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Verfahren und Vorrichtung zum Verdampfen von flüssigem Jod oder einer
wäßrigen Lösung, welche Jodwasserstoff und/oder Jod enthält Die Verdampfung von
korrodierend wirkenden Flüssigkeiten, insbesondere von flüssigem Jod oder wäßrigen
Lösungen, welche Jodwasserstoff und/oder Jod enthalten, bietet in der Praxis beträchtliche
Schwierigkeiten, da die Korrosionsgefahr infolge der für die Verdampfung benötigten
hohen Temperaturen noch verstärkt wird. Zwecks Beschleunigung des Verdampfungsvorganges
ist es im allgemeinen erwünscht, mit einer möglichst großen Wärmeaustauschfläche
zu arbeiten. Bei Anwendung eines indirekten Wärmeaustauschers müssen jedoch die
betreffenden Wandungen oder Flächen aus einem sehr kostspieligen und widerstandsfähigen
Material wie Platin oder einem anderen Edelmetall bestehen, während keramische Massen.
zwar billig sind, aber schlechte Wärmeleiter darstellen.
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Erfindungsgemäß lassen sich diese Nachteile beheben, indem man mit
einem direkten Wärmeaustausch mittels heißer Gase arbeitet und außerdem die zu verdampfende
Flüssigkeit einem porösen Bett aus feuerfesten Körpern zuführt. Dabei wird die Geschwindigkeit
der Flüssigkeitszufuhr zum porösen Bett im Verhältnis zu der Zufuhr der heißen Gase
so geregelt, daß nur ein Teil der Flüssigkeit verdampft wird, während der restliche
unverdampfte Anteil dem porösen Bett im Kreislauf wieder zugeführt wird. Bei Anwendung
dieser Maßnahmen wird erreicht, daß die das poröse Bett bildenden Füllkörper immer
mit etwas Flüssigkeit benetzt sind, ohne daß es aber zu einem Überfluten des Bettes
kommt. Hierdurch kann die mittels der heißen Gase zugeführte Verdampfungswärme auch
bei kleineren Füllbetten besonders gut ausgenutzt werden, und außerdem kann man
die Temperatur der Verbrennungsgase sehr hoch wählen und damit den Verdampfungsvorgang
beschleunigen, ohne daß die Gefahr eines Zerspringens der dann gleichfalls sehr
heißen Füllkörper besteht, wenn diese mit der kühleren, zu verdampfenden Flüssigkeit
in. Berührung kommen. Die dem Wärmeaustausch zwischen Heizgas und Flüssigkeit begünstigenden
Eigenschaften des porösen Bettes können daher während eines sehr langen Zeitraumes
aufrechterhalten werden. und der Wirkungsgrad der Verdampfungsanlage wird auf einem
maximalen Wert gebracht. Da sowohl das poröse Bett als auch die Auskleidung der
Verdampfungskammer aus einem feuerfesten und chemisch inerten Material hergestellt
werden können, lassen sich Korrosionsschwierigkeiten ohne weiteres ausschalten,
ohne daß der Verdampfungsvorgang selbst beeinträchtigt wird.
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Es ist bereits bekannt, bei Eindampfapparaten der langsam nach unten
fließenden wäßrigen Flüssigkeit eine spiralförmig gewundene Bahn aufzuzwingen, während
gleichzeitig über die Flüssigkeitsoberfläche ein Gasstrom hinwegstreicht und sich
so mit Wasserdampf sättigt. Auf diese Weise läßt sich zwar eine Aufkanzentrierung
der zugeführten wäßrigen Lösung, aber keine vollständige Verdampfung derselben erzielen.
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Weiterhin ist es bekannt, Siebböden zum Eindampfen stark schäumender
Flüssigkeiten unter Beachtung bestimmter Abmessungen der Löcher oder Schlitze zu
konstruieren, so daß sie einen bestimmten Porositätsgrad aufweisen. Mittels derartiger
Vorrichtungen lassen sich aber keine korrodierend wirkenden Flüssigkeiten im großtechnischen
Maßstab verdampfen.
