DE1069593B - Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Alkal'pyro phosphaten und/oder Alkalip\ rophos phat Orthophosphat Gemischen neben Metalloxyden durch Umsetzen von CaI cmierungsprodukten aus Metalloxvd ent haltenden Phosphatrohstoffen - Google Patents
Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Alkal'pyro phosphaten und/oder Alkalip\ rophos phat Orthophosphat Gemischen neben Metalloxyden durch Umsetzen von CaI cmierungsprodukten aus Metalloxvd ent haltenden PhosphatrohstoffenInfo
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Description
- Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Alkalipyrophosphaten und/oder Alkalipyrophosphat-Orthophosphat-Gemischen neben Metalloxyden durch Umsetzen von Calcinierungsprodukten aus Metalloxyd enthaltenden Phosphatrohstoffen Im Patent 1054077, das Zusatz zum Patent 1013633 ist, wird ein Verfahren zur Herstellung von Alkalipyrophosphaten für sich und/oder im Gemisch mit Alkaliorthophosphaten neben Eisenoxyd, gegebenenfalls neben Aluminiumoxyd beschrieben, wonach Calcinate gemäß Patent 1013 633 mit Alkalihydroxyd behandelt werden. Kennzeichnendes Merkmal des Zusatzpatentes ist die Verwendung von Calcinaten, die Alkalirnetalloxyde nicht oder nur in untergeordneten Mengen, dagegen Eisenoxyd, gegebenenfalls Aluminiumoxyd, ferner P20, sowie beliebige, in der Hitze flüchtige Bestandteile und wechselnde Mengen Verunreinigungen enthalten. In diesen Calcinaten liegt das Molverhältnis der SummeallerMetalläquivalentezum Gesamtphosphor zwischen 1,0 : 1 und 2,4: 1, vorzugsweise zwischen 1,9: 1 und 2,0: 1; bei ihrer Gewinnung werden Temperaturen eingehalten, bei denen noch keine klare Schmelze entsteht, vorzugsweise solche zwischen 600 und 900' C.
- Es wurde gefunden, daß die Auslaugung der nach Patent 1054 077 erhaltenen Calcinierungsprodukte vorteilhaft in der Weise durchgeführt wird, daß sie, vorzugsweise in gemahlener Form, mit Alkalihydroxydlösungen unter Druck bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes der Auslaugungslösung, vorzugsweise zwischen dem Siedepunkt und 200' C, behandelt werden, wobei die in Lösung übergeführten Phosphate als Alkalipyrophosphate und/oder Alkalipyrophosphat-Orthophosphat-Gemische von den Metallhydroxyden und abgeschiedenen Verunreinigungen in an sich bekannter Weise getrennt werden.
- Es hat sich gezeigt, daß Alkalipyrophosphate auch bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes in alkalischer Lösung unerwartet hydrolysenbeständig sind. So wurde beispielsweise eine Lösung von 6,65 g reinem -Na4 P 207 und 7,38g 97,91/oigem NaOH in 222 g Wasser 2 Stunden im Druckgefäß auf 175' C erhitzt. Dabei wurden nur 4,5"/o der eingesetzten Menge Pyrophosphat zu Orthophosphat hydrolysiert.
- Ein besonderer Vorteil des erfindungsgernäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß beim Arbeiten bei Temperaturen oberhalb der Siedetemperatur der Auslaugungslösung die Auslaugungszeiten merklich verkürzt werden können.
- Beispiel 55,0 g Eisenphosphat (enthaltend 38,7% Fe20,3, 1,61/o Na20 und 37,61/o P20.) werden mit 14,01 g Phosphorsäure (enthaltend 62,2% P.O.) angeteigt. Nach 2stündigem Calcinieren dieser Mischung bei 700' C wird das Erhitzungsprodukt rasch an der Luft abgekühlt und zerkleinert. 49,0 g des Erhitzungsproduktes werden mit 316 ml Wasser und 33,4 g Natriumhydroxyd 1/4 Stunde auf 150' C erhitzt. Nach Abkühlen auf 90 bis 100' C wird filtriert, die klare Umsetzungslauge auf 5 bis 10' C abgekühlt, das anfallende Kristallisat durch Absaugen abgetrennt. Umsetzungsrückstand: 25,8g (lufttrocken), enthaltend 2,911/0 ges. Po. entsprechend 2,9"/o der gesamten Ausbeute an P, 051 Kristallisat - 61,5 g (lufttrocken), enthaltend 31,81/0 ges. P,0" entsprechend 75,311/9 der gesamten Ausbeute an P,(:)" 30,9% Pyro-P20, entsprechend 73,1% der gesamten Ausbeute an P2051 Die Mutterlauge enthält 5,67 g P2 0, entsprechend 21,81/o der gesamten Ausbeute an P.0..
- Durch Einengen der Mutterlauge wird die darin enthaltene Restmenge P, 0" als Pyro-Ortho-Phosphat-Gemisch abgeschieden.
- Z,
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Alkalipyrophosphaten und/oder Alkalipyrophosphat-Orthophosphat-Gemischen neben Metalloxyden nach Patent 1054 077, Zusatz zu Patent 1013 633, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Calcinierungsprodukte, vorzugsweise in gemahlener Form, mit Alkalihydroxydlösungen unter Druck bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes der Auslaugungslösung, vorzugsweise zwischen dem Siedepunkt und 200' C, behandelt werden, wobei die in Lösung übergeführten Phosphate als Alkalipyrophosphat und/oder Alkalipyrophosphat-Orthophosphat-Gemische von den Metallhydroxyden und abgeschiedenen Verunreinigungen in an sich bekannter Weise getrennt werden.
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