DE112005001907T5

DE112005001907T5 - Passive Säulenvorheizung mit Merkmal zur Reduzierung der Probenbandenverbreitung

Info

Publication number: DE112005001907T5
Application number: DE112005001907T
Authority: DE
Inventors: Edward J. Belmont Ognibene; Joseph A. Westwood Kareh; Uwe D. Ashland Neue; Theodore D. Milton Ciolkosz; Richard W. Rehoboth Andrews; Marc Whitinsville Lemelin; Payton C. Wrentham Beals
Original assignee: Waters Investments Ltd
Current assignee: Waters Technologies Corp
Priority date: 2004-08-07
Filing date: 2005-08-05
Publication date: 2007-06-28
Anticipated expiration: 2025-08-06
Also published as: US20090211978A1; DE112005001907B4; GB0703983D0; JP5081619B2; GB2432800B; GB2432800A; JP2008509401A; WO2006017820A1; US8956534B2

Abstract

Passive Vorheizanordnung für die Verwendung in einem chromatographischen System, in dem ein Fluidgemisch von einem Injektor einer chromatographischen Säule zugeführt wird, die eine aktive Heizquelle aufweist, wobei die Vorheizanordnung umfasst:
a) ein gewundenes Rohr mit einem ersten und einem zweiten Ende und einem Fluiddurchgang, der sich zentral dazwischen erstreckt; und
b) ein erstes und ein zweites Endanschlussstück, die jeweils an das erste und das zweite Ende des gewundenen Rohrs angebracht sind, wobei das erste Endanschlussstück ausgestaltet ist, das erste Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit einem Injektor zu verbinden, und das zweite Endanschlussstück ausgestaltet ist, das zweite Ende des gewundenen Rohrs mit einer chromatographischen Säule zu verbinden.

Description

VERWANDTE ANMELDUNGEN
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der vorläufigen U.S.-Anmeldung Nr. 60/599,622, die am 7. August 2004 eingereicht worden ist und auf deren Inhalt vollumfänglich Bezug genommen wird.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Bei der Chromatographie handelt es sich um einen Prozess zum Trennen von Gemischen aufgrund deren unterschiedlichen Absorptionsvermögen. 1 zeigt eine Ausführungsform eines typischen chromatographischen Systems. Obgleich es andere Typen der Chromatographie gibt (z.B. Papierchromatographie und Dünnschichtchromatographie), umfassen die meisten modernen Anwendungen eine mobile Phase und eine stationäre Phase, und die Trennung des Fluidgemisches erfolgt in einer Säule.
Bei der Säule handelt es sich üblicherweise um ein Glas- oder Metallrohr einer hinreichenden Festigkeit, um die Drücke auszuhalten, die entlang diesem aufgebracht werden können. Die Regelung der Säulentemperatur ist kritisch hinsichtlich der Auflösungseffizienz der Säule, und zwar sowohl dann, wenn das System isotherm betrieben werden soll, als auch dann, wenn das System mittels einer Temperaturprogrammierten Analyse betrieben werden soll. Eine derartige Säulentemperaturregelung kann durch das Heizen der Säule in einem Konvektionsofen (wie dargestellt) oder durch Widerstandsheiztechniken erreicht werden.
Bei der Säule kann es sich beispielsweise um ein gepacktes Bett (packed bed) oder um eine offene röhrenförmige Säule handeln. Die Säule enthält die stationäre Phase des Prozesses, d.h. das Material, hinsichtlich dem die zu trennenden Komponenten unterschiedliche Affinitäten aufweisen. Die mobile Phase des chromatographischen Prozesses besteht aus einem Lösungsmittel oder aus einem Gemisch von Lösungsmitteln, in das die zu analysierende Probe injiziert wird. Die mobile Phase tritt in die Säule ein und die Probe wird von der stationären Phase absorbiert. Das Lösungsmittel oder das Lösungsmittelgemisch wird nicht von der stationären Phase absorbiert, sondern läuft durch die Säule durch.