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Ferner gehört es zum Stand der Technik, übliche Destillationskolonnen
zur Rektifizierung von beispielsweise Wasser-Alkohol-Mischungen mit einer aus Füllkörpern
bestehenden Packung zu beschicken, um so die für den Stoff- und Wärmeaustausch zur
Verfügung stehende Oberfläche zu vergrößern. Den aus der Blase aufsteigenden wasserhaltigen
Alkoholdämpfen kann dabei noch trockene Luft zugemischt werden, wodurch die Gleichgewichtseinstellung
bei tiefen. Temperaturen von etwa 27° C und darunter begünstigt wird. Diese
Arbeitsweise
läßt sich aber nicht auf die Verdampfung von korrodierend wirkenden jodhaltigen
Flüssigkeiten übertragen.
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Die Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
im wesentlichen aus einer Kammer, die ganz oder teilweise mit einem porösen Bett
aus feuerfesten Körpern, wie Steinen, Ziegeln oder keramischen Splittern, gefüllt
und mit Vorrichtungen versehen ist, um die zu verdampfende Flüssigkeit und heiße
Gase zuzuführen. Außerdem sind Mittel zum Abführen der sich bildenden Dämpfe der
Flüssigkeit zusammen mit den heißen Gasen vorgesehen.
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Gemäß einer sehr zweckmäßigen. Ausführungsform wird das poröse Bett
ringförmig ausgebildet und umgibt ein aufrechtstehendes Führungsrohr, welches mit
dem oberen Teil des Bettes in Verbindung steht und als Mittel zum Ableiten von aus
der zu verdampfenden Flüssigkeit gebildeten Dämpfen und Gasen in der Richtung von
oben nach unten dient.
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Eine sehr geeignete Vorrichtung enthält ein vorzugsweise senkrecht
stehendes Gehäuse, das aus feuerfestem Material, wie Stein, Ziegel oder keramische
Körper, besteht bzw. damit ausgekleidet ist und das poröse Bett enthält. Diese Kammer
ist am oberen Teil des Bettes mit Zuführungen für die Flüssigkeit versehen, so daß
diese durch das Bett tröpfelt. Es sind ferner z. B. Brenner vorgesehen, um dem unteren
Teil des Bettes heiße Verbrennungsgase zuzuführen, wobei sie beim Aufwärtsströmen
auf die Flüssigkeit Wärme übertragen und auch die feuerfesten, das Bett aufbauenden
Körper erhitzen. Ferner ist eine Leitung zum Abführen des Gemisches der Flüssigkeitsdämpfe
und der verbrauchten Verbrennungsgase aus dem oberen Teil des Bettes angeordnet.
Nach einer weiterer Ausführungsform enthält diese Vorrichtung einen Sumpf für die
Flüssigkeit, die vom Boden des Bettes ohne Verdampfung abfließt, und Mittel, um
diese Flüssigkeit im Kreislauf zum oberen Teil des porösen Bettes zurückzuführen.
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Besonders günstig ist es, wenn dabei die das poröse Bett enthaltende
Kammer mit einem Becken zum Sammeln der Flüssigkeit unterhalb des porösen Bettes
sowie mit einem damit in Verbindung stehenden Steigrohr zum Rückführen der Flüssigkeit
ausgerüstet ist, das durch die gesamte Höhe des Bettes hindurchgeführt ist. Am unteren
Ende des Steigrohres mündet eine Zufuhrleitung für das Fördergas, welche in der
Achse des Steigrohres verläuft und deren Öffnung unterhalb des Flüssigkeitsspiegels
des Sammelbeckens liegt. Am oberen Ende des Steigrohres sind Mittel zum Abtrennen
der mitgeführten Flüssigkeit von dem Fördergas, wie eine Prallfläche, und zum Abführen
des im wesentlichen von Flüssigkeit befreiten Fördergases angebracht.
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Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben.
