DE10302299A1

DE10302299A1 - Geruchsminderung von Ölkomponeneten durch Adsorption mit polymeren Adsorbentien

Info

Publication number: DE10302299A1
Application number: DE10302299A
Authority: DE
Inventors: Christiane Dr. Richard-Elsner; Wilhelm Dr. Johannisbauer; Albrecht Dr. Schwerin; Erich Dr. Reuter
Original assignee: Cognis Deutschland GmbH and Co KG
Current assignee: Cognis IP Management GmbH
Priority date: 2003-01-22
Filing date: 2003-01-22
Publication date: 2004-07-29
Also published as: EP1585801A1; EP1585801B1; WO2004065532A1; US7459574B2; US20060165737A1; DE50306878D1

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Geruchsminderung in Ölkomponenten beansprucht, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Ölkomponenten zusätzlich zur Desodorierung durch Trägerdampf- oder Trägergasdestillation noch mittels Adsorption an polymeren Adsorbentien aufgereinigt werden.

Description

Gebiet der Erfindung
Es wird ein Verfahren zur Geruchsminderung in Ölkomponenten beansprucht, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Ölkomponenten zusätzlich zur Desodorierung durch Trägerdampf- oder Trägergasdestillation noch mittels Adsorption an polymeren Adsorbentien aufgereinigt werden.

Ölkomponenten werden vielfach im Kosmetik- und Lebensmittelbereich eingesetzt. Bei der Herstellung dieser Produkte entstehen jedoch außer dem Zielprodukt noch verschiedene unerwünschte Nebenprodukte, die vielfach mit einem störenden Eigengeruch behaftet sind. Gerade in den sensiblen Kosmetik- und Lebensmittelmärkten sind die sensorischen Eigenschaften von Ausgangsprodukten sehr wichtig.

Um diese störenden Nebenprodukte also den störenden Geruch der Ölkomponenten zu eliminieren wird im allgemeinen eine sogenannte Desodorierung durchgeführt. Dabei werden störende Substanzen durch Trägerdampf- oder Trägergasdestillation abgetrennt. Häufig weisen die Ölkomponenten auch nach diesem Trennschritt noch einen charakteristischen Eigengeruch auf.

Aufgabe war es nun ein Verfahren zu entwickeln, bei dem durch den Einsatz von einfach zu handhabenden, möglichst auch regenerierbaren Hilfsstoffen der Geruch von Ölkomponenten deutlich verbessert wird und die aufgereinigten Produkte eine hohe Reinheit aufweisen.

Der Einsatz von herkömmlichen Adsorbentien wie Aktivkohlen und Bleicherden war nicht zielführend, da diese Adsobentien beim Aufreinigen der Ölkomponenten z.B. die Filterpressen verschmutzen und dadurch eine Verschleppung von Verunreinigungen möglich ist.

Die Aufgabe konnte jedoch gelöst werden, indem die Ölkomponenten zusätzlich zur Desodorierung über polymere Adsobentien aufgereinigt werden. Besonderes gut gelingt die Aufreinigung von Ölkomponenten mit polymeren Adsorbentien, die eine innere Oberfläche von 900 bis 1500 m2/g aufweisen.

Beschreibung der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Geruchsminderung in Ölkomponenten, dadurch gekennzeichnet, dass die Ölkomponenten zusätzlich zur Desodorierung durch Trägerdampf- oder Trägergasdestillation mittels Adsorption an polymeren Adsorbentien aufgereinigt werden.

Die Ölkomponenten werden wie bisher in einem ersten Reinigungsschritt durch Trägerdampfdestillation oder Trägergasdestillation von Nebenkomponenten befreit. Anschließend wird eine Adsorption mit einem geeigneten polymeren Adsorbens durchgeführt.

