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Gegenstand der Erfindung, ist ein Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A, dieser wird verwendet in der Herstellung von kunstoffen, hauptsächlich Polykarbonate und deren Mischungen, diese finden Anwendung in der Produktion von Konstruktionsteilen in der Automobilindustrie, Herstellung medizinischer Geräte, Sportgeräte und Herstellung von Gegenständen des täglichen Gebrauchs.
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BISFENOL A [2,2-bis-(4-hydroksyfenylo)Propans], genannt auch Isomer p.p'-BPA, und auch BPA wird verwendet, in der Produktion vom Epoxidharzen, ungesättigten Polyesterharzen, Polysulfonharzen und Polyethermiden, sowie auch von additiven für kunstoffen, wie Mittel zur Absenkung der Brennbarkeit, wie z. B.: (TETRABROMO-BISOFLEN A) und FENYLOFOSFORAN BPA und thermischen Stabilisatoren Poly(Vinylchlorid).
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Bisphenol A kann man erhalten, durch Reaktion der Kondensation von Aceton mit Phenol gegen stark sauren Katalysator, z. B.: Protonensäure oder Lewis-Säuren. Zurzeit vorwiegendes Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A ist Kondensation von Aceton mit Phenol, die gegen einen stark sauren Ionenaustauschkatalysator des Sulfon Typ Copolymer Styrol mit Divinylbenzol und optional eines Promoters, der steigert die Ergiebigkeit und die Selektivität der Reaktion (Thiolverbindungen z. B.: 2,2-dimethyl-1,3-Thiazolidin und 2-Aminothoil)
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Der Syntheseknoten von Bisphenol A ist ein mehrstufiges System von Durchflussreaktoren, mit einem konstantem Katalysatorbett, die mittels Wärmetauscher, die die Einhaltung des angenommenen Temperaturbereichs, in den nächsten in Reihe verbunden Reaktoren, ermöglichen. Einzelne verfahren unterscheiden sich voneinander in der Art der Dosierung von Aceton und Mutterlauge, welche auf der Stufe der Sekretion und Reinigung von BPA, erhalten worden sind.
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Der in dem Patent
US 6414199 beschriebener Fall einer solchen Lösung des Reaktionssystems ermöglicht eine Teilung der dosierten Menge des Acetons, zwischen den Reaktoren, die sich in der Reihe befinden, dies ermöglicht eine bessere Verteilung der Temperatur im Katalysatorbett und erhöht die Kontrollmöglichkeiten des Verlaufs der Synthese von BPA, dies ergibt messbare Vorteile durch höhere Lebensdauer der Katalysatoren und Selektivität der Kondensationsreaktion.
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Die in vielen Lösungen angewendete Rückführung von Mutterlaugen in Form nicht fertigreagierten Phenol und BPA, welcher in der Stufe der Konzentrierung nicht kristallisierte, vor der Kristallisierung. Erheblich reduziert verbrauch die Rohstoffe. Die Rückführung der Stammflüssigkeit zu Synthesestuffe, trägt auch zu Einschränkung von Bildung 2-(2-hydroksenophenylo)-2-2(4-hydroksenophenylo)Propan (sog. Isomer o,p'-BPA)), bei. Weil das System dann erheblich näher des Gleichgewichts der isomere p,p'-BPA und o,o'-BPA ist. In verfahren, in welchen wurde die Anwendung mehrstufige Reaktorsysteme mit konstantem Bett vorgesehen, ist die Rückführung der Stammflüssigkeit auf mehrere weisen möglich, so das sie die erste Stufe der Reaktion der Kondensation, oder auch die nächsten Stufen der Führung der Reaktion, versorgt. Der größte Vorteil in der Einschränkung von Bildung des Isomers o,p'-BPA kommt bei der Rückführung der Stammflüssigkeit in die erste Stufe der Synthese. Deshalb, die Patentliteratur enthält Meistends die Möglichkeit der Rückführung des Teiles der Stammflüssigkeit zur weiteren Synthesestufen nur als eine optionale Möglichkeit, ohne die daraus resultierenden Vorteile aufzuzeigen (
US 6858759 ) In der Synthese von Bisphenol A aus Phenol und Aceton, die Reaktion der Bildung von p,p-isomer BPA begleiten mehrere Nebenreaktionen in welchen entstehen Isomere o,p-BPA, o,_BPA, kodimer, p-isopropenylofenol, p-isopropylofenol, Leindimmer, Zyklusdimer, Trisphenol, und viele andere bis jetzt nicht identifizierte Verbindungen. Diese Nebenprodukte sammeln sich in den technologischen strömen, was im industriellen Maßstab ein bekanntes und häufiges Phänomen ist, welches zur Verschlechterung der Qualität des Produktes beiträgt. Wesen eines modernen Verfahrens zur BPA Herstellung, ist ein System der Steuerung des Inhalts, der Nebenprodukte in den Strömen auf solche Weise, damit die Bedingungen für die Sekretion und Reinigung BPA aus den Reaktionsgemisch möglichst stabil sind.
