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Verfahren zur Isolierung von Hydroformylierungsprodukten Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Hydroformylierungsprodukten, insbesondere
ein Verfahren zur Herstellung emulsionsfreier Hydroformylierungsprodukte.
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Während der Hydroformylierung werden Olefine in Gegenwart eines Katalysators,
vorzugsweise eines Kobalt- oder Eisenkatalysators, mit einem Wasserstoff und Kohlenmonoxyd
enthaltenden Synthesegas umgesetzt unter Bildung von Aldehyden, die gereinigt und
als solche verwendet oder zu Alkoholen hydriert werden können. Die Kombination von
Hydroformylierung und Hydrierung ist als sogenanntes Oxoverfahren bekannt.
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Bei der Hydroformylierungsstufe werden erhöhte Drücke, beispielsweise
Drücke zwischen etwa 105 und 315 atü, und erhöhte Temperaturen etwa im Bereich zwischen
38 und 3160 C angewendet. Das Reaktionsprodukt der Hydroformylierung enthält nicht
ümgesetzte Olefine, Kohlenmonoxyd und Wasserstoff sowie sauerstoffhaltige organische
Reaktionsprodukte und Metallcarbonyle. Die sauerstoffhaltig-organischen Substanzen
bestehen zur Hauptsache aus Aldehyden, in geringerer Menge aus Alkoholen und Acetalen.
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Es ist wünschenswert, die Metallcarbonyle aus den Reaktionsprodukten
der Hydroformylierung abzutrennen, wenn die Aldehyde isoliert und als solche verwendet
werden sollen. Wenn das Reaktionsprodukt der Hydroformylierung hydriert werden soll,
ist die Abtrennung der Metallcarbonyle noch wichtiger, da die durch Zersetzung der
Metallcarbonyle gebildeten Metalle Wirksamkeit und Lebensdauer von Hydrierkatalysatoren
verringern.
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Es gibt verschiedene Wege zur Lösung dieser Aufgabe: Nach einem Verfahren
der Standard Oil Development Co. (USA.-Patent 2679 534) wird das Hydroformylierungsprodukt
mit Wasserdampf auf eine zur Zersetzung von Kobaltcarbonyl hinreichende Temperatur
aufgeheizt; dabei sowie bei der anschließenden Kühlung bildet sich ein Gemisch aus
Hydroformylierungsprodukten, Wasser und dampf- bzw. gasförmigen Stoffen. Nach Abtrennung
der Gasphase wird die heterogene Flüssigkeitsphase, die noch die Gesamtmenge des
Kobalts - zwar nicht mehr als Carbonyl, sondern in Form anderer Verbindungen - enthält,
in eine organische und eine wäßrige Phase geschieden. Diese werden in besonderer
Weise aufgearbeitet.
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Nach einem neueren Verfahren werden die Metallcarbonyle ebenfalls
durch Erhitzung zersetzt, jedoch erfolgt die Zersetzung in einem Metallabscheider,
in dem die Metalle niedergeschlagen und damit sofort aus dem Produkt entfernt werden.
Hierzu wird das carbonylhaltige Hydroformylierungsprodukt gekühlt, partiell entspannt
und dann im Metallabscheider auf
eine Temperatur erwärmt, die unter dem im Metallabscheider
eingehaltenen Druck zu einer Zersetzung der Metallcarbonyle hinreicht. Der Metallabscheider
ist vorzugsweise mit Bimsstein oder ähnlichen inerten Füllkörpern beschickt, die
Temperatursteuerung im Abscheider erfolgt durch Wasserdampf, eventuell in Verbindnung
mit einem Inertgas. Zweckmäßig werden die Hydroformylierungsprodukte abwärts und
Dampf bzw. Dampf + Inertgas aufwärts durch den Abscheider geleitet. Die durch Zersetzung
gebildeten freien Metalle scheiden sich auf dem Füllkörpermaterial ab und können
leicht zurückgewonnen werden.
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Bei dieser Verfahrensweise wird hinter dem Metallabscheider ein flüssiges
Produkt erhalten, aus dem im Gegensatz zur erstbeschriebenen Methode fast die Gesamtmenge
des Katalysatormetalls bereits abgetrennt ist und das daher auf billigerem Wege
aufgearbeitetet werden kann; es besteht aus den organischen Hydroformylierungsprodukten
und einer wäßrigen Phase, die gelöste Metallsalze und feinteilige Festsubstanzen
wie Bimssteinkörnchen enthält. Für die Weiterverarbeitung muß diese wäßrige Phase
abgetrennt werden. Hierzu hat man bisher das Gemisch aus organischer und wäßriger
Phase auf etwa Atmosphärendruck entspannt und dann zur Trennung in einen Abscheider
geleitet. Dabei tritt jedoch häufig die Schwierigkeit auf, daß sich organische und
wäßrige Phase zu einer sehr beständigen Emulsion vereinen, die nur sehr schwierig
wieder getrennt werden kann.
