DE1065833B - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
- C05C9/005—Post-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
DEUTSCHES
In der Patentanmeldung St 13077 IVb/12 ο ist bereits vorgeschlagen; Harnstofflösungen durch stufenweise
Vakuumverdampfung so zu konzentrieren, daß endgültig eine annähernd wasserfreie Schmelze verbleibt,
wobei man in der letzten Verdampfungsstufe von dem Umstand Gebrauch macht, daß sich die Lösung, wenn man sie expandieren läßt, spontan in
Wasserdampf und festen Harnstoff aufteilt, worauf man anschließend an diese Aufteilung aus dem Verdampfungsraum
an der einen Seite Wasserdampf abführt und an der anderen Seite Harnstoff, letzterwähnten
nachdem man ihn aufgeschmolzen hat.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die erforderliche schnelle Trennung des gebildeten Wasserdampfs und
Harnstoffs in einfacher Weise dadurch herbeigeführt werden kann, daß man den Harnstoff in suspendierter
Yorm abführt in einer Flüssigkeit, die sich dem »Harnstoff gegenüber indifferent verhält. ■
Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zum Konzentrieren von Harnstofflösungen vorgesehen, bei
dem man die zu behandelnde harnstoffhaltige Flüssigkeit zur vollständigen Eindampfung in einen Verdampfungsraum
einleitet und unter Anwendung eines 200 mm Hg unterschreitenden Druckes und bei einer
Temperatur, bei der sich die eingeleitete Harnstofflösung in Wasserdampf und festen Harnstoff aufteilt,
expandiert, wobei man den Harnstoff mit einer im Verdampfungsraum befindlichen, Harnstoff gegenüber
indifferenten und sich mit Harnstoff nicht mischenden Flüssigkeit eine Suspension bilden
läßt, die Suspension aus dem Verdampfungsraum abführt und aus der abgelassenen Flüssigkeit
den Harnstoff dadurch gewinnt, daß man die Suspension aus festem Harnstoff und indifferenter
Flüssigkeit zum Aufschmelzen des festen Harnstoffs erhitzt und von der sich dann bildenden Harnstoffschicht
einen Teil entfernt.
Weil die indifferente Flüssigkeit den festen Harnstoff, der sich in dem Verdampfungsraum gebildet
hat, gleichsam von dem Wasserdampf abschließt,' läßt sich dieser in genannter, fester Form mühelos
aus dem Verdampfungsraum entfernen, indem man die Suspension ablaufen läßt.
Der in dem Verdampfungsraum anzuwendende Druck soll vorzugsweise 100 mm Hg unterschreiten.
In Abhängigkeit von den Druckwerten, die man wählt und anwendet, wird eine geeignete Temperatur
in dem Verdampfungsraum zwischen 70 und 130° C liegen.
Die indifferente Flüssigkeit muß selbstverständlich bei den angewandten Temperatur- und Druckverhältnissen
einen niedrigen Dampfdruck aufweisen. Gute Erfolge lassen sich mit einem mineralischen Öl
erzielen.
zum Konzentrieren von Harnstofflösungen zum Gewinnen einer annähernd wasserfreien Harnstoffschmelze
Anmelder:
Vertreter: Dr. F. Zumstein, Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. Ε. Assmann .. und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger1 Patentanwälte,
*5 München 2, Bräuhausstr. 4
Beansprudite Priorität: , Niederlande vom. 15. Dezember 1956
Petrus Johannes Cornells Kaasenbrood1 ^ Sittard (Niederlande), ist als Erfinder genannt worden
Insonderheit läßt sich das erfindungsgemäße Ver: fahren vorteilhaft anwenden bei der Verarbeitung :von
Flarnstofflösungen, die von Synthesen herrühren, bei denen die Bildung von Carbamat und die Umwandlung
dieses Stoffes in Harnstoff sich innerhalb einer indifferenten viskosen Flüssigkeit, z. B. Mineralöl,
vollzieht, wobei aus der Syntheseapparatur. Lösungen, die mit dieser viskosen Flüssigkeit untermischt sind
(vgl. Chem, Eng., 62 [April 1955], S. 230), abgeführt werden. Das Schema zeigt das erfindungsgemäße
Verfahren.
Die zu konzentrierende Harnstofflösung wird über
4P eine Leitung 1 und die indifferente Flüssigkeit über eine Leitung 2 in einen Verdampfungsraum 3 eingeleitet,
wobei man die Lösung in diesem Raum, in welchem eine Temperatur von 70 bis 130° C herrscht,
expandieren läßt bis zu einem Druck, der geringer ist als 200 mm Hg und vorzugsweise 100 mm Hg unterschreitet.
Unter diesen Verhältnissen wird die Lösung sich in Wasserdampf und festen Harnstoff aufteilen. Ein
Rührer 4, der mit hoher Geschwindigkeit rotiert, bewirkt, daß der abgetrennte Harnstoff und die indifferente
Flüssigkeit sich intensiv mischen. Über eine Leitung 5 wird das so erhaltene Gemisch aus
dem Verdampfungsraum abgeführt. Man kann zu der Entfernung geringer Mengen Wasserdampf, die von
909 629/328
Claims (5)
1. Verfahren zum Konzentrieren von Harnstofflösungen zum Gewinnen einer annähernd wasserfreien
Harnstoffschmelze durch stufenweise Vakuumverdampfung, wobei man die zu behandelnde
harnstoffhaltige Flüssigkeit zum endgültigen Eindampfen in einen Verdampfungsraum einleitet
und unter Anwendung eines 200 mm Hg unterschreitenden Druckes und bei einer Temperatur,
bei der sich die eingeleitete Harnstofflösung in Wasserdampf und festen Harnstoff aufteilt,
expandiert, dadurch gekennzeichnet, daß man den Harnstoff mit einer im Verdampfungsraum
befindlichen und Harnstoff gegenüber indifferenten und sich mit Harnstoff nicht mischenden
Flüssigkeit eine Suspension bilden läßt, die Suspension aus dem Verdampfungsraum abführt und
zum Aufschmelzen des festen Harnstoffes erhitzt und die Harnstoffschmelze von der indifferenten
Flüssigkeit abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Verdampfungsraum
100 mm Hg unterschreitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als indifferente Flüssigkeit ein
mineralisches öl verwendet.
4. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzudampfende
Harnstofflösung mit der indifferenten Flüssigkeit mischt, bevor man sie in den Verdampfungsraum
einleitet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Harnstofflösung
und indifferenter Flüssigkeit ein bei der Harnstoffsynthese anfallendes Gemisch ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
©; 909 629/328 9.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1065833B true DE1065833B (de) | 1959-09-24 |
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Country Status (1)
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