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Sehr wichtige Stufe der Synthese, ist die Stufe der Trennung reinen BPA aus dem Reaktionsgemisch. Am häufigsten mittels der Destillationsmethode unter geminderten Druck, wird Aceton, Wasser, und geringe Mengen Phenol entfernt. Während des Abkühlens des Restbestandes kristallisiert der Addukt BPA-Phenol. Um BPA aus getrennten Kristallen von dem Addukt zu erhalten, destilliert man unter gemindertem Druck Phenol. Es wurden bereits mehrere Methoden, Bisphenol mit höchster Reinheit zu erhalten, beschrieben. Im Patent
EP 0330146 wurde das Verfahren der Kristallisierung des Addukt von Bisphenol A mit Phenol beschrieben. Es wurde auch patentiert eine Methode welche beruht aus Kristallisierung einer Legierung aus rohen Bisphenol A, welche durch Destillationstrennung von nicht fertigreagiertem Aceton, Wasser und Phenol, der Produkte der Reaktion der Kondensation.
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Im Patent
WO 0035847 wurde eine Kristallisierung Aufschlämmung der Addukt BPA/Phenol, die Trennung von der Stammflüssigkeit durch Filtrierung, Zerfall des Addukt durch Vakuumdestillation des Phenol und Fraktionskristalisierung des erhaltenen rohen BPA, vorgestellt.
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In der verfügbaren Patentliteratur, wurden verschiedene Verfahren zu Reinigung des BPA vorgestellt:
- – Trennung von BPA in Form von Addukt des BPA-Phenol aus der Reaktionsumgebung und reinigen durch waschen mit reinem Phenol oder mit einem Phenol-Wassergemisch.
- – Kristallisierung des rohen BPA aus organischen Lösungsmitteln oder Gemisches organischer Lösungsmittel.
- – Hohvakuumdestillation.
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Das Reaktionsgemisch aus der BPA Synthese wird unterzogen der Destillation um nicht fertigreagierte Bestendteile und Wasser hinzuzufügen. In hoher Temperatur zerfällt BPA zur Phenol und Izopropenylophen, diese unterliegen weiteren Reaktionen, die den Anteil an Nebenprodukten, darin bunten Komplexen an Metallen mit Phenolen, erhöhen. Dies führt zu starken Färbung des rohen BPA. Eine Möglichkeit, die Degradierung einzuschränken, ist das Neutralisieren der Säureverunreinigungen in dem Reaktionsgemisch durch hinzufügen Neutralisationsverbindungen (Kohlenstoffe, Wasseroxide der Alkalimetalle), das durlassen des rohen BPA durch ein Kationenaustausch Harz (Na, K, Li, Ca, Mg) oder unbegrenzte Tauscher. (
US 6512148 )
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Die Verfahren, die die Skala, der Entstehung, der Nebenprodukte einschränken sind aus Patentbeschreibungen bekannt. Es ist unteranderen die Reaktion der Isomerisierung o,p-BPA zu p,p-BPA (
JP 08333290 ) bekannt, diese Nutzt die Tatsache, dass nach der Kristallisierung des Addukts BPA/Phenol, die Konzentration des Isomers o,p-BPA ist hoher als die gleichgewichtige; und auch der Vorgang des katalytischem Zerfalls, der durch den Einfluss, der Säurekatalysatoren (
WO 0040531 ) oder Laugekatalysatoren (
PL 181992 ) vorkommt.
