DE1102966B - Verfahren zur Herstellung von Gebilden, wie Faeden oder Fasern, durch Verspinnen von Viscose - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden oder -fasern aus Viscose, wobei Gebilde mit verbesserten Eigenschaften bezüglich Festigkeit, Dehnung und Quellfähigkeit erhalten werden und der Querschnitt der Fäden eine Vollmantelstruktur aufweist.

Man hat bei der Herstellung von Fäden erkannt, daß sich ihre Qualität wesentlich verbessern läßt, wenn man entweder die Zusammensetzung des Spinnbads nach bestimmten Richtlinien variiert oder der Viscose selbst bzw. auch dem Spinnbad verschiedenartige Verbindungen in geringer Menge zusetzt bzw. beide Maßnahmen miteinander verbindet. Bekanntlich sind die Fäden aus regenerierter Cellulose mehr oder weniger heterogen zusammengesetzt und zeigen, wenn man die chemischen Spinnbedingungen variiert und das Ouerschnittsbild der erhaltenen Fäden betrachtet, einen Mantel verschiedener Dicke und einen Kern. Die Dicke der Haut (bzw. des Mantels) übt einen günstigen Einfluß auf die Eigenschaften der Fäden, insbesondere auf ihre Festigkeiten, aus, so daß in dieser Richtung schon sehr viele Untersuchungen gemacht wurden, um Fäden mit relativ dicker Haut zu erhalten. Der Umriß des Querschnittes der nach üblichen Verfahren hergestellten Fäden ist im allgemeinen gelappt bzw. gezahnt (s. Fig. 2 der Querschnittsbilder). Es wird jedoch für Fäden mit 'höhen Festigkeiten eine glatte Umrißform mit möglichst Vollmantelstruktur, die rund oder bogenförmig ausgebildet sein kann, angestrebt.

Der Zusatz kleiner Mengen von beispielsweise alkalilöslichen Aminen oder gewissen Verbindungen mit quaternärem Stickstoff bewirkt eine Verbesserung der Fäden hinsichtlich ihrer Reißfestigkeit, Dehnung und Ouellneigung. Die gleic'he Wirkung wird erreicht, wenn man schwefelhaltige Verbindungen, beispielsweise Thioglykole oder Thioglykolderivate, der Viscose in geringer Menge zusetzt.

Es wurde gefunden, daß man Fäden aus regenerierter Cellulose mit Vollmantelstruktur, niedriger Quellung und verbesserten anderen Eigenschaften dann erhält, wenn man der Viscose selbst oder einem Vorstadium der Viscose und/oder dem Spinnbad eine geringe Menge organischer stickstoff- und schwefelhaltiger Verbindungen zusetzt, die sich von den vorbeschriebenen Verbindungen wesentlich unterscheiden. Es handelt sich um das Phenylthiosemicarbacid der

Verfahren zur Herstellung
von Gebilden, wie Fäden oder Fasern,
durch Verspinnen von Viscose

Anmelder:

Glanzstoff-Courtaulds G.m.b.H.,
Köm-Weidenpesch, Neußer Landstr. 2

Dipl.-Chem. Dr. Werner Koblitz, Köln-Nippes,

und Dipl.-Chem. Rudolf Ortner, Köln-Braunsfeld,

sind als Erfinder genannt worden

allgemeinen Formel

H₂N-NH-CS-NH-

>— R

(R bedeutet H oder CH₃ oder OCH₃ oder C₂H₃ oder

^OC2^H ₅).

Die mit dieser Verbindung modifizierte Viscose wird in ein saures Spinnbad versponnen, welches mindestens 5% eines Zinksalzes (insbesondere Zinksulfat) enthält. Die besten Ergebnisse werden dann erreicht, wenn man die genannte Verbindung der Viscose oder dem Spinnbad in Mengen von 0,05 bis 0,5%, vorzugsweise 0,2%, bezogen auf Viscose oder Spinnbad, zusetzt. Die erhaltenen Fäden eignen sich ganz besonders für die Herstellung von Reifencord.