Wie sich dies 1 entnehmen lässt, wird eine erste Pumpe dazu verwendet, um ein erstes Lösungsmittel aus einem Tank einzuziehen und dieses mit einer gewünschten Flussgeschwindigkeit und einem gewünschten Druck einem T-förmigen Verrohrungsverbindungsstück zuzuführen. Eine zweite Pumpe wird dazu verwendet, um ein zweites Lösungsmittel aus einem zweiten Tank einzuziehen und dieses mit einer gewünschten Flussgeschwindigkeit und einem gewünschten Druck einem T-förmigen Verrohrungsverbindungsstück zuzuführen. An dem T-förmigen Verrohrungsverbindungsstück werden die Lösungsmittel vermischt, um ein Lösungsmittelgemisch zu erhalten, das die gewünschten Eigenschaften aufweist. Die Flussgeschwindigkeit von jedem Lösungsmittel kann im Laufe der Zeit angepasst werden, um die Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches im Laufe der Zeit zu verändern. Eine Veränderung des Lösungsmittelgemisches im Laufe der Zeit wird Lösungsmittel- oder Zusammensetzungsgradient genannt.
Eine dritte Pumpe wird dazu verwendet, um die Probe zuzuführen oder diese in ein zweites T-förmiges Verrohrungsverbindungsstück einzuspeisen, wo diese in das Lösungsmittelgemisch injiziert wird und damit vermischt wird, wodurch die mobile Phase ausgebildet wird.
Die mobile Phase läuft durch die Säule hindurch und die Probe wird von der stationären Phase absorbiert. Wenn die Probe durch die Säule strömt, dann werden deren verschiedene Komponenten unterschiedlich stark von der stationären Phase absorbiert. Die Komponenten mit einer starken Anziehung bezüglich der stationären Phase bewegen sich langsamer als die Komponenten mit einer schwachen Anziehung. Dieser Unterschied der Bewegungsgeschwindigkeit führt zu der Trennung der Komponenten.
Nachdem die Probe aus der stationären Phase herausgespült oder sich von dieser entfernt hat, eluieren die unterschiedlichen Komponenten aus der Säule zu unterschiedlichen Zeiten. Die Komponenten mit der geringsten Affinität hinsichtlich der stationären Phase eluieren zuerst, während die Komponenten mit der größten Affinität hinsichtlich der stationären Phase zuletzt eluieren. Ein Detektor analysiert den austretenden Strom, indem eine Eigenschaft gemessen wird, die mit der Konzentration im Zusammenhang steht und kennzeichnend für die chemische Zusammensetzung ist. Beispielsweise wird der Brechungsindex oder das Ultraviolettabsorptionsvermögen gemessen.
Ein Nachteil, der dem in 1 dargestellten System anhaftet, besteht darin, dass die Temperatur des Fluidgemisches oder der mobilen Phase, das bzw. die der Säule und der Säulenheizung zugeführt wird, nicht immer konstant ist, und zwar insbesondere bei langen (mehrere Stunden) chromatographischen Versuchen, bei denen Veränderungen der Raumtemperatur nicht vernachlässigbar sind. Diese Temperaturgradienten können die Genauigkeit der chromatographischen Analyse nachteilig beeinflussen.
Im Lichte des Vorstehenden gibt es somit einen Bedarf nach einer Vorrichtung für die Verwendung mit einem chromatographischen System, die die Probe vorheizt, bevor diese in die Säule injiziert wird, und ein größeres Maß an Säulenheizempfindlichkeit bereitstellt, indem die Fluidtemperaturfluktuationen am Säuleneinlass auf ein Mindestmaß beschränkt werden. Ferner gibt es immer noch einen Bedarf nach einer Vorrichtung, die passiv (d.h. ohne ein separates Heizelement und Regelsystem zu erfordern) die mobile Phase vor deren Eintritt in die Säule vorheizt und die Probenbandenverbreiterung oder Probenbandendispersion vermindert.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft chromatographische Systeme und insbesondere eine Anordnung für die Verwendung in einem chromatographischen System, die passiv die Fluidprobe vorheizt, die der Säule zugeführt wird, und die Probenbandenverbreiterung oder Probenbandendispersion vermindert. Somit stellt gemäß einem Aspekt die Erfindung eine passive Vorheizungsanordnung für die Verwendung in einem chromatographischen System bereit, in dem ein Fluidgemisch von einem Injektor einer chromatographischen Säule zugeführt wird, die eine aktive Heizquelle aufweist. Die Vorheizanordnung umfasst unter anderem ein gewundenes Rohr mit einem ersten und einem zweiten Ende und einem Fluiddurchgang, der sich zentral dazwischen erstreckt, ein ersts und ein zweites Endanschlussstück, die jeweils an das erste und das zweite Ende des gewundenen Rohrs angebracht sind, sowie eine thermisch leitfähige Folie, die an eine Außenseite des gewundenen Rohrs angebracht ist. Das erste Endanschlussstück ist dazu ausgestaltet, das erste Ende des gewundenen Rohrs mit dem Injektor fluidisch zu verbinden, und das zweite Endanschlussstück ist ausgestaltet, das zweite Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit der chromatographischen Säule zu verbinden. Die thermisch leitfähige Folie führt Wärme von einer aktiven Heizquelle einer chromatographischen Säule dem gewundenen Rohr zu, wenn die Vorheizanordnung angrenzend der aktiven Heizquelle positioniert ist. Vorzugsweise besteht das gewundene Rohr aus einem weichen, thermisch leitfähigen Metall, wobei jedoch andere thermisch leitfähige Materialien, wie beispielsweise Teflon, je nach der Anwendung und den Fluiddruckerfordernissen ausgewählt werden können.
