben.
    • • Epoxyverbindung e1: Epotohto YDF-128 (Bisphenol-A-diglycidylether, hergestellt von Tohto Kasei Co., Ltd.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)
    [Chemische Formel 7]
    Figure DE112015000908T5_0007
    • • Epoxyverbindung e2: Epotohto YDF-170 (Bisphenol-F-diglycidylether, hergestellt von Tohto Kasei Co., Ltd.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)
    [Chemische Formel 8]
    Figure DE112015000908T5_0008
    • • Epoxyverbindung e3: 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan (A-187, hergestellt von Momentive Performance Materials Inc.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)
    [Chemische Formel 9]
    Figure DE112015000908T5_0009
    • • Iminosilanverbindung f1: Alink-15 (N-Ethyl-3-aminoisobutyltrimethoxysilan, hergestellt von Dow Corning Toray Co., Ltd.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)
    [Chemische Formel 10]
    Figure DE112015000908T5_0010
    • • Aminverbindung f2: Methylendianilin (MDA, hergestellt von Kanto Chemical Co., Ltd.) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt)
    [Chemische Formel 11]
    Figure DE112015000908T5_0011
  • In Tabelle 1 zeigt die Äquivalentzahl die Äquivalentzahl (Äquivalent) von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe, die in der Iminosilanverbindung f1 oder der Aminverbindung f2 enthalten sind, in Bezug auf die Menge der Epoxygruppe an, die in den Epoxyverbindungen e1 bis e3 enthalten ist.
  • Es sei klargestellt, dass, wenn ein Molekül der Epoxyverbindung e1 und ein Molekül der Iminosilanverbindung f1 umgesetzt werden, die folgende Verbindung erhalten werden kann. [Chemische Formel 12]
    Figure DE112015000908T5_0012
  • Wenn zudem ein Molekül der Epoxyverbindung e2 und ein Molekül der Iminosilanverbindung f1 umgesetzt werden, kann die folgende Verbindung erhalten werden. [Chemische Formel 13]
    Figure DE112015000908T5_0013
  • Wenn zudem ein Molekül der Epoxyverbindung e3 und ein Molekül der Aminverbindung f2 umgesetzt werden, kann die folgende Verbindung erhalten werden. [Chemische Formel 14]
    Figure DE112015000908T5_0014
  • Synthese von Verbindung C1
  • In einem auberginenförmigen Kolben wurden 23,36 g 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, 100 ml Toluol, 50 ml Wasser und 1 g Triethylamin geladen und 17 Stunden lang bei 50°C gerührt. Die Reaktionslösung wurde mit gesättigter Kochsalzlösung gewaschen, mit Ethylacetat extrahiert und mit wasserfreiem Magnesiumsulfat dehydriert. Das wasserfreie Magnesiumsulfat wurde danach herausgefiltert und der erhaltene Stoff wurde kondensiert, um 16,10 g Silsesquioxan vom Leitertyp (Mischung) als Zielprodukt zu erhalten. Das erhaltene Silsesquioxan vom Leitertyp (Mischung) war eine farblose viskose Flüssigkeit, die in verschiedenen organischen Lösungsmitteln löslich war. Das erhaltene Silsesquioxan vom Leitertyp (Mischung) wurde als Verbindung C1 verwendet.
  • Für die Verbindung C1 wurde der Gehalt des Silsesquioxans vom Leitertyp durch GPC-Analyse bestimmt, wobei der Gehalt 60 Massenprozent betrug. Insbesondere wurde der Gehalt wie nachstehend beschrieben bestimmt.
