DE109586C - - Google Patents

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DE109586C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/10Sulfur dyes from diphenylamines, indamines, or indophenols, e.g. p-aminophenols or leucoindophenols

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
in GRIESHEIM a. M.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 6. Juli 1899 ab.
Nach den Angaben des Patentes 103646 entstehen bei der Einwirkung von Chlorschwefel auf p-Amidophenol und dessen Phenylderivat, das ρ - Oxydiphenylamin , farblose Zwischenproducte, welche durch Erhitzen auf höhere Temperaturen in Farbstoffe übergeführt werden. Ueber die Einwirkung von Chlorschwefel auf nitrirte Diphenylamine ist noch nichts bekannt geworden. Als Vertreter dieser Klasse wurde das leicht zugängliche p-Oxyo'-p'-dinitrodiphenylamin gewählt und es wurde gefunden, dafs auch beim Erwärmen dieses Körpers mit Chlorschwefel ein Zwischenproduct gebildet wird; dieses geht jedoch im Gegensatz zu den Zwischenproducten des Patentes 103646 bei höherer Temperatur nicht in einen Farbstoff über; vielmehr entsteht hierbei ein in Alkalien unlöslicher Körper; gewöhnlich tritt aber bereits unter i8o° Selbstentzündung und Verkohlung ein.
Es stellte sich dagegen heraus, dafs dieser Zwischenkörper beim Schmelzen mit Schw.efelnatron in einen braunen Baumwollfarbstoff übergeht.
Beispiel: 10 kg fein gemahlenes Oxydinitrodiphenylamin werden in einem eisernen Kessel mit 10 kg Chlorschwefel verrührt und danach im Wasserbade erwärmt, wobei man nöthigenfalls durch Kühlen dafür sorgt, dafs nach eingetretener Reaction die Temperatur nicht über 1200 C. steigt. Das Reactionsproduct bildet eine leicht pulverisirbare braune Masse; es löst sich in Natronlauge mit brauner Farbe, in Wasser und verdünnter Säure ist es unlöslich, in Alkohol und Aether schwer löslich, in kalter concentrirter Schwefelsäure löst es sich langsam mit gelbbrauner Farbe auf.
Zur Ueberführung in Farbstoff fügt man nun zu dem' obigen Zwischenproduct 10 kg Natronlauge, 10 1 Wasser und 40 kg Schwefelnatron und erhitzt damit allmälig auf 200 ° C, bis die Masse trocken ist. Das so erhaltene Product löst sich leicht in Wasser mit rothbrauner Farbe und färbt ungeheizte Baumwolle röthlichbraun an; die Färbungen sind wasch- und lichtecht.
Der Farbstoff unterscheidet sich von dem schwarzen Farbstoff, welcher nach Patent 103861 durch Schmelzen von Oxydinitrodiphenylamin mit Schwefel und' Schwefelnatron entsteht, aufser durch die Nuance und Darstellungsweise auch in seinen basischen Eigenschaften, er löst sich in warmer concentrirter Schwefelsäure mit violettbrauner Farbe auf, während der Farbstoff des erwähnten Patentes darin unlöslich ist. Andererseits giebt der Farbstoff aus p-Oxydiphenylamin des Patentes 103646 mit concentrirter Schwefelsäure eine grünlichblaue Lösung und färbt Baumwolle violettschwarz an.

Claims (1)

  1. Patent-AnspruCH:
    Verfahren zur Darstellung eines neuen, Baumwolle direct braun färbenden Farbstoffes, darin bestehend, dafs man das bei der Einwirkung annähernd gleicher Mengen p-Oxyo' - ρ' - dinitrodiphenylamin und Chlorschwefel entstehende Zwischenproduct mit Natronlauge und Schwefelnatron auf circa 200° C. erhitzt.
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