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Gemäß der Erfindung lassen sich diese Schwierigkeiten vermeiden.
Die Erfindung ist ausschließlich auf eine Verbesserung der Produktgewinnung bei
Verfahren unter Verwendung von Metallabscheidern geruch tet. Gemäß der Erfindung
wird das Gemisch aus organischer und wäßriger Phase vom Metallabscheider ohne zwischengeschaltete
Druckentlastung direkt in einenTrennbehälter geleitet und dort bei einem Druck,
der etwa mit dem Druck im Metallabscheider übereinstimmt, in wäßrige und organische
Phase getrennt.
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Aus dem Druck-Trennbehälter werden die wäßrige Phase und das im wesentlichen
wasserfreie organische Reaktionsprodukt gesondert abgezogen. Durch diese Trennung
beim Druck des Metallabscheiders wird die bisher übliche, starke und stabile Emulgierung
vollständig vermieden. Sofern durch Fehler bei der Trennung einmal geringe Reste
der wäßrigen Phase bei der organischen Phase verbleiben, kann zwar bei der nachfolgenden
Druckentspannung des Produktes eventuell eine minimale Emulgierung auftreten, diese
ist jedoch in jedem Falle so gering und so instabil, daß sie durch einfache Filtration
oder Waschung mit Frischwasser leicht zerstört werden kann.
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Temperatur und Druck des in den Druck-Trennbehälter eintretenden
Gemisches hängen von den im Metallabscheider angewandten Bedingungen ab. Das Metallcarbonyle
enthaltende Hydroformylierungsprodukt wird bei Mitteldruck und einer Temperatur
in den Metallabscheider eingebracht, die hinreichend tief liegt, daß sie keine Zersetzung
des Metallcarbonyls mit der tiefsten Zersetzungstemperatur bewirkt. Das Hydroformylierungsprodukt
wird dann in dem Metallabscheider auf eine Temperatur erhitzt, die zur Zersetzung
aller im Hydroformylierungsreaktionsprodukt enthaltenen Carbonyle hinreicht. Der
angewandte Mitteldruck wird so eingestellt, daß der Wasserdampf nicht auf eine zu
hohe Temperatur erwärmt zu werden braucht, der Partialdruck des Wasserdampfes in
dem entstehenden Gemisch im Metallabscheider muß jedoch groß genug sein, um die
gewünschte Temperatur im Metallabscheider zu gewährleisten. Wenn als Katalysator
der Hydroformylierungsreaktion eine Kobaltverbindung verwendet wird, liegt die Temperatur
des in den Metallabscheider eingeführten Hydroformylierungsreaktionsproduktes anfänglich
unterhalb etwa 490 C, sie wird im Abscheider auf Werte oberhalb etwa 660 C und unterhalb
etwa 1490 C, vorzugsweise auf eine Temperatur im Bereich zwischen etwa 74 und 1000
C gesteigert, um das Kobaltcarbonyl zu zersetzen. Bei Temperaturen im Bereich zwischen
etwa 171 und 2160 C zersetzen sich die anderen Metallcarbonyle. Wenn das Reaktionsprodukt
der Hydroformylierung kein Kobaltcarbonvl enthält, kann eine viel höhere Anfangstemperatur,
beispielsweise von oberhalb etwa 1490 C angewendet werden. Als Mitteldruck werden
Drücke im Bereich zwischen etwa 1,8 und 35 atü angewendet, das hängt im einzelnen
von der Arbeitstemperatur, dem in die Hydroformylierungszone eingebrachten Olefin
und dem Dampfdruck der in dem Produktstrom nach Durchsatz durch die Hydroformylierungszone
enthaltenen Kohlenwasserstoffe oder sauerstoffhaltigen Verbindungen ab.
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Um die Erfindung anschaulicher darzustellen, wird auf die Zeichnung
Bezug genommen.
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Fig. 1 ist ein Fließbild einer vorzugsweisen Ausführungsform eines
Verfahrens zur Herstellung eines emulsionsfreien Hydroformylierungsproduktes gemäß
der Erfindung; Fig. 2 ist ein Fließbild, das eine Abwandlung des Verfahrens gemäß
Fig. 1 beschreibt.
