DE1093319B - Verfahren zum Knitterfest- und Krumpffreimachen von Textilien aus nativer oder regenerierter Cellulose - Google Patents

Verfahren zum Knitterfest- und Krumpffreimachen von Textilien aus nativer oder regenerierter Cellulose

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DE1093319B
DE1093319B DEP22536A DEP0022536A DE1093319B DE 1093319 B DE1093319 B DE 1093319B DE P22536 A DEP22536 A DE P22536A DE P0022536 A DEP0022536 A DE P0022536A DE 1093319 B DE1093319 B DE 1093319B
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Description

DEUTSCHES
Es ist bekannt, Textilien, wie Fäden, Fasern, Garne oder Gewebe, aus nativer oder regenerierter Cellulose für verschiedene Zwecke, z. B. zum Knitterfestmachen, zur Stabilisierung gegen fortschreitendes Einlaufen beim Waschen usw., mit sauren Flotten wasserlöslicher, durch Wärmeeinwirkung in einen unlöslichen, harzartigen Zustand überführbarer Substanzen zu behandeln. Es ist bekannt, Textilien der genannten Art mit Säurekatalysatoren enthaltenden Lösungen von Aldehyden, wie Formaldehyd oder Glyoxal, oder Harnstoff-Formaldehyd- oder Melamin-Formaldehyd-Vorkondensaten usw., die auf dem Material durch eine Wärmebehandlung in den unlöslichen Zustand kondensiert werden, zu imprägnieren. Diese Produkte neigen dazu, das Textilgut steif und brüchig zu machen und bzw. oder seine Festigkeitseigenschaften zu verschlechtern.
Weiterhin sind Ausrüstungsverfahren bekannt, bei welchen auf das Textilmaterial Celluloseäther verschiedener Art aufgebracht werden. Besitzen diese Äther einen niederen Alkylierungsgrad, so daß sie sich nur in Alkalien, nicht aber in Wasser lösen, so sind sie wegen der erforderlichen verhältnismäßig hohen Alkalikonzentrationen bei der Behandlung von Cellulosetextilien unerwünscht, da das Alkali zu einer Quellung des Materials führt und damit das schnelle Eindringen des Celluloseäthers verhindert. Celluloseäther von höherem Alkylierungsgrad haben demgegenüber den Vorteil der Wasserlöslichkeit. Bei ihnen besteht aber das Problem, daß sie wasserunlöslich gemacht werden müssen, damit die mit ihnen ausgerüsteten Textilien waschfest sind.
Man hat zu diesem Zweck bereits die wasserlöslichen Celluloseäther in Kombination mit Vorkondensaten härtbarer Kunstharze angewendet. Beispielsweise werden nach einem bekannten Verfahren Cellulosetextilien nacheinander oder auch gleichzeitig mit wasserlöslichen Celluloseäthern, wie Methyläthylcellulose, und wasserlöslichen Harnstoff - Formaldehyd - Kondensationsprodukten, wie Mono- oder Dimethylolharnstoff, behandelt und letztere auf dem getränkten und getrockneten Gut ausgehärtet. Auch nur alkalilösliche, also wasserunlösliche Celluloseäther, wie einfache Alkyläther, Carboxyalkyläther, gemischte Alkyl-Oxyalkyläther oder gemischte Alkyl-Carboxylalkyl-Äther, hat man bereits zusammen mit beim Erhitzen Kunstharze bildenden Verbindungen für Ausrüstungszwecke verwendet. Abgesehen davon, daß sich die einzelnen Komponenten dieser Mischungen häufig nur schlecht vertragen und man dabei trübe, leicht ausflockende Suspensionen erhält, befriedigen die erwähnten bekannten Verfahren in der Praxis nicht. Einfache oder auch gemischt verätherte Alkylcellulosen, wie Methylcellulose oder Methyläthylcellulose, die möglichst ganz veräthert sein müssen, weil sie sonst ungenügend wasserlöslich sind, sind nicht geeignet, das durch die Kunstharzeinlagerung hervorgerufene Brüchig- und Steifwerden des Verfahren
zum Knitterfest- und Krumpffreimachen
von Textilien
aus nativer oder regenerierter Cellulose
Anmelder:
Phrix-Werke Aktiengesellschaft,
Hamburg 36, Stephansplatz 10
Josef König, Krefeld-Linn,
und Dr. Egon N. Petersen, Neumünster,
sind als Erfinder genannt worden