Ölkomponenten

Als Ölkomponenten im Sinne der Erfindung sind nachfolgende Verbindungen zu verstehen:

– Guerbetalkohole auf Basis von Fettalkoholen mit 6 bis 18, vorzugsweise 8 bis 10 Kohlenstoffatomen,
– Ester von linearen C6-C22-Fettsäuren mit linearen oder verzweigten C6-C22-Fettalkoholen, bzw.
– Ester von verzweigten C6-C13-Carbonsäuren mit linearen oder verzweigten C6-C22-Fettalkoholen, wie z.B. Myristylmyristat, Myristylpalmitat, Myristylstearat, Myristylisostearat, Myristyloleat, Myristylbehenat, Myristylerucat, Cetylmyristat, Cetylpalmitat, Cetylstearat, Cetylisostearat, Cetyloleat, Cetylbehenat, Cetylerucat, Stearylmyristat, Stearylpalmitat, Stearylstearat, Stearylisostearat, Stearyloleat, Stearylbehenat, Stearylerucat, Isostearylmyristat, Isostearylpalmitat, Isostearylstearat, Isostearylisostearat, Isostearyloleat, Isostearylbehenat, Isostearyloleat, Oleylmyristat, Oleylpalmitat, Oleylstearat, Oley-lisostearat, Oleyloleat, Oleylbehenat, Oleylerucat, Behenylmyristat, Behenylpalmitat, Behenylstearat, Behenylisostearat, Behenyloleat, Behenylbehenat, Behenylerucat, Erucylmyristat, Erucylpalmitat, Erucylstearat, Erucylisostearat, Erucyloleat, Erucylbehenat und Erucylerucat,
– Ester von linearen C6-C22-Fettsäuren mit verzweigten Alkoholen, insbesondere 2-EthylhexanoI,
– Ester von C18-C38-Alkylhydroxycarbonsäuren mit linearen oder verzweigten C6-C22-Fettalkoholen insbesondere Dioctyl Malate,
– Triglyceride auf Basis C6-C10-Fettsäuren,
– flüssige Mono-/Di-/Triglyceridmischungen auf Basis von C6-C18-Fettsäuren,
– Ester von C2-C12-Dicarbonsäuren mit linearen oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen oder Polyolen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und 2 bis 6 Hydroxylgruppen,
– pflanzliche Öle
– lineare und verzweigte C6-C22-Fettalkoholcarbonate, wie z.B. Dicaprylyl Carbonate (Cetiol^® CC),
– Guerbetcarbonate auf Basis von Fettalkoholen mit 6 bis 18, vorzugsweise 8 bis 10 C Atomen,
– lineare oder verzweigte, symmetrische oder unsymmetrische Dialkylether mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen pro Alkylgruppe, wie z.B. Dicaprylyl Ether (Cetiol^® OE).

Insbesondere geeignet für die Aufreinigung mittels polymeren Adsorbentien sind jedoch Ölkomponenten, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die gebildet wird von 2-Octyldodecanol, Palmitinsäure-Stearinsäure-2-ethylhexylester, Triglyceride mit Fettsäurekettenlängen von 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, Di-n-octylether und Glyceryl-caprylat-Caprat-Cocoat.

Verfahren

Die Adsorption kann als Rührverfahren, Festbettverfahren oder als Wirbel- oder Schwebebettverfahren durchgeführt werden. In einer besonderen Ausführungsform wird die Adsorption an polymeren Adsorbentien im Festbettverfahren oder Rührverfahren beansprucht.

Bevorzugt ist ein Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Adsorption an polymeren Adsorbentien bei Atmosphärendruck durchgeführt wird.

Besonders bevorzugt ist das Verfahren welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Adsorption an polymeren Adsorbention bei Temperaturen von 0 bis 100°C, vorzugsweise bei 20 bis 90°C, insbesondere bei 40 bis 80°C durchgeführt wird.

Insbesondere bevorzugt ist die Adsorption an polymeren Adsorbentien im Festbettverfahren bei Temperaturen von 20 bis 80°C und Atmosphärendruck. Ebenfalls bevorzugt ist die Adsorption an polymeren Adsorbentien im Rührverfahren bei Temperaturen von 20 bis 80°C und Atmosphärendruck.

Polymerer Adsorbentien

Im Sinne der Erfindung können polymere Adsorbentien z.B. Ionenaustauscherharze eingesetzt werden. Besonders bevorzugt ist jedoch der Einsatz von polymeren Adsorbentien mit einer inneren Oberfläche von 900 bis 1500 m2/g. Hierbei eignen sich besonders das Adsorbens Purolite^® MN 100, dessen maßgeschneiderte innere Oberfläche der einer Aktivkohle zu vergleichen ist. Anders als Aktivkohle läßt sich das polymere Adsorbens leicht vom aufgereinigten Produkt entfernen.

