DE1055912B - Saure galvanische Kupferbaeder - Google Patents
Saure galvanische KupferbaederInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Z O Γ
DEUTSCHES
kl. 48 a 6/07
INTERNAT. KL. C 23 b
PATENTAMT
C2i>ü
3-38
D 27038 VI/48a
ANMELDETAG: 17. DEZEMBER 1957
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:
2 3. APRIL 1959
Saure galvanische Kupferbäder, die gewöhnlich mit organischen Zusätzen betrieben werden, zeigen vielfach
den Nachteil einer erheblichen Anodenschlammbildung. Dieser Schlamm besteht aus feindispersen Kupferpartikelchen,
welche auf elektrophoretischem Wege auch auf die zu verkupfernden Gegenstände gelangen und die Güte
der erzeugten Kupferüberzüge erheblich beeinträchtigen. Durch die Anwesenheit dieser feinen Teilchen wird die
typisch blaue Farbe der sauren Kupferbäder grün verfärbt.
Man hat versucht, das Auftreten des Schlammes in der Weise zu vermeiden, daß man besonders legierte (phosphorhaltige)
Kupferanoden verwendete. Ferner hat man versucht, vorhandene Verunreinigungen dadurch zu
beseitigen, daß man die Bäder über Filteraggregate ständig filtrierte und/oder die Anoden mit Filtersäcken
umgab. Trotz dieser Maßnahmen ist jedoch nicht zu vermeiden, daß geringe kolloide Verunreinigungen im
Kupferbad verbleiben. Auch ist vorgeschlagen worden, durch Einblasen von Luft oder durch Zusatz von Oxydationsmitteln,
z. B. Wasserstoffperoxyd, die vorhandenen Badverunreinigungen zu beseitigen.
Durch Einblasen von Luft werden die Verunreinigungen zwar zu Kupfer-(II)-verbindungen oxydiert, die
durch die Badschwefelsäure wieder in Kupfersulfat übergeführt werden, doch ist dieses Verfahren in den meisten
Fällen, vor allem wenn die Kupferbäder mit Netzmitteln betrieben werden, wegen der starken Schaumbildung
nicht empfehlenswert. Ein Zusatz von Wasserstoffperoxyd führt in kurzer Zeit zur Zerstörung der Verunreinigungen,
doch hat diese Maßnahme den Nachteil, daß dabei die Kupferüberzüge verspröden und daß der anwendbare
Stromdichtebereich stark beeinträchtigt wird. Aus diesem Grunde muß bei einer mit Wasserstoffperoxyd
durchgeführten Regenerierung das Kupferbad längere Zeit außer Betrieb gesetzt werden, bis das gesamte Wasserstoff
peroxyd zersetzt ist.
Alle die geschilderten Maßnahmen erschweren den Betrieb der sauren Kupferbäder erheblich und erfordern
zusätzliche Arbeit bzw. zusätzliche technische Einrichtungen.
Es wurde nun gefunden, daß man alle diese Nachteile vermeiden kann, wenn man den sauren Kupferbädern
organische, wenigstens eine Azidogruppe im Molekül enthaltende Sulfonsäuren bzw. deren Salze zusetzt. Dieser
Zusatz bewirkt, daß die Bäder selbst bei starker Beanspruchung über die gesamte Betriebsdauer tiefblau gefärbt
und klar bleiben und keinen Schlamm absetzen, während Bäder, die ohne diese Zusätze betrieben werden,
nach 2 bis 4 Ah/1 grün aussehen und nach einer weiteren Zeitspanne Anodenschlamm absetzen.
Gleichzeitig besitzen die neuen Produkte auch eine gewisse Glanzwirkung. Der Glanz kann verbessert
werden, wenn man in den Bädern noch zusätzlich Saure galvanische Kupferbäder
Anmelder:
DEHYDAG Deutsche Hydrierwerke
DEHYDAG Deutsche Hydrierwerke
G.m.b.H.,
Düsseldorf, Henkelstr. 67
Düsseldorf, Henkelstr. 67
Dr. Wennemar Strauss und Dr. Wolf-Dieter Willmund,
Düsseldorf-Holthausen,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
bekannte Glanzmittel verwendet. Als Glanzmittel kommen unter anderem in Betracht: Thioharnstoffe und
seine Derivate, N-mono- bzw. disubstituierte Dithiocarb-
aminsäurealkylester-co-sulfonsäuren bzw. deren Salze,
1 ^,S-Triazin^Ao-tris-fmercaptoalkansulfonsäuren). Des
weiteren kann man übliche Netzmittel und/oder auch bekannte Verbindungen zusetzen, die die Duktilität der
Überzüge verbessern.