behandelten Textilgutes zu verhindern. Sie verursachen auch eine Verschlechterung des Knitterfesteffektes der Kunstharzimprägnierung. Oxalkyl- und Carboxyalkylcellulosen haben wiederum den Nachteil, daß sie sich nicht waschfest fixieren lassen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Knitterfest- und Krumpffreimachen von Textilien, wie Fäden, Fasern, Garnen und Geweben, aus natürlicher oder regenerierter Cellulose durch Behandeln mit sauren, eine wasserlösliche, durch Wärmeeinwirkung in einen unlöslichen harzartigen Zustand überfühxbare Substanz und einen wasserlöslichen Cellulosemischäther enthaltenden Lösungen, Trocknen und allenfalls abschließendes Erhitzen des getränkten Gutes auf Temperaturen über 1000C, wobei als wasserlöslicher Cellulosemischäther eine Alkyloxalkylcellulose verwendet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, Textilien der angegebenen Art unter Beibehaltung ihrer Festigkeitseigenschaften und Erzielung eines guten Griffes, insbesondere im Hinblick auf eine waschfeste Knitterfreiausrüstung mit ausgezeichnetem Erfolg zu veredeln. Die für das Verfahren zu verwendenden Cellulosemischäther haben zufolge der mit dem angelagerten Alkoxylierungsmittel in das Cellulosemolekül eingebrachten freien OH-Gruppen, welche mit den O Η-Gruppen der harzbildenden Substanz, beispielsweise Dimethylolharnstoff, zu vernetzen vermögen, den Vorteil sehr guter Wasserlöslichkeit und ergeben haltbare, nicht flockende Lösungen.
Die nach der Erfindung verwendeten Alkyloxalkylcellulosen werden dadurch hergestellt, daß auf Alkalicellulose etwa 1 Mol eines üblichen Alkylierungsmittels und etwa 3 Mol eines üblichen Alkoxylierungsmittels,
009 649/393
berechnet auf 1 Mol Glucoseanhydrid, zur Einwirkung gebracht werden. Beispielsweise kommt als Mischäther für die Behandlungslösung Äthyloxyäthylcellulose in Betracht, hergestellt durch Verätherung von Alkalicellulose mit etwa 1 Mol Äthylhalogenid und etwa 3 Mol 5 Äthylenoxyd, bezogen auf 1 Mol Glucoseanhydrid. Mit unter Einhaltung des vorangegebenen Molverhältnisses hergestellten Celluloseäthern werden besonders günstige Ergebnisse hinsichtlich der Knitterwinkelverbesserung und der Erzielung eines guten Griffes erhalten.
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der nach der Erfindung verwendeten Mischäther kommt Cellulose jeder Art in Betracht. Außer Äthylchlorid und Äthylenoxyd können z. B. auch Methylchlorid, Äthylbromid bzw. Propylenoxyd, Äthylenchlorhydrin u. dgl. verwendet werden.
Die Behandluiigslösung kann 1 bis 5 g/l Alkyloxyalkylcellulose enthalten.
Als in einen harzartigen Zustand überführbare Verbindungen können der Behandlungslösung z. B. Formaldehyd oder Glyoxal, letzteres allenfalls zusammen mit einer Aldehydcarbonsäure, wie Glyoxylsäure, als Kondensationskatalysator im Sinne der in den Patentschriften 857 943 und 968 710 beschriebenen Verfahren, oder Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensate, wie Methylol- oder Dimethylolharnstoff, Melamin-Formaldehyd-Kondensate, Methylol- oder Dimethylolbiuret, oder z. B. ein durch Umsetzung von Methylolhamstoff mit Glyoxal in neutralem bis schwach alkalischem Medium hergestelltes Reaktionsprodukt oder ähnliche Produkte zugesetzt werden.
Die Ausrüstungsflotte wird zweckmäßig auf einen pH-Wert zwischen 3 und 5 eingestellt, wobei die üblichen Kondensationskatalysatoren, wie Magnesiumchlorid, AIuminiumchlorid, Ammoniumchlorid, Ammoniumnitrat, Borax u. a., verwendet werden können.
Die abschließende Hitzebehandlung des imprägnierten, allenfalls vom Überschuß der Tränklösung durch Abpressen oder Abschleudern befreiten und getrockneten Textilgutes kann je nach Dauer bei Temperaturen bis zu 150° C vorgenommen werden. Trocknung und Nacherhitzung können auch einstufig erfolgen.