Der Fachmann wird ohne Weiteres erkennen, dass die vorliegende Erfindung ohne die thermisch leitfähige Folie betrieben werden kann. Ferner können andere Mittel zum Verbessern der thermischen Leitfähigkeit zwischen dem gewundenen Rohr und der aktiven Heizquelle verwendet werden. Beispielsweise kann eine thermische leitfähige Beschichtung oder ein thermisch leitfähiger Film auf das Rohr durch chemische Dampfablagerung oder physikalische Dampfablagerung aufgebracht werden.
Es ist vorstellbar, dass in alternativen Ausführungsformen die Vorheizanordnung ferner ein Trägerelement umfasst, das wenigstens einen Kanal aufweist, der in dessen Außenseite ausgebildet ist, der das gewundene Rohr aufnimmt. Das Trägerelement weist vorzugsweise einen U-förmigen Axialquerschnitt auf, der dazu ausgestaltet ist, in ein Säulentray bzw. eine Säulenschale eingebracht zu werden. Vorzugsweise besteht das Trägerelement aus Aluminium, wobei jedoch andere thermisch leitfähige Materialien verwendet werden können.
Der zentrale Fluiddurchgang in dem gewundenen Rohr weist eine Reihe von Biegungen auf, die dazu ausgestaltet und konfiguriert sind, um ein zweites Fluidflussfeld zu erzeugen, das im Wesentlichen senkrecht zu einem primären Flussfeld verläuft, das ausgebildet wird, wenn Fluid durch den Fluiddurchgang läuft. Wie dies nachstehend beschrieben wird, führt die Erzeugung des sekundären Flussfeldes zu einer Verminderung der Bandenverbreiterung oder Bandendispersion der Fluidprobe.
Die Erfindung stellt ferner eine passive Vorheizanordnung für die Verwendung in einem chromatographischen System bereit, in dem ein Fluidgemisch von einem Injek tor einer chromatographischen Säule zugeführt wird, die eine aktive Heizquelle aufweist.
Die Vorheizanordnung umfasst neben anderen Elementen ein gewundenes Rohr, das ein erstes und ein zweites Ende und einen Fluiddurchgang aufweist, der sich zentral dazwischen ausdehnt bzw. erstreckt, ein Trägerelement, das wenigstens einen Kanal aufweist, der in einer Außenseite davon ausgebildet ist, der das gewundene Rohr aufnimmt, sowie eine thermisch leitfähige Folie, die an die Außenseite des Trägerelements angebracht ist. Das gewundene Rohr weist vorzugsweise eine Reihe von Biegungen auf, die ein sekundäres Fluidflussfeld erzeugen, das im Wesentlichen senkrecht zu einem primären Flussfeld verläuft, das ausgebildet wird, wenn Fluid durch den Fluiddurchgang läuft.
Die thermisch leitfähige Folie überträgt Wärme von einer aktiven Heizquelle einer chromatographischen Säule zu dem Trägerelement und dem gewundenen Rohr, wenn die Vorheizanordnung angrenzend an einer aktiven Heizquelle für die chromatographische Säule positioniert ist.
Die Vorheizanordnung umfasst ferner Mittel, die mit dem ersten und dem zweiten Ende des gewundenen Rohrs verbunden sind, um das erste Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit einem Injektor zu verbinden und das zweite Ende des gewundenen Rohrs mit einer chromatographischen Säule fluidisch zu verbinden. Beispielsweise können die Mittel zum Verbinden des gewundenen Rohrs mit Gewinden versehene Endanschlussstücke oder Schnelllöseverbindungsstücke (quick disconnects) umfassen.
