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Verfahren zum Abtrennen von insbesondere feinkristallinem Natriumbicarbonat
aus den bei der Ammoniaksodafabrikation erhaltenen Natriumbicarbonatsuspensionen
durch Filtrieren. und Zentrifugieren Beim Ammoniaksodaverfahren wird das Natriumhicarbonat,
welches man in der Fällvorrichtung, die aus einem System von Fällkolonnen oder auch
aus einem System von sogenannten Honigmann-Carbonatoren besteht, erhält, aus der
Bicarbonatsuspension durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt. Beim Filtrieren
verwendet man kontinuierlich arbeitende Filter, insbesondere Drehfilter, während
man beim Zentrifugieren diskontinuierlich arbeitende Zentrifugen, z. B. Schälzentrifugen,
verwendet. Kontinuierlich arbeitende Zentrifugen, deren Verwendung selbstverständlich
diskontinuierlich arbeitenden Zentrifugen vorzuziehen wäre, kommen beim Abtrennen
des Natriumbicarbonats deswegen nicht in Frage, weil, wie sich gezeigt hat, der
Durchschlag an Kristallsubstanz derartig hoch ist, daß ein wirtschaftliches Arbeiten
nicht möglich ist.
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Bekanntlich läßt sich grobkörniges Natriumbicarbonat, z. B. mit einer
Korngröße um 0,2 mm, besser aus den Suspensionen abtrennen als feinkristallines
Natriumbicarbonat, z. B. solches einer Korngröße um 0,1 mm. Überdies ergeben sich
insofern relative Unterschiede bezüglich des prozentualen Wassergehalts im jeweilig
anfallenden Festgut, ob man ein und dieselbe Natriumbicarbonatsuspension auf einem
kontinuierlich arbeitenden Filter oder auf einer diskontinuierlich arbeitenden Zentrifuge
abtrennt. Im allgemeinen gelingt es bei Verarbeitung einer unter sonst gleichen
Bedingungen hergestellten Natriumbicarbonatsuspension, die Restfeuchte im Festgut
auf einer diskontinuierlich arbeitenden Zentrifuge weiter herabzusetzen als auf
einem kontinuierlich arbeitenden Filter.
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Dem Vorteil, der sich somit hinsichtlich der Restfeuchte im Schleudergut
bei Verwendung von diskontinuierlich arbeitenden Zentrifugen gegenüber der von kontinuierlich
arbeitenden Filtern ergibt, stehen aber erhebliche Nachteile gegenüber. Bekanntlich
kommen wegen des in Ammoniaksodabetrieben zu bewältigenden großen Durchsatzes beim
Abtrennen des Natriumbicarbonats mittels diskontinuierlich arbeitender Zentrifugen
nur Großraumtypen in Frage. Beim Arbeiten mit derartigen Zentrifugen treten aber
bekanntlich sehr leicht Unwuchterscheinungen auf. Außerdem sind solche Großraumzentrifugen
sehr reparaturanfällig. Weiter entstehen bekanntlich beim Zentrifugieren der freies
Ammoniak enthaltenden Natriumbicarbonatsuspension -im Gegensatz zum Filtrieren erhebliche
Ammoniakverluste, ganz abgesehen davon, daß die diskontinuierliche Arbeitsweise
naturgemäß einen höheren Arbeitsaufwand erfordert als die kontinuierliche.
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Es wurde nun gefunden, daß man die vorstehend erwähnten Nachteile
beim Abtrennen von Natriumbicarbonat aus den bei der Ammoniaksodafabrikation erhaltenen
Bicarbonatsuspensionen dadurch vermeiden kann, daß man das Natriümbicarbonat aus
den Suspensionen zunächst durch ein kontinuierlich arbeitendes Filter, z. B. ein
Drehfilter, abfiltriert und den erhaltenen Filterkuchen einer kontinuierlich arbeitenden
Zentrifuge, z. B. einer Schubzentrifuge, mittels einer Schnecke oder dergleichen
Vorrichtung kontinuierlich zuführt und ihn mit dem Ergebnis ausschleudert, daß ein
Schleudergut mit einer überraschend niedrigen Restfeuchte ausgetragen. wird.
