DE1073745B - Verfahren zur Herstellung einer desinfizierend wirkenden Verbindung aus Jod und Polyvinylpyrrolidon - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer desinfizierend wirkenden Verbindung aus Jod und PolyvinylpyrrolidonInfo
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Description
DEUTSCHES
Es wurden bereits Lösungen von Jod in Polyvinylpyrrolidon als Desinfektionsmittel verwendet.
Eine Isolierung- der wirksamen Substanz wurde nicht vorgenommen (britische Patentschrift680968; Chem.
and Engin. News, 29, Nr. 8, S. 664 [1951]).
Nach dem Verfahren des Patents 1 037 075 wird ein Desinfektionsmittel aus Polyvinylpyrrolidon und Jod
in der Weise hergestellt, daß man die Ausgangsstoffe in Pulverform bei 90 bis 100° C so lange aufeinander
einwirken läßt, bis sich in dem Reaktionsprodukt das mittels Thiosulfat bestimmbare Jod zu dem ionisch gebundenen
Jod wie 2:1 verhält. Der für Desinfektionszwecke verfügbare, mittels Thiosulfat bestimmbare
Anteil des Jods beträgt maximal zwei Drittel des gesamten angewendeten Jods.
Es wurde gefunden, daß man eine stark desinfizierende Verbindung aus Jod und Polyvinylpyrrolidon
erhält, wenn man diese Ausgangsstoffe im Gewichtsverhältnis von 0,4:1 bis 1:1 bei Temperaturen unter
100° C, vornehmlich bei 20 bis 50° C, aufeinander einwirken
läßt und anschließend das gegebenenfalls nicht gebundene Jod, vorzugsweise durch Extraktion, aus
dem Reaktionsprodukt entfernt.
Die Einwirkung geschieht in der Weise, daß die Ausgangsstoffe in fester Form oder in Lösung bei
Zimmertemperaturen oder bei schwachem Erwärmen innig vermischt werden. Die erfindungsgemäße Jodverbindung
erhält man in fester Form oder in Lösung, aus welcher sie isoliert werden kann. Im Oberschuß
vorhandenes oder infolge ungenügender Einwirkung nicht in Reaktion getretenes Jod wird vorzugsweise
durch Extraktion entfernt. Eine andere Möglichkeit der Abtrennung besteht darin, daß man das Jod bei
schwachem Erwärmen, besonders im Vakuum, absublimiert.
Die erfindungsgemäße Jodverbindung ist in festem Zustand ein rotbraunes amorphes Pulver. Ihr mittels
Thiosulfat bestimmbarer und für Desinfektionszwecke verfügbarer Jodgehalt beträgt etwa 30%. Ein anderweitig
gebundenes, mit Thiosulfat nicht bestimmbares Jod ist für gewöhnlich kaum vorhanden und wird nicht
angestrebt.
Die erfindungsgemäße Jodverbindung ist bei normaler oder schwach erhöhter Temperatur praktisch beständig.
Beim Erhitzen auf 90 bis 100° C tritt Zersetzung ein. Wird eine Lösung der Jodverbindung zum
Sieden erhitzt, so entweichen Joddämpfe und die rote Lösung entfärbt sich allmählich. Beim Erhitzen in
einer geschlossenen Apparatur geht das Jod unter Entfärbung eine festere Bindung ein, in welcher es mittels
Thiosulfatlösung nicht mehr bestimmbar ist, da Stärkelösung nicht mehr gebläut wird.
Die erfindungsgemäße Jodverbindung ist in Äther, Aceton, Essigester und Kohlenwasserstoffen schwer
Verfahren zur Herstellung
einer desinfizierend "wirkenden
einer desinfizierend "wirkenden
Verbindung aus Jod
und Polyvinylpyrrolidon
und Polyvinylpyrrolidon
Anmelder:
Hans Fasching Erben K. G. München,
München 2, Schützenstr. 5
München 2, Schützenstr. 5
Dr. Hans Anselm, Gräfelfing bei München,
und Dr. Karl Zipf, Kempten (Allgäu),
sind als Erfinder genannt worden
löslich. Es ist daher möglich, sie durch Extraktion von nicht in Reaktion getretenem Jod zu befreien und
dieses Jod zurückzugewinnen. Auf diese Weise läßt sich einerseits die Jodverbindung reinigen und andererseits
die Wirtschaftlichkeit der Herstellung erhöhen. In Alkoholen, Wasser und wässerigen kolloidalen Lösungen
ist die Jodverbindung löslich. Salze vermindern ihre Löslichkeit, so daß sie aus einer wässerigen Lösung
durch Aussalzen gewonnen werden kann.
Die erfindungsgemäße Jodverbindung des PoIyvinylpyrrolidons
hat in fester und gelöster Form die gleiche desinfizierende Wirkung, wie die äquivalente.
mittels Thiosulfat bestimmte Menge von elementaren Jod. Ihre Reizwirkung auf die Haut und ihre Einwirkung
auf Wäsche ist wesentlich geringer, als die des Jods. Die Lösungen hinterlassen beim Eindunsten
einen Film, der als antiseptischer Wundverschluß dienen kann.
