-
Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Ölen von den bei der Neutralisation
entstehenden Seifen Bei der neutralisierenden Behandlung von Ölen, Fetten, Wachsen,'Harzen
und anderen freie oder gebundene Fettsäuren enthaltenden Stoffen, im folgenden kurz
»Öle« genannt, entstehen Seifen, die von den Ölen schon in Absetzgefäßen getrennt
wurden, die mit Rühr- und Heizvorrichtungen ausgestattet waren. Diese Vorrichtungen,
die in dem unteren konischen Teil des Absetzgefäßes angeordnet sind, bestehen aus
einem heizbaren, doppelkegelförmigen Einbau und einem Rührwerk, das zwischen diesem
Einbau und der Wand des konischen Teiles des Absetzgefäßes umläuft. Auch die Wände
dieses Absetzgefäßes sind heizbar ausgebildet. Durch eine Zuführungsleitung großen
Querschnittes wird das zu trennende Gemisch etwa in der Mitte des Absetzgefäßes
zugeführt und kommt abwärts fließend in den Bereich des Einbaues und des Rührwerkes,
die die Trennung der Öle von den Seifen beschleunigen. Die Seifen setzen sich in
flüssiger Form im konischen Teil des Gefäßes ab und werden aus der tiefsten Stelle
des Kegels abgezogen, während die Öle oben aus dem Absetzgefäß abfließen.
-
Zur Erzielung einer einigermaßen vollständigen Abscheidung der Seifen
war es bei diesen bekannten Verfahren notwendig, daß dem im Vakuum getrockneten
Gemisch von Ölen und Seifenflocken Natriumsulfatlösung oder eine andere geeignete
Alkalisalzlösung in der jeweils zweckmäßigen Konzentration und in Mengen zugesetzt
wurde, die eine genügende Beschwerung der Seifenflocken gewährleisten. Bei schwierigen
Ausgangsstoffen waren die Öle, die das Absetzgefäß verließen, nicht immer genügend
seifenfrei. Auch war es manchmal umständlich und zeitraubend, in dem Ölen noch enthaltene
Seifenflocken nachträglich abzutrennen.
-
Ziel der Erfindung ist, diese Nachteile zu beseitigen, die Abscheidung
der Seifen aus ihren Gemischen mit den Ölen vollständiger zu gestalten und dabei
die Trennung von Ölen und Seifen noch wesentlich zu beschleunigen. Hierzu wird das
bei der Neutralisation von Öl entstehende öl-Seifenflocken-Gemisch unmittelbar auf
beheizte Flächen des Trenngefäßes, insbesondere auf die beheizten Flächen des konischen
Einbaus geführt und auf diesen gleichmäßig verteilt. In diesem Teil des Trenngefäßes
herrschen Behandlungstemperaturen von 50 bis 90, vorzugsweise 60 bis 80° C. Durch
die unmittelbare Zuführung des Gemisches und die Verteilung desselben in dünner
Schicht auf den beheizten Flächen und den damit verbundenen guten Wärmeübergang
wird ein schnelles Flüssigwerden der Seifenflocken erzielt. Dieses schnelle Schmelzen
und das gleichzeitige Erfassen der geschmolzenen Seife und zum Teil des frisch zugeführten
Gemisches von dem Rührwerk bedingen eine gute und vollständige Trennung der Seifenflocken
von dem Öl. Diese Trennung vollzieht sich nunmehr im wesentlichen in der Höhe des
Einbaus des Trenngefäßes und im Bereich des Rührwerks. Bei bestimmten Ölen kann
es vorteilhaft sein, die Trennzone, oberhalb der reines Öl vorliegt, höher zu legen
als den Zufluß des zu trennenden Gemisches, so daß das Öl erst durch eine Zone von
geschmolzener Seife aufwärtssteigen muß. Während die obere Schicht in dem Trenngefäß
dann aus reinem, seifenflockenfreiem öl besteht, handelt es sich bei der
unteren Schicht um homogene geschmolzene Seife mit einem geringen Gehalt an Wasser
und Natriumsulfat sowie etwa 10 bis 25 %. Öl. Diese Seifenphase kann als klare,
viskose Flüssigkeit abgelassen werden, die beim Erkalten erstarrt.