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Überraschenderweise läßt sich der von dem kontinuierlich arbeitenden
Filter, z. B. einem Drehfilter, kommende Bicarbonatküchen auf der erfindungsgemäß
nachgeschalteten kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge, z. B. einer Schubzentrifuge,
gut verarbeiten.. Trotz seiner einer Trockensubstanz ähnlichen Struktur verteilt
sich das Gut gleichmäßig in der Zentrifuge, ohne daß irgendwelche Unwuchterscheinungen
auftreten.
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Der Durchschlag an Kristallsubstanz hält sich-beim erfindungsgemäßen
Schleudern des Natriumbicarbonatkuchens in mäßigen Grenzen, während sich, wie bereits
erwähnt, eine Nätriumbicarbonatsuspension auf einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge
wegen des entstehenden großen Durchschlages an Kristallsubstanz in wirtschaftlicher
Weise nicht verarbeiten läßt. Der Grund dafür, daß beim Schleudern des Na= triumbicarbonatkuchens
in der erfindungsgemäß nachgeschalteten
Zentrifuge nur ein geringer
Durchschlag an Kristallsubstanz entsteht, dürfte darin zu sehen sein, daß der von
dem vorgeschalteten Filter kommende Kuchen im Vergleich zur Ausgangssuspension nur
eine geringe Menge Flüssigkeit enthält, so daß beim Schleudern des Kuchens die Möglichkeit
gering ist, daß Kristallsubstanz mit der Flüssigkeit durch die Sieblöcher der Zentrifuge
ausgetragen wird. Als weiterer günstiger Umstand kommt hinzu, daß die Bewegungsfreiheit
der einzelnen Kristalle innerhalb des Schleudergutes durch die Reibung, die zwischen
ihnen infolge ihrer dichten Lagerung auftritt, herabgesetzt wird.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren hält sich der Durchschlag an Kristallsubstanz
auch dann in tragbaren Grenzen, wenn das Schleudergut in der Zentrifuge nachgewaschen
wird. Die den Durchschlag enthaltende Suspension kann gegebenenfalls zurückgewonnen
werden, indem sie zweckmäßig auf das kontinuierlich arbeitende Filter gepumpt und
zusammen mit frisch aufgegebener Natriumbicarbonatsuspension abfiltriert wird.
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Der Filterkuchen wird vorteilhaft auf dem Filter mit Wasser nachgewaschen,
um ihn möglichst frei von ungebundenem Ammoniak zu machen. Dadurch werden Ammoniakverluste
in der nachgeschalteten Zentrifuge vermieden. Diese Möglichkeit besteht jedoch dann
nicht, wenn man die ammoniakalische Bicarbonatsuspension in üblicher Weise unmittelbar
der Zentrifuge zuführt (vgl. Te-Pang Hou, »Manufacture of Soda<;, II. Auflage,
New York 1942, S. 169).
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Das gleichzeitige Betreiben eines kontinuierlich arbeitenden Filters
und einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge, wie es erfindungsgemäß vorgeschlagen
wird, erfordert - im ganzen gesehen - praktisch keinen höheren Kraftaufwand als
das alleinige Betreiben eines kontinuierlich arbeitenden Filters, und zwar deshalb,
weil es nicht erforderlich ist, den Wassergehalt des Filterkuchens soweit als eben
möglich herabzusetzen, wie dies bei alleiniger Verwendung eines Filters eine Selbstverständlichkeit
ist. Überraschenderweise hat sich nämlich gezeigt, daß sich von dem vorgeschalteten
Filter kommende Kuchen mit einem Wassergehalt von 25 Gewichtsprozent und mehr ohne
Schwierigkeit auf der nachgeschalteten Zentrifuge verarbeiten lassen, wodurch man
beim erfindungsgemäßen Verfahren der Notwendigkeit enthoben ist, den Kuchen auf
dem vorgeschalteten Filter soweit als eben möglich abzusaugen. Dadurch wird eine
Teilmenge der sonst aufzuwendenden Kraft eingespart. Diese Teilmenge steht nun beim
Betreiben der nachgestalteten kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge zur Verfügung.