  • Die GPC-Analyse wurde für die Verbindung C1 ausgeführt. 2 zeigt ein GPC-Chromatogramm. Darüber hinaus sind das Molekulargewicht (basierend auf Polypropylenglycol (PPG)) und ein Bereich jedes Spitzenwertes der GPC nachstehend dargestellt. Jeder Spitzenwert (Spitzenwert 1 bis 3) des GPC wurde isoliert und identifiziert. Der Spitzenwert 1 war der Spitzenwert, der aus dem Silsesquioxan vom Leitertyp stammte. Der Gehalt (Massenprozent) des Silsesquioxans vom Leitertyp in der Verbindung C1 wurde aus dem Anteil des Bereichs (60) des Spitzenwertes 1 in Bezug auf den Gesamtbereich (100) der Spitzenwerte 1 bis 3 bestimmt.
  • Bedingungen der GPC-Analyse
    • • Säulenofen: TOSOH CO-8020
    • • Entgasungseinheit der Anlage: TOSOH SD-8022
    • • Pumpe zur Zuführung von Flüssigkeit: TOSOH DP-8020
    • • Autosampler: TOSOH AS-8020
    • • Eluent: THF
    • • Detektor: RI-Detektor
  • [Tabelle 2]
    Mn MG Bereich
    Spitzenwert 1 5303 7049 60
    Spitzenwert 2 2245 2272 14
    Spitzenwert 3 1280 1334 26
  • Herstellung der Haftmittelzusammensetzung
  • Bestandteile von Flüssigkeit A in Tabelle 2 unten wurden bei Zusammensetzungen (Massenanteil) gemischt, die in der gleichen Tabelle angegeben sind, und mit einem Rührwerk gerührt. Danach wurden die Bestandteile von Flüssigkeit B, die in der gleichen Tabelle angegeben sind, zugegeben und mit einem Rührwerk gerührt, um eine Haftmittelzusammensetzung jedes der Ausführungsbeispiele und Vergleichsbeispiele herzustellen. Es sei klargestellt, dass die Werte für die Verbindung C1, die in der oberen Zeile eingetragen sind, die Mengen (Massenanteil) von Silsesquioxan vom Leitertyp (Mischung) sind und die Werte, die in der unteren Zeile eingetragen sind (Werte, die in Klammern geschrieben sind) die Nettomengen (Massenanteil) des Silsesquioxan vom Leitertyp sind, die in dem Silsesquioxan vom Leitertyp (Mischung) enthalten sind.
  • Beurteilung des Extinktionsverhältnisses
  • Ein SC-Steckverbinder mit einer Form, die in 1 dargestellt ist, wurde unter Verwendung der hergestellten Haftmittelzusammensetzung produziert. Eine Haftmittelschicht wurde wie nachstehend beschrieben gebildet. Für eine polarisationserhaltende Single-Mode-PANDA-Glasfaser mit einem Kernteil, einem Hüllteil, einem spannungsanlegenden Teil und einer Polymerbeschichtungsschicht wurde eine Länge von 2 cm der Polymerbeschichtungsschicht, die sich am Randabschnitt der Glasfaser befand, entfernt. Die hergestellte Haftmittelzusammensetzung wurde auf den Abschnitt beschichtet, an dem die Polymerbeschichtungsschicht entfernt wurde. Die Glasfaser, die mit der Haftmittelzusammensetzung beschichtet wurde, wurde dann in einen Hohlraumabschnitt einer Zirkoniumdioxid-Ferrule durch den Rand eines Stopfens eingeführt und 3 Stunden lang bei 130°C zum Aushärten erwärmt, sodass eine Haftmittelschicht gebildet wurde.