Der Film läßt sich mittels Wasser oder Alkohol leicht wieder entfernen. Die gepulverte Jodverbindung
kann allein oder mit Zusätzen als Wundpuder verwendet werden.
Zu 25Og einer 2O°/oigen Lösung von Polyvinylpyrrolidon
vom Molekulargewicht 40000 wurde unter gutem Rühren eine Lösung von 50 g Jod und 120 g
Kaliumjodid in 11 Wasser gegeben. Es fiel ein dunkelbraunes Reaktionsprodukt aus, dessen Abscheidung
durch Zusatz von 150 g Natriumchlorid vervollständigt wurde. Man saugte ab, trocknete bei etwa 40° C, befreite
das erhaltene Pulver durch Verreiben mit Ace-
909 710/564
ton von nicht gebundenem Jod und dann durch Lösen in wasserfreiem Methanol von Salzen. Beim Eindunsten
der Methanollösung bei gelinder Wärme hinterblieb die rotbraune Jodverbihdung des Polyvinylpyrrolidons.
Ihr mittels Thiosulfat gegen Stärkelösung bestimmter Jodgehalt betrug etwa 30%.
In einer geschlossenen Porzellankugelmühle wurden 300 g Polyvinylpyrrolidon bei 20 bis 50° C mit 190 g
gepulvertem Jod einige Stunden gemahlen. Das erhaltene rotbraune Reaktionsprodukt enthielt etwa 40%
mit Thiosulfat titrierbares Jod. Beim Liegen an der Luft oder bei schwachem Erwärmen ging der titrierbare
Jodgehalt auf 32% zurück. Das gleiche Ergebnis wurde erhalten, wenn das nicht gebundene Jod durch
Behandeln des ersten Reaktionsproduktes mit Essigester entfernt wurde. Die zurückbleibende rotbraune
Jodverbindung löste sich in Wasser bei gelindem Erwärmen, leichter in 30%igem wässerigem Methanol.
70 g Polyvinylpyrrolidon vom Molekulargewicht 4000O wurden in 100 ecm wasserfreiem Methanol gelöst.
Dazu wurde eine Auflösung von 31 g Jod in 200 ecm Methanol gegeben. Die dunkelrote Lösung der
entstandenen Jodverbindung wurde bei 40 bis 50° C eingedunstet und man erhielt eine trockene Masse, die
nach dem Verreiben und mehrtägigem Liegen, an der Luft, einen mittels Thiosulfat titrierbaren Jodgehalt
von etwa 30% aufwies. Das Produkt gab an Lösungsmittel praktisch kein Jod ab.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung einer desinfizierend wirkenden Verbindung aus Jod und Polyvinylpyrrolidon,
deren Jodgehalt mittels Thiosulfat bestimmbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß man
Jod und Polyvinylpyrrolidon bei Temperaturen unter 100° C, vornehmlich bei 20 bis 50° C, im
Gewichtsverhältnis von 0,4:1 bis 1:1 aufeinander einwirken läßt und das gegebenenfalls nicht in Reaktion
getretene Jod aus dem Reaktionsprodukt entfernt. .. .,·
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das nicht in Reaktion getretene Jod durch Extraktion mit einem die Jodverbindung
nicht lösenden Mittel, wie Ester, Aceton, Kohlenwasserstoffe, aus dem Reaktionsprodukt entfernt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 680968;
Chemical and Engineering News, 29, Nr. 8, S. 664 (1951), besonders Abs. 2.
Britische Patentschrift Nr. 680968;
Chemical and Engineering News, 29, Nr. 8, S. 664 (1951), besonders Abs. 2.
In Betracht gezogene.ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1 037 075.
Deutsches Patent Nr. 1 037 075.
1909 710/564 1.60
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1073745B true DE1073745B (de) | 1960-01-21 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1073745D Pending DE1073745B (de) | Verfahren zur Herstellung einer desinfizierend wirkenden Verbindung aus Jod und Polyvinylpyrrolidon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1073745B (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1236785B (de) * | 1962-05-31 | 1967-03-16 | Gen Aniline & Film Corp | Verfahren zur Herstellung jodhaltiger Komplexverbindungen von Poly-N-vinyllactamen |
| US4125602A (en) * | 1974-12-02 | 1978-11-14 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the production of iodophors |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB680968A (en) * | 1949-12-28 | 1952-10-15 | Gen Aniline & Film Corp | Mixtures of polymeric n-vinyl pyrrolidone and halogens or halogen compounds |
-
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|---|---|---|---|---|
| GB680968A (en) * | 1949-12-28 | 1952-10-15 | Gen Aniline & Film Corp | Mixtures of polymeric n-vinyl pyrrolidone and halogens or halogen compounds |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1236785B (de) * | 1962-05-31 | 1967-03-16 | Gen Aniline & Film Corp | Verfahren zur Herstellung jodhaltiger Komplexverbindungen von Poly-N-vinyllactamen |
| US4125602A (en) * | 1974-12-02 | 1978-11-14 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the production of iodophors |
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