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Vergleicht man den Kraftaufwand, der zum gleichzeitigen Betreiben
eines kontinuierlich arbeitenden Filters und einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge
gemäß der Erfindung erforderlich ist, mit dem zum alleinigen Betreiben einer diskontinuierlich
arbeitenden Großraumzentrifuge erforderlichen, so fällt ein solcher Vergleich nicht
nachteilig für das erfindungsgemäße Verfahren aus, zumal wenn man berücksichtigt,
daß die Kapazität derartiger Zentrifugen niedrig und die aufzuwendende Arbeit hoch
ist, ganz davon abgesehen, daß die bei alleiniger Verwendung einer Zentrifuge entstehenden
Ammoniakverluste beträchtlich sind (vgl. a. a. O., S.169).
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt dann angewandt, wenn
es sich um die Abtrennung von feinkristallinem l1Tatriumbicarbonat handelt, wie
el. beNanntlich bei hoher Belastung der Fällvorrichtung anfällt. Damit wird das
Problem gelöst, die Kapazität der Fällvorrichtung auf Grund der hohen Belastung
über das bisher übliche Ausmaß zu steigern, zugleich aber die aus einer derartigen
Maßnahme entstehende Schwierigkeit zu überwinden, nämlich das bekanntlich bei hoher
Belastung der Fällvorrichtung anfallende feinkristalline Natriumbicarbonat so von
der Suspension abzutrennen, daß ein Festgut mit einer möglichst niedrigen Restfeuchte
erhalten wird, z. B. einer solchen, wie sie ein Festgut aufweist, welches beim Abtrennen
von grobkörnigem Natriumbicarbonat mit einer Korngröße um 0,2 mm erhalten wird.
Es ist von Bedeutung, eine möglichst niedrige Restfeuchte im Festgut zu erzielen;
denn anderenfalls würde der Vorteil, der sich durch eine höhere Belastung der Fällvorrichtung
ergibt, dadurch wieder ganz oder zum Teil aufgehoben werden, daß man beim Trocknen
von Bicarbonatkristallen mit hoher Restfeuchte einen höheren Kalorienaufwand und
einen größeren Trocknungsraum benötigt.
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In dem Buch von Te-Pang Hon »Manufacture of Soda« wird die eventuelle
Anwendung einer Kombination eines kontinuierlich arbeitenden Filters mit einer diskontinuierlich
arbeitenden Zentrifuge beim Abtrennen von Natriumbicarbonat aus den bei der Ammoniaksodafabrikation
anfallenden Bicarbonatsuspensionen kurz erörtert. Es wird darauf hingewiesen, daß
die Ammoniakverluste auf Grund der erwähnten Kombination zwar nicht hoch sind, daß
jedoch die aufzuwendende Arbeit beträchtlich und die Kapazität der diskontinuierlich
arbeitenden Zentrifuge niedrig ist (vgl. a. a. O., S. 169). Wie gering die Kapazität
ist, geht aus den an einer anderen Stelle des genannten Buches (vgl. S.175) gemachten
zahlenmäßigen Angaben hervor, wonach bei einem etwa 1,20 m betragenden Korbdurchmesser
der als Endfilter verwendeten, diskontinuierlich arbeitenden Zentrifuge nur 30 bis
35 t Bicarbonat in 24 Stunden durchgesetzt werden, während beispielsweise bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren bei Verwendung einer als Endfilter dienenden, kontinuierlich
arbeitenden vierstufigen Schubzentrifuge mit einem Durchmesser von 1,10m in der
vierten Stufe etwa 200t Bicarbonat in 24 Stunden durchgesetzt werden, ganz abgesehen
davon, daß Ammoniakverluste praktisch vermieden werden und der Arbeitsaufwand gering
ist.