-
Die dem Verfahren gemäß der Erfindung vorangehende neutralisierende
Behandlung besteht in der an sich bekannten Zugabe von wäßrigen Alkalilösungen zum
Öl und dem Trocknen des Gemisches im Vakuum. Es empfiehlt sich, die getrockneten
Seifenflocken vor der erfindungsgemäßen Behandlung in bekannter Weise durch Zugabe
hochkonzentrierter Natriumsulfat- oder anderer geeigneter Alkalisalzlösungen zum
öl-Seifen-Gemisch zu beschweren, da diese Beschwerung den Trennvorgang ebenfalls
begünstigt. Sowohl die neutralisierende Behandlung als auch die Zugabe der Salzlösung
kann absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden.
-
Es ist ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß
sich die Trennung der Öle
von dem Soapstock in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung vollständig vollzieht, da ein zusätzlicher Absetzraum nach der Behandlung
oder im oberen Teil des Gefäßes nicht mehr erforderlich ist, so daß das Trenngefäß
bei relativ geringen Abmessungen hohe Durchsatzleistungen aufweist. -Wenn Öle bei
der- Neutralisation der darin enthaltenen freien Fettsäuren ein leichter trennbares
Öl-Seifenflocken-Gemisch; bilden, können sie auch so verarbeitet werden, daß der
Teih-des:Öles, der sich in kurzer Zeit aus dem öl-Seifenflocken-Gemisch absetzt,
in einem dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgeschalteten Absetzgefäß gewonnen wird,
das er z. B. durch einen überlauf verläßt. Der Rest des Öl-Seifenflocken-Gemisches,
der wesentlich längere Zeit zur Zerlegung benötigen würde, wird dann in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung weiterbehandelt. Das so gewonnene Öl kann mit dem aus dem vorgeschalteten
Absetzgefäß oben abfließenden Öl, das bei dieserArbeitsweise in genügend seifenfreierForm
anfällt, wieder vereinigt werden. Bei gutartigen Ölen können nach dieser Ausführungsform
des Verfahrens gemäß der Erfindung oft bereits etwa 20 bis 60 % des Öls aus dem
Gemisch von Öl und Seifenflocken durch Absitzenlassen erhalten werden. Dies hat
den weiteren Vorteil, daß die Trennung des restlichen Öl-Seifenflocken-Gemisches
mittels beheizten Einbaus und Rührwerks noch wesentlich beschleunigt wird, so daß
ein Apparat bestimmter Größe sehr viel höhere Durchsatzleistungen besitzt.
-
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Seifenmengen,
die in dem warmen Öl gelöst bleiben, sehr gering sind und daß daher beim Abkühlen
der Öle häufig keine störende Trübung mehr auftritt. Auch wenn sich beim Abkühlen
der Öle noch Seife ausscheidet, ist darin kein schwerwiegender Nachteil zu erblicken,
da die ausgeschiedenen Trabstoffe unschwer, z. B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren,
von den Ölen getrennt werden können. Die Ölmengen, die in die abgetrennten Trabstoffe
übergehen, sind sehr gering und betragen gewöhnlich nur Bruchteile eines Prozentes,
in der Regel unter 0,1 %. Auch unter der Wirkung eines elektrischen Feldes, das
mit Gleichstrom' oder Wechselstrom betrieben werden kann, lassen sich die Trubstoffe
aus den Ölen beseitigen, z. B. derart, daß das Öl zwischen Hochspannungselektroden
hindurchgeleitet wird, etwa in der gleichen Weise, wie es für Mineralöl bei seiner
Entsalzung im elektfischen Hochspannungsfeld bekannt ist: Die erfindungsgemäß gewonnenen
Öle enthalten keine oder nur noch so geringe Seifenspuren, daß das bisherige Waschen
der Öle, durch das es erst gelang, die Seifen ausreichend aus den Ölen herauszunehmen,
nicht mehr notwendig ist. Damit wird die Lagerfähigkeit der Öle in unerwarteter
Weise erhöht. Es ist nur noch erforderlich, die Öle nach der erfindungsgemäßen Abtrennung
der Seifen mit Bleicherden zu behandeln und von Geruchs- und Geschmacksstoffen durch
Hindurchleiten von Wasserdampf im Vakuum zu befreien.
