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Verfahren zum Sichtbarmachen von bis zur Oberfläche durchgehenden
Rissen oder Spalten in Metallstücken Die Sichtbarmachung von bis an die Oberfläche
durchgehenden Rissen oder Spalten ist, insbesondere bei der Herstellung von elektrischen
Entladungsgefäßen, ein schwieriges Problem. Es wird durch die Erfindung auf einfache
Art ermöglicht.
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Die Forderung nach solch einem Verfahren ist besonders gegeben bei
der Kontrolle von Stäben, Drähten u. dgl., bei denen durch unsachgemäße Behandlung
während des metallurgischen Erstellungsverfahrens sowie auch der anschließenden
Weiterbehandlung Risse in verschiedenem Ausmaß auftreten können. Aktuell ist z.
B. eine solche Untersuchungsmethode bei Chromeisendrähten oder Drähten ähnlichen
Materials, wie sie in modernen Elektronenröhren als Elektrodenzuleitungsdurchführungen
in Preßglas- oder Sinterglasfüßen für Vakuumgefäße eingeschmolzen werden und bei
Auftreten irgendwelcher Rißerscheinungen zu den bekannten »Nachziehern« führen.
Es ist deshalb wichtig, solche Störerscheinungen schon vor der Verwendung durch
eine geeignete zerstörungsfreie Untersuchungsmethode zu erkennen. Daher sind auch
schon relativ frühzeitig zahlreiche Untersuchungsverfahren entwickelt worden, die
aber durchweg einen recht erhebeichen Einrichtungskostenaufwand erfordern. So gibt
es beispielsweise rein optische Methoden, bei denen durch besondere Beleuchtungstechnik
und spezielle optische Anordnungen Spalte und Risse direkt erkannt werden. Bei einem
anderen bekannten Verfahren unter Verwendung von Röntgenstrahlen wirkt sich dagegen
die durch einen Luftspalt verursachte geringere Absorption gegenüber der des massiven
Metalls in einem geringeren Intensitätsverlust aus, so daß, z. B. auf einem Leuchtschirm,
ein Riß als eine hellere Stelle auf gleichmäßigem Untergrund erscheint.
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Die erwähnten vorwiegend optischen Verfahren erfordern zum Teil recht
komplizierte Apparaturen und sind außerdem nur sehr begrenzt anwendbar, so z. B.
in der Hauptsache für Werkstücke größerer Abmessung. Sie haben jedes für sich meist
einen streng spezifischen Anwendungsbereich, so daß es darüber hinaus Fälle gibt,
in denen sie versagen. Es sind deshalb weitere Verfahren bekanntgeworden, bei denen
im wesentlichen chemische Mittel zur Anzeige benutzt werden. Bei einem dieser Verfahren
zum Prüfen von Gegenständen auf Oberflächenfehler werden die betreffenden Gegenstände
mit einem Eindringmittel aus einem Lösungsmittel niedriger Oberflächenspannung mit
darin nach Art eines Weichmachers großer Oberflächenspannung gelöstem Farbstoff
verhältnismäßig lange behandelt, bis nämlich erst nach lang-
samem Eindringen beim
oberflächlichen Verdunsten des Lösungsmittels der gelöste Farbstoff infolge seiner
hohen Oberflächenspannung nach Art von Ausblühungen an der Oberfläche der betreffenden
Störstelle ausgeschieden wird.
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Bei einer speziellen Anwendung dieses Verfahrens zur Unterfuchung
von Guß stücken aus Leichtmetall-Legierungen wird als Farbstoff ein Chromat benutzt,
welches, in gelöster Form aufgebracht, nach erfolgter Trocknung des zu untersuchenden
Stückes an den betreffenden Störstellen als gelbaussehende Ausblühungen austritt.