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Fig. 1 ist ein senkrechter Schnitt durch eine Apparatur, welche zur
Durchführung des neuen Verfahrens verwendet werden kann; Fig. 2 ist ein Schnitt
nach der Linie 2-2 in Fig. 1; Fig. 3 ist ein senkrechter Schnitt durch eine modifizierte
Form des Verdampfers; Fig.4 ist ein senkrechter Schnitt einer weiteren Modifikation,
und Fig. 5 ist ein Schnitt durch einen Teil der Vorrichtung nach Fig. 4 mit einer
Abwandlung derselben. Wie aus Fig. 1 und 2 ersichtlich, enthält die Apparatur ein
Gehäuse, bestehend aus einem äußeren Metallrohrs, das mit einem korrosionsfesten
Material wie Ziegelsteinen 6 ausgekleidet ist und ein poröses Bett aus feuerfesten
Körpern 7 enthält, das durch eine Brücke 8 getragen wird. Das obere Ende des Gehäuses
wird durch einen Kopfteil 9 mit einer Auskleidung 10 abgeschlossen.
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Im oberen Teil des Gehäuses mündet ein Einlaßrohr 11 mit einem Hahn
12, das mit einem Verteilerring 13 in Verbindung steht, durch welchen die zu verdampfende
Flüssigkeit dem oberen Teildes Bettes zugeführt wird. Über die Fläche der Brücke
8 sind enge Durchlässe 14 verteilt, um das Aufwärtsströmen von heißen Verbrennungsgasen
zu ermöglichen, welche in der Verbrennungskammer 15 unterhalb der Brücke erzeugt
werden. Ein Heizmittel, z. B. Gas, wird durch ein Rohr 16 und ein Ventil 17 zugeleitet,
mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas aus dem Rohr 18
über Ventil
19 vermischt und dann in einen Brenner eingeführt, der konzentrische Zuführungsrohre
21 besitzt. Der Boden des Gehäuses kann eine Abzugsöffnung 22 haben, die
normalerweise durch einen Hahn 23 geschlossen ist.
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Im Betrieb wird eine zu verdampfende Flüssigkeit durch das Rohr 11
zugeführt und durch den Ring 13 über den oberen Teil des Bettes 7 verteilt, von
wo sie unter der Einwirkung der Schwerkraft über die feuerfesten Körper des Bettes
fließt. Durch die Verbrennung des aus dem Brenner 20 ausströmenden Gemisches werden
in der Verbrennungszone 15 heiße Gase erzeugt, die durch die Öffnungen 14 nach oben
und durch die Zwischenräume des porösen Bettes hindurchströmen. Hierdurch werden
de feuerfesten Körper erhitzt, und die Gase kommen weiterhin in direkte Berührung
mit der nach unten fließenden Flüssigkeit. Diese wird durch direkten Wärmeaustausch
mit den aufsteigenden Gasen und durch Berührung mit den erhitzten feuerfesten Körpern
erhitzt und teilweise verdampft. Die gebildeten Flüssigkeitsdämpfe und die teilweise
abgekühlten Verbrennungsgase strömen gemeinsam am oberen Ende des Bettes ab und
werden durch die Öffnung in dem Abschlußteil 9 des Gefäßes abgezogen.
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Die Zuführungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit steht zweckmäßig in
solchem Verhältnis zu dem freien Volumen des Bettes, daß die Zwischenräume zwischen
den feuerfesten Körpern niemals vollständig mit Flüssigkeit ausgefüllt sind. Mit
anderen Worten, man vermeidet ein Überfluten, so daß für den Aufwärtsfluß des Gases
immer ausreichende Kanäle frei bleiben. Die Flüssigkeit bewegt sich also hauptsächlich
als Tröpfchen oder in Form eines Filmes über die Oberflächen der feuerfesten Körper.
