DE1095615B

DE1095615B - Verfahren zum galvanischen Vergolden von Molybdaenblech

Info

Publication number: DE1095615B
Application number: DEL30266A
Authority: DE
Inventors: Hans Rinoesl; Dipl-Phys Friedrich Seid; Rigobert Schimmer
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1958-04-23
Filing date: 1958-04-23
Publication date: 1960-12-22

Description

Verfahren zum galvanischen Vergolden von Molybdänblech Bei der Herstellung von Halbleiteranordnungen mit Germanium oder Silizium wird in den meisten Fällen ein Träger aus Molybdän verwendet. Dieses Metall eignet sich zu diesem Zweck deshalb, weil sein Ausdehnungskoeffizient dem des Siliziums besonders gut entspricht. Es entsteht jedoch bei der Verwendung zu dem genannten Zweck die Schwierigkeit, daß nicht nur das Verlöten sehr schwierig ist, sondern daß auch mit Rücksicht auf die Eigenart der Halbleiter die Verwendung von Flußmitteln möglichst unterbleiben soll. Endlich ist es noch für viele Fälle von Belang, daß das Lot oder seine Komponenten Einfluß auf die Leitfähigkeit oder gar den Leitfähigkeitscharakter des Halbleiters haben können. Es sind deshalb häufig Molybdänbleche verwendet worden, die mit Gold beschichtet waren, und es sind auch bereits Verfahren entwickelt worden, um diese Goldschicht unter Zwischenfügung von Nickel auf dem Molybdän anzubringen. Dies ist jedoch mit Schwierigkeiten verknüpft, weil es bei den genannten Verfahren leicht zu Blasenbildungen kommt und die Haftfähigkeit der aufgebrachten Schichten, insbesondere für die spätere Verlötung, nicht immer ausreichend ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum galvanischen Vergolden von Molybdänblech unter Verwendung einer aus Nickel bestehenden Zwischenschicht für Halbleiteranordnungen mit Germanium und Silizium, das sich von den bisher bekannten dadurch unterscheidet, daß auf das gereinigte und entfettete Molybdänblech elektrolytisch eine Nickelschicht aufgebracht und unter Schutzgas für wenige Minuten auf 950 bis 1020°C erhitzt wird, daß nach dem Abkühlen elektrolytisch eine zweite, gegenüber der ersteren Schicht dünnere Nickelschicht sowie auf diese eine Goldschicht aufgebracht und das Blech mit den Schichten einer zweiten Wärmebehandlung unter Schutzgas zwischen 870 und 900°C für etwa 10 Minuten ausgesetzt wird.
Es hat sich herausgestellt, daß sich derart behandelte Molybdänbleche besonders gut zum Auflöten von Halbleiteranordnungen verwenden lassen. Die Lötung geht leicht vonstatten und haftet auch bei hoher thermischer Beanspruchung gut.
Mit Vorteil wird die erste Nickelschicht mit 2 Volt aus einem elektrolytischen Bad üblicher Zusammensetzung aufgebracht, das auf 35°C erwärmt ist. Die Behandlungsdauer wird dabei so eingestellt, daß die erste Nickelschicht eine Stärke von etwa 3 bis 5 p, aufweist.
Die zweite Nickelschicht kann ebenfalls mit 2 Volt bei einer Badtemperatur von 35 bis 40°C aufgebracht werden. Für diese zweite Nickelschicht hat sich eine Schichtdicke von etwa 1 #t bewährt.
Auf diese zweite Nickelschicht wird sodann eine Goldschicht mit Vorzug derart aufgebracht, daß das Molybdänblech unter Spannung - vorteilhaft ist etwa 1 Volt - in das Goldbad eingetaucht wird und daß sodann eine Spannung von etwa 1 Volt angewandt wird, bis eine Schichtdicke von etwa 2 bis 3 #t erzielt ist, wobei die Badtemperatur auf 40 bis 50°C gehalten wird.
Die erste Wärmebehandlung wird mit Vorteilim Wasserstoffstrom vorgenommen. Das Blech wird zunächst etwa 3 Minuten lang auf 200°C und dann für weitere 3 Minuten auf 950 bis 1020°C gehalten und alsdann schrittweise abgekühlt. Die zweite Wärmebehandlung wird ebenfalls im Wasserstoffstrom vorgenommen und das Blech zunächst für etwa 3 Minuten auf 200°C gehalten, sodann schnell auf 870°C aufgeheizt und dann 10 Minuten lang zwischen 870 und 900°C gehalten. Die Abkühlung erfolgt schrittweise.
