DE1046193B - Verfahren zum Herstellen halbleitender, insbesondere photoempfindlicher Vorrichtungen durch Niederschlagen von Bleisulfid - Google Patents
Verfahren zum Herstellen halbleitender, insbesondere photoempfindlicher Vorrichtungen durch Niederschlagen von BleisulfidInfo
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Description
- Verfahren zum Herstellen halbleitender, insbesondere photoempfindlicher Vorrichtungen durch Niederschlagen von Bleisulfid Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung halbleitender, insbesondere lidhtempfindlich.er Vorrichtungen durch Niederschlagen von Bleisulfidschichten auf einem Träger.
- Es ist bekannt, daß gut haftende, geschlossene Bleisulfidschichten aus einer Bleia,zetatlösung in Gegenwart von Thioharnstoff und Alkalihydroxyd niedergeschlagen werden können. Auf diese Weise werden meist Schichten mit p-Leitfähigkeit erzielt. Vielleicht spielt hierbei die Aufnahme von Alkali in das Bleisulfid eine Rolle.
- Es ist vorgeschlagen worden, beim bekannten Verfahren das Alkalihydroxyd zum Teil oder auch ganz durch Hydrazin zu ersetzen, wodurch Schichten erzielt werden, die weniger stark p-leitend oder sogar n-leitend sind.
- Die nach dem erwähnten Verfahren auf üblichen Trägermaterialien, wie beispielsweise Glas, erzielten Bleisulfidschidhten werden beim Liegen an der Luft stets p-leitend. Die Schichten erhalten durch Nacherhitzung an der Luft auf Temperaturen von 70 bis 120° C während beispielsweise 20 Stunden einen stabileren und höheren Widerstand und infolgedessen eine verbesserte Photoleitfähigkeit.
- Bei Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, hat sich herausgestellt, daß, wenn Bleisulfid auf einen Träger niedergeschlagen wird, der zuvor mit einer Sc'hic'ht aus einem oder mehreren elektropositiven Elementen versehen ist, diese die Eigenschaften des Bleisulfids beeinflussen können.
- Gemäß der Erfindung wird beim Herstellen halbleitender, insbesondere lichtempfindlicher, Vorrichtungen durch Niederschlagen von Bleisulfid auf einen Träger aus einer Lösung von Bleiazetat in Gegenwart von Thioliarnstoff und Allsalihydroxyd und bzw. oder Hydrazin dieser Träger wenigstens zum Teil zuvor mit einer Schicht versehen, die aus einem oder mehreren elektropositiven Elementen besteht, welche beim nachfolgenden Niederschlagen der Bleisulfidschicht auf den Träger, zumindest auf einem mit der vorerwähnten Schicht bedeckten Trägerteil so langsam in Lösung gehen, daß dieser Vorgang wenigstens teilweise während des Absetzens der Bleisulfidschicht erfolgt. Wenn die Stärke der erwähnten Schicht so gewählt wird, daß sie während des Niederschlagens des Bleisulfids nicht völlig in Lösung geht, kann der übrigbleibende Teil als Kontakt benutzt werden.
- Infolge der Lösung der zuvor auf den Träger aufgebrachten Elemente ergeben sich an dieser Stelle reduzierende Bedingungen, wodurch sich Bleisulfid mit einem Überschuß an Blei von mehr als der genauen stöchiometrischen Zusammensetzung absetzt, das einen Gehalt an diesen Elementen aufweist. Infolgedessen verschieben sich die Leitfähigkeitseigenschaften in der Richtung der n-Leitfähig'keit.
- Wenn die so erzielten Bleisulfidschichten aufbewahrt oder an der Luft nacherhitzt wurden, stellte es sich heraus. daß die Elemente, die teilweise in das Bleisulfidgitter aufgenommen sind, je nach ihrer Wertigkeit eine verschiedene Wirkung haben.
- Die unter Anwendung von einwertigen Elementen, wie beispielsweise Cu, Ag, Au, erzielten Schichten werden nach Erhitzung in einer oxydierenden Atmosphäre auf Temperaturen von 70 bis 120° C p-leitend und gegen Reduktion stabilisiert. Auch mit zweiwertigen Elementen, wie beispielsweise Pb, Zn, Cd, Fe, Ni, Co, werden unter den gleichen Bedingungen Schichten mit p-Leitfähigkeit erzielt.
- Finden jedoch für die Zwischenschicht Elemente mit einer Wertigkeit von 3 oder mehr, wie beispielsweise Al, Ca, In, As, Sb, Bi, Ti, V, Mo, W, Verwendung und wird das Bleisulfid aus einem Reaktionsgemisch, das kein Alkali enthält, niedergeschlagen, so bleiben die Schichten nach Aufbewahren und Erhitzen an der Luft n-leitend. Wird die Bleisulfidschicht in Gegenwart von Alkali niedergeschlagen, so gilt das gleiche, sofern dieses Ergebnis nicht durch die Aufnahme von Alkali in das Bleisulfid zunichte gemacht wird. Es ist möglich, den Träger nur zum Teil mit einer Schicht der erwähnten Elemente oder aber zum Teil mit einem ein- oder zweiwertigen Element und zum Teil mit einem Element höherer Wertigkeit zu überziehen. Auf diese Weise wird erreicht, daß ein Teil des Bleisulfids Leitfäähigkeitseigenschafben aufweist, die von denjenigen eines anderen Teiles verschieden sind. Insbesondere sind auf diese Weise Bleisulfidschichten mit Teilen entgegengesetzter Leitungsart und einem scharfen p-n-Übergang erzielbar.