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In den Zeichnungen ist eine Vielzahl von Strömungs-Regelvorrichtungen
aus Gründen der Übersichtlichkeit fortgelassen.
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Nach dem Fließbild der Fig. 1 werden in bekannter Weise pro Stunde
etwa je 13 Mol Wasserstoff und Kohlenmonoxyd durch eine in einen Hydroformylierungsreaktor
7 führende Rohrleitung 6 durchgesetzt. Durch eine Rohrleitung8 werden stündlich
13 Mol eines geeigneten Olefins, in diesem Falle Hepten, und durch eine Rohrleitung9
eine Lösung eines geeigneten katalytischen Metallsalzes in die Rohrleitung 6 eingemischt.
Der Katalysator kann beispielsweise aus einem Kobaltsalz irgendeiner geeigneten
organischen Säure, wie etwa einer Fettsäure von vorzugsweise mindestens 6 Kohlenstoffatomen,
oder einer Naphthensäure bestehen. Als Beispiele derartiger Salze seien das Kobaltsalz
der Caprylsäure sowie Kobaltnaphthenat genannt. Salze dieser Art werden vorzugsweise
in Naphtha gelöst eingebracht.
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Im beschriebenen Beispiel wird das Kobaltsalz der Caprylsäure verwendet.
Im allgemeinen wird der Katalysator in einer Menge entsprechend etwa 1 Mol Kobalt
pro 600 Mol Olefin zugeführt.
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Der lange Hydroformylierungsreaktor 7, der innerhalb weniger Grade
konstant auf der gewünschten Reaktionstemperatur gehalten wird, besteht zur Hauptsache
aus einer langen Reaktionszone in Form einer Rohrschlange 11, die in einem wassergefüllten
Mantel angeordnet ist; durch den Druck über dem Wasser wird der Siedepunkt und damit
die Temperatur des Wassers reguliert. Wenn beispielsweise die Reaktionstemperatur
wie im beschriebenen Ausführungsbeispiel etwa 1770 C betragen soll, muß der Druck
über dem Wasser auf etwa 8,4 atü gehalten werden. Der Hydroformylierungsdruck beträgt
etwa 246 atü. Das Wasser wird durch eine mit Ventil versehene Rohrleitung 12 in
den Reaktor 7 eingeführt, der Druck im wassergefüllten Mantel wird mittels eines
Druckregelventils 13 in einer Rohrleitung 14 konstant gehalten; das Ventil 13 erlaubt
den Durchtritt des Dampfes, der durch die in der Rohrschlange 11 ablaufende exotherme
Reaktion erzeugt wird. Die Reaktionszone, also die Rohrschlange 11, ist im Vergleich
zum Durchmesser sehr lang, der Längenfaktor (Verhältnis von Länge zu Durchmesser)
beträgt mindestens in440. Unter den aufgeführten Bedingungen strömen das Synthesegas,
die Olefine und der Katalysator unter turbulenten Strömungsbedingungen durch die
Reaktionszone, während die gewünschte Hydroformylierungsreaktion unter Bildung von
Aldehyden abläuft. Zu Anfang wird das Kobaltsalz wahrscheinlich in Kobaltcarbonyl
umgewandelt, die durch eine Rohrleitung 16 abgezogenen Produkte der Hydroformylierungsstufe
enthalten daher neben Aldehyden etwas Alkohol, nicht umgesetzten Olefinen und Synthesegas
auch Kobaltcarbonyl. Auch in Fällen, in denen Eisen nicht als Katalysator eingebracht
wird, enthält das Produkt häufig geringe Mengen an Eisen, und zwar ebenfalls als
Carbonyl; offenbar wird etwas Eisen aus den verwendeten Apparateteilen aufgenommen.
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Das etwa auf der Reaktionstemperatur befindliche Hydroformylierungsprodukt
wird dann in einem Kühler 17 auf eine Temperatur von beispielsweise zwischen etwa
38 und 490 C abgekühlt und dann in einen Hochdruckabscheider 18 übergeführt, aus
dem etwas überschüssiges Synthesegas durch eine mit Ventil ausgestattete Rohrleitung
19 abgeführt wird.