Beispiel

Ein Spezialzellstoff wird während einer Stunde bei 19 bis 20° C in einer 19%igen Natronlauge getaucht, anschließend 2 Stunden lang zerfasert und die zerfaserte Alkalicellulose während 16 Stunden bei 18° C einer Vorreife unterworfen. Die anschließende Sulfidierung wird bei einer Temperatur von 28 bis 30° C während 3 Stunden durchgeführt. Unter Kühlung wird nun die sulfidierte Alkalicellulose in einer genau berechneten Menge NaOH während 5 Stunden gelöst. Es erfolgt nun die Zugabe des als Modifier wirkenden Phenylthiosemicarbacids in einer Menge von 0,3%, bezogen auf Viscose. Diese so modifizierte Viscose wird nun einer 24stündigen Nachreife bei 13° C unterworfen und schließlich zweimal durch ein Nessel-Watte-Batist-Filter durchlaufen gelassen. Die Viscosezusammensetzung ist schließlich folgende: 6,5% Cellulose, 6,2% NaOH, 40,0% CS₂ und 0,3% Modifier. Die Viscosität beträgt 91 bei einem Salzpunkt der Viscose von 9,0. Die spinnfertige Viscose wird nun durch eine Düse mit 1100 Loch in ein Spinnbad folgender Zusammensetzung gedrückt: 80 g/l H₂SO₄, 135 g/l Na₂SO₄, 95 g/l ZnSO₄. Die Temperatur des Spinnbads beträgt 55° C. Der frischgesponnene Faden wird in einem zweiten Bad um insgesamt

109 537/534

98°/o verstreckt; das zweite Bad enthält 55 g/l H₂S O₄ und weist eine Temperatur von 90° C auf. Man erhält nach diesem Verfahren Fäden mit folgenden textlien Daten: Grundgarn: Titer 1026, Festigkeit (ofentrocken) 51,9 Rkm, Dehnung (ofentrocken) 9,3. Der aus den Grundfäden hergestellte Zwirn ergibt folgende Werte: Zwirn: 590 Z/2-590 S Drehung/m. Titer 2356, Festigkeit (ofentrocken) 33,7 Rkm, Dehnung (ofentrocken) 13,0.

Der Quellwert der erlialtenen Fäden beträgt 68,0%. Der Querschnitt zeigt eine Vollmantelstruktur mit rundlichem, glattem Umriß, welche die obengenannten guten Eigenschaften der Fäden mit bedingt (s. Fig. 1 der Querschnittsbilder).

Vergleichsweise wird unter denselben Spinnbedingungen die gleiche Viscose, jedoch ohne Zusatz des Modifiers, versponnen. Man erhält dann Fäden, deren Querschnitt gelappt ist. Die Festigkeit des Grundgarnes ist mit 36 Rkm wesentlich geringer als die oben erhaltene Festigkeit. Der Quellwert ist ebenfalls mit 88% relativ hoch. ~

Die Überlegenheit vorliegender Erfindung ist auch aus den Ouerschnittsbildern zu ersehen.

Fig. 1 der Zeichnung zeigt eine mit glatten Umrißformen ausgestattete Vollmantelfaser. Diese Fäden werden dann erhalten, wenn man erfindungsgemäß arbeitet;

Fig. 2 zeigt einen Querschnitt von solchen Fäden, die nach üblichen Verfahren, jedoch ohne Modifier, hergestellt werden. Dieser Querschnitt zeigt einen unregelmäßigen, gelappten bzw. gezähnten Umriß.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von Gebilden, wie Fäden oder Fasern, durch Verspinnen von Viscose, dadurch gekennzeichnet, daß man der Viscose selbst oder im Verlauf der Viscoseerzeugung und/oder dem sauren, mindestens 5% Zinksalz enthaltenden Spinnbad als Modifizierungsmittel ein Phenylthiosemicarbacid der allgemeinen Formel

HoN-NH-CS-NH-.

-R

(R bedeutet H oder CH₃ oder OCH₃ oder C₂H₅ oder O C₂ H₅) in geringer Menge zusetzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Modifizierungsmittel der Viscose und/oder dem Spinnbad in Mengen von 0,05 bis 0,5%, bezogen auf Viscose bzw. Spinnbad, zugefügt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 109 537/534 3.61