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Bisphenol A ist eine nicht Stabile Verbindung, unterliegt eine stufenweise Degradierung durch Einfluss von Temperatur, Licht, Anwesenheit von Säuren, Laugen und Sauerstoff. Der Zerfall eines Bisphenol A Teilchens ist bedingt durch die instabile Verbindung in der vierten Reihe (Quartär) des Kohleatoms mit Wasseroxidheftigen Phenol. Die Produkte der Degradierung, sogar in kleinen mengen in BPA enthalten, bremsen in der Synthese der Polykarbonate den Zuwachs des Molekulargewichtes, sowie verschlechtern die mechanische und optische eigenschafften des Polymers. Viele Verunreinigungen des BPA entstehen durch die Degradierung wehrend der thermischen Bearbeitung und der Reinigung des BPA.
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Durch einleiten von Stabilisatoren, kann Entstehung von bunter komplexe eingeschränkt, und Stabilität von BPA erhöht. Stabilisatoren sind chemische Verbindungen, die man in kleinen Mengen (1–2%) in das Material hinzufügt. Die Vielfalt, der Typen und Strukturen der chemischen Verbindungen, die als Stabilisatoren verwendet werden, erlaubt eine spezielle Auswahl eines Stabilisatoren, der entspricht des stabilisierten Materials, und erwarteten Bedingungen der Lagerung, Verwendung oder Verarbeitung. Der Zusatz von Phosphorsaure zum rohem BPA vor der Destillationsreinigung, beschränkt das Entstehen bunter komplexe von Metallen mit Phenolderivaten und BPA Während der thermischen Bearbeitung (
EP 0816319 ).
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Eine deutlich stabilisierende Wirkung hat das Kristallisierung verfahren des BPA aus Phenol in der Temperatur 185–220C in sauerstofffreien Atmosphäre (
JP 6025045 ) oder Einleiten von Zusetzen zum Beispiel Borsäure, alkilotytanians, Phthalsäureanhydrid, Phosphorsäure (V) und (II) und mit Alkalischen Metallen (CS 272518)
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Das Ziel der Erfindung war: ein Verfahren zu Herstellung von Bisphenol A zu erarbeiten, wo ein System ist durch höhere Lebensdauer gekennzeichnet und das Synthese Produkt erhöhte thermische Stabilität aufweist.
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Im Verfahren der Herstellung von Bisphenol A aus Phenol und Aceton im mehrstufigem Reagenzsystem unter Anwendung Ionenaustauschbarer Sulfonharze als Katalysator, Anwesenheit mehringartigen Nabenprodukte in den nachsynthese-strömen. Hat Einfluss, auf Grund der Ablagerungen auf der Oberfläche, auf die Kinetik der Reagenz, und Lebensdauer des Katalysators und blockiert somit den Zugang der Regenten zu den aktiven Bereichen. Unerwartet stellte sich heraus, dass das hinzufügt eines Stabilisators, Phenollösung, hemmt die Nebenprozesse, erhöht die Lebensdauer des Kondensation Katalysators und verbessert die thermische Stabilität des Endproduktes.
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Das Wesen der Erfindung beruht darauf das:
- – Das Reaktionsgemisch das Aceton, Phenol, und Produkte der Reaktion von Phenol mit Aceton beinhaltet, verbindet man mit Ionenkatalysator in Mindestends zwei Reaktoren, um den gesamten Wassergehalt von nicht mehr als 2,5 cg/g zu erhalten. Wobei in den Reaktor 1 führt man Aceton und Phenol, und in den Reaktor 3 den Raektionsgemisch aus dem Reaktor 1 gemischt mit Mutterlaugen aus dem Katalysatoren 8, und Aceton.