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Das Hydroformylierungsprodukt strömt vom Abscheider 18 durch eine
mit einem Druckminderventil
21 ausgestattete Rohrleitung20 in einen
Abscheider 22, der mit einem Flüssigkeitsstandregler 23 versehen ist. Der Abscheider
22 wird bei einem Druck von etwa 21 atü betrieben. Synthesegas wird über Kopf des
Abscheiders 22 durch eine mit Ventil versehene Rohrleitung 24 abgeführt. Dieses
Synthesegas kann, wenn gewünscht, in nicht dargestellten Vorrichtungen von mitgeführtem
Kobalt befreit und umgewälzt werden.
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Das flüssige, aus dem Abscheider 22 ausgebrachte Hydroformylierungsprodukt
strömt durch Rohrleitungen 25 und 25a in einen Kobaltabscheideturm 26 a, der mit
einem inerten, porösen Material wie Bimsstein od. dgl. gefüllt ist. Es wird jeweils
ein Turm eingeschaltet, da es von Zeit zu Zeit erforderlich ist, den Bimsstein zu
entfernen oder wiederzubeleben; nach Wunsch können jedoch auch beide Türme parallel
betrieben werden. Während die dargestellten Türme als Kobaltabscheidetürme bezeichnet
werden, sei darauf hingewiesen, daß sie natürlich auch zur Entfernung anderer Metalle
aus dem Reaktionsprodukt der Hydroformylierung verwendet werden können. Selbstverständlich
werden in Fällen, wo ein anderer Katalysator als Kobalt in der Hydroformylierungsreaktion
eingesetzt wird, die Türme in erster Linie zur Wiedergewinnung des anderen Metalls
Anwendung finden. Außerdem enthält das Hydroformylierungsprodukt, wie bereits erwähnt,
auch bei der üblichen Anwendung eines Kobaltltatalysaton etwas Eisen, normalerweise
in Form von Eisencarbonyl.
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Angenommen, daß der Turm 26 a in Betrieb ist, wird dieser Turm vorzugsweise
bei einem Druck von etwa 14 bis 17,5 atü betrieben. Durch eine verzweigte Rohrleitung
27 und Rohrleitungen 28a und 29 a wird in den Boden des Turmes Wasserdampf eingeführt,
der unter einem Druck steht, daß am Boden des Turmes eine Temperatur etwa zwischen
177 und 2040 C erreicht wird. An einem Punkt etwas oberhalb der unteren Begrenzung
der Bimssteinschicht wird durch eine verzweigte Rohrleitung 31 und eine Rohrleitung
32 a Wasserstoff in den Turm eingebracht. Der Wasserstoff bewirkt eine Verringerung
des Partialdrucks des Wasserdampfs und gewährleistet, daß der Wasserdampf durch
den Turm aufwärts strömt. An aufeinanderfolgenden Stellen längs des Turmes wird
außerdem eine Mischung aus Wasserdampf und Wasserstoff durch Rohrleitungen 33 a
und 34 a eingeführt. Die Mengen von Wasserdampf und Wasserstoff werden so reguliert,
daß über die Höhe des Turmes das gewünschte Temperaturgefälle auf rechterhalten
wird, vorzugsweise ein Temperaturgefälle von etwa 177 auf etwa 380 C. Unter diesen
Bedingungen wird das Kobaltcarbonyl im Hydroformylierungsprodukt im oberen Teil
des Turmes zersetzt und das entsprechende Kobalt auf dem Bimsstein niedergeschlagen.
Andere Metallcarbonyle zersetzen sich bei höheren Temperaturen; diese Metalle scheiden
sich daher auf dem Bimsstein im unteren Teil der Bimssteinschicht ab. Die den Kopf
des Turmes 26 a verlassenden Gase werden durch eine mit einem Ventil 37a versehene
Rohrleitung 36 a abgezogen; da diese Gase einen wesentlichen Gehalt an Verunreinigungen
haben, werden sie durch eine Rohrleitung 38 in die Atmosphäre abgeleitet.
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Das im wesentlichen metallfreie, aber mit Wasser vermischte Hydroformylierungsreaktionsprodukt
wird nunmehr erfindungsgemäß durch die Rohrleitungen a und 42 aus dem Turm abgezogen
und in einen Abscheider 43 übergeführt, der bei etwa dem gleichen Druck wie dem
im Turm 26 a herrschenden Druck be-
trieben wird; dieser Druck liegt im beschriebenen
Beispiel bei etwa 14 bis 17,5 atü. Nach einer Periode von etwa 15 Minuten hat sich
im Abscheider 43 das Wasser von den sauerstoffhaltigen Produkten und den nicht umgesetzten
Olefinen geschieden Der wäßrige Anteil, der nennenswerte Mengen an Kobalt- und anderen
Metallsalzen sowie etwas feinteiligen Bimsstein enthält, wird durch eine Rohrleitung
44 vom Boden des Abscheiders 43 abgezogen und als Abfallprodukt verworfen oder zur
Gewinnung gelöster Metalle und/oder sauerstoffhaltiger Substanzen in eine Aufbereitungsanlage
übergeführt.