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Fig.3 zeigt eine modifizierte Anordnung, bei welcher sich der Verdampfer
am oberen Ende eines Abzugsrohres 30 für die Dämpfe befindet, das selbst einen Teil
einer chemischen Reaktionskammer für die weitere Behandlung der Dämpfe bilden oder
in eine solche Reaktionskammer führen kann. Das Gehäuse des Verdampfers besteht
aus einer äußeren Hülle 31 und einem Oberteil 32, die mit feuerfestem Material
33 bzw. 34 ausgekleidet sind. Es wird so ein ringförmiger Verdampfungsraum zwischen
den Teilen 30
und 31 gebildet. Der Boden dieser Kammer besteht aus einer Brücke
35 mit engen Durchlässen 36, welche die Kammer mit einer ringförmigen Verbrennungszone
37 verbinden. Spülöffnungen 38 im Rohr 30 ermöglichen ein Abfließen von nicht verdampfter
Flüssigkeit am unteren Ende der Verbrennungszone. Die Verbrennungszone enthält mehrere
Brenner 39, die mit einem brennbaren Gasgemisch aus einem Verteilerring
40 und einem Zuflußrohr 41 versorgt werden. Die Brücke 35 trägt ein
ringförmiges poröses Bett 42. Ein
mit Öffnungen versehener Verteilerring
43 nimmt die zu verdampfende Flüssigkeit aus einem Zuführungsrohr 44 auf und verteilt
sie über das Bett.
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Die Arbeitsweise des Verdampfers ist ähnlich derjenigen von Fig. 1
und 2, außer, daß das Gemisch aus verdampfter Flüssigkeit und Verbrennungsgasen,
welches aus dem oberen Teil des Bettes abzieht, in den oberen Teil des Rohres 30
eintritt und dann durch dieses nach unten strömt.
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Nach Fig. 4 umfaßt der Verdampfer ein Gehäuse, das aus einer äußeren
Metallhülle 50 und einem Deckel 51 besteht, welche mit korrosionsfesten Stoffen
52
bzw. 53 ausgekleidet sind. Das Gehäuse hat einen Durchlaß 54, welcher normalerweise
durch einen Hahn 55 geschlossen ist und Flüssigkeit aus einem Sumpf 56 aufnimmt.
An den Kanten des Sumpfes sind die Streben 57 eines kegelstumpfförmi.gen Bauteiles
58 angeordnet., welches ein Steigrohr 59 trägt.
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Eine ringförmige Platte 60 mit Durchlässen 61 liegt
auf Vorsprüngen, die von der Auskleidung 52 und von dem Rohr 59 gebildet werden,
und dient als Boden einer ringförmigen Verdampfungskammer, welche mit Körpern 62
auf feuerfestem Material gefüllt ist, die ein poröses Bett bilden. Das obere Ende
des Rohres 59 wird durch einen Stern 63 in seiner Lage festgehalten. Die Verbrennungskammer
64, die unmittelbar unter der Platte 60 liegt, enthält mehrere Brenner 65, .die
mit einem brennbaren Gemisch durch einen Verteilerring 66 aus einem Rohr 67 für
das Heizmittel und einem Sauerstoff oder Luft zuführenden Rohr 68 gespeist werden.
Jeder Brenner ist durch eine Abdeckplatte 69 abgeschirmt, die unmittelbar über dem
Brenner angeordnet ist, so daß nach unten fließende oder tropfende Flüssigkeit die
Flamme nicht zum Erlöschen bringen kann. Die zu verdampfende Flüssigkeit wird über
dem oberen Teil des Bettes durch einen perforierten Ring 70 verteilt, der an ein
Zuführungsrohr 71 mit Hahn 72 angeschlossen ist.
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Ein Fördergas wird unter geeignetem Druck dem Boden des Konus 58 durch
ein Zuführungsrohr 73 mit Düse 74 zugeführt, welches in der Achse des Steigrohres
59 verläuft. Bei dieser Ausführungsform sammelt sich Flüssigkeit im unteren Teil
des Gehäuses etwa bis zu der Standhöhe A an, wird durch das Fördergas mitgerissen
und durch das Rohr 59 nach oben geführt. Oberhalb des Rohres 59 kann eine Trennvorrichtung
vorgesehen werden, z. B. eine Prallfläche 75, welche eine konkave untere Fläche
aufweisen kann, um so die Flüssigkeit seitlich und nach unten zu lenken. Diese Ablenkvorrichtung
ist mit einem damit fest verbundenen Ring 76 und radialen Armen 77 versehen, über
welche sie von einem zylindrischen Rohr oder einer Führung 78 getragen wird, das
an der unteren Kante Schlitze 79 aufweist, um die Stege des Sternes 63 aufzunehmen.
Eine Abführungsleitung 80
steht mit dem Raum innerhalb des Zylinders 78 in
Verbindung.