Die Erfindung stellt ferner ein chromatographisches System bereit, das unter anderem einen Fluidinjektor umfasst, um ein Fluidgemisch bei einem gewünschten Druck und mit einer gewünschten Geschwindigkeit zuzuführen, eine Vorheizanordnung, um das Fluidgemisch von dem Fluidinjektor aufzunehmen, eine chromatographische Säule, die ausgestaltet und konfiguriert ist, das Fluidgemisch von der Vorheizanordnung aufzunehmen und einen Teil davon zu absorbieren, sowie eine aktive Heizquelle in direktem Kontakt mit der chromatographischen Säule, um das in der Säule enthaltene Fluid zu heizen. Die Vorheizanordnung in dem neuen chromatographischen System kann wie vorstehend beschrieben ausgestaltet sein.
Die Erfindung betrifft ferner ein chromatographisches Verfahren, das unter anderem die folgenden Schritte umfasst:

a) Bereitstellen eines Fluidinjektors, um ein Fluidgemisch mit einem gewünschten Druck und einer gewünschten Geschwindigkeit zuzuführen;
b) das fluidische Anbringen eines ersten Endes einer Vorheizanordnung an den Injektor, wobei die Vorheizanordnung ausgestaltet ist, das Fluidgemisch von dem Fluidinjektor aufzunehmen und diesem passiv Wärme zuzuführen;
c) das fluidische Anbringen einer chromatographischen Säule an ein zweites Ende der Vorheizanordnung, wobei die Säule ausgestaltet und konfiguriert ist, das vorgeheizte Fluidgemisch von der Vorheizanordnung aufzunehmen und einen Teil davon zu absorbieren;
d) Bereitstellen einer aktiven Heizquelle in direktem Kontakt mit der chromatographischen Säule, um das in der Säule enthaltene Fluid zu heizen; und
e) Positionieren der Vorheizanordnung angrenzend der aktiven Heizquelle, so dass das Fluidgemisch, das der Vorheizanordnung zugeführt wird, durch diese erhitzt wird.

Es ist vorstellbar, dass das erfindungsgemäße Verfahren ferner den Schritt des Anbringens einer thermischen leitfähigen Folie auf einer Außenseite des gewundenen Rohrs und angrenzend der aktiven Heizquelle umfassen kann. Die Folie überträgt Hitze bzw. Wärme von der aktiven Heizquelle der chromatographischen Säule zu dem gewundenen Rohr.
Zusätzlich kann das Verfahren außerdem den Schritt des Bereitstellens eines Trägerelements für die Vorheizanordnung umfassen, das wenigstens einen Kanal aufweist, der in eine Außenseite davon ausgebildet ist, und ausgestaltet ist, das gewundene Rohr aufzunehmen.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Damit der Fachmann auf dem Gebiet, auf dem das beschriebene System liegt, noch eingehender versteht, wie dasselbe herzustellen und zu verwenden ist, kann Bezug auf die nachstehenden Zeichnungen genommen werden.
1 zeigt eine schematische Übersicht eines typischen chromatographischen Systems, in dem eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
2 zeigt eine fotographische Darstellung, die eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform des gewundenen Rohrs von oben zeigt, das in einer passiven Vorheizanordnung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, sowie ein beispielhaftes Herstellungsgestell.
3 zeigt eine fotographische Darstellung, die eine Seitenansicht einer Ausführungsform der passiven Vorheizanordnung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
4 zeigt eine fotographische Darstellung, die eine perspektivische Ansicht der passiven Vorheizanordnung von 3 von oben zeigt.
Die 5A bis 5C zeigen fotographische Darstellungen, die ein repräsentatives Verfahren zum Installieren der passiven Vorheizanordnung gemäß der vorliegenden Erfindung in einem Säulenheiztray eines chromatographischen Systems darstellen.
6 zeigt eine mechanische Zeichnung, die in Seitenansicht, Draufsicht, Querschnittsansicht und perspektivischer Ansicht eine repräsentative Ausführungsform der passiven Vorheizanordnung gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt.
Diese und weitere Merkmale der passiven Vorheizanordnung gemäß der vorliegenden Erfindung ergeben sich dem Fachmann auf dem Gebiet, auf dem diese Erfindung liegt, eingehender anhand der nachstehenden detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Wie sich dies den Figuren entnehmen lässt, ist in den 2 bis 4 eine Verrohrungsanordnung dargestellt, die gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ausgestaltet ist und mit den Bezugszeichen 10 gekennzeichnet ist. Die Verrohrungsanordnung 10 ist für die Verwendung in einer passiven Säulenvorheizanordnung 100 ausgestaltet, wie diese in den 5a bis 5c und 6 dargestellt ist.