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Das im wesentlichen wasserfreie Hydroformylierungsreaktionsprodukt
wird dann vom oberen Teil des Abscheiders 43 durch eine Rohrleitung 45 in ein Druckreduzierventil
47 geleitet; die Rohrleitung45 enthält ein Ventil 46 zur Regelung des Flüssigkeitsstandes,
das von einem nicht dargestellten, im Turm 26 a angeordneten Flüssigkeitsstandregler
betätigt wird. Im Ventil 47 wird der Druck von etwa 14 bis 17,5 atü auf etwa Atmosphärendruck
vermindert.
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Das etwa unter Atmosphärendruck stehende Hydroformylierungsreaktionsprodukt
wird dann nach einer vorzugsweisen Ausführungsform durch eine Rohrleitung 48 in
ein Filter 49 geleitet; hierfür kann ein mechanisches Filter oder ein Tonfilter
verwendet werden. Das Filter bewirkt eine Entfernung mitgeschleppter, suspendierter
Substanzen wie pulverisiertem und feinverteiltem Bimsstein und anderen Festkörperteilchen
aus dem Hydroformylierungsprodukt, die nicht mit dem Wasser im Abscheider 43 abgeführt
worden sind. Das filtrierte, unter etwa atmosphärischem Druck stehende Hydroformylierungsprodukt
wird über Kopf durch eine Rohrleitung 50 abgezogen und in einen Wasserabscheider
51 ein geleitet. Aus dem Wasserabscheider 51 wird das Hydroformylierungsprodukt
durch eine mit einem Ventil 53 versehene Rohrleitung 52 über Kopf abgezogen, während
wäßrige Anteile, die nicht vorher im Wasserabscheider 43 abgetrennt worden sind,
durch eine mit einem Ventil 55 versehene Rohrleitung 54 ausgetragen werden. Danach
wird das Hydroformylierungsprodukt durch eine Rohrleitung 56 in einen Niederdruckgasabscheider
57 übergeführt. Aus dem Niederdruckabscheider 57 wird eine Mischung von Wasserstoff
und Kohlenoxyd durch eine mit einem Ventil 59 versehene Rohrleitung 58 über Kopf
ausgetragen, die umgewälzt oder in die Atmosphäre abgeleitet werden kann. Das flüssige
Hydroformylierungsprodukt wird durch eine Rohrleitung 60 vom Boden des Niederdruckabscheiders
57 abgezogen und durch ein Ventil 61 zur weiteren Trennung oder Verarbeitung in
nicht dargestellten Vorrichtungen abgeleitet.
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In der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird
das weitgehend von Wasser befreite Hydroformylierungsreaktionsprodukt in der Rohrleitung
48 nicht durch ein Filter geführt, sondern mit etwa der gleichen Menge oder mehr
Wasser verdünnt oder gewaschen, worauf die entstehende Mischung in einen Wasserabscheider
geleitet wird, in dem das Wasser und die Hydroformylierungsreaktionsprodukte wie
oben voneinander getrennt werden.
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Im einzelnen wird über eine Rohrleitung 62 Wasser in die Rohrleitung
48 mit dem im wesentlichen wasserfreien, unter etwa atmosphärischem Druck stehenden
Reaktionsprodukt eingemischt, worauf die entstehende Mischung in einen Wassermischer
63 geleitet wird; in diesem Wassermischer kommt das zugesetzte Wasser in innige
Berührung mit der organischen Substanz
und wäscht den pulverförmigen
und feinteiligen Bimsstein, die Metallsalze oder Metallteilchen und die anderen
festen Substanzen aus, die nicht bereits im Abscheider 43 entfernt worden sind und
noch im Hydroformylierungsreaktionsprodukt enthalten sind.
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Die Mischung aus Hydroformylierungsprodukt und Wasser wird dann durch
eine Rohrleitung 64 in einen Wasserabscheider 65 übergeführt, in dem das Wasser
von dem Hydroformylierungsreaktionsprodukt getrennt wird. Das eine merkliche Menge
an nicht bereits im Abscheider 43 abgetrennten Substanzen und gelösten Metallen
enthaltende Wasser wird durch eine mit Ventil versehene Rohrleitung 66 aus dem Abscheider
65 abgezogen und als Abfallprodukt verworfen.