- Wie aus vorstehendem ersichtlich, bietet die Erfindung interessante Möglichkeit bei der Herstellung halbleitender Vorrichtungen, insbesondere von Photo.-widerständen und photoelektrischen Zellen. Bei den nachstehend beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung finden zum Niederschlagen der Bleisulfidschichten zwei verschiedene Verfahren Anwendung, und zwar 6 cm3 einer Lösung von 20 g Thioharnstof£ j e Liter, 3 cm3 einer Lösung von 400 g Bleiazetat je Liter und 0,7 cm3 einer 50°/a-Hydrazinhydratlösung wurden 5 Minuten zusammengerührt. In diesem Gemisch wird ein Träger angeordnet, und dem Gemisch werden 0,2 cm3 einer Lösung von 666 g NaOH je Liter zugesetzt. Nach etwa 1 Minute wird noch 0,8 cm3 dieser NaOH-Lösung zugesetzt. Nach etwa 1 Minute werden noch 0,8 cm3 dieser Na O H-Lösung zugesetzt. Nach etwa 10 Minuten hat sich bei Zimmertemperatur eine gleichmäßige Bleisulfidschicht abgesetzt. Gleiche Teile von Lösungen, die 50 g Thioharnstoff je Liter, 400gBleiazetat jeLiter bzw. 50°/aHydrazinhydrat enthalten, werden bei Zimmertemperatur gemischt. In dem Gemisch wird ein Träger angeordnet, wonach gerührt und dann auf 100° C erhitzt wird. Nach 5 bis 10 Minuten hat sich eine gleichmäßige Bleisulfidschicht auf dem Träger abgesetzt.
- Die Konzentrationen der bei dem vorstehend erwähnten Verfahren verwandten Lösungen können innerhalb weiter Grenzen geändert werden. Ausführungsbeispiel I Als Träger findet eine Glasplatte Verwendung, deren Oberfläche zur Hälfte zuvor, beispielsweise durch Aufdampfen, mit einer Schicht aus Al, Sb, In oder Ga versehen ist. Unter Anwendung des ersten der beiden vorstehend beschriebenen Verfahren wird eine Bleisulfidsc'hioht auf den Träger niedergeschlagen, wobei die aufgebrachten Metallschichten in Lösung gehen. Das auf das Metall niedergeschlagene Bleisulfid ist n-leitend, und das auf das Glas niedergeschlagene Bleisulfid ist p-leitend. Beiderseits der Grenze werden in einem Abstand von 5 mm voneinander mit Hilfe einer Grapphitsuspension auf der ganzen Breite des Trägers Kontakte vorgesehen. Die Breite der Bleisulfidschicht zwischen den Kontakten ist 30 mm.
- An diesen Vorrichtungen sind die folgenden Messungen durchgeführt: 1. &) =der Widerstand zwischen den Kontakten, im Dunkeln gemessen.
- 2. , wobei il den Photostrom bei Belichtung und id den im Dunkeln gemessenen Strom darstellt. Diese Ströme werden bei 6 V bei Zimmertemperatur gemessen.
- 3. E = Photo-EMK. Sowohl E als il werden unter Belichtung mit einer Belichtungsstärke von 0,1 W/em2 (= 1018 Ouanten/sec/cm2) gemessen. Bei der neuhergestellten Schicht ist @o=5 . 105 Ohm, und E = 80 mV.
- Nach Erhitzen während 20 Stunden auf 100° C an der Luft ist o=106 Ohm, bis 4 und E=40mV. Ausführungsbeispiel Il Wird ein Bleisulfid niedergeschlagen unter Anwendung des zweiten vorstehend beschriebenen Verfahrens und wird im übrigen völlig so verfahren, wie es vorstehend im Ausführungsbeispiel I beschrieben worden ist, so wird das folgende Ergebnis erzielt: Bei der neu hergestellten Schicht o = 5 - 10s Ohm, und E = 70 mV. Nach Erhitzen an der Luft während 20 Stunden auf 100° C ist = 106 Ohm, und E =140 mV.
- Ausführungsbeispiel III Eine Glasplatte wird etwa zur Hälfte mit Ag, zum übrigen mit Sb überzogen. Zwischen den beiden Metallschichten wird ein Streifen von etwa 1 mm freigehalten.