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Der Verdampfer kann zusätzlich mit einer Heizspirale 81 aus wärmewiderstandsfähigem
Material wie Tantal versehen sein, um Ablagerungen aufzuschmelzen, falls die im
unteren Teil des Gehäuses angesammelte Flüssigkeit sich dort verfestigten sollte.
Es kann auch eine Nachbrenneinrichtung außerhalb des Zylinders 78 mit einem mit
Öffnungen versehenen Ring 82 über dem porösen Bett angeordnet sein und mit einem
brennbaren Gemisch durch ein Rohr 83 gespeist werden. Der Deckel 51 hat eine
Abflußöffnung 84.
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Bei dieser Ausführungsform der Erfindung werden die aus dem porösen
Bett abfließenden nicht verdampften Anteile der Flüssigkeit also direkt über das
Steigrohr dein oberen Teil des Bettes wieder zugeführt, während das Gemisch aus
den Flüssigkeitsdämpfen und den verbrauchten Heizgasen zur Hauptsache an der Außenseite
des Rohres 78 abfließen und bei 84 abgezogen werden.
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In Fig. 5 ist eine Modifikation von Teilen des oberen Abschnittes
der Apparatur nach Fig. 4 dargestellt. Die Teile, welche bereits vorstehend erwähnte
Bezugszahlen tragen, sind dabei unverändert. Der Stern 63 wird ersetzt durch einen
Stern 85, welcher einen ringförmigen Trog 86 bildet, der durch ein Wehr 87, das
Kerben 87a aufweisen kann, begrenzt wird. Die Führung 78 ist ersetzt durch eine
Führung 88, welche von dem Abstandshalter 85 getragen wird und am Boden Öffnungen
89 aufweist, durch welche Flüssigkeit radial nach außen strömen kann. Diese Öffnungen
liegen vollständig unterhalb des Überlaufs des Wehrs 87. Der Flüssigkeitsverteilerring
70 und/oder .der Nachbrenner 82 können weggelassen werden und sind daher in dieser
Zeichnung nicht dargestellt.
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Im Betrieb wird die zu verdampfende Flüssigkeit -dem Boden des Gehäuses
zugeführt, z. B. durch den Hahn 55 und die Leitung 54, und wird aus dem entstehenden
Sumpf durch das Steigrohr 59 durch Mitführung in einem Fördergas nach oben geführt.
Beim Aufprallen auf den Prallkörper 75 wird die Flüssigkeit abgetrennt und fällt
in den Trog 86, während das Fördergas durch die Leitung 80 abgezogen wird. Die Flüssigkeit
strömt durch die Öffnungen 89 nach außen und über das Wehr 87. Die Aussparungen
87a erleichtern eine gleichförmige Verteilung der Flüssigkeit über das poröse Bett
62, durch welches die Flüssigkeit unter der Schwerkraftwirkung nach unten fließt
und in welchem sie durch die heißen Verbrennungsgase in der früher beschriebenen
Weise verdampft wird.
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Bei der Anordnung nach Fig. 5 bildet das Wehr 87 mit dem Zylinder
88 einen. Flüssigkeitsverschluß, welcher das Eintreten von verdampfter Flüssigkeit
und Verbrennungsgasen in die Führungsteile 88 und 80 verhindert. Es wird daher hauptsächlich
nur Fördergas (welches eine gewisse Menge Dampf aus der Flüssigkeit enthalten kann)
durch die letztgenannte Leitung abgeführt, während die verbrauchten Verbrennungsgase
und die Dämpfe aus der Flüssigkeit durch die Düse 84 abgeleitet werden.
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Die in jeder der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen verwendeten
porösen Betten sind zweckmäßig aus Körpern zusammengesetzt, welche eine ausgedehnte
Oberfläche aufweisen, wobei die porösen Zwischenräume Abmessungen haben, die größer
sind als kapillare Zwischenräume, d. h. daß die Flüssigkeit nach unten strömen kann,
ohne stabile Filme zu bilden, durch welche die aufsteigenden Gase hindurchströmen
müßten. Geeignete freie Volumina betragen 30 bis 80°/o des Gesamtvolumens.