Beispiel 1: Festbettverfahren
Reinigung eines Octansäure/Decansäuretriglycerids mit einem hochvernetzten polymeren Adsorbens auf Basis von Polystyrol in einer Festbettsäule 65 g Purolite MN100 (innere Oberfläche ca. 1000 m2/g), wasserfeucht wie vom Hersteller geliefert, wird zunächst dreimal mit 70°C warmen Wasser gewaschen um herstellungsbedingte Verunreinigungen zu entfernen und anschließend bei 60°C im Trockenschrank getrocknet.
Eine 80 cm hohe doppelwandige Glassäule wird mit dem Adsorbens (ca. 110 ml) gefüllt. Die Schüttung wird unten durch eine Fritte gehalten und oben durch Glaskugeln fixiert. Das zu reinigende NonanIDecansäuretriglyceridgemisch wird in eine auf 50° beheizte doppelwandige Vorlage gegeben. Mit 5 Bettvolumen pro Stunde (550 ml/h) wird das Triglyceridgemisch von unten in die Schüttung gefahren. Dazu wird eine Sartorius Membranpumpe benutzt. Die Temperatur in der Säule beträgt ebenfalls 50°C.
Geruchsproben ergeben, dass das Octan/Decansäuretriglyceridgemisch nach Durchlaufen der Säule einen wesentlich schwächeren Geruch hat als die nichtgereinigte Substanz.
Regenerieren des Adsorbens
Das beladene Adsorbens wird mit Aceton bei Raumtemperatur desorbiert. Dazu werden 3 Bettvolumen (BV) Aceton mit einer Geschwindigkeit von 2 BV/h von oben nach unten auf die Säule gegeben. Das letzte Bettvolumen Aceton wird eine Stunde lang auf der Säule stehengelassen. Dann werden wieder 2 Bettvolumen mit einer Geschwindigkeit von 2 BV/h auf die Säule gegeben. Danach verlässt nur noch klares Aceton die Säule. Das Aceton wird zunächst mit Wasser bei Raumtemperatur verdrängt. Dann wird die Säule mit Wasser bei 80°C mehrere Stunden lang gespült um Acetonreste auszuspülen. Danach kann die Säule wieder zur Geruchsverbesserung des Nonan/Dekansäuretriglyceridgemischs eingesetzt werden.
Beispiel 2: Rührverfahren
Reinigung von Octyldodecanol mit einem hochvernetzten polymeren Adsorbens auf Basis von Polystyrol in einem Rührbehälter Purolite MN 100 (innere Oberfläche ca. 1000 m2/g) wird wie im Beispiel 1 gereinigt.
100 g Octyldodecanol wird in eine 250 ml Braunglasflasche mit Propellerrührer gegeben und auf einer Heizplatte unter ständigem Rühren auf 40°C aufgeheizt. 1 g Purolite MN 100 wird zugegeben. Nach 30 min wird der Rührer abgeschaltet und das Gemisch mit einem Sartorius 0,45 μm Einmalspritzenfilter filtriert. Das filtrierte Octyldodecanol hat einen wesentlich schwächeren Geruch als die nicht gereinigte Ausgangssubstanz.

Claims

Verfahren zur Geruchsminderung in Ölkomponenten, dadurch gekennzeichnet, dass die Ölkomponenten zusätzlich zur Desodorierung durch Trägerdampf- oder Trägergasdestillation noch mittels Adsorption an polymeren Adsorbentien aufgereinigt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ölkomponenten ausgewählt sind aus der Gruppe, die gebildet wird von 2-Octyldodecanol, Palmitinsäure-Stearinsäure-2-ethylhexylester, Triglyceride mit Fettsäurekettenlängen von 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, Di-n-octylether und Glyceryl-caprylat-Caprat-Cocoat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorption an polymeren Adsorbentien im Festbettverfahren oder im Rührverfahren durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorption an polymeren Adsorbentien bei Atmosphärendruck durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorption an polymeren Adsorbention bei Temperaturen von 0 bis 100°C, vorzugsweise bei 20 bis 90°C, insbesondere bei 40 bis 80°C durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorption an polymeren Adsorbentien im Festbettverfahren bei Temperaturen von 20 bis 80°C und Atmosphärendruck durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorption an polymeren Adsorbentien im Rührverfahren bei Temperaturen von 20 bis 80°C und Atmosphärendruck durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als polymere Adsorbentien hoch vernetzte Polymere mit einer inneren Oberfläche von 900 bis 1500 m2/g eingesetzt werden.