DE617071C

DE617071C - Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Selenzellen

Info

Publication number: DE617071C
Application number: DEA67091D
Authority: DE
Original assignee: AEG AG
Current assignee: AEG AG
Priority date: 1931-09-11
Filing date: 1932-09-11
Publication date: 1935-08-12

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Selenzellen-

Seit der Vervollkommnung der Vakuumröhrentechnik ist es üblich, Selenzellen in Glasröhren einzuschließen und diese Röhren unter Umständen auch zu evakuieren. Trotzdem auf diese Weise bei sorgsamer Herstellung die Güte der Zellen erheblich gesteigert werden konnte, gelang es nicht, Zellen im sol-

" 10 eher Gleichmäßigkeit herzustellen, daß etwa die eine durch die andere ohne weiteres ersetzt werden konnte. Die Unterschiede in den Eigenschaften der einzelnen Zellen sind offenbar auf das Vorhandensein von Verunreinigungen bei der Herstellung der Selenschicht zurückzuführen, so daß es nicht genügt, die Zellen in einem Gefäß gegen die Einwirkung von Luft und Feuchtigkeit abzuschließen.

Erfindungsgemäß werden die genannten

ao Mängel beseitigt, indem die Herstellung der Selenschicht vollkommen im Vakuum erfolgt, und zwar in der Weise, daß das Selen unter mindestens zweimaliger Vakuumdestillation in dem endgültigen Gefäß selbst auf den Selenträger aufgebracht wird und daß die Temperaturverteilung bei der letzten Destillation derartig gewählt wird, daß sich das Selen auf der Trägerelektrode niederschlägt und gleichzeitig in die lichtempfindliche Form übergeführt wird, ohne daß eine weitere Wärmebehandlung hierfür notwendig ist.

DieErfindung soll an Hand der Abbildungen näher erläutert werden. Die Bildung der lichtempfindlichen Schicht wird vorzugsweise auf einer Seite an der Glasplatte vorgenommen, die Träger genannt werden soll und in Abb. 1 mit ι bezeichnet ist. Dieser Träger wird in an sich bekannter Weise mit einer Goldlösung bestrichen und dann; auf ungefähr 150⁰ etwa 2 Stunden lang erhitzt. Der sich durch diese Vorerhitzung ergebende metallische Film 2 wird alsdann in bekannter Weise derartig geritzt, daß'sich eini zusammenhängender Linienzug 3, 4 ergibt, der den Metallüberzug in zwei Teile trennt, die elektrisch voneinander isoliert sind. Nach dem Ritzen wird der Träger noch einmal */₂ Stunde lang auf etwa 525° erhitzt und damit der Metallfilm festgebrannt.

Wie Abb. 2 deutlicher zeigt, wird eine derartig behandelte Glasplatte mittels der Metallbacken 6, der Schraubbolzen 7 und der Haltedrähte 9 an einem Glasfuß 5 befestigt. Die beiden Haltedrähte dienen gleichzeitig -als Stromzuführungen 1S für die beiden Hälften des Metallüberzuges der Glasplatte. Der Glasfuß 5 trägt in an sich bekannter Weise ein kleines Entlüftungsröhrchen 10, das an

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einen Pumpstutzen angeschlossen werden kann.

Nun wird ein_ Stück. Selen auf die Glasplatte gebracht, und zwar am besten auf diejenige Seite der Glasplatte, die nicht den Metallüberzug trägt, wie dies durch 11 in Abb. 3 angedeutet ist.

Das Selen kann auch auf andere Weise eingeführt werden, z. B. in einer kleinen, mit einer Öffnung versehenen Kapsel, aus der es beim Erhitzen' verdampft. Es kann auch an der Halterung oder an der Innenwand der Glashülle 8, mit der der Glasfuß 5 verschmolzen wird, ein Selenaufstrieh angebracht wer-" den. Wesentlich ist, daß das Selen möglichst ohne Zeitverlust in die Glashülle gelangt. Ist das Selen eingebracht, so wird der Glasfuß 5 mit der Glashülle 8 verschmolzen. Die Röhre, oder besser ein Satz solcher Röhren wird dann an eine Pumpvorrichtung angeschlossen, die mit einem Traggestell 12 versehen ist. Während des Entlüftungsprozesses- wird, wie dies in Abb; 5 dargestellt ist, über die Röhre ein Ofen 13 gesetzt, der die Glashülle erhitzt. DieErhitzung dauert etwa 5 Minuten und wird so· hoch betrieben (etwa 350°), daß das Selen verdampft. Der Ofen wird dann, wie in Abb. 6 angedeutet ist, entfernt, so daß sich die Röhren abkühlen und das Selen sich an der Innenseite der Glashülle kondensiert. Um zu verhindern, daß sich das Selen an dem Glasfuß 5 niederschlägt und dort eine elektrische Ableitung hervorruft, wird zweckmäßigerweise am Röhrenfuß eine Heizwicklung 14 vorgesehen, wie in Abb. 4 dargestellt ist. Diese Heizwicklung kann aus zwei konzentrischen, in Reihe geschalteten Spulen bestehen, die an dem Traggestell 12 der Pumpvorrichtung angebracht sind, so daß der Röhrenfuß bequem hineingesteckt werden kann, und auf diese Weise auf einer höheren Temperatur gehalten wird als der übrige Teil der Röhre.