Die Verrohrungsanordnung 10 umfasst unter anderem ein Rohr 12 und ein erstes und ein zweites Endanschlussstück 14 (lediglich eins dargestellt). Das Rohr 12 weist einen gewundenen Abschnitt 16 auf, im Wesentlichen gerade Endabschnitte 18a und 18b sowie einen zentralen Durchgang, der sich zwischen den Endabschnitten 18a und 18b erstreckt. Die Anschlussstücke bzw. Fittings 14 sind an jedem Ende 18a, 18b des Rohrs 12 bereitgestellt, um die fluidische Verbindung der Vorheizanordnung 100 zwischen einem Injektor und einer chromatographischen Säule in einem chromatographischen System zu erleichtern. Wie sich dies 3 entnehmen lässt, weist das Endanschlussstück 14 eine Reihe von männlichen Gewinden 22 auf, die auf dessen Außenseite ausgebildet sind und die ausgestaltet sind, entsprechende weibliche Gewinde in Eingriff zu nehmen, die an einer Verrohrung oder Verrohrungsverbindungsstücken bereitgestellt sind, die von einem Injektor ausgehen oder zu der Verrohrung einer chromatographischen Säule führen.
Wie sich dies nun 2 entnehmen lässt, ist ein Abschnitt des Rohrs 12 in eine labyrinthartige Ausgestaltung gewunden bzw. umgearbeitet worden, und zwar unter Verwendung des Gestelles 20. Der Sinn dieser Ausgestaltung bzw. Formgebung des Rohrs 12 auf diese Art und Weise wird nachstehend detailliert beschrieben. Das Gestell 20 umfasst hauptsächlich eine Stahlplatte 24 mit zwei Reihen von Vorsprüngen 26, die auf dessen Oberseite angeschweißt sind, sowie ein Stück einer zylindrischen Stange 28. Die Vorsprünge 26 sind entlang zwei axialer Reihen gleichmäßig beabstandet, wobei jedoch die Vorsprünge in der zweiten Reihe von der ersten Reihe axial versetzt sind. Das flexible Rohr 12 wird um die Vorsprünge 26 gebogen, um ein ebenes Labyrinth auszubilden. Sodann wird die zylindrische Stange 28 dazu verwendet, das planare Labyrinth in eine dreidimensional gewundene Struktur zu verbiegen bzw. zu verformen. Der Fachmann wird ohne Weiteres erkennen, dass eine Vielzahl von Verfahren dazu verwendet werden kann, um einen Abschnitt des Rohrs 12 zu winden, ohne von den erfindungsgemäßen Aspekten der vorliegenden Beschreibung abzuweichen.
Die Vorheizanordnung 100 umfasst ferner ein Trägerelement 30, das eine Vielzahl von Kanälen 32 aufweist, die auf der Außenseite 34 ausgebildet sind (4). Der gewundene Abschnitt 16 des Rohrs 12 ist innerhalb der Kanäle 32 positioniert. Das Trägerelement weist einen U-förmigen axialen Querschnitt auf, der dazu ausgestaltet ist, in ein Säulentray 50 (siehe 5c) eingebracht zu werden. In dieser Ausführungsform besteht das Trägerelement 30 aus Aluminium, wobei der Fachmann jedoch ohne Weiteres erkennen wird, dass andere thermisch leitfähige Materialien verwendet werden können.
Um die passiven Wärmeübertragungseigenschaften der Vorheizanordnung 100 zu verbessern, ist eine thermisch leitfähige Folie 40 an eine Außenseite des gewundenen Rohrs 12 und des Trägerelements 30 angebracht (5a). Die thermisch leitfähige Folie 40 überträgt Wärme von einer aktiven Heizquelle (beispielsweise einer Widerstandsheizeinrichtung) einer chromatographischen Säule zu dem gewundenen Rohr 12, wenn die Vorheizanordnung 100 angrenzend der aktiven Heizquelle positioniert ist.
Die Prozedur zum Installieren der vorstehend beschriebenen Ausführungsform der passiven Vorheizanordnung 100 in ein chromatographisches System ist in den 5a bis 5c dargestellt und kann folgendermaßen zusammengefasst werden:

1. Entfernen der Kunststoffunterlage der thermisch leitfähigen Folie 40.
2. Zentrieren der Rohranordnung 10 und des Trägerelements 30 entlang der oberen Kante 42 der leitfähigen Folie, wie dies in 5b dargestellt ist.
3. Falten der thermisch leitfähigen Folie 40 um die passive Vorheizanordnung 100.
4. Während die durch die Folie umgebende Anordnung an deren oberen und unteren Kanten 42 bzw. 44 gehalten wird, wird die Anordnung in das Säulentray 50 eingebracht.