- – Reaktionsgemisch nach dem Reaktor 3 mischt man im Mischer 4 mit Teil der Phenollösung, nicht höher als 40 cg/g, welchen erhält man durch kontakt des Entwässerungsgemisches die weniger als 1,0% Wasser enthält, mit Ionenkatalysator in Mindestends einem Reaktor 5
- – Das Reaktionsgemisch aus dem Mischer 4 verbindet man im einem Adsorbier 6 in Temperatur nicht höher als 150°C mit einer Durchflussgeschwindigkeit nicht schneller als 10 m/h mit einem Stabilisator der Reaktion Phenolloesungen in Form eines Bettes, mit der Korngröße nicht grösser als 1,2 mm die über Funktion gruppen Carbon und/oder Hydroxil und/oder Amid, um einen PH 5–6 des Reaktionsgemisches nach dem Absorber 6 zu erhalten.
- – Reaktionsgemisch nach dem Absorber 6 konzertiert man in der Destillationssäule 7 durch abdampfen Teiles oder Aller flüchtigen Bestandtele als Destillat das Phenol, Aceton und Wasser mit Siedetemperatur unter Normaldruck nicht höher als 200C. Aus dem Abgekochtem sondert man durch Kristallisierung Bisphenol A
- – Nicht weniger als 60% der Phenollösung aus dem Reaktor 5 verbindet man in den Adsorbier 9 in Temperatur nicht höher als 150°C mit einer Durchflussgeschwindigkeit nicht schneller als 10 m/h mit einem Stabilisator Reagenz Phenolloesungen in Form eines Bettes mit der Korngröße nicht grösser als 1,2 mm, die Funktion gruppen Carbon und/oder Hydroxil und/oder Amid, um einen PH 5–6 des Reaktionsgemisches nach dem Adsorbier 9 zu erhalten. Und die erhaltene Lösung mischt man mit dem Destillat aus der Destillationssäule 7 welche Phenol, Aceton und Wasser beinhaltet und richtet diese zu Destillationssäule 10
- – Der in der Säule 10 Abgesonderter Phenol wird zum Reaktor 1 Zurückgeführt, Aceton zum Reaktor 1 und/oder 3 und die Wasserfraktion wird als Abwasser aus der Anlage entfernt.
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Günstig ist es, wenn man das Entwässerungsgemisch welches nicht mehr als 1 cg/g Wasser enthält mit Ionenaustausch Katalysator in Reaktor 5 in Temperatur nicht höher als 95°C und Durchfluss Geschwindigkeit nicht schneller als 2,0 m/h.
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Günstig ist es auch, wenn das Reaktionsgemisch in den Reaktoren 1 und 3 verbindet mit dem Ionenaustausch Katalysator in Temperatur nicht höher als 85°C mit Durchflussgeschwindigkeit nicht schneller als 6 m/h.
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Günstig ist es, wenn man zu jedem der Reaktoren, das Reaktionsgemisch oder das Entwässerungsgemisch, dem bedarf entsprechend, lenken kann.
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Günstig ist es, wenn man verwendet einen Stabilisator, Phenollösung, im Molverhaeltniss der Funktionsgruppen Hydroxil(-OH) zu Funktionsgruppen Carbon(-OOOH) nicht höher als 1:1
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Günstig ist es, wenn man verwendet einen Stabilisator Phenollösung, im Molverhaeltniss der Funktionsgruppen Amid(-CONH) zu Funktionsgruppen Hydroxil(-OH) nicht höher als 1:2
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Beispiel
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Schematische Darstellung des Synteseknotens BPA zeigt die Zeichnung.
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Die Bisphenol Synthese wird in einem Reagenzsystem welches aus 3 Ionentauscherreaktoren mit einem Volumen von 0,5 dm jeder. In den Reaktoren platziert man denselben Katalysator.