IJm num das Selen vom der Glaswand auf die Glasplatte überzuführen, wird, wie in Abb. 7 dargestellt, die Röhre erneut in dem Ofen erhitzt. Wird die Ofentemperatur kurze Zeit etwa auf 400⁰ gehalten, so geht das Selen . von der Glaswand fort und kondensiert sich als dünner Film gleichmäßiger Dicke auf der Glasplatte. Der Ofen wird dann, wie in Abb.8 gezeigt, entfernt. Da die Glashülle bei dieser Art der Erhitzung vorübergehend heißer ist als die Glasplatte, schlägt sich das Selen auf dieser nieder. Damit aber keine Rückverdampfung eintritt, ist es zweckmäßiger, ein inertes Gas, etwa Stickstoff oder Argon, von ι ctn Druck einzulassen^ sobald sich der Filni ΐ■■■ vollständig niedergeschlagen hat. Hierdurch tritt ein schneller Temperaturausgleich in der Röhre ein, der die Rückverdampfung verhindert.

Es hat sich herausgestellt, daß es zweckmäßig ist, die Glasplatte in der Längsrichtung der Röhre gegenüber dem Fuß etwas, zu versetzen, derart, daß die mit dem Metall überzogene Seite der Glasplatte näher der Mitte der Röhre zu liegt als die andere Seite. Die metallüberzogene Seite der Glasplatte bleibt dann etwas kalter, so daß sich der Selendampf im wesentlichen auf ihr niederschlägt. Die Dicke der niedergeschlagenen Selenschicht kann durch Dosierung der ur-'sprünglich eingebrachten Selenmenge geregelt werden.

Das Gas kann in der Röhre gelassen oder auch wieder entfernt und die Röhre dann als Hochvakuumröhre abgeschmolzen werden.

Wie man erkennt, findet also eine -zweimalige Umdestillation des Selens, und zwar beide Male in dem endgültigen Gefäß, statt, während dieses an die Vakuumpumpe angeschlossen is,t. Dabei sind die Temperaturverhältnisse bei der zweiten Destillation so geregelt, daß das Selen sich nach dieser ohne eine, weitere Wärmenachbehandlung in der lichtempfindlichen- Modifikation auf dem Träger befindet.

Es können daher während des gesamten Herstellungsverfahrens keine Verunreinigungen auf die lichtempfindliche Schicht gelan- . gen. Da auch nach der Herstellung der Schicht diese nach außen hin vollständig abgeschlossen ist und bleibt, können auch hinterher keine Verunreinigungen hinzutreten. Die einzelnen Schritte des Herstellungsprozesses sind also genau reproduzierbar. ■

Es werden auf diese Weise Zellen erhalten, die äußerst gleichmäßig sind und ihre, elektrischen und lichtelektrischen Eigenschaften noch lange Zeit über beibehalten. too

Auch gegenüber solchen Herstellungsverfahren, bei denen das Selen sich zunächst in einem am H-auptgefäß sitzenden Vorlageröhrchen befindet und von hier aus in das eigentliche Gefäß hinüberdestilliert wird, hat das vorliegende Verfahren den Vorteil besonderer Billigkeit, da das Glasgefäß einfacher ist Und das dem Abbrechen ausgesetzte Vorlagerohr· sowie dessen gegebenenfalls schrittweises Abschmelzen vermieden wird.

Claims

Patentansprüche γ

ι. Verfahren zur Herstellung von Selenzellen mit im' Vakuum erzeugtem SeJenüberzug, dadurch gekennzeichnet, daß das Selen unter mindestens zweimaliger VakuumdestillatioH in dem endgültigen Gefäß selbst auf den Selenträger aufgebracht wird und daß die Temperaturverteilung bei der letzten Destillation! derart gewählt wird,; daß sich das Selen auf

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dem Träger niederschlägt und in die lichtempfindliche Form übergeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stück Selen auf •den Träger aufgebracht, der Träger in der Hülle befestigt und die Hülle an eine Vakuumpumpe angeschlossen wird, alsdann die Hülle von außen unter gleichzeitigem Auspumpen so hoch erhitzt wird, daß das Selen verdampft, daraufhin! Teile der Gefäßwand abgekühlt werden, so daß sich der Selendampf hier niederschlägt, hierauf die Hülle von außen nochmals kurz so erwärmt wird, daß das Selen wieder verdampft und sich auf dem im Innern befindlichen kälteren Träger niederschlägt, worauf das Gefäß abgeschmolzen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,

dadurch gekennzeichnet,, daß nach dem Niederschlagen des Selens auf dem Träger ein inertes Gas, z. B. Argon oder Stickstoff, in die Hülle eingelassen wird.
4. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus einer an dem Glasfuß der Hülle befestigten, auf der einen Seite mit einem geritzten Metallfilm, insbesondere Goldfilm, versehenen Glasplatte besteht.
5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasplatte in der Längsrichtung der Hülle derart gegenüber dem Glasfuß und der Gefäßachse versetzt ist, daß die mit dem Metallfilm versehene Seite näher nach der Mitte der Hülle zu liegt als die andere Seite.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Berlin gedruckt in der reichsdruckerei