DE110254C - - Google Patents
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
-Ml 10254-
KLASSE 12: .^^hemische Verfahren und Apparate.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 31. Januar 1899 ab.
Zur Darstellung· von Salpetersäure wird allgemein derart verfahren, dafs Salpeter mit
Schwefelsäure in Retorten erhitzt wird. Man ist gezwungen, mehr als ein Aequivalent
Schwefelsäure zu nehmen, weil sonst der Retorteninhalt fest wird und die feste Masse
als schlechter Wärmeleiter nicht mehr auf die zur vollkommenen Umsetzung nöthige Temperatur
erhitzt werden kann. Das entstehende Natriumbisulfat bleibt in der Hitze flüssig, die
Zersetzung ist vollkommen, und die Retorte kann leicht entleert werden. Diese Arbeitsmethode
ist da vortheilhaft, wo sich für das entstehende Bisulfat Verwendung findet. Häufig ist dies
aber nicht der Fall. Abgesehen davon, dafs alsdann die Fabrikation durch das werthlpse
Nebenproduct vertbeuert wird, entsteht auch die Schwierigkeit, diesen lästigen Körper bei
Seite zu schaffen. Ich habe deshalb ein Verfahren ausgearbeitet, nach welchem die genannten
Nachtheile vermieden werden.
Läfst man ι Mol. Schwefelsäure auf 2 Mol. Salpeter unter ioo° einwirken, so bildet, sich
Natriumbisulfat und Salpetersäure, wobei 1 Mol. Salpeter nicht angegriffen wird.
2 NaNO3 + H2SO,=
NaHSO, + HNO3 + NaNO3.
Ist das eine Molecül Salpetersäure abdestillirt, so findet unter ioo° keine weitere Reaction
statt. Erst bei Erhöhung der Temperatur auf 120 bis 1300 tritt Schmelzen des NaHSO,
und damit Einwirkung auf das zweite Molecül Salpeter ein. Unter Aufschäumen der Masse
destillirt abermals 1J2 Mol. Salpetersäure über,
alsdann wird die Masse wieder fest und entläfst keine Spur Salpetersäure mehr. Erhitzt
man nun weiter auf 2200 und darüber, so tritt die Zersetzung des letzten Restes Salpeter
ein. Es zeigt sich hieraus, dafs sich verschiedene saure Sulfate von verschiedener Schmelztemperatur
bilden, welche erst bei ihrer Schmelztemperatur auf Salpeter einwirken. Läfst man
daher Schwefelsäure bei letzterer Temperatur auf Salpeter einwirken, so wird die Bildung
der sauren Sulfate unmöglich, und man erhält neben Salpetersäure nur neutrales Natriumsulfat.
Mein Verfahren ist folgendes:
In einem heizbaren, mit Rührwerk versehenen eisernen Kessel wird Salpeter auf 120 bis 1500
erhitzt. Alsdann wird die äquivalente Menge Schwefelsäure in einem oder mehreren dünnen
Strahlen .unter beständigem Umrühren und Erhitzen der Masse zufliefsen gelassen. Es ist
vortheilhaft, die Schwefelsäure vorher auf 100 bis 1300 anzuwärmen. Wenn die berechnete
Menge Schwefelsäure zugesetzt ist und die Bildung von Salpetersäuredämpfen aufgehört hat,
erhöht man die Temperatur bis zur vollständigen Zersetzung des Salpeters. Man erleichtert
letztere, indem man Wasser als Dampf oder in dünnem Strahle einleitet. Zum Schlufs
bläst oder saugt man Luft durch den Apparat und kann alsdann das feste, pulverförmige
neutrale Natriumsulfat ausschöpfen. Natürlich kann man auch so verfahren, dafs man von
Anfang an den Salpeter auf ca. 2500 erhitzt. Bei Anwendung von Kalisalpeter ist das Verfahren
dasselbe.
Das Neue meines Verfahrens liegt darin, dafs man nicht Salpeter und Schwefelsäure auf
einmal zusammengiebt, sondern letztere ganz allmählich zum Salpeter zufliefsen läfst, ferner
darin, dafs man die Schwefelsäure von Anfang an auf so hoch erhitzten Salpeter wirken läfst,
dafs sich kein Bisulfat bildet bezw. das sich bildende sofort mit Salpeter zu neutralem Sulfat
umsetzt.
Die Vortheile ergeben sich von selbst.
Zunächst hat man bei allmählichem Einfliefsenlassen der Schwefelsäure den Gang der
Operation vollkommen in. der Hand. Sie kann jeden Augenblick ohne Schaden unterbrochen
werden. Bei dem alten Verfahren tritt öfter plötzliche Salpetersäuredampfentwickelung ein,
die Masse schäumt manchmal heftig, wodurch sich Leitungen und Kühlgefäfse verstopfen und
Materialverluste und Gefahren entstehen. Diese Zufälle sind bei meinem Verfahren ausgeschlossen.
Ferner kommt man mit weniger Schwefelsäure aus und erhält an Stelle von Bisulfat
neutrales Sulfat.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure unter Vermeidung der Bildung von Bisulfat, gekennzeichnet durch das allmähliche Zufiiefsenlassen der Schwefelsäure zu dem auf wenigstens 120° erhitzten Salpeter.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE110254C true DE110254C (de) |
Family
ID=380081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT110254D Active DE110254C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE110254C (de) |
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- DE DENDAT110254D patent/DE110254C/de active Active
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