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Die Charakteristik des Ionentauschkatalysators, der bei der Kondensierung von Phenol mit Aceton angewandt wurde zeigt Tabelle 1.
| Parameter | Charakteristik |
| Hersteller | Rohm and Haas |
| Handelsbeziehung | Amberlyst A-131 |
| Typ des Katalysators | Ionenaustauschharz -SO3H active groups partially promoted by thiazolidine (21.2% mol) |
| Konzentration der Funktionsgruppen (-SO3H) | 3.0 mol/dm3
1.2 mol/dm3 (wet catalyst) |
| Catalyst grain size | 0.2–1.1 mm |
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Die Reaktoren 1 und 3 werden mit Reaktionsgemisch versorgt, während der Reaktor 5 mit dem Entwässerungsgemisch.
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In den Reaktor 1 wird dauerhaft das Reaktionsgemisch welche aus Aceton, Wasser und Phenol in der Manege 1,0 kg/h dosiert.
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Die Zusammensetzung des Reaktionsgemischess am Eingang zum Reaktor
1 und die Bedingungen der Synthese zeigt die Tabelle 2. Tabelle 2. Die Bedingungen der Synthese BPA im Reaktor 1
| Parameter | Wert |
| Zusammensetzung des Gemisches am Eingang zum Reaktor 1 (%) | Aceton – 4.64
Wasser – 0.42
Phenol – 94.94 |
| Temperatur am Eingang zum Reaktor 1 (°C) | 48.5 |
| Temperatur am Ausgang vom Reaktor 1 (°C) | 75.5 |
| Durlaufgeschfindigkeit durch den Reaktor 1 (m/h) | 2.0 |
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Durch die Reaktion der Kondensation des Phenols mit Aceton in Saurer Umgebung, erhält man ein Gemisch, mit der Grundzusammensetzung dargestellt in Tabelle 3: Tabelle 3. Reaktionsgemisch am Ausgang vom Reaktor 1
| Parameter | Wert |
| Wasser | 1.52 |
| Aceton | 1.12 |
| Phenol | 83.54 |
| p,p'-BPA | 12.96 |
| o,p'-BPA | 0.80 |
| Trisphenol | 0.03 |
| Andere Nebenprodukte | 0.03 |
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Das Reaktionsgemisch aus dem Reaktor
1 mischt man mit Mutterlauge aus den Kristalisatoren
8 welche man bei der Sekretion des Produktes der Synthese des Isomers p,p_BPA im kombinierten verfahren suspensiver Kristallisation mit fraktioneller Kristallisation. Das Mischen erfolgt in einem Mischer mit einem Volumen 5,0 dm, ausgestattet mit einem Ankermischer, mit einer Drehzahl 120 Umdrehungen/Minute und einer Mantelheizung mit Temperaturregelung im Beriech 25–100°C Mutterlauge mischt man im Mischer
2 mit Reaktionslösung aus dem Reaktor
1 in Temperatur 72,5°C, dann wird die so erhaltene Lösung, durch das Vermischen der Ströme auf Temperatur von 55c abgekühlt dann gibt man 80,8 g Aceton hinzu. Nach genauem Durchmischen, wird die Mischung in dem Reaktor
3 dosiert. Zusammensetzung und Mengen der einzelne Lösungen zeigt Tabelle 4.