5. Verbinden des Endabschnitts 18a des Rohrs 12 mit dem Anschluss „zu der Säule" an dem Injektor unter Verwendung des Endanschlussstücks 14.
6. Verbinden des Endabschnitts 18b des Rohrs 12 mit dem Einlassende der Säule (Bemerkung: Wenn eine Schutzsäule verwendet wird, wird die Verrohrung derart gewunden, dass die Schutzsäule innerhalb der passiven Heizeinrichtung positioniert wird).

In der hier beschriebenen Ausführungsform ist die Vorheizanordnung in thermischem Kontakt mit der Säulenheizung positioniert. Ein passives Heizen wird erreicht, da das Rohr 12 und die Probe innerhalb des Rohrs aufgrund deren thermischer Kopplung mit der Säulenheizeinrichtung auf dieselbe "Soll-Temperatur" der Säulenheizeinrichtung erwärmt werden (d.h. die gewünschte Temperatur der Säule). Daher gibt es keine getrennte Regelschleife für die Vorheizanordnung 100 und lediglich die Säulenheizeinrichtung bzw. Säulenheizung wird mittels eines Regelkreisschemas geregelt.
Die passive Vorheizanordnung 100 ermöglicht das passive Vorheizen des Fluidgemisches (d.h. der Probe), bevor dieses in die Säule eintritt, in Kombination mit dem Minimieren oder Vermindern der Bandenverbreiterung oder Bandendispersion auf ein Mindestmaß. Das Verformen, Verbiegen oder Winden der Rohranordnung ist derart, dass eine Reihe von scharfen Biegungen vorhanden ist, die einen sekundären Fluss in dem primären Fluidflussstrom stimulieren. Ferner sind die Biegungen auf eine derartige Art und Weise ausgestaltet, um zu einer Verminderung der Probenbandenverbreiterung/Probenbandendispersion zu führen, indem das sekundäre Flussfeld dazu verwendet wird, die Probe zu formen und zu verwalten, wenn diese durch die Rohranordnung läuft. Insbesondere führt das Verbiegen des Rohrs in drei Dimensionen zu einem sekundären Fluss, der dabei behilflich ist, die Probe in Bolusform beizubehalten, wenn diese durch das Rohr läuft. Das Maß der Bandenverbreiterung ist im Allgemeinen direkt proportional zu der Rohrlänge bei geraden Rohren. Diese dreidimensionale Verformung oder Windung führt zu einer Verminderung der Bandenverbreiterung aufgrund des sekundären Flusses. Rohre mit der geeignet gewundenen Struktur weisen eine geringere Bandenverbreiterung als die äquivalente Länge einer geraden Verrohung auf und können sogar eine geringere Bandenverbreiterung als längere Rohre aufweisen.
Obgleich die Erfindung hinsichtlich bevorzugter Ausführungsformen beschrieben worden ist, wird der Fachmann ohne Weiteres erkennen, dass zahlreiche Änderungen und/oder Modifizierungen der Erfindung vorgenommen werden können, ohne vom Wesen und vom Umfang der Erfindung abzuweichen, wie dieser durch die nachstehenden Ansprüche definiert wird.
ZUSAMMENFASSUNG
Ein chromatographisches System und Verfahren werden beschrieben, die eine passive Vorheizanordnung enthalten. In dem erfindungsgemäßen System und dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Fluidgemisch von einem Injektor der Vorheizanordnung und sodann einer chromatographischen Säule zugeführt, die eine aktive Heizquelle aufweist. Die Vorheizanordnung umfasst ein gewundenes Rohr mit einem ersten und einem zweiten Ende mit einem Fluiddurchgang, der sich zentral dazwischen erstreckt, eine erstes und ein zweites Endanschlussstück, die jeweils an das erste und an das zweite Ende des gewundenen Rohrs angebracht sind, sowie eine thermisch leitfähige Folie, die an eine Außenseite des gewundenen Rohrs angebracht ist. Das erste Endanschlussstück ist ausgestaltet, um das erste Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit dem Injektor zu verbinden, und das zweite Endanschlussstück ist ausgestaltet, um das zweite Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit der chromatographischen Säule zu verbinden. Die thermisch leitfähige Folie überträgt Wärme von einer aktiven Heizquelle einer chromatographischen Säule zu dem gewundenen Rohr, wenn die Vorheizanordnung angrenzend der aktiven Heizquelle positioniert ist. Der zentrale Fluiddurchgang in dem gewundenen Rohr weist eine Reihe von Biegungen auf, die dahinwirken, ein sekundäres Fluidflussfeld zu erzeugen, das im Wesentlichen senkrecht zu einem primären Flussfeld verläuft, das ausgebildet wird, wenn Fluid durch den Fluiddurchgang in dem Rohr läuft.

