DE1034156B

DE1034156B - Verfahren zur Reinigung von Chlor von Chlorkohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE1034156B
Application number: DEF20683A
Authority: DE
Inventors: Dr Franz Bencker; Dr Fritz Overdick; Dr Richard Schlee
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1956-07-02
Filing date: 1956-07-02
Publication date: 1958-07-17

Description

Verfahren zur Reinigung von Chlor von Chlorkohlenwasserstoffen Chlorgas, das durch. Elektrolyse von Alkalichloridlösungen gewonnen wird, ist im allgemeinen verunreinigt mit Wasserdampf, feinsten Alkadichloridsoletröpfchen und in geringem Ausmaß mit Dämpfen, von Chlorkohlenwasserstoffen wie Hexachlorbenzol und Hexachloräthan, die aus der Einwirkung von heißem Chlorgas auf die Graphitanoden, selbst sowie. auf das Paraffin, mit dem die Anodenstäbe und die Sandsteindeckel derElektrolysezellen imprägniert sind, stammen. Eine weitere Quelle scheint die Hartgummibekleidung der Zellenwände zu sein.
Zur Reinigung wird das Chlorgas üblicherweise zunächst mit kaltem Wasser gewaschen. Dabei kondensieren die Hauptmengen des Wasserdampfes und der schwcrerflüchtigen, Chlorkohlenwasserstoffe, und es wird ein großer Teil der Soletröpfchen ausgewaschen.
Auch wenn man, nun das Gas, bevor man es unter teilweiser Verflüssigung komprimiert, durch ein Glaswollefilter schickt und weiterhin zur Trocknung durch konzentrierte Schwefelsäure, befindet sich darin noch Alkalichlorid als feinster Staub, der sich zum Teil in den Rohrleitungen, in den Apparateteilen der Kompressoren und im flüssigen Chlor niederschlägt und anreichert. Auch die organischen Beimengungen kondensieren großenteils bei der Kompression und Zwischenkühlung und, verschmutzen die Kühlflächen; der Rest dieser Verbindungen löst sich in dem verflüssigten Chlor und kann bei dessen, Verarbeitung Anlaß zu. erheblichen. Störungen geben.
Zwar kann. man, den Salzstaub: praktisch. vollständig in nabeliegen;der Weise mittels Schlauchfilter zurückhalten, die Entfernung der organischen Verunreinigungen erfordert jedoch besondere, Maßnahmen.
Zum Trocknen von Gase kann man bekanntlich Aktivkohle verwenden; jedoch wird beim Überleiten von feuchtem Chlor über ein Aktivkohlefilter durch die katalytische Wirkung der aktiven. Kohle Chlorwasserstoff gebildet und die Kohle zu Kohlendioxyd oxydiert. Es wird zwar auf diesem Wege eine Entwässerung des Chlors erreicht, jedoch werden zwei neue Verunreinigungen in das Chlor eingebracht. Für ein Verfahren, bei dem Chlor gereinigt werden soll, ist diese Arbeitsweise demnach nicht brauchbar, abgesehen davon, da.ß die Aktivkohle nutzlos zerstört wird. Weiter ist eine Vorrichtung bekannt zur Entstaubung und Entwässerung von Chlorgas. Hierbei wird in einer ersten Stufe durch ein. Filter der Staub und die Flüssigkeitströpfchen aus dem Chlor entfernt und in einer zweiten Stufe das Chlor entwässert durch Überleiten über einAbsorptionsmittel wieAktivkohle. Bei dem Versuch, feuchtes Chlor mit Aktivkohle zu entwässern, setzen, sich, wie oben schon erwähnt, Wasser, Chlor und Aktivkohle zu Chlorwasserstoff und Kohlendioxyd um, so, da.ß von einer Reinigung des Chlors nicht die Rede ist.
Es wurde gefunden, daß die sonst zur Absorption. von Dämpfen organischer Verbindungen bekannten Aktivkohlefilter auch für die Reinigung von Chlor anwendbar sind, wenn man das Aktivkohlefilter zunächst bei möglichst niedriger Temperatur, vorteilhaft unterhalb 60@° C, mit getrocknetem Chlorgas beschickt und diese Behandlung so lange fortsetzt, bis die Kohle mit. Chlor gesättigt ist. Durch diese Vorbehand:lung läßt es sich vermeiden, daß die Aktivkohle, und Apparateteile in der Chloratmosphäre verbrennen, wogegen sich die Kohle bei sofortiger Berührung mit großen Mengen Chlor infolge der Verdichtungswärme des Gases bis zur Rotglut erhitzt.
Als vorteilhaft hat sich weiterhin erwiesen, das Aktivkohlefilter vor der ersten Chlorbeladung weitgehend von Wasser zu befreien,, indem man getrocknete Luft durchbläst, weil Wasser und Chlor auf Aktivkohle unter starker Wärmeentwicklung reagieren.
Nach der beschriebenen Vorbehandlung wird getrocknetes, beispielsweise gekühltes Chlorgas, von dem je 1000 kg etwa 10 bis 20 g organische Dämpfe enthalten, zunächst zwecks Entfernung des Staubes durch ein Schlauchfilter geleitet, das aus einem zylindrischen Kessel von etwa 5 m Höhe und 2,3 m Weite besteht, in welchem von einer Lochplatte im oberen Teil 73 Filtersäcke aus Polyvinylchlorid- oder Glasgewebe von je 4 m Länge und. 0,22 m Weite herabhängen. Das so@ entstaubte Gas wird dann durch ein mit handelsüblicher Aktivkohle gefülltes Filter geschickt, das in bekannter Weise so. gebaut ist, daß es bei großem Querschnitt dem Gas nur wenig Strömungswiderstand bietet. Je 50 g der Aktivkohlefüllung des Filters vermögen etwa 1000 kg Chlor zu reinigen.
Die Bestimmung der Menge der im Chlor vorhandenen Chlorkohlenwasserstoffe wird in der Weise vorgenommen, daß eine gemessene Menge Chlorgas im U-Rohr auf etwa -30° C abgekühlt wird. Je 1000 kg Chlor werden dabei vor der erfindungsgemäßen Reinigung zwischen 10 bis 20 g organischer Verbindungen im U-Rohr gefunden. Nach der Reinigung wird praktisch kein Kondensat im U-Rohr gefunden. Der so erhaltene Reinheitsgrad genügt den höchsten derzeitigen Ansprüchen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Reinigung von technischem Chlorgas von Chlorkohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, da.ß das vorgereinigte und getrocknete Chlor durch ein Aktivkohlefilter gegeben wird, das zuvor bei möglichst niedriger Tempe ratur, vorteilhaft unterhalb 60° C, mit Chlor beladen worden ist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da.ß die Vorreinigung des Chlors so vorgenommen wird, daß es ein aus einem System senkrecht angeordneter Filtersäcke bestehendes Schlauchfilter durchströmt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 914492; französische Patentschrift Nr. 721057.