Es hat sich zudem bewährt, nach der ersten Wärmebehandlung eine weitere Entfettung vorzunehmen. Beispiel Das Molybdänblech wird in einer Größe von etwa 50 - 100 mm verarbeitet. Die einzelnen Bleche werden bei etwa 80°C in einem handelsüblichen Entfettungsmittel 3 bis 5 Minuten lang vorentfettet. Dabei zurückbleibende Verunreinigungen werden mit feinem Schmirgelpapier bzw. Bimsstein entfernt bzw. einer Behandlung in starker Ammoniaklösung von etwa 20 oder 25 % unterzogen, welcher je nach der gewünschten Einwirkungsgeschwindigkeit mehr oder weniger H202 zugesetzt wird. Auf die vorbehandelten Bleche wird dann in einem Nickelbad bei 35°C und 2 Volt Spannung 125 Sekunden lang eine Nickelschicht in einer Stärke von 3 bis 5 #t abgeschieden. Die erste Wärmebehandlung wird im Wasserstoffstrom vorgenommen, wobei die Bleche zunächst 3 Minuten auf 200°C gehalten und dann im Verlauf von weiteren 3 Minuten auf 950°C aufgeheizt werden. Sie werden 10 Minuten lang auf 950 bis 1020°C gehalten und anschließend im Wasserstoffstrom langsam abgekühlt. Alsdann erfolgt eine weitere Entfettung und das Aufbringen der zweiten Nickelschicht. Dabei wird die Temperatur des Nickelbades auf 35 bis 40°C gehalten und während 10 bis 15 Sekunden mit 2 Volt Spannung eine Schicht von etwa 1 #t Stärke aufgebracht. Schließlich werden die Bleche unter Spannung in das Goldbad eingebracht. Sie sollen dabei kräftig derart bewegt werden, daß beide Seiten etwa gleich lange der Goldanode zugewendet sind. Sodann werden die Bleche eingespannt und dann mit etwa 1 Volt eine Schichtdicke von 2 bis 3 #L aufgebracht. Dabei empfiehlt es sich, das auf 40 bis 50°C gehaltene Bad gut zu rühren. Nach jedem dieser elektrolytischen Arbeitsgänge wird gründlich gespült. Bei der zweiten Erwärmung werden die Bleche etwa 3 Minuten im Wasserstoffstrom bei 200°C gehalten, dann rasch auf 850°C erhitzt, 10 Minuten bei 870 bis 900°C getempert und im Wasserstoffstrom langsam abgekühlt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum galvanischen Vergolden von Molybdänblech unter Verwendung einer aus Nickel bestehenden Zwischenschicht für Halbleiteranordnungen mit Germanium und Silizium, dadurch gekennzeichnet, daß auf das gereinigte und entfettete Molybdänblech elektrolytisch eine Nickelschicht aufgebracht und unter Schutzgas für wenige Minuten auf 950 bis 1020°C erhitzt wird, daß nach dem Abkühlen elektrolytisch eine zweite, gegenüber der ersten Schicht dünnere Nickelschicht sowie auf diese eine Goldschicht aufgebracht und das Blech mit den Schichten einer zweiten Wärmebehandlung unter Schutzgas zwischen 870 und 900° C für etwa 10 Minuten ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Nickelschicht in einer Stärke von etwa 3 bis 5 #t aus einem Elektrolyten üblicher Zusammensetzung mit einer Spannung von 2 Volt und einer Badtemperatur von 35°C abgeschieden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Nickelschicht in einer Stärke von etwa 1 #t aus einem Elektrolyten üblicher Zusammensetzung mit einer Spannung von 2 Volt und einer Badtemperatur von 35 bis 40°C abgeschieden wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das mit den Nickelschichten versehene Blech unter Spannung in das Goldbad eingebracht und die Goldschicht in einer Stärke von etwa 2 bis 3 #t aus einem Elektrolyten üblicher Zusammensetzung mit einer Spannung von etwa 1 Volt und einer Badtemperatur von 40 bis 50°C abgeschieden wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der ersten Wärmebehandlung im Wasserstoffstrom das Blech 3 Minuten lang bei 200°C, anschließend für weitere 3 Minuten auf 950 bis 1020°C gehalten und dann schrittweise abgekühlt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach der ersten Wärmebehandlung eine weitere Entfettung vorgenommen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Blech bei der zweiten Wärmebehandlung im Wasserstoffstrom zunächst 3 Minuten auf 200°C gehalten, anschließend schnell auf 870'C aufgeheizt, 10 Minuten zwischen 870 und 900°C gehalten und schrittweise abgekühlt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr.931 624; britische Patentschrift Nr. 647 303, referiert im Chem. Zentralblatt, 1953, S. 7653.