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Bei einem anderen bekannten Verfahren werden bei Metallteilen, die
von der Herstellung herrührenden Hohlräume in Form von Lunkern oder Rissen unter
der Oberfläche durch Abtragen des darüber befindlichen Materials nach Art eines
elektrolytischen Polierverfahrens freigelegt, ohne daß diese dabei durch geeignete
Kontrastmittel besonders kenntlich gemacht werden.
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Während das letztgenannte Verfahren wegen der dabei stattfindenden
nicht unerheblichen Materialabtragung den Nachteil besitzt, nicht mehr als zerstörungsfrei
zu gelten und deshalb nur für Rohteile nicht aber für maßhaltige Fertigteile angewendet
werden kann, ist bei den anderen erwähnten Verfahren der Umstand besonders nachteilig,
daß es sehr schwer bzw. nahezu unmöglich ist, in mit Luft gefüllte kapillarartige
Risse, die ihrerseits einseitig geschlossen sind, irgendwelche Lösungen einzubringen,
weil die darin befindliche Luft nur sehr schwer entweichen kann.
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Die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden und auf technisch
einfach im Rahmen einer Fertigung durchzuführende Weise auch feinste Haarrisse nachzuweisen,
ist Aufgabe der Erfindung.
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Erreicht wird dies bei einem Verfahren zum Sichtbarmachen von bis
zur Oberfläche durchgehenden Rissen oder Spalten in Metallstücken nach der Erfindung
dadurch, daß durch einen chemischen Vorgang, insbesondere eine Oxydation, eine Verfärbung
der Oberfläche des Metallstückes vorgenommen und danach durch einen elektrolytischen
Vorgang derart wieder rückgängig gemacht wird, daß auf Grund der Abschirmung der
Feldlinien in den Fehlstellen die elektrolytische Einwirkung im wesentlichen auf
die Oberfläche beschränkt bleibt, wobei als Elektrolyt eine dem jeweiligen Metall
angepaßte Beiziösung verwendet wird, die nur unter Mitwirkung des elektrischen Stromes
mit der verfärbten Oberfläche reagiert.
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Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine ziemlich allgemein anwendbare,
ohne großen Aufwand durchführbare Methode dar. Als wesentlicher Vorteil gegenüber
den erwähnten bekannten Verfahren gilt daher der Umstand, daß die in den Rissen
befindliche Luft zu dem für die Verfärbung erforderlichen chemischen Vorgang benutzt
wird, so daß Gewähr für ein einwandfreies Funktionieren des Verfahrens besonders
an den Fehler aufweisenden Stellen gegeben ist. Hinzu kommt, daß die Entfärbung
durch einen elektrolytischen Vorgang mit einem Elektrolyten erfolgt, dessen chemische
Beizwirkung ohne die Mitwirkung des elektrischen Stroms nicht ausreicht, die Verfärbung
rückgängig zu machen. Dadurch ist gleichfalls die Gewähr gegeben, daß die Entfärbung
auf keinen Fall an solchen Stellen eintritt, wo durch die gestörte Oberflächenbeschaffenheit,
wie z. B. in den Rissen, das elektrische Feld abgeschirmt ist. Die durch das Verfahren
auf Grund der Verfärbung angezeigte Fehlerstelle im Werkstück kann unmittelbar,
aber auch nach beliebig langer Zeitdauer, ohne daß sie besonders geschützt werden
muß, je nach Bedarf optisch vergrößert betrachtet und untersucht werden.