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Das den Abscheider 65 verlassende, im wesentlichen wasser- und festkörperfreie
Hydroformylierungsreaktionsprodukt wird durch eine Rohrleitung 67 in einen Niederdruckgasabscheider
68 übergeführt. Aus dem Niederdruckabscheider 68 wird eine Mischung aus Wasserstoff
und Kohlenmonoxyd durch eine mit einem Ventil 70 versehene Rohrleitung 69 über Kopf
abgezogen; sie kann rückgeleitet und umgewälzt oder in die Atmosphäre abgelassen
werden. Das flüssige Hydroformylierungsprodukt wird durch eine mit einem Ventil
72 versehene Rohrleitung 71 vom Boden des Niederdruckabscheiders 68 abgezogen und
in ein Sammelgefäß 73 geleitet, in dem das Hydroformylierungsprodukt gesammelt oder
gelagert wird. Das flüssige Hydroformylierungsprodukt wird nach Wunsch vom Boden
des Sammelgefäßes 73 durch eine ein Ventil 75 enthaltende Rohrleitung 74 zur weiteren
Trennung oder Verarbeitung in nicht dargestellten Vorrichtungen abgezogen.
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Die nachfolgenden Vergleichsversuche 1 und 2 dienen zur weiteren
Veranschaulichung der erfindungsgemäß erzielbaren Verbesserung bei der Isolierung
der einen Metallabscheider verlassenden Hydroformylierungsprodukte. Versuch 1 beschreibt
eine Arbeitsweise ohne die Merkmale der Erfindung, Versuch 2 eine Ausführungsform
der Erfindung.
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1. Durch Reaktion von Hepten, Kohlenmonoxyd und Wasserstoff in Gegenwart
eines Katalysators aus Kobalt-2-äthylhexanoat wurde bei einer Temperatur von 1820
C und einem Druck von 246 atü bei einer Reaktionsdauer von etwa 30 Minuten ein Hydroformylierungsreaktionsprodukt
hergestellt. Dieses Produkt wurde auf eine Temperatur von etwa 49 C gekühlt und
abwärts in eine Metallabscheidezone geleitet, die mit Bimssteinstücken gefüllt war.
In der Metallabscheidezone wurde vom Kopf zum Boden des Abscheiders ein Temperaturgradient
von 320 C (Kopf) bis 1930 C (Boden) aufrechterhalten, so daß sich anwesende Metallkarbonyle
zersetzten und das Metall auf dem Bimsstein niedergeschlagen wurde. Das Temperaturgefälle
wurde aufrechterhalten, indem in den Metallabscheider Wasserdampf und Wasserstoff
eingeführt wurden. Das von Metallen befreite Hydroformylierungsprodukt und der durch
Kondensation des Wasserdampfes gebildete Wasseranteil 1 wurden am Unterende des
Metallabscheiders abgezogen, durch
ein Flüssigkeitsdruckminderventil auf Atmosphärendruck
entspannt und dann in einen Trennbehälter geleitet, in dem das Wasser aus dem Gemisch
abgetrennt werden sollte. Bei einer ganzen Reihe von Versuchen konnte jedoch in
keinem Falle eine Trennung von organischem Hydroformylierungsprodukt und Wasser
erzielt werden, da grundsätzlich eine intensive Emulgierung auftrat. Versuche, das
Produkt durch Filtration aufzuarbeiten, blieben ohne Erfolg.
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2. Der Versuch wurde in genau derselben Weise wie oben durchgeführt
mit der Ausnahme, daß erfindungsgemäß ein Trennbehälter zwischen dem Metallabscheider
und dem zur Druckentspannung der Flüssigkeit dienenden Ventil angeordnet war; der
Druck im Abscheidebehälter wurde in der gleichen Höhe gehalten wie in der Metallabscheidezone.
In dem Abscheidebehälter wurden etwa 99,1°/o des Wassers aus dem Gemisch abgetrennt,
ohne daß eine Emulsion gebildet wurde. Das abgezogene Wasser enthielt praktisch
die Gesamtmenge der im Gemisch vorliegenden festen und gelösten Fremdsubstanzen.
Das aus dem Abscheidebehälter abgezogene und auf Atmosphärendruck entspannte organische
Hydroformylierungsprodukt konnte mit guten Ergebnissen direkt in einem Hydrierreaktor
verarbeitet werden.