DE1108217B - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumbutylenverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AluminiumbutylenverbindungenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Aluminiumbutylenverbindungen Es wurde gefunden, daß man in einfacher Weise und mit guten Ausbeuten Aluminiumbutylenverbindungen erhält, wenn man Aluminiumtrialkyle mit einer Butylenketten im Molekül enthaltenden bororganischen Verbindung umsetzt, in der das Bor unmittelbar an Butylenreste gebunden ist.
- Besonders geeignete Aluminiumtrialkyle sind z. B.
- Aluminiumtriäthyl oder Aluminiumtriisobutyl. Bororganische Verbindungen mit Butylenketten im Molekül können z. B. leicht aus Diboran und Butadien in üblicher Weise hergestellt werden.
- Die bororganische Verbindung mit Butylenketten im Molekül kann erfindungsgemäß in den verschiedensten Mengenverhältnissen mit dem Aluminiumtrialkyl umgesetzt werden. Läßt man 1 Mol des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Diboran und 3 Mol Butadien auf 2 Mol Aluminiumtrialkyl einwirken, so erhält man neben 2Mol Bortrialkyl 1 Mol einer Aluminiumbutylenverbindung, die 2 Atome Aluminium und 3 Butylenreste enthält. In diesem Falle verläuft die Reaktion nach der Bruttogleichung B2(C4H8)3 + 2Al(C2H5)3 = Al2(C4H8)3 + 2B(C2H5)3 Das bei der Verwendung von Aluminiumtriäthyl in der berechneten Menge entstehende Bortriäthyl entfernt man zweckmäßig unter schonenden Bedingungen, etwa bei Temperaturen zwischen -20 und +110°C und im Vakuum, aus dem Reaktionsgemisch und erwärmt schließlich kurze Zeit auf 140 bis 170"C. In einem Vakuum-Dünnschichtverdampfer läßt sich die Reaktion unter noch milderen Bedingungen vollständig zu Ende führen. Man erhält einen in reinem Zustand farblosen, meist jedoch leicht gelbgefärbten zähflüssigen Rückstand, der beim Abkühlen gallertartig bis glasartig erstarrt. Die Verbindung entzündet sich an der Luft nicht von selbst, wenn sie nicht allzu fein verteilt ist. Mit Wasser reagiert sie sehr heftig.
- Die bororganische Verbindung läßt sich in beliebig kleinen Mengen anwenden. Man erhält dabei mehr oder weniger zähflüssige Produkte, die entsprechend dem verwendeten Überschuß an Aluminiumalkyl noch Äthylgruppen enthalten.
- Andererseits kann auch die bororganische Verbindung im Überschuß zugegen sein. Der Überschuß läßt sich gegen Ende der Reaktion leicht wieder abdestillieren. Man erhält so polymere Produkte, in denen die Aluminiumatome im wesentlichen mit Butylenresten verbunden sind und die wahrscheinlich der Formel [Al2 (C4 Hs)31z entsprechen.
- Die Reaktion verläuft bereits bei Raumtemperatur, doch ist es besonders vorteilhaft, auf etwa 60 bis 1000 C zu erwärmen. Bei Temperaturen über 100"C kann man auch arbeiten, doch entstehen dann mehr Neben- produkte. Man kann sowohl die bororganische Verbindung zum Aluminiumtrialkyl geben, als auch umgekehrt verfahren. Die Reaktion läßt sich in An- oder Abwesenheit inerter Lösungs- bzw. Verdünnungsmittel durchführen. Als solche kommen besonders Kohlenwasserstoffe und Äther in Betracht.
- Die erhaltenen Aluminiumbutylenverbindungen sind zusammen mit Halogeniden von Metallen der Gruppen IV A, V A oder VIA, z. B. Titanhalogeniden, gute Polymerisationskatalysatoren für Äthylen und Propylen und allgemein für olefinisch ungesättigte Verbindungen.
- Aus der deutschen Patentschrift 917 006 (Beispiel 7) ist es bekannt, Aluminiumbutylenverbindungen durch Addition von Butadien an Aluminiumdiäthylhydrid herzustellen. Demgegenüber hatdas erfindungsgemäße Verfahren die Vorteile, daß die Reaktion in homogener Phase abläuft und in relativ kurzer Zeit beendet ist und daß die Ausgangssubstanzen leicht zugänglich sind und beliebig dosiert werden können, weil die erfindungsgemäß erhaltenen Aluminiumbutylenverbindungen wegen des niedrigen Siedepunktes des Bortrialkyls leicht isoliert werden kann.
- Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
- Beispiel 1 58 Teile einer bororganischen Verbindung aus 1 Mol Diboran und 3 Mol Butadien, die bei 0,7 Torr zwischen 80 und 83"C siedet, werden unter Argon zu 70 Teilen Aluminiumtriäthyl gegeben. Die bororganische Verbindung wurde erhalten, indem in eine Mischung aus 200 Teilen Butadien und 300 Teilen absolutem Tetrahydrofuran 28 Teile Diboran unter mäßigem Sieden des Butadiens unter Rückfluß eingeleitet wurde. Die Temperatur steigt dabei auf 43"C an. Das entstehende Bortriäthyl (56Teile) wird bei 12 Torr in eine auf 800 C gekühlte Vorlage abdestilliert. Den Rückstand erwärmt man 1 Stunde auf 130"C bei 10-5 Torr und anschließend noch 1 Stunde auf 160"C. Dabei destillieren 5 Teile einer aluminiumorganischen Verbindung über. Der schwachgelbgefärbte Rückstand, der aus der Aluminiumbutylenverbindung besteht, erstarrt beim Abkühlen glasartig. Die Ausbeute beträgt 59 Teile.
- Beispiel 2 19 Teile der gemäß Beispiel 1 verwendeten bororganischen Verbindung werden unter Argon mit 40 Teilen Aluminiumtriisobutyl auf 150"C erhitzt.
- Anschließend destilliert man bei 70"C und 12 Torr 28 Teile Bortriisobutyl ab. Der Rückstand wird langsam auf 150"C bei 0,05 Torr erhitzt, wobei nochmals 12 Teile einer Flüssigkeit überdestillieren, die überwiegend aus Bortriisobutyl bestehen. Man erhält 15 Teile einer grauen, glasigen Aluminiumbutylenverbindung als Rückstand.
- Beispiel 3 22 Teile der gemäß Beispiel 1 verwendeten bororganischen Verbindung werden unter Argon zusammen mit 30 Teilen Aluminiumtriäthyl langsam auf 170"C erhitzt. Dabei werden 19 Teile Bortriäthyl abdestilliert. Der Rückstand wird auf 180"C bei 0,1 Torr erhitzt. Dabei gehen 12 Teile einer aluminiumorganischen Verbindung über. Zurück bleiben 15 Teile einer nach dem Abkühlen glas artig erstarrten Aluminiumbutylenverbindung.
- Beispiel 4 Zu einer Lösung von 19 Teilen der gemäß Beispiel 1 verwendeten bororganischen Verbindung in 80 Teilen absolutem Äther gibt man langsam und unter Rühren 22,8 Teile Aluminiumtriäthyl. Anschließend wird der Äther zusammen mit dem sich bildenden Bortriäthyl abdestilliert, wobei man die Temperatur langsam auf 100"C erhöht und schließlich auf 0,5 Torr evakuiert.
- Man erhält 29 Teile einer Aluminiumbutylenverbindung als zähflüssigen Rückstand.
- Beispiel 5 Eine Mischung aus 13 Teilen der gemäß Beispiel 1 verwendeten bororganischen Verbindung, 15,7 Teilen Aluminiumtriäthyl und 60 Teilen absolutem n-Octan wird langsam auf 1600 C erhitzt. Dabei destilliert eine Mischung aus Bortriäthyl und n-Octan über, die in den ersten Anteilen das Bortriäthyl angereichert enthält.
- Der Rückstand wird bei 0,8 Torr langsam auf 110°C erhitzt, wobei noch 12 Teile einer Mischung aus Bortriäthyl und n-Octan in die auf -80"C gekühlte Vorlage destillieren. Zurück bleiben 12 Teile einer zähflüssigen Aluminiumbutylènverbindung.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Aluminiumbutylenverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumtrialkyle mit einer Butylenketten im Molekül enthaltenden bororganischen Verbindung umgesetzt werden, in der das Bor unmittelbar an Butylenreste gebunden ist.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 917006.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEB53505A DE1108217B (de) | 1959-06-06 | 1959-06-06 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumbutylenverbindungen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DEB53505A DE1108217B (de) | 1959-06-06 | 1959-06-06 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumbutylenverbindungen |
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|---|---|
| DE1108217B true DE1108217B (de) | 1961-06-08 |
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| DEB53505A Pending DE1108217B (de) | 1959-06-06 | 1959-06-06 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumbutylenverbindungen |
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| DE (1) | DE1108217B (de) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE917006C (de) * | 1951-06-22 | 1954-08-23 | E H Karl Ziegle Dr Dr | Verfahren zur Darstellung organischer Verbindungen des Aluminiums und Berylliums |
-
1959
- 1959-06-06 DE DEB53505A patent/DE1108217B/de active Pending
Patent Citations (1)
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