DE1063506B

DE1063506B - Verfahren zur Herstellung von rieselfoermiger, versandfaehiger Nitrocellulose

Info

Publication number: DE1063506B
Application number: DEP18866A
Authority: DE
Inventors: James Edward Lufkin
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1956-08-31
Filing date: 1957-07-08
Publication date: 1959-08-13

Description

Verfahren zur Herstellung von ries elförmiger, versandfähiger Nitrocellulose Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von rieselförmiger Nitrocellulose, die sich leicht aus Lagerbehältern ausschütten läßt.
Man stellt Nitrocellulose in erster Linie durch Umsetzung von Cellulose, wie beispielsweise von Baumwollinters oder Holzzellstoff, mit einem Gemisch von Schwefelsäure und Salpetersäure her. Auch andere Nitrierungsmittel wurden schon erfolgreich angewandt. Beim Verfahren fällt eine faserförmige Nitrocellulose an, die wegen der im trockenen Zustand bestehenden leichten Entflammbarkeit und Explosivität praktisch ausschließlich flüssigkeitsfeucht versandt oder gelagert wird. Für viele Verwendungszwecke eignet sich bereits ein 20 bis 25 /<> Wasser enthaltendes Produkt, häufig bedingt die Weiterverarbeitung jedoch eine mit Alkohol, wie Äthanol, Isopropanol oder Butanol, durchfeuchtete Ware. Diese wird dann auf einen Gehalt von 30 bis 35 0/G an flüchtiger Substanz, bestehend aus Alkohol neben etwas Wasser, eingestellt. Soweit nachstehend von feuchter Nitrocellulose gesprochen wird, ist dabei an flüssiglteitsfeuchte, Wasser, Alkohol oder andere Flüssigkeiten enthaltende Ware gedacht.
Die nicht verdichtete Nitrocellulose zeigt eine Dichte von ungefähr 160' kg/m3, bezogen auf Trockensubstanz. Lagerung und Versand erfolgt in zylinderförmigen Fässern, in denen man die Ware zu einer Dichte von etwa 320 kg/m5 zusammenstampft.
Handelsübliche, mit Nitrocellulose gefüllte Fässer enthalten durchschnittlich 54 bis 68 kg Nitrocellulose, bezogen auf Trockensubstanz.
Da feuchte Nitrocellulose sich aus den Lager- und Versandfässern nicht ausschütten läßt, ist die Entleerung umständlich und zeitraubend. Man muß die Fässer umkippen oder schrägstellen, um mit Heugabeln oder ähnlichen Geräten von Hand oder auf mechanischem Wege eine Entleerung vorzunehmen.
Im Lagerbehälter selbst liegt die feuchte, faserige Nitrocellulose in Form von verfilzten, nicht rieselfähigen Harthallen vor, so daß die Entleerung eines einzelnen Fasses je nach Art und Lagerzeit der Ware 1/2 bis 11/2 Minuten Zeit in Anspruch nimmt. Es bestand daher die Aufgabe, rieselfähige Nitrocellulose zu liefern, die sich leicht aus Lagerbehältern ausschütten läßt.
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von rieselförmiger Nitrocellulose. Es zeichnet sich dadurch aus, daß man feuchte, vorzugsweise wasser- und/oder alkoholfeuchte Cellulose zu Platten oder Plättchen zusammenpreßt und diese gegebenenfalls zerkleinert oder granuliert.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung preßt man die feuchte Cellulose durch Auswalzen in Kalandern mit gleichlaufenden oder gegenläufigen Walzen zusammen. Es hat sich auch bewährt, mit Kalandern zu arbeiten, bei denen eine Walze leer läuft.
Zweckmäßig zerkleinert man die Platten nach dem Pressen durch Herabfallenlassen auf harte Oberflächen. In vielen Fällen ist es von Vorteil, die Platten durch milde mechanische Behandlung, wie Schütteln, Rütteln, Granulieren oder Zerreiben, zu zerkleinern.
Das Zusammenpressen wirkt der Verfilzung der Fasern entgegen und macht die Ware rieselfähig.