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Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß die erwähnten chemischen Vorgänge keine zusätzlichen Operationen,
z. B. im Rahmen der Herstellung von Zubehörteilen von elektrischen Entladungsgefäßen
bedeuten. Sowohl das Oxydieren als auch das Beizen stellen Operationen dar, wie
sie zum Reinigen und Entfetten von Elektrodenteilen allgemein üblich sind. Benutzt
wird dabei die Tatsache, daß die elektrischen Feldlinien bei einem elektrolytischen
Vorgang in einem Spalt eines als Elektrode benutzten Metallstückes abgeschirmt sind
und deshalb die Elektrolyse sich dort nicht auswirken kann. Verfärbt man nun die
gesamte Oberfläche eines zu untersuchenden Metallstückes durch einen chemischen
Vorgang, z. B. durch Oxydation, als den einfachsten, sei es durch Erwärmen in einer
Flamme oder in einem Ofen entsprechender Temperatur, und benutzt anschließend einen
geeigneten Elektrolyten, der von sich aus das Oxyd nicht, sondern erst unter Einfluß
des elektrischen Stromes angreift, so erhält man einen verfärbten Riß auf metallisch
blankem Untergrund. Hinterher kann man den so kenntlich gemachten Rißfehler, zusätzlich
noch durch entsprechende optische Mittel vergrößert, genauer untersuchen. Bei der
Elektrolyse schaltet man dabei unter Verwendung von Gleichspannung
meist den Prüfling
als Kathode und wählt als Anode einen nicht angreifbaren Werkstoff, wie z. B. Kohle.
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Bei der technischen Durchführung benutzt man aber vorteilhaft Wechselstrom,
erstens der bequemeren Handhabung wegen, zweitens weil dabei die Prüflinge als gegenseitige
Elektroden oder auch bei Großstückzahl-Untersuchungen in geeigneter Weise kombiniert
geschaltet werden können und so die doppelte Stückzahl in einem Arbeitsgang fertiggestellt
wird. Die Art der zu benutzenden Beizlösung ist dem jeweiligen Metall anzupassen,
da sie durch die Natur des betreffenden Metalloxydes bestimmt wird. Oxyde mit stärker
basischem Charakter werden zweckmäßig mit stärker sauren Lösungen und umgekehrt
behandelt.
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Eine erforderliche schwach alkalische Wirkung an der wirksamen Kathode
erhält man auch durch Anwendung neutraler Alkalisalze, indem sich nämlich daran
alkalische Flüssigkeitsfilme bilden. Dieser letztgeschilderte Vorgang wird z. B.
bei der Behandlung von Wolframteilen, wie sie in der Elektronen- und Röntgenröhrentechnik
in großen Stückzahlen verwendet werden, benutzt. Entwickelt wurde das Verfahren
für die Untersuchung von dünnen Chromeisendrähten, wie sie als Durchführungen für
Preßglasfüße für Entladungsgefäße benutzt werden. Als Elektrolyt erwies sich als
besonders geeignet eine gesättigte, etwa 100/oige Oxalsäurelösung und führte bei
Stromdichten von 10 bis 20 A/dm2 und einer Spannung von etwa 10 Volt nach 4 bis
6 Minuten Operationszeit, je nach Stärke der Oxydation, zu recht guten Ergebnissen.
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Unter etwa gleichen Bedingungen erreicht man bei Molybdän ähnlich
gute Ergebnisse, während bei den vorher erwähnten Wolframteilen eine gesättigte
(3,79/oige) Natriumoxalatlösung bei Anwendung von einer Stromdichte von 5 bis 8
A/dm2 mit gutem Erfolg benutzt wird.
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Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens war es z. B. möglich,
bei der Herstellung einer hochwertigen Verstärkerröhre mit Molybdän-Einschmelzdrähten,
aber noch in größerem Umfange bei einer Type mit Chromeisendrähten, die plötzlich
an erheblichen Stückzahlen aufgetretenen Undichtigkeiten. verursacht durch feine
Haarrisse in den Einschmelzdrähten, schlagartig zu beheben, ohne daß dieses zwischengeschaltete
Prüfverfahren in der Fabrikation eine wesentliche Mehrbelastung bedeutete, da dieses
nämlich an Stelle eines sonst ebenfalls notwendigen chemischen Beizprozesses durchgeführt
wurde. Selbstverständlich ist diese Methode nicht auf die wenig angeführten, speziell
aus der Elektronenröhrentechnik stammenden Beispiele beschränkt, sondern kann vielmehr
mit dem besten Erfolg auch auf die Prüfung von Einzel- und Massenteilen anderer
Fertigungszweige angewendet werden.