-
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch stufenweise durchgeführt
werden, indem die Öle nacheinander durch zwei oder mehrere erfindungsgemäß ausgebildete
Trenngefäße hindurchgeführt werden, wobei in jedem Gefäß nur ein Teil der Seifen
von den Ölen getrennt wird. Hierbei empfiehlt es sich, in einer oder, mehreren nachgeschalteten
Stufen den Stand der abgeschiedenen flüssigen Seife so hochzuhalten, daß das frisch
durch die Zuführung auf die konischen Einbauten verteilte Öl aus der Zuführung ein
geeignetes Stück unter den Spiegel der flüssigen Seife geleitet wird.
-
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann mit den bekannten kontinuierlichen
oder auch diskontinuierlichen Neutralisationsverfahren für Öle verbunden werden,
wobei anschließend das Gemisch von Öl und Seifenflocken mit oder ohne vorhergehende
Abtrennung von Teilen des Öls und/oder der Seifenflocken dem Verfahren gemäß der
Erfindung unterworfen wird.
-
Bei diskontinuierlicher Durchführung der neutralisierenden Behandlung
kann z. B. die Weitergabe des Gemisches von Ölen und Seifen nach Beendigung des
Neutralisationsvorganges und gegebenenfalls der Trocknung und Beschwerung der Seifenflocken
aus einem Vorratsbehälter, in dem auch noch ein Absetzen von Seifen erfolgen kann,
in gleichmäßigem oder in gewünschter Weise geändertem Zufluß in die erfindungsgemäße
Behandlung erfolgen, oder es kann das Gemisch unmittelbar aus der letzten Stufe
der neutralisierenden und vorbereitenden Behandlung in die erfindungsgemäße Vorrichtung
weitergeleitet werden, wobei dann die vorhergehende Behandlung so lange ausgesetzt
wird, bis die Charge in der erfindungsgemäßen Weise behandelt ist.
-
Eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung
ist in der Zeichnung beispielsweise und schematisch in senkrechtem Schnitt dargestellt.
Hierbei ist 1 das Behandlungsgefäß mit dem Deckel 2, dem konischen unteren Teil
3 und den Heizmänteln 4 und 5 mit den erforderlichen Heizdampfzuführuagen 17 und
Kondensatableitungen 18. Im oder am Gefäß 1 sind die erforderlichen Kontroll-und
Überwachungseinrichtungen, wie Thermometer 6, Schaugläser 7, Manometer, Meßvorrichtungen
u. dgl., vorgesehen. 8 ist der zentrale Einbau mit der Heizmittelzuführung 9 und
der Heizmittelabführung, z. B. Heizdampf -Kondensatableitung 10. 11 ist das den
unteren Teil des Einbaus 8 umgebende Rührwerk, 12 die Zuführung für das Öl-Seifen-Gemisch,
13 die Ableitung für die flüssige Seife und 14 die Ableitung für das Öl. Die Zuführung
12 ist unten bei 15 trichterförmig erweitert und umgibt den oberen
Konus 16 des Einbaus derart, daß das zugeführte Gut über die Flächen des Einbaus
gleichmäßig abwärts fließen kann, bis es vom Rührwerk erfaßt wird. Das Rührwerk
ist so ausgebildet, daß es den Raum zwischen dem Einbau und dem konischen Unterteil
des Trenngefäßes bis auf enge Spalten ausfüllt. Sein Antrieb 19 ist für veränderliche
Drehzahl eingerichtet, die je nach den Betriebsverhältnissen zwischen 5 und 20 U/min
gewählt werden und während des Betriebes geändert werden kann. Die Rührarme haben
z. B. zwei oder mehrere gelochte Rührflügel. Beispiel 1 Erdnußöl mit einem Gehalt
an freien Fettsäuren von 1,1211/o wurde in kontinuierlicher Arbeitsweise mit einer
Geschwindigkeit entsprechend 701/h unter einem Vakuum von 28 Torr bei 60° C durch
eine in drei Stufen aufgeteilte, an sich bekannte Durchflußapparatur geschickt,
die in der deutschen Patentschrift 1044 325 mit A, B; C bezeichnet ist. Vor
Eintritt in diese Apparatur, in der das Gut mit eingeblasenem
Wasserdampf
intensivst durchmischt wurde, wurden dem einlaufenden Rohöl 3,81 einer 25o/oigen
Natriumkarbonatlösung zudosiert. Dem die Durchflußapparatur verlassenden trockenen
öl-Seifenflocken-Gemisch wurde anschließend eine 25"/oige Glaubersalzlösung in einer
Menge von 0,71/h in kontinuierlichem Strom zugemischt. Das Gemisch wurde mit einer
Temperatur von 60° C mittels einer nicht dargestellten Pumpe über die Leitung 12
dem erfindungsgemäßen Behandlungsgefäß zwecks Abscheidung der Seife zugeführt und
von der trichterförmigen Erweiterung 15 des Rohres 12 gleichmäßig auf die beheizten
Flächen des zentralen Einbaues verteilt, Während das Öl das Behandlungsgefäß an
dem an der Seite befindlichen Ablaufstutzen 14 in blanker, klarer Beschaffenheit
verließ, konnte an der Spitze des konischen Behandlungsgefäßes bei 13 flüssige,
ölarme Seife laufend abgezogen werden. Das Gefäß 8 und die Heizmäntel 4 und 5 wurden
mit Niederdruckdampf beheizt. Die Drehzahl des Rührwerkes betrug 9 U/min.