| Ingredienzien | Mutterluagen | Das Raektionsgemisch aus dem Reaktor 1 | Das Raektionsgemisch aus dem Reaktor 1 und Mutterlaugen |
| Wasser | 0.28 | 1.52 | 0.87 |
| Aceton | 0.11 | 1.12 | 0.60 |
| Phenol | 86.59 | 83.54 | 85.14 |
| p,p'-BPA | 9.97 | 12.96 | 11.39 |
| o,p'-BPA | 2.33 | 0.80 | 1.60 |
| Trisphenol | 0.36 | 0.03 | 0.20 |
| Andere Nebenprodukte | 0.36 | 0.03 | 0.20 |
| Die Stromintensität (kg/h) | 1.076 | 0.975 | 2.051 |
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Die Erhaltene Lösung durch das vermischen der ströme wird auf Temperatur von 55°C abgekühlt und fügt 80,8 g Aceton hinzu. Nach genauem Durchmischen, dosiert man die Mischung in dem Reaktor
3. Die Bedingungen der Synthese der Bisphenol im Reaktor 3 zeigt Tabelle 5.
| Parameter | Wert |
| Temperatur am Eingang zum Reaktor 3 (°C) | 54.5 |
| Temperatur am Ausgang vom Reaktor 3 (°C) | 75.0 |
| Flussgeschfindigkeit (m/h) | 4.2 |
| Die Zusammensetzung des Reaktionsgemisches (%) | Eingang Reaktor 3 | Ausgang Reaktor 3 |
| Wasser | 0.84 | 1.56 |
| Aceton | 4.37 | 2.13 |
| Phenol | 81.91 | 74.70 |
| p,p'-BPA | 10.96 | 19.51 |
| o,p'-BPA | 1.54 | 1.72 |
| Trisphenol | 0.19 | 0.19 |
| Andere Nebenprodukte | 0.19 | 0.19 |
| Strömungsintensität (kg/h) | 2.132 | 2.127 |
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Parallel dazu im Reaktor
5 wird das Entwässern des Ionentauschkatalisator durchgeführt. Reaktor
5 wird mit der Entwässerungsmischung, mit der Zusammensetzung 0,3% Wasser und 99,70% Phenol, versorgt. Tabelle 6 zeigt die Bedingungen der Entwässerung von Ionentauschkatalisator im Reaktor 5
| Parameter | Wert |
| Temperatur am Eingang zum Reaktor 5 (°C) | 72.0 |
| Temperatur am Ausgang vom Reaktor 5 (°C) | 68.5 |
| Flussgeschwindigkeit der Entwässerungsmixtur (m/h) | 4.2 |
| Wassergehalt am Ausgang des Reaktors 5 (%) | 3.32 |
| Flussintensität der Entwässerungsmixtur (kg/h) | Eingang | 0.530 |
| Ausgang | 0.546 |
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Die Phenollösung aus dem Reaktor
5 wird in 2 Teile im Verhältnis 32% und 68% geteilt. Kleinerer Strom in der Menge 174 g/h (0,174 kg/h) wird mit der Reaktionsmischung aus dem Reaktor
3 (2,127 kg/h) vermischt. Das Vermischen der Lösungen wird mit Mischer
4 mit einem Volumen von 3,0 dm in Temperatur 72°C ausgeführt; man erhält 2,301 kg\h eines Gemisches, welches man dem Absorber
6 dosiert der mit Stabilisator Reagenz der Phenolloesungen gefüllt ist. Im adsorbier 6 Setzt man 0,5 dm Polymerfüllung mit der Korngroesse im Bereich von 0,2 bis 1,1 mm mit funktionsgruppen Carbon(-OOOH) und Hydroxilo(-OH) Charakteristik der Füllung des Adsorbier zeigt Tabelle 7.
| Parameter | Charakteristik |
| Hersteller | Rohm and Haas |
| Name des Katalysators | modified Amberlyst A-24 |
| Typ der polymer Matrix | Cross-linked polystyrene |
| Konzentration der Funktionsgruppen | carboxyl groups -COOH- 2.2 mol/dm3
hydroxyl groups -OH- 1.0 mol/dm |
| Granulation | 0.2–10.45 mm – 12.3% |
| 0.45–0.65 mm – 33.9% |
| 0.65–0.88 mm – 30.7% |
| 0.88–1.1 mm – 23.1% |
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Die Reaktionsmischung aus dem Reaktor 3 und Teil der Phenollösung wird zum Mischer 4 gelenkt, weiter wird das Ganze durch das Katalysatorbett im Absorber 6 mit Geschwindigkeit von 4,20 m/h in Temperatur von 72°C, durchgelassen. Das Gemisch nach dem Absorber 6 mit pH 5,5 wird konzentriert mit dem Verfahren der Vakuumdestillation mit einem Druck von 21 kPa in der Säule 7 mit Ausfüllung in Form von Glasringen mit dem Verhältnis Destillat zum Niederschlag 3,0:1. Im Kubus der Säule unterhält man Temperatur der Flüssigkeit von 135°C. In Folge der Vakuumdestillation das Gemisch nach dem Adsorbier 6 wird in 2 ströme geteilt:
- – Strom der konzertierten Produkte, um Isomer p,p-BPA zu trennen.