Beispiel 1
Baumwolle wird in einer Flotte getränkt, die im Liter 150 g eines durch Umsetzung von Methylolhamstoff und Glyoxal in neutralem bis schwach alkalischem Medium erhaltenen Reaktionsproduktes, 10 g Magnesiumchlorid als Katalysator und 2 g Äthyloxyäthylcellulose (Molverhältnis der zur Herstellung verwendeten Komponenten Cellulose — berechnet auf Glucoseanhydrid — zu Äthylchlorid zu Äthylenoxyd wie 1:1:3) enthält. Die Flottentemperatur beträgt 35 bis 4O0C, der pH-Wert der Behandlungslösung ist 3,5. Das getränkte Gut wird abgepreßt, getrocknet und auf eine Temperatur von 145° C erhitzt, auf der es 7 Minuten gehalten wird.
Zum Vergleich werden Proben derselben Baumwolle unter sonst gleichen Bedingungen mit Flotten ausgerüstet, die an Stelle einer im Molverhältnis 1:1:3 verätherten Cellulose Äthyloxyäthylcellulosen enthalten, zu deren Herstellung Cellulose (bezogen auf Glucoseanhydrid), Äthylchlorid und Äthylenoxyd im Molverhältnis 1:1:2 bzw. 1:1:4 angewendet werden.
Die Knitterwinkel in Kette und Schuß und die Griffeigenschaften der ausgerüsteten Proben und des unbehandelten Gutes sind nachstehend zusammengestellt:
Cellulose mischäther
Molverhältnis
Cellulose zu Äthylchlorid zu Alkylenoxyd
Knitterwinkel °, trocken
vor der
Wäsche
nach fünf Kochwäschen Knitterwinkel °, naß
vor der
Wäsche
nach fünf Kochwäschen
Griff
1:3
1:2
1:4
Unbehandeltes Material
129/124
86/86
116/107
101/108
118/121 80/79 95/99 91/99 143/131
129/120
144/146
124/121
124/114 110/105 115/116 110/108
sehr gut lappig lappig lappig
Die Ausrüstung eines Zellwollpopelins mit den oben angegebenen Flotten und unter sonst gleichen Bedingungen zeigt folgende Ergebnisse:
Cellulosemischäther
Molverhältnis
Cellulose zu Äthylenchlorid zu Äthylenoxyd
Knitterwinkel °, trocken
vor der
Wäsche
nach fünf Kochwäschen Knitterwinkel °, naß
vor der
Wäsche
nach fünf Kochwäschen
Griff
Unbehandeltes Material
115/116
104/102
104/107
109/107
113/116 109/101 110/107 100/106 124/127
109/101
93/100
116/130
135/137 140/145 115/110 125/120
sehr gut ungenügend ungenügend lappig
Wird in der angegebenen Flotte die Äthyloxyäthylcellulose mit dem Molverhältnis 1:1:3 durch Carboxymethylcellulose ersetzt oder überhaupt kein Cellulosederivat verwendet und mit diesen Flotten ein Zellwollpopelin ausgerüstet, ergibt sich im Vergleich zu dem erfindungsgemäßen Verfahren folgendes Ergebnis:
Flotte
Knitterwinkel
vor der
Wäsche
nach
Kochwäsche
Scheuerfestigkeit
Touren
Griff
Ohne Cellulosederivat
2 g/l Carboxymethylcellulose
2 g/l Cellulosemischäther, Molverhältnis 1:1:3
Unbehandeltes Material
140/141
128/130
148/150
84/88
124/126
118/107
139/134
580
623
780
1057
lappig lappig sehr gut lappig
Zur Herstellung des Cellulosemischäthers mit dem wie 1:1:3 (bezogen auf Glucoseanhydrid) wird Fichten-Molverhältnis Cellulose zu Äthylchlorid zu Äthylenoxyd 70 sulfitzellstoff bei 18 bis 20° C 1 Stunde in 19%iger NaOH
getaucht, dann auf einen Abpreßfaktor von 30 abgepreßt und 1 Stunde zerkleinert. 75 g der erhaltenen, ungereiften Alkalicellulose werden in einem 2-1-Schüttelautoklav mit 9,96 g flüssigem Äthylchlorid, 20,3 g verflüssigtem Äthylenoxyd und 11 peroxydfreiem Tetrahydrofuran 5 Stunden bei 80° C geschüttelt. Das gelbbraune Reaktionsprodukt wird abgesaugt, scharf abgepreßt und im Vakuum über Calciumchlorid getrocknet. Es ist in kaltem Wasser leicht löslich und hinterläßt beim Auflösen keinen Faserrückstand. Ausbeute an trockenem Reaktionsprodukt: 60 bis 65 g. Das Verdünnungsmittel muß peroxydfrei sein. Zur Entfernung der Peroxyde wird das Tetrahydrofuran mit konzentrierter Kalilauge unter zeitweiligem Umschütteln ■ stehengelassen und nach Abtrennen von der Kalilauge rectifiziert.