Für den Preßvorgang lassen sich die in der Kautschukindustrie bekannten Kalander verwenden, deren Spalteinstellung von der Art der zu pressenden Nitrocellulose, der Zuführungsgeschwindigkeit und anderen Faktoren abhängt. Im Rahmen der Erfindung lassen sich dünnste Plättchen von wenigen Mikron Stärke oder auch verhältnismäßig dicke Plättchen oder Platten herstellen. Wünscht man eine Zerkleinerung oder Granulierung der beim Zusammenpressen erhaltenen Platten oder Plättchen, so genügt meistens ein einfaches Herabfallenlassen auf harte Oberflächen, wobei sich gegebenenfalls eine gewisse Formgebung anschließen kann. Nach einer Ausführungsform der Erfindung arbeitet man ohne weitere Zerkleinerung, indem direkt Plättchen gewünschter Gestalt und Größe beim Pressen gewonnen und abgefüllt werden.
Man braucht nicht in Kalandern zu pressen, sondern kann auch beispielsweise mit über ebene Oberflächen laufenden Rollen oder periodisch wirkenden Stampfmaschinen arbeiten.
Das nachfolgende Beispiel veranschaulicht die Erfindung. Alle Mengenangaben sind als Gewichtsmengen anzusehen.
Beispiel Einem aus Metallwalzen von je 15,2 cm Durchmesser und 30,5 cm Länge zusammengesetztem Walzenpaar wurden stündlich und fortlaufend 91 kg alkoholfeuchter Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 12e/o zugeführt. Die Ware enthielt 190/0 Isopropylalkohol.
Während eine der Walzen mit einer Geschwindigkeit von 20 Umdrehungen/Min. im Uhrzeigersinn umlief, drehte sich die andere Walze im Gegensinn mit einer Geschwindigkeit von 28 Umdrehungen/Min. Die Walzenoberflächen waren auf einen Spaltabstand von 0,38 mm eingestellt. Die aus dem Walzenpaar austretenden feuchten Celluloseplatten fielen auf einen etwa 20 cm unterhalb der Walzen liegenden Boden, auf dem sie infolge der Fallwirkung zerfielen.
Die erhaltenen feuchten Nitrocellulosekörner wurden dann in ein Faß von 58 cm Durchmesser und 86 cm Höhe eingefüllt und dieses mit einem Deckel verschlossen. Das Faß enthält 104 kg an zerkleinerter Nitrocellulose, deren Gehalt an flüchtigen Bestandteilen auf 30 °/o eingestellt war.
Nach 2itägigem Stehen wurde der Deckel abgenommen und das Faß umgekippt, wobei sich der gesamte Inhalt innerhalb von 8 Sek. ausschütten ließ.
Wurden in einem Parallelversuch 104 kg der gleichen feuchten Nitrocellulose, die jedoch nicht erfindungsgemäß behandelt worden war, 21 Tage lang gelagert, so ließ sich die Masse nicht einfach aus schütten. Sie mußte von einem Arbeiter mit Hilfe einer Heugabel ausgetragen werden, was 46 Sek. dauerte.
Von großem Vorteil ist es, daß beim Verfahren der Erfindung neben der erzielten Rieselfähigkeit auch die Dichte der feuchten Nitrocellulose stark erhöht wird. Daher kann man 25 bis 30°/o mehr von der erfindungsgemäß behandelten Nitrocellulose im gleichen Behältervolumen unterbringen. Die ausgezeichnete Rieselfähigkeit der Ware erlaubt eine Entleerung von Fässern innerhalb von 5 bis 10 Sek., und zwar auch nach sehr langer Lagerzeit. Zusammenballungen und Verfilzungen konnten in keinem Fall beobachtet werden.
PATENT VNSi)K(*CHE 1. Verfahren zur Herstellung von rieselförmiger, versandfähiger Nitrocellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man feuchte, vorzugsweise wasser-und/oder alkoholfeuchte Cellulose zu Platten oder Plättchen zusammenpreßt und, gegebenenfalls nach Zerkleinerung, auf den erforderlichen Feuchtigkeitsgehalt einstellt.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die feuchte Cellulose durch Auswalzen in Kalandern mit gleichlaufenden oder gegenläufigen Walzen oder solchen mit einer leer laufenden Walze zusammenpreßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Platten nach dem Pressen durch Herabfallenlassen auf harte Oberflächen oder durch milde mechanische Behandlung, wie Schütteln, Rütteln, Granulieren oder Zerreiben, zerkleinert.

In Betracht gezogene Druckschriften: Fabel, Nitrocellulose, 1950, S. 109, 110, 115.