- – Destillat.
Tabelle 8 zeigt die Zusammensetzung der Ströme aus der Konzentration der Lösungen der Syntheseprodukte. | Zusammensetzung des Stromes | Mix nach dem adsorbier 6 | Strom konzentrierter Produkte | Destillate. |
| Wasser | 1.97 | 0.10 | 8.79 |
| Aceton | 1.69 | 0.30 | 6.74 |
| Phenol | 76.40 | 74.18 | 84.47 |
| p,p'-BPA | 18.04 | 23.00 | |
| o,p'-BPA | 1.54 | 1.96 | |
| Trisphenol | 0.18 | 0.23 | |
| Andere Nebenprodukte | 0.18 | 0.23 | |
| Massen Flussintensität (kg/h) | 2.300 | 1.804 | 0.496 |
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Zweiter Teil der Phenollösung aus dem Reaktor
5 (68%, 0,372 kg/h), wird der Stabilisierung durch Kontakt mit Stabilisator Reagenz im Adsorbier 9, mit Füllvolumen 0,2 dm, unterzogen. Stabilisierung der Phenollösung wird in Temperatur von 72C und unter Verwendung gleicher Füllung wie im Fall der Stabilisierung des Stromes der Syntheseprodukt im Adsorbier
6 (Charakteristik der Füllung der Adsorbier in Tabelle 7) Adsorbier
9 versorgt sich stätig mit der Stromgeschwindigkeit von 1,2 m/h. Die Phenollösung nach dem Adsorbier
9 mit pH 5,5 in der Menge von 0,372 kg/h vermischt sich dann mit dem Destillat (0,496 kg/h) aus der Destillationssäule
7 (die Zusammensetzung des Destillat in Tabelle 8) Die Mischung in der Menge 0,868 kg/h mit folgende Zusammensetzung: Wasser 5,27%, Aceton 5,02% und Phenol 89,71% wird Destilliert um das Wasser welches nach der Reaktion bleibt zu trennen, und so ist es möglich, Phenol und Aceton wieder in die Reaktionssystem zurückzuführen. Trennung des Gemisches Aceton-Wasser-Phenol wird im System zweier Säulen
10 mit struktureller Füllung durchgeführt. Wobei in der ersten Säule wird das Gemisch in Phenol und die Fraktion Wasser-Aceton getrennt, während in der zweiten Säule wird das Aceton aus der Fraktion Wasser-Aceton getrennt. Zusammensetzung der einzelner Ströme aus der Distilationstrennung der Lösung Aceton-Wasser-Phenol wird in der Tabelle 9 dargestellt. Isomer p,p-BPA, das Hauptprodukt der Synthese, wird in den Kristallisationen
8 abgesondert im Verfahren eine zweistufigen Kristallisation, welche Kombination aus Suspensionskristalisation und Fraktionskristalisation ist. Tabelle 9. Trennung der Mischung Aceton-Wasser-Phenol in den Destillationssäule 10
| Ingredienzien (%) | Einsatz zu Destillation | Phenol | Aceton | Abwasser |
| Aceton | 5.02 | | 99.50 | |
| Wasser | 5.27 | 0.30 | 0.50 | 100* |
| Phenol | 89.71 | 99.70 | | |
| Flussintensität (kg/h) | 0.868 | 0.765 | 0.044 | 0.059 |
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Zur Suspensionskristalisation des Addukt Phenol-Bisphenol A setzt man 1,804 kg/h konzertierter Mischung der Produkte wie in Tabelle 8 dargestellt. Der Kristallisation Vorgang wird in der Kristallisatoren 8 durchgeführt.