Beispiel 2
Es wird mit einer Flotte gearbeitet, die im Liter 100 g technisches Glyoxal (enthaltend 20% Glyoxylsäure und 50% Essigsäure neben 30% Glyoxal), 25 g technisches Borax und 2 g einer nach der im Beispiel 1 angegebenen Vorschrift hergestellten Äthyloxyäthylcellulose (Molverhältnis 1:1:3) enthält. Der pH-Wert der Lösung ist 3,7.
In dieser Flotte wird ein Zellwollhemdenstoff mit einem Knitterwinkel von 76° in der Kette und von 81° im Schuß und einer Scheuerfestigkeit von 1075 Touren (bei 500 g Vorlast) 2 Minuten behandelt, anschließend auf 90 % Feuchtigkeit abgepreßt und danach bei 90° C getrocknet.
Die so behandelte Ware hat in Kette bzw. Schuß einen Trockenknitterwinkel von 157°/151°, nach einer Wäsche mit Natriumlaurylsulfonat von 119°/121°, und einen Scheuerfestigkeitswert von 779.
Eine Probe des gleichen Stoffes wird unter denselben Bedingungen mit einer wie oben angegeben zusammengesetzten Flotte, der jedoch ein Cellulosemischäther nicht zugesetzt ist, ausgerüstet. Das getrocknete Gut zeigt folgende Meßwerte:
Knitterwinkel: 145°/147° bzw. 110°/110° nach einer Wäsche mit Natriumlaurylsulfonat.
Scheuerfestigkeit: 664Touren (bei 500 g Vorlast).
Beispiel 3
In einer Flotte, die 90 g des durch Umsetzung von Dimethylolharnstoff und Glyoxal in wäßriger Lösung bei einem pH-Wert von 7,5 hergestellten Reaktionsproduktes, 11,5 g AlCl3 · 6 H2O, 10 g Borsäure und 2 g des im Beispiel verwendeten Cellulosemischäthers enthält und einen pH-Wert von 3,6 hat, wird ein Zellwollhemdenstoff mit den im Beispiel 2 angegebenen Daten getränkt, bis 100% Feuchtigkeit abgequetscht und anschließend bei 100 bis 110° C getrocknet.
Die so behandelte Ware zeigt Knitterwinkel von 123711s0 bzw. von 108°/120° nach einer Wäsche mit Natriumlaurylsulfonat, eine Scheuerfestigkeit von 890 und hat einen angenehm weichen Griff.
Eine Probe des gleichen Stoffes wurde unter denselben Bedingungen mit einer wie oben angegeben zusammengesetzten Flotte, der jedoch ein Cellulosemischäther nicht zugesetzt ist, ausgerüstet. Das getrocknete Gut hat folgende Trockenknitterwinkel: 103°/108° bzw. 93O/91° nach einer Wäsche mit Natriumlaurylsulfonat; seine Scheuerfestigkeit betrug 856 T/500 g Vorlast.
Beispiel 4
105 g Biuret werden mit 173 g einer wäßrigen, 33,5%igen Formaldehydlösung, die vorher mit Soda auf einen pn-Wert von 8,5 bis 9,0 gebracht ist, gemischt. Es wird dann auf 50 bis 60° C bis zur vollständigen Lösung des Biurets erwärmt. 170 g der so erhaltenen Reaktionslösung werden mit 830 g Wasser gemischt und 2 g des im Beispiel 3 verwendeten Cellluosemischäthers zugesetzt. Diese Flotte wird dann unter Zugabe von 8 g NH4NO3 mit HCl konz. auf einen pH-Wert von 6,0 eingestellt.