  • Das Extinktionsverhältnis (dB) des erhaltenen SC-Verbinders wurde gemäß JIS C6840:2006 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. [Tabelle 3]
    Tabelle 2-1 Ausführungsbeispiel 1 Ausführungsbeispiel 2 Ausführungsbeispiel 3 Ausführungsbeispiel 4 Ausführungsbeispiel 5 Ausführungsbeispiel 6 Ausführungsbeispiel 7
    Flüssigkeit A Verbindung A1 50 50
    Verbindung A2 50
    Verbindung A3 50
    Verbindung A4 50
    Verbindung A5 50
    Verbindung A6 50
    Glycidylverbindung B1 40 40 40 40 40 40 40
    Silan-Haftverbesserer
    Verbindung C1 10 (6) 10 (6) 10 (6) 10 (6) 10 (6) 10 (6) 10 (6)
    Imidazolsilan 7 7 7 7 7 7
    Katalysator 5 5 5 5 5 5
    Flüssigkeit B Wasser 5 5 5 5 5 5
    Imidazolverbindung D1 10
    Extinktionsverhältnis (dB) 37,0 38,0 36,5 35,5 37,0 35,0 37,5
    [Tabelle 4]
    Tabelle 2-2 Ausführungsbeispiel 8 Ausführungsbeispiel 9 Ausführungsbeispiel 10 Ausführungsbeispiel 11 Ausführungsbeispiel 12 Vergleichsbeispiel 1 Vergleichsbeispiel 2
    Flüssigkeit A Verbindung A1
    Verbindung A2 50
    Verbindung A3 50
    Verbindung A4 50 50
    Verbindung A5 50 50
    Verbindung A6 50
    Glycidylverbindung B1 40 40 40 40 40 40 40
    Silan-Haftverbesserer 10
    Verbindung C1 10 (6) 10 (6) 10 (6) 10 (6) 10 (6)
    Imidazolsilan 7
    Katalysator 5
    Flüssigkeit B Wasser 5
    Imidazolverbindung D1 10 10 10 10 10 10
    Extinktionsverhältnis (dB) 39,0 36,0 36,0 38,5 35,0 27,0 31,5
  • Die in Tabelle 2 aufgeführten Bestandteile sind im Folgenden beschrieben.
    • • Verbindung A1: Verbindung A1, synthetisiert wie vorstehend beschrieben
    • • Verbindung A2: Verbindung A2, synthetisiert wie vorstehend beschrieben
    • • Verbindung A3: Verbindung A3, synthetisiert wie vorstehend beschrieben
    • • Verbindung A4: Verbindung A4, synthetisiert wie vorstehend beschrieben
    • • Verbindung A5: Verbindung A5, synthetisiert wie vorstehend beschrieben
    • • Verbindung A6: Verbindung A6, synthetisiert wie vorstehend beschrieben
    • • Glycidylverbindung B1: MY-0510 (Triglycidyl-p-aminophenol, hergestellt von Huntsman Advanced Materials) (Die Struktur ist nachstehend beschrieben)
    [Chemische Formel 15]
    Figure DE112015000908T5_0015
    • • Silan-Haftverbesserer: A187 (3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, hergestellt von Momentive Performance Materials Inc.) (Die Struktur ist nachstehend beschrieben)
    [Chemische Formel 16]
    Figure DE112015000908T5_0016
    • • Verbindung C1: Verbindung C1, synthetisiert wie vorstehend beschrieben
    • • Imidazolsilan: IM-1000 (hergestellt von JX Nippon Mining & Metals Corp.)
    [Chemische Formel 17]
    Figure DE112015000908T5_0017
    • • Katalysator: TPT-100 (Tetrapropoxytitan, hergestellt von Nippon Soda Co., Ltd.)