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An einer anderen Stelle des genannten Buches (vgl. S. 177) ist die
alleinige Anwendung von zwei kontinuierlich arbeitenden Zentrifugentypen zum Abtrennen
von Natriumbicarbonat erwähnt, wobei darauf hingewiesen wird, daß die erwähnten
kontinuierlich arbeitenden Zentrifugen eine Kristallgröße von nicht kleiner als
0,20 mm erfordern und daß sie beim Vorliegen von Kristallen feiner als 0,10 mm keinesfalls
anwendbar sind. Demgegenüber gelingt es auf Grund der beim erfahrungsgemäßen Verfahren
angewandten Kombination von kontinuierlich arbeitenden Filtern mit kontinuierlich
arbeitenden Zentrifugen feinkristallines Natriumbicarbonat mit einer Korngröße von
0,10 mm und weniger ohne Schwierigkeit zu verarbeiten, mit dem Ergebnis, das anfallende
Schleudergut auf Restfeuchten zu bringen, die sonst nur bei Verarbeitung »guter
Kristalle« (vgl. a. a, O., S. 169) erzielt werden können.
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Das erfindungsgemäße Verfahren macht es somit in Weiterentwicklung
des Bekannten möglich, feinkristallines Natriumbicarbonat in vorteilhafter Weise
aus der Suspension abzutrennen, ganz gleich, unter welchen Bedingungen das feinkristalline
Natriumbicarbonat beimAmmoniaksodaverfahren anfällt, sei es,
daß
es infolge hoher Belastung der Fällvorrichtung erhalten wird, sei es, daß es infolge
Unregelmäßigkeiten, die sich auch bei normaler Belastung der Fällvorrichtung nicht
vermeiden lassen, entstanden ist.
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Beispiel Beim Ammoniaksodaverfahren wird ammoniakalische Steinsalzlösung
in bekannter Weise in einer Fällvorrichtung carbonisiert, wobei etwa ein Verhältnis
von 50 m3 Reaktionsraum zu 100 t pro Tag erzeugtem Natriumbicarbonat eingehalten
wird. Die Korngröße der anfallenden Natriumbicarbonatkristalle liegt bevorzugt um
0,08 mm. Die erhaltene Natriumbicarbonatsuspension wird kontinuierlich einem Drehfilter
zugeleitet und filtriert, wobei ein Vakuum von etwa 10 cm Hg angewandt wird. Nach
dem Waschen erhält man einen Filterkuchen mit einem etwa 25 Gewichtsprozent betragenden
Wassergehalt.
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Den mittels Schabern abgenommenen Filterkuchen führt man einer vierstufigen
Schubzentrifuge mit einem Durchmesser von 1,10m in der vierten Stufe zu. Man erhält
nach dem Ausschleudern und kurzem Waschen einen Schleuderaustrag mit einem etwa
9% betragenden Restwassergehalt.
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In der abgeschleuderten Flüssigkeit ist nur etwa 1'% der gesamten
verarbeiteten Kristallsubstanz enthalten. Die den Durchschlag an Kristallsubstanz
enthaltende Suspension wird in den Trog des Drehfilters gepumpt und zusammen mit
frisch aufgegebener Natriumbicarbonatsuspension filtriert.
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Die erfindungsgemäße Hintereinanderschaltung von kontinuierlich arbeitenden
Filtern und kontinuierlich arbeitenden Zentrifugen gestattet ganz allgemein, aus
Suspensionen solche Stoffe in vorteilhafter Weise abzutrennen, die darin als Fein-
bzw. Feinststoffe enthalten sind. So lassen sich beispielsweise gefälltes Calciumcarbonat,
Calciumsulfat, Füllstoffe, tonige Substanzen u. dgl. sowie feinteilige organische
Stoffe dadurch weitgehend von der anwesenden Flüssigkeit trennen, daß man das auf
Filtern gewonnene eingedickte Vorprodukt auf nachgeschalteten, kontinuierlich arbeitenden
Zentrifugen ausschleudert.