Claims

Passive Vorheizanordnung für die Verwendung in einem chromatographischen System, in dem ein Fluidgemisch von einem Injektor einer chromatographischen Säule zugeführt wird, die eine aktive Heizquelle aufweist, wobei die Vorheizanordnung umfasst: a) ein gewundenes Rohr mit einem ersten und einem zweiten Ende und einem Fluiddurchgang, der sich zentral dazwischen erstreckt; und b) ein erstes und ein zweites Endanschlussstück, die jeweils an das erste und das zweite Ende des gewundenen Rohrs angebracht sind, wobei das erste Endanschlussstück ausgestaltet ist, das erste Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit einem Injektor zu verbinden, und das zweite Endanschlussstück ausgestaltet ist, das zweite Ende des gewundenen Rohrs mit einer chromatographischen Säule zu verbinden.
Passive Vorheizanordnung nach Anspruch 1, ferner umfassend eine thermisch leitfähige Folie, die an eine Außenseite des gewundenen Rohrs angebracht ist und ausgestaltet ist, Wärme von einer aktiven Heizquelle einer chromatographischen Säule an das gewundene Rohr zu übertragen, wenn die Vorheizanordnung angrenzend der aktiven Heizquelle positioniert ist.
Passive Vorheizanordnung nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Trägerelement für die Vorheizanordnung, das wenigstens einen Kanal aufweist, der in einer Außenseite davon ausgebildet ist und für die Aufnahme des gewundenen Rohrs ausgestaltet ist.
Passive Vorheizanordnung nach Anspruch 1, wobei das Trägerelement aus Aluminium besteht.
Passive Vorheizanordnung nach Anspruch 1, wobei das Trägerelement einen U-förmigen axialen Querschnitt aufweist und ausgestaltet und konfiguriert ist, in ein Säulentray eingebracht zu werden.
Passive Vorheizanordnung nach Anspruch 1, wobei der zentrale Fluiddurchgang in dem gewundenen Rohr eine Reihe von Biegungen aufweist, die ausgestaltet und konfiguriert sind, ein sekundäres Fluidflussfeld zu erzeugen, das im Wesentlichen senkrecht zu einem primären Flussfeld verläuft, das ausgebildet wird, wenn Fluid durch den Fluiddurchgang läuft.
Passive Vorheizanordnung für die Verwendung in einem chromatographischen System, in dem ein Fluidgemisch von einem Injektor einer chromatographischen Säule zugeführt wird, die eine aktive Heizquelle aufweist, wobei die Vorheizanordnung umfasst: a) ein gewundenes Rohr mit einem ersten und einem zweiten Ende und einem Fluiddurchgang, der sich zentral dazwischen erstreckt; b) Mittel, die mit dem ersten und dem zweiten Ende des gewundenen Rohrs verbunden sind, um das erste Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit einem Injektor zu verbinden und um das zweite Ende des gewundenen Rohrs mit einer chromatographischen Säule fluidisch zu verbinden; c) ein Trägerelement mit wenigstens einem Kanal, der in einer Außenseite davon ausgebildet ist, wobei der Kanal ausgestaltet ist, das gewundene Rohr aufzunehmen; und d) eine thermisch leitfähige Folie, die an die Außenseite des Trägerelements angebracht ist und ausgestaltet ist, Wärme von einer aktiven Heizquelle einer chromatographischen Säule dem Trägerelement sowie dem gewundenen Rohr zuzuführen, wenn die Vorheizanordnung angrenzend einer aktiven Heizquelle für eine chromatographische Säule positioniert ist.
Passive Vorheizanordnung nach Anspruch 7, wobei das Trägerelement aus Aluminium besteht.
Passive Vorheizanordnung nach Anspruch 7, wobei das Trägerelement einen U-förmigen axialen Querschnitt aufweist und ausgestaltet und konfiguriert ist, in ein Säulentray eingebracht zu werden.
Passive Vorheizanordnung nach Anspruch 7, wobei der zentrale Fluiddurchgang in dem gewundenen Rohr eine Reihe von Biegungen aufweist, die ausgestaltet und konfiguriert sind, ein sekundäres Fluidflussfeld zu erzeugen, das im Wesentlichen senkrecht zu einem primären Flussfeld verläuft, das ausgebildet wird, wenn Fluid durch den Fluiddurchgang läuft.