    • • Wasser
    • • Imidazolverbindung D1: 1B2MZ (1-Benzyl-2-methylimidazol, hergestellt von Shikoku Chemicals Corporation) (Die Struktur ist nachstehend dargestellt; Me steht für eine Methylgruppe und Bz steht für eine Benzylgruppe)
    [Chemische Formel 18]
    Figure DE112015000908T5_0018
  • Wie aus Tabelle 2 hervorgeht, führten die Fälle, bei denen Haftmittelzusammensetzungen aus den Ausführungsbeispielen 1 bis 12 verwendet wurden, die die Verbindung (C) mit einer Silsesquioxan-Leiterstruktur enthielten, im Vergleich zu den Fällen, bei denen die Haftmittelzusammensetzungen aus den Vergleichsbeispielen 1 und 2 verwendet wurden, die keine Verbindung (C) mit einer Silsesquioxan-Leiterstruktur enthielten, zu einem höheren Extinktionsverhältnis. Aus dem Vergleich der Ausführungsbeispiele 1 und 4 führte Ausführungsbeispiel 1, in dem die Äquivalentzahl von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe 0,6 Äquivalente oder weniger in Bezug auf die Menge der Epoxygruppe betrug, die in der Epoxyverbindung (e) enthalten war, zu sogar noch höheren Extinktionsverhältnissen. In ähnlicher Weise führten aus dem Vergleich der Ausführungsbeispiele 2 und 5, dem Vergleich der Ausführungsbeispiele 3 und 6, dem Vergleich der Ausführungsbeispiele 7 und 10, dem Vergleich der Ausführungsbeispiele 8 und 11 und dem Vergleich der Ausführungsbeispiele 9 und 12 die Ausführungsbeispiele 2, 3, 7, 8 und 9, in denen die Äquivalentzahl von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe 0,6 Äquivalente oder weniger in Bezug auf die Menge der Epoxygruppe betrug, die in der Epoxyverbindung (e) enthalten war, zu sogar noch höheren Extinktionsverhältnissen.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Polarisationserhaltende Glasfaser
    2
    Kernteil
    3
    Hüllteil
    4
    Polymerbeschichtungsschicht
    6
    Haftmittelschicht
    7
    Ferrule
    8
    Stopfen
    10
    Steckverbinder

Claims (9)

  1. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser, umfassend: eine Verbindung (A), die einen aromatischen Ring und eine reaktive siliciumhaltige Gruppe aufweist; eine Glycidylverbindung (B) und eine Verbindung (C), die eine Silsesquioxan-Leiterstruktur aufweist.
  2. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser nach Anspruch 1, ferner umfassend eine Imidazolverbindung (D).
  3. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser nach Anspruch 1 oder 2, wobei die reaktive siliciumhaltige Gruppe eine hydrolysierbare siliciumhaltige Gruppe ist.
  4. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Verbindung (A) durch Umsetzen einer Epoxyverbindung (e) mit einer Verbindung (f), die eine reaktive Gruppe aufweist, die mit der in der Epoxyverbindung (e) enthaltenen Epoxygruppe reagiert, erhalten wird.
  5. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser nach Anspruch 4, wobei die Epoxyverbindung (e) eine aromatische Epoxyverbindung ist, und die Verbindung (f) eine Iminosilanverbindung ist.
  6. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser nach Anspruch 4, wobei die Epoxyverbindung (e) eine Epoxysilanverbindung ist, und die Verbindung (f) eine aromatische Aminverbindung ist.
  7. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser nach einem der Ansprüche 4 bis 6, wobei die Verbindung (f) eine Aminogruppe oder eine Iminogruppe aufweist, und die Äquivalentzahl von aktivem Wasserstoff in der Aminogruppe oder der Iminogruppe von 0,1 bis 1,0 Äquivalenten in Bezug auf die in der Epoxyverbindung (e) enthaltenen Epoxygruppe beträgt.
  8. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Verbindung (C) durch Aussetzen mindestens eines Silantyps, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Epoxysilan, Aminosilan, Vinylsilan, Methacrylsilan, Acrylsilan und Mercaptosilan, einer Kondensation erhalten wird.
  9. Haftmittelzusammensetzung für eine polarisationserhaltende Glasfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei ein Anteil (A/(A + B + C)) eines Gehalts der Verbindung (A) in einem Gesamtgehalt (A + B + C) des Gehalts der Verbindung (A), eines Gehalts der Glycidylverbindung (B) und eines Gehalts der Verbindung (C) von 20 bis 70 Massenprozent beträgt; ein Anteil (B/(A + B + C)) des Gehalts der Glycidylverbindung (B) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 20 bis 70 Massenprozent beträgt; und ein Anteil (C/(A + B + C)) des Gehalts der Verbindung (C) in dem Gesamtgehalt (A + B + C) von 5 bis 40 Massenprozent beträgt.
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