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Im Mischkristalisator mit einem Kühl, -Heizmantel und der Möglichkeit der präzisen Regulierung der Temperatur der Flüssigkeit im Bereich von 20°C bis 100°C wird in der Temperatur gemischt:
- – Strom konzentrierter Produkte um Isomer p,p-BPA zu trennen, Säule 7, in der Menge 1,804 kg/h
- – Teil der Mutterlauge des Isomers o,p-BPA in der Menge 0,620 kg/h
- – Abwasser aus der Fraktionskristalisation in der Menge 0,021 kg/h
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Nachdem genauen vermischen der Bestandteile und Erhalten eine einheitlicher Zusammensetzung des Inhaltes des Katalysator, kühlt dieser Ab mit der Geschwindigkeit 7C pro Stunde im Bereich 80C bis 52C. Die Kristallisation des Adduckt Phenol-Bisphenol A aus der Phenollösung endet in dem Moment in dem die Temperatur 52C erreicht. Die Kristalle des Adduktes Phenol-Bisphenol A werden getrennt von LUGI POKRYSTALICZNYCH im Filtrieverfahren. Um die Phasen zu Trennen wird ein Druckfilter mit einer Trennwand, mit Netzgroesse 10 μm. Die Filtrierung wird in inerter Stickstoffumgebung in Temperatur von 52°C. Teil von Mutterlauge, 0,886 kg/h, wird konzentriert und dann einer Isoerisierung des Isomer o,p-BPA zu p,p-BPA, dann Lösung angereichert mit Isomer p,p-BPA führt Ganz der Stufe der Kristallisation ZAWIESINOWEJ. Die Kristalle des Adduckts mit der Menge 0,483 kg/h werden zum Rotationsverdampfer gebracht, dann werden sie verflüssigt in Temperatur 110°C und mittelt die Zusammensetzung. Das rohe Isomer p,p-BPA erhält man durch thermische Zerlegung des Addukt in Temperatur über 120°C und Stufenweise abdestilierung des Phenols. Phenoldestilierung wird unter gemindertem Druck von 25 mm Hg durchgeführt. Während der Phenoldestilierung wird stufenweise die Temperatur erhöht von 110°C auf 165°C mi einer Geschwindigkeit von 50°C/Stunde. Zerlegung des Addukt endet, wenn der Gehalt des Phenols in Bisphenol A sinkt auf den wert 0,07%. Aus dem Zerfall des Adduckts erhält man 0,315 kg/h rohes Bisphenol A welcher noch einer Reinigung, im Verfahren der Fraktionskristalisation in einem Rohr-Kristalisator unterzogen wird. Nach der Reinigung im Verfahren der Fraktionskristalisation erhält man ein Endprodukt – 0,294 kg/h Bisphenol A, mit in der Tabelle 10 dargestellten Parametern.
| Parameter | Wert |
| p,p'-BPA isomer Inhalt | 99.98% |
| o,p'-BPA isomer Inhalt | 102 ppm |
| Inhalt der Bisphenole | 5 ppm |
| Kristalisationstemp. | 156.8°C |
| Faerbung in der matanol loesung (50%) | 5 Hz (APHA) |
| Farbe des flüssigen Produkts in 180°C in N2 Umgebung. | Farbe (Hz) | Erwärmungszeit (h) |
| 7.0 | 0.5 |
| 7.0 | 1.0 |
| 7.0 | 2.0 |
| Stabilität eines flüssigen Products in der Temperatur 225°C in N2 atmosphere | Farbe (Hz) | Erwärmungszeit (h) |
| 15.0 | 0.5 |
| 15.0 | 1.0 |