In dieser Lösung, die einen pn-Wert von 5,7 besitzt, wird eine Probe des in Beispiel 3 verwendeten Zellwollhemdenstoffes bei einer Temperatur von etwa 35° C getränkt, abgepreßt und bei 100° C getrocknet, worauf noch 6 Minuten lang bei etwa 130° C gehärtet wird.
Die Knitterwinkel in Kette und Schuß des so ausgerüsteten Stoffes sind 144°/133° bzw. 114°/119° nach einer Wäsche mit Natriumlaurylsulfonat; Scheuerfestigkeit: 670.
Der mit der gleichen, jedoch keinen Celluloseäther enthaltenden Flotte unter ansonsten gleichen Bedingungen ausgerüstete Stoff zeigt Knitterwinkel von 128°/131° bzw. 1117111° nach einer Wäsche mit Natriumlaurylsulfonat und eine Scheuerfestigkeit von 659.
Beispiel 5
Es wird eine Flotte bereitet, die im Liter 100 g Dimethylolharnstoff 100%, 5 g NH4NO3 und 2 g der im Beispiel 3 verwendeten Äthyloxyäthylcellulose (Molverhältnis 1:1:3) enthält. In dieser Flotte wird eine Probe des im Beispiel 3 verwendeten Zellwollhemdenstoffes getränkt und nach Entfernen des Überschusses der Behandlungslösung durch Abquetschen einstufig 5 Minuten bei 130° C getrocknet.
Die Knitterwinkel in Kette und Schuß des behandelten Gutes sind 142°/140° bzw. 1227130° nach einer Wäsche mit Natriumlaurylsulfonat. Scheuerfestigkeit: 610. Eine Probe des gleichen, mit einer Flotte ohne Celluloseätherzusatz ausgerüsteten Stoffes hat die Knitterwinkel 129O/129° bzw. 115°/127° nach einer Wäsche mit Natriumlaurylsulfonat. Scheuerfestigkeit: 540.

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Knitterfest- und Krumpffreimachen von Textilien, wie Fäden, Fasern, Garnen und Geweben, aus nativer oder regenerierter Cellulose durch Behandeln mit sauren, eine wasserlösliche, durch Wärmeeinwirkung in einen unlöslichen, harzartigen Zustand überführbare Substanz und einen wasserlöslichen Cellulosemischäther enthaltenden Lösungen, Trocknen und allenfalls abschließendes Erhitzen des getränkten Gutes auf Temperaturen über 100° C, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlöslicher Cellulosemischäther eine Alkyloxyalkylcellulose verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Behandlungslösung verwendet wird, welche als wasserlöslichen Cellulosemischäther eine Alkyloxyalkylcellulose enthält, die dadurch hergestellt ist, daß man auf Alkalicellulose etwa 1 Mol eines üblichen Alkylierungsmittels und etwa 3 Mol eines üblichen Alkoxylierungsmittels, auf 1 Mol Glucoseanhydrid berechnet, zur Einwirkung bringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungslösung eine Äthyloxyäthylcellulose enthält, hergestellt durch Verätherung von Alkalicellulose mit etwa 1 Mol Äthylhalogenid und etwa 3 Mol Äthylenoxyd, berechnet auf 1 Mol Glucoseanhydrid.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungslösung 1 bis 5 g/l eines wasserlöslichen Cellulosemischäthers enthält.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungslösung als in
einen unlöslichen, harzartigen Zustand überführbare Substanz einen mehrwertigen Aldehyd, wie Glyoxal, und gegebenenfalls eine Aldehydcarbonsäure, wie Glyoxylsäure, als Kondensationskatalysator enthält.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungslösung als in einen unlöslichen, harzartigen Zustand überführbare Substanz ein Harnstoff-Fonnaldehyd-Vorkondensat enthält.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungslösung als in einen unlöslichen, harzartigen Zustand überführbare Substanz ein Biuret-Formaldehyd-Vorkondensat enthält.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungslösung als in einen unlöslichen, harzartigen Zustand überführbare Substanz ein durch Umsetzung von Methylolharn stoff mit Glyoxal in neutralem bis schwach alkalischem Milieu hergestelltes Reaktionsprodukt enthält.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungslösung einen PH-Wert zwischen 3 und 5 aufweist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 516 624, 683 069;
USA.-Patentschriften Nr. 2 469 348, 2 802 752;
französische Patentschrift Nr. 1 018 479.
© 009 649/393 11.60
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