Als organische, wenigstens eine Azidogruppe im Molekül enthaltende Sulfonsäuren seien beispielsweise genannt:
3 - Azido - propansulfonsäure -1,4- Azido - butansulfonsäure-1, l-Azido-l,l-dimethyl-propansulfonsäure-3, 3-Azido
- 2 - hydroxy - propansulfonsäure -1,3 - Azido - 2-halogen-
propansulfonsäuren-1, 2,3-Diazido-propansulfonsäure-l,
2,3 - Diazido - butansulf onsäure -1, 8 - Azido - naphthalinsulfonsäure-1,
4-Azido-benzolsulfonsäure, 2-(Azidomethyl)-benzolsulf
onsäure.
Diese Verbindungen lassen sich nach bekannten Ver-
fahren dadurch herstellen, daß man z. B. Sultone, wie Propansulton, Tolylsulton, 1,8-Naphthsulton, mit Stickstoffwasserstoffsäure
oder deren Salzen (Aziden) umsetzt oder daß man auf Stickstoffwasserstoffsäure oder deren
Salze halogensubstituierte organische Sulfonsäuren zur
+5 Einwirkung bringt.
Üblicherweise gelangen die Säuren in Form ihrer wasserlöslichen Salze zur Anwendung. Als salzbildende Komponenten
kommen anorganische oder organische Basen, beispielsweise die Alkalimetalle, Ammoniak, Dialkyl-
amine oder Dialkanolamine in Betracht.
Die erfindungsgemäßen Verbindungen werden den sauren Kupferbädern in Mengen von 0,05 bis 4,5 g/l, vorzugsweise
von 0,2 bis 0,8 g/l, zugesetzt. Die Betriebstemperaturen solcher Bäder, die gewöhnlich in Strom-
dichtebereichen von ~ 0 bis 12,5 Amp/dm2 betrieben werden, dürfen in weiten Grenzen bis etwa 600C variieren.
Versetzt man ein saures Kupferbad, welches 220 g/l CuSO4- 5H30,60 g/l H2SO4, 0,05 g/l Ν,Ν-diäthyl-dithiocarbaminsäureäthylester
- ω - sulfonsaures Natrium als
Glanzmittel, 0,25 g/l l,3-Bis-(dibutylamino)-propanol-2 als duktilitätsverbesserndes Mittel und 1 g/l eines Umsetzungsproduktes
aus Dodecylalkohol mit 8 Mol Äthylenoxyd als Netzmittel enthält, mit 0,5 g/l ω-azido-propansulfonsaurem
Natrium, so erhält man bei der elektrolytischen Verkupferung von Gegenständen aus Messing,
Bronze, Eisen oder Stahl hochglänzende Kupferüberzüge. Es kann im Temperaturbereich von etwa 15 bis etwa
50° C gearbeitet werden. Die anwendbaren Stromdichten liegen bei 15°C zwischen ~ 0 und 4,5 Amp/dm2, bei 25°C
zwischen ~ 0 und 8 Amp/dm2 und bei 5O0C zwischen ~ 1
und 12,5 Amp/dm2. Das Kupferbad verfärbt sich selbst nach langem Arbeiten nicht und behält seine blaue Farbe.
Eine Schlammbildung an den Kupferanoden tritt nicht auf. Es sind weder Umpumpfilter noch Anodensäcke
erforderlich.
Ohne den Zusatz von co-azido-propansulfonsaurem
Natrium muß kontinuierlich umgepumpt und filtriert werden. Trotz dieser Filtration kann in niederem und
mittlerem Stromdichtebereich eine gewisse Glanzminderung eintreten, die unerwünscht ist.
Claims (4)
1. Saure galvanische Kupferbäder, gekennzeichnet ίο durch einen Gehalt an organischen, wenigstens eine
Azidogruppe im Molekül enthaltenden Sulfonsäuren oder deren wasserlöslichen Salzen.
2. Bäder nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an N-mono- bzw. disubstituierten
Dithiocarbaminsäurealkylester-oj-sulfonsäuren
bzw. deren wasserlöslichen Salzen.
3. Bäder nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an 1,3,5-Triazin-2,4,6
- tris - (mercaptoalkansulfonsäuren) oder deren wasserlöslichen Salzen.
4. Bäder nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an die Duktilität
der Überzüge verbessernden Mitteln.
© 909 507/49« 4. 59
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