DE1030323B - Verfahren zur Herstellung von Schnellviskose aus Zellstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schnellviskose aus Zellstoff Die Herstellung von Viskose umfaßt bekanntlich eine ganze Reihe von Arbeitsgängen - Merzerisieren, Reifen, Sulfidieren und Lösen -- und erfordert außer einem mehrtägigen Zeitaufwand umfangreiche Apparaturen und erhebliche Lohnkosten. Es war deshalb schon immer das Bestreben, die notwendigen Arbeitsvorgängie zu beschleunigen, sie miteinander zu kombinieren und mit geringstem apparativem Aufwand durchzuführen. Derartig hergestellte Viskosen bezeichnet man als »Schnellviskosen«.
• Im wesentlichen sind bei der Herstellung von Schnellviskosen zwei Schwierigkeiten zu überwinden. Einmal ist die Reife der Alkalicellulose zwecks Erzielung niedriger Viskositäten weitestgehend abzukürzen, und zum anderen muß eine Viskose guter F'iltrierbarkeit erhalten werden. Ersteres ist mit Erfolgt durch Zusatz oxydativer Mittel, wie Wasserstoffsuperoxyd, durch Zusatz von Sauerstoffüberträgern, wie Schwefelnatrium, und durch starke Wärmezufuhr versucht worden.
• Ein auch großtechnisch durchgeführtes Verfahren benutzt als Ausgangsmaterial einen bereits durch Kochen bzw. Bleichen so niedrigviskosen Zellstoff, daß überhaupt keine Alkalicellulosereife mehr erforderlich ist. Es können dann die Arbeitsvorgänge Merzerisieren und Sulfidieren vereinigt werden, wobei es zweckmäßig ist, nicht mit flüssigem oder gasförmigem Schwefelkohlenstoff zu sulfidieren, sondern hierzu eine Schwefelkohl-enstoff-Lauge-Emulsion zu benutzen. Ist die Apparatur groß genug, so kann auch dn.s Lösen im gleichen Ciiefäß vorgenommen werden, so daß praktisch nur ein einziges Aggregat zur Herstellung der Viskose notwendig ist. Das bekannte Verfahren hat aber doch noch erhebliche Nachteile, und zwar dadurch, daß die Herausarbeitung eines solchen niedrigviskosen Zellstoffes eine um fast 25% schlechtere "Zellstoffausbeute, also einen bedeutend erhöhten Holzeinsatz, erfordert und außerdem vielfach Viskosen mit ungenügenden Filtrationseigenschaften, meßtechnisch durch den »Filterwert« ausgedrückt, erhalten werden.
• Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man diese schlechten Filtrationseigenschaften dadurch vermeiden kann, daß man den Zellstoff in Alkalicellulose normalen Cellulosegehaltes (etwa 28 bis 33% Cellulose). aber mit nur 5 bis 7% Alkali (sonst bei analogem Zellstoffgehalt 15 bis 16% Alkali) überführt und die Sulfidierung mittels einer Schwefelkohlenstoff' -Lauge-Emulsion innerhalb höchsten: 25 Minuten durchführt. Man erhält so Viskosen guter Filtrierbarkeit. Die Filterwerte liegen zwischen 100 und 300, während sie sonst mehrere Tausend betragen. Man kann sich dies vielleicht so erklären, daß erst durch den Zusatz der Schwefelkohlenstoff-Lauge-Emulsion, also gleichsam in statu nascendi, der optimale Quellungs- und Merzerisierungszustand erreicht wird, der eine einwandfreie Xanthogenierung gewährleistet und damit die Voraussetzung für gute Filtrationseigenschaften schafft. Für diese Theorie spricht auch die Tatsache, daß die Sulfidierungszeit höchstens nur 25 Minuten beträgt und außerdem Sulfidierungstemperaturen von 25 bis 28° C völlig ausreichend sind.
• Als zum Stand der Technik gehörig wäre noch auf ein bekanntes Verfahren hinzuweisen, bei dem die Cellulose in eine Alkalicellulose mit höherem Alkaligehalt, z. B. 8 bis 120/0, übergeführt und die Sulfidierung mit Schwefelkohlenstoff allein vorgenommen wird. Dabei muß die Alkalicellulose vor der Sulfidierung zunächst auf Temperaturen zwischen -I- 5 und - 10° C abgekühlt werden. Außerdem werden für die Sulfidierung etwa 11/2 Stunden benötigt. Demgegenüber hat das Verfahren nach der Erfindung durch die Verwendung von Alkalicellulose mit extrem niedrigem Alkaligehalt und von einer Schwefelkohlenstoff-Lauge-Emulsion den großen Vorteil, daß einmal der Kühlvorgang vor der Sulfidierung wegfällt und zum anderen diese selbst in einer wesentlich kürzeren Zeit erfolgt.
• Auch bei dein Verfahren gemäß der Erfindung ist es möglich, sämtliche Prozesse in ein und derselben Apparatur, Beispielsweise in einem sogenannten Simplexinischer, durchzuführen. 11an kann aber auch so verfahren, daß Merzerisieren und Reifen getrennt von Sulfidieren und Lösen in zwei verschiedenen Aggregaten vorgenommen werden. Im nachfolgenden Beispiel ist eine Arbeitsweise gemäß der Erfindung bedchrrieheü i ::. @_ i ..:-: .
• 1300 kg nasse Zellstoffschnitzel mit eWipt -429%o Trockengehalt werden in einem Simpl!exmisclier eingetragen und gleichzeitig damit 380.1 30prozentige Natronlauge, w as` etwa 1/2 Stunde dauert. Der Temperierma@ntel des Mischers wird dabei mit Dampf beheizt. Die '-Temperatur steigt im Laufe von 2 Stunden auf etwa 73° C, -wo sie noch weitere 2 Stunden gehalten wird. Dann wird,m-it Wasser, später mit Sole gekühlt. Bei 40° C weräen noch 2001 Permutitwasser zugesetzt. Die gereifteAlkali.cel.lulose wird schließlich bis 11° C gekühlt. Die erhaltene Alkalicellulose enthält etwa 28% Cellulose und etwa 6% Alkali.
• Die Sulfidierung wird mittels einer auf 13 bis 14° C temperierten Emulsion- von 150 1 Schwefelkohlenstoff in 360 1 50prozentiger Natronlauge und 2,5 1 Sulfitablauge als Emulgator durchgeführt. Die Zugabe der Emulsion erfolgt innerhalb von 3 Minuten.. Die Temperatur steigt im Laufe der Sulfidierung bei ununterhrochener Weiterkühlung auf höchstens 27 his 28° C. -,.Nach.23'Mind_ten ist die Sulfidi.erung beendet.
• Das helle Xanthogenat wird im Laufe von 80 Minuten mit 36001 Wasser versetzt. Zuletzt werden noch 20001 Wasser rasch hinzugegeben. Nach noch lstünd'igem Rühren wird die Viskose in einen Nachlöser abgelassen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zwrHerstellungvon Schnellviskose aus Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, daß dieser in Alkalicellulose normalen Cellulosegehaltes, aber mit nuir 5 bis 7% Alkali übergeführt und die Sulfidi-erung mittels einer Schwefelkohlenstoff-Lauge-Emulsion innerhalb höchstens 25 Minuten durchgeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 159 676: französische Patentschrift Nr. 1000 440.