-
Das mit einer Temperatur von 68° C ablaufende blanke Öl wurde zwecks
Ausscheidung von restlicher Feuchtigkeit und der gelöst gebliebenen Spuren von Seife
und Glaubersalz auf 25° C heruntergekühlt und über ein Filter geleitet, das diese
Stoffe gemeinsam abtrennte. Das ablaufende Öl war völlig frei von Seife, es enthielt
keine Eiweiß- und Schleimstoffe mehr, es war in der Farbe aufgehellt und hatte einen
Restgehalt an freien Fettsäuren von 0,02 0/0. Nach Bleichung mit 1,5,% Bleicherde
und Desodorisierung bei 180° C wurde ein vorzügliches Speiseöl erhalten, das sich
durch eine besonders gute Haltbarkeit auszeichnete.
-
Die erhaltene Seife zeigte nach erfolgter Spaltung mit Schwefelsäure
einen Spaltgrad von 78 0/0. Beispiel 2 Sojaöl mit einem Gehalt an freien Fettsäuren
von 0,76-14, das noch einen Teil des Lezithins und alle Eiweiß- und Schleimstoffe
enthielt, wurde in bekannter, diskontinuierlicher Arbeitsweise neutralisiert. Dabei
wurden auf 1001 Öl 2,21 einer 5o/oigen Natronlaugelösung angewendet. Aus einem Speicherbehälter
wurden 751/h des im Vakuum getrockneten Öl-Seifenflocken-Gemisches in ständigem
Strom mit einer 151/eigen Glaubersalzlösung, entsprechend einer Menge von 0,6 17h,
versetzt und bei einer Temperatur von 60° C dem Behandlungsgefäß gemäß der Erfindung
zwecks Abscheidung der Seife zugeführt. Der Betrieb und die Beheizung des Gefäßes
1 erfolgten wie im Beispiel 1. Das Rührwerk wurde mit 12 Umdrehungen in der Minute
betrieben. Das durch 14 abgezogene Öl enthielt noch Spuren von Seifen, Glaubersalz
und Wasser, die jedoch so gering waren, daß dieses Öl schon nach der üblichen Bleicherdebehandlung
und Desodorisierung als Speiseöl gut brauchbar war.
-
Zur weiteren Qualitätsverbesserung wurde das mit einer Temperatur
von 65° C ablaufende blanke Öl zwecks Ausscheidung der restlichen Feuchtigkeit und
der gelöst gebliebenen Spuren von Seife und Glaubersalz auf 27° C heruntergekühlt
und über ein Filter geleitet, das diese Stoffe gemeinsam abtrennte. Das, ablaufende
Öl war völlig frei von Seife, es enthielt keine Eiweiß- und Schleimstoffe mehr,
es war in der Farbe aufgehellt und hatte einen Restgehalt an freien Fettsäuren von
0,03 0/0. Nach Bleichung mit 2,5 0/0 Bleicherde und Desodorisierung bei 180° C wurde
ein vorzügliches Speiseöl erhalten, das sich durch eine besonders gute Haltbarkeit
auszeichnete.
-
Die erhaltene Seife zeigte nach erfolgter Spaltung mit Schwefelsäure
einen Spaltgrad von 71%.