DE102897C - - Google Patents
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Zusatz zum Patente Ju 101541 vom 12. Oktober 1895.
Nach dem Verfahren des Patentes Nr. 101 541
"entstehen werthvolle Baumwollfarbstoffe, wenn man Naphtole und Dioxynaphtaline mit Schwefel
und Schwefelalkali oder Alkalipolysulfiden oder Gemengen von Schwefel und Alkalien bezw.
analog wirkenden Substanzen auf höhere Temperaturen erhitzt.
Es würde nun weiter gefunden, dafs auch ein Phenol der Benzolreihe, nämlich das technisch
leicht zugängliche Kresol, mag man dasselbe als Rohproduct oder in Form der isolirten
Isomeren zur Anwendung bringen, wenn man es nach dem Verfahren des Patentes Nr. 101 541
mit Schwefel und Schwefelalkali auf höhere Temperatur erhitzt, einen sehr werthvollen
Farbstoff liefert, der schon in schwachen Farbbädern bei gewöhnlicher Temperatur auf ungeheizter
Baumwolle dunkelbraune bis braunschwarze, äufserst echte Färbungen ergiebt. Diese Thatsache ist um so bemerkenswerther,
weil diejenige Substanz, deren Verwendung am nächsten liegt, nämlich Phenol, demselben Verfahren
unterworfen, nur einen technisch ganz werthlosen gelben Farbstoff liefert. Es ist
wohl die Annahme berechtigt, dafs hier die in dem Ausgangsmaterial enthaltene Methylgruppe
bei der Reaction in irgend einer Weise in Wirkung tritt und dem entstehenden Product
die wesentlich werthvolleren Eigenschaften verleiht.
Das Verfahren zur Herstellung des neuen Farbstoffes, welches sich eng an dasjenige des
Haupt-Patentes anschliefst, sei durch die folgenden Beispiele erläutert.
50 Theile Rohkresol werden mit 50 Theilen Schwefelblumen und 200 Theilen krystallisirtem
Natriumsulfid (Na 2 5 -f 9 H2 O) vermischt und
das Gemenge in einem mit Steigrohr versehenen Kolben auf dem Wasserbade digerirt, bis die
Masse zu