- Mit Hilfe des ersten Verfahrens wird eine Bleisulfidschicht niedergeschlagen. Auch weiterhin wird völlig so verfahren, wie dies im Ausführungsbeispiel I angegeben worden ist. Bei der neuhergestellten Schicht ist o =106 Ohm, und E = 50 mV.
- Wenn das Bleisulfid mit Hilfe des zweiten Verfahrens niedergeschlagen worden ist, so ist p=5 - 105 Ohm, und E = 85 mV.
- Ausführungsbeispiel IV Wird eine Glasplatte zur Hälfte mit Ag und zur anderen Hälfte mit In überzogen und wird im übrigen völlig so verfahren, wie dies im Ausführungsbeispiel III beschrieben worden ist, so ist bei der neuhergestellten Schicht, wenn sie gemäß dem ersten Verfahren erzielt ist, pp = 3 - 105 Ohm, und E = 30 mV, und bei der gemäß dem zweiten Verfahren erzielten Schicht = 7 - 105 Ohm, und E =115 mV.
- Bei den vorstehenden Ausführungsbeispielen ist ein Streifen von etwa 1 mm Breite zwischen den Kontakten photoempfindlich. Wird eine breitere photoempfindliche Oberfläche verlangt, so kann diese bei einem Aufbau erzielt werden, wie er in der Zeichnung im Durchschnitt schematisch dargestellt und im nachfolgenden Ausführungsbeispiel beschrieben worden ist. Ausführungsbeispiel V In Fig. 1 bezeichnet 1 einen mit einer Indiumschicht 2 versehenen Träger. Hierauf wird nach dem zweiten vorstehend beschriebenen Verfahren eine Bleisulfidschicht 3 niedergeschlagen, wobei, wie dies in Fig. 2 angegeben ist, die Indiumschicht in Lösung geht. Diese Bleisulfids.dhi,cht 3, die n-leitend ist, wird zum Teil mit einer Bleisulfidschieht 4 überzogen. Schließlich werden die beiden Schichten 3 und 4 mit Hilfe einer Graphitsuspension mit Kontakten 5 bzw. 6 versehen. Das Bleisulfid ist jetzt auf der ganzen Breite zwischen den Kontakten lichtempfindlich.
- Wenn die Bleisufidschichten 4 und 3 mit Hilfe des ersten bzw. des zweiten vorstehend beschriebenen Verfahrens niedergeschlagen werden, ist O = 54 O'hm, und E = 90 mV.
- Nach Erhitzen während 20 Stunden auf 100° C wird o = 4 - 105 Ohm, und E = 40 mV.
- Wenn die Bleisulfidschichten 3 und 4 beide nach dem zweiten Niederschlagverfahren hergestellt sind, ist o = 3 - 105 Ohm, E = 79 mV und nach Erhitzen während 20 Stunden auf 100° C o = 105 Ohm, und E =10 mV.
- In der vorstehend beschriebenen Weise können Bleisulfidschic'hten unterschiedlicher Leitfähigkeit und bzw. oder unterschiedlicher Leitungsart und auch mehrere Aufeinanderfolgen dieser Schichten kombiniert werden.
Claims (6)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung :halbleitender, insbesondere photoempfindlicher Vorrichtungen durch das Niederschlagen von Bleisulfid auf einen Träger aus einer Lösung von Bleiazetat in Gegenwart von Thioharnstoff und Alkalihydroxyd und bzw. oder Hydrazin, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger wenigstens zum Teil zuvor mit einer Schicht versehen wird, die aus einem oder mehreren elektropositiven Elementen besteht, welche beim nachfolgenden Niederschlagen der Bleisulfidschicht auf den Träger, zumindest auf einem mit der vorerwähnten Schicht bedeckten Trägerteil so langsam in Lösung gehen, daß dieser Vorgang wenigstens teilweise während des Absetzens der Bleisulfidschicht erfolgt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erzielen einer p-leitenden Bleisulfidsc'hicht zuvor eine aus einem einwertigen oder zweiwertigen Element bestehende Schicht auf dem Träger aufgebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erzielen .einer n-leitenden Bleisulfidschicht zuvor eine aus einem Element mit einer Wertigkeit von drei oder mehr bestehende Schicht auf den Träger aufgebracht wird.
- 4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger zum Teil zuvor überzogen wird.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Trägers mit einer aus einem Element mit einer Wertigkeit von drei oder mehr bestehenden Zwischenschicht und ein anderer Teil mit einem Element niedrigerer Wertigkeit überzogen wird.
- 6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Träger Schichten verschiedener Leitfähigkeit und bzw. oder verschiedener Leitungsart übereinander niedergeschlagen werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 820 318, 617 071; Die Naturwissenschaften, Bd. 41 (1954), S. 84.
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB841254A (en) | 1960-07-13 |
| CH341578A (de) | 1959-10-15 |
| US2956912A (en) | 1960-10-18 |
| JPS319535B1 (de) | 1956-11-07 |
| NL94394C (de) | |
| NL197009A (de) | |
| FR1148323A (fr) | 1957-12-06 |
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