Chromatographisches System, umfassend: a) einen Fluidinjektor, um ein Fluidgemisch mit einem gewünschten Druck und einer gewünschten Geschwindigkeit zuzuführen; b) eine Vorheizanordnung zur Aufnahme des Fluidgemisches von dem Fluidinjektor, wobei die Vorheizanordnung umfasst: i) ein längliches Rohr mit einem ersten und einem zweiten Ende und einem Fluiddurchgang, der sich zentral dazwischen erstreckt, wobei das Rohr derart ausgebildet ist, dass dieses eine gewundene Achse aufweist, so dass ein sekundäres Flussfeld in einem primären Flussstrom für das Fluidgemisch erzeugt wird; und ii) ein erstes und ein zweites Endanschlussstück, die jeweils an das erste und das zweite Ende des Rohres angebracht sind, wobei das erste Endanschlussstück ausgestaltet ist, das erste Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit dem Fluidinjektor zu verbinden, und das zweite Endanschlussstück ausgestaltet ist, das erste Ende des gewundenen Rohrs fluidisch mit einer chromatographischen Säule zu verbinden; c) eine chromatographische Säule, die ausgestaltet und konfiguriert ist, das Fluidgemisch von der Vorheizanordnung aufzunehmen und einen Teil davon zu absorbieren; und d) eine aktive Heizquelle in direktem Kontakt mit der chromatographischen Säule, um das in der Säule enthaltene Fluid zu heizen; wobei das gewundene Rohr der Vorheizanordnung angrenzend der aktiven Heizquelle positioniert ist, so dass das Fluidgemisch in dem Rohr dadurch erwärmt wird.
Chromatographisches System nach Anspruch 11, ferner umfassend eine thermisch leitfähige Folie, die an eine Außenseite des gewundenen Rohrs und angrenzend der aktiven Heizquelle angebracht ist, wobei die Folie ausgestaltet ist, Wärme von der aktiven Heizquelle der chromatographischen Säule zu dem gewundenen Rohr zu übertragen.
Chromatographisches System nach Anspruch 11, ferner umfassend ein Trägerelement für die Vorheizanordnung, das wenigstens einen Kanal aufweist, der in einer Außenseite davon ausgebildet ist und ausgestaltet ist, das gewundene Rohr aufzunehmen.
Chromatographisches System nach Anspruch 11, wobei das Trägerelement aus Aluminium besteht.
Chromatographisches System nach Anspruch 11, wobei das Trägerelement einen U-förmigen axialen Querschnitt aufweist und ausgestaltet und konfiguriert ist, in ein Säulentray eingebracht zu werden.
Chromatographisches Verfahren, die folgenden Schritte umfassend: a) Bereitstellen eines Fluidinjektors, um ein Fluidgemisch mit einem gewünschten Druck und einer gewünschten Geschwindigkeit zuzuführen; b) das fluidische Verbinden eines ersten Endes einer Vorheizanordnung mit dem Injektor, wobei die Vorheizanordnung ausgestaltet ist, das Fluidgemisch von dem Fluidinjektor aufzunehmen und diesem passiv Wärme zuzuführen; c) das fluidische Verbinden einer chromatographischen Säule mit einem zweiten Ende der Vorheizanordnung, wobei die Säule ausgestaltet und konfiguriert ist, das vorbeheizte Fluidgemisch von der Vorheizanordnung aufzunehmen und einen Teil davon zu absorbieren; d) Bereitstellen einer aktiven Heizquelle in direktem Kontakt mit der chromatographischen Säule, um das in der Säule enthaltene Fluid zu heizen; und e) Positionieren der Vorheizanordnung angrenzend der aktiven Heizquelle, so dass das Fluidgemisch, das der Vorheizanordnung zugeführt wird, dadurch erhitzt wird.
Chromatographisches Verfahren nach Anspruch 16, wobei das Verfahren den weiteren Schritt des Anbringens einer thermisch leitfähigen Folie auf eine Außenseite des gewundenen Rohrs und angrenzend der aktiven Heizquelle umfasst, wobei die Folie ausgestaltet ist, um Wärme von der aktiven Heizquelle der chromatographischen Säule zu dem gewundenen Rohr zu übertragen.
Chromatographisches Verfahren nach Anspruch 16, wobei das Verfahren den weiteren Schritt des Bereitstellens eines Trägerelements für die Vorheizanordnung umfasst, das wenigstens einen Kanal aufweist, der in eine Außenseite davon ausgebildet ist, und ausgestaltet ist, das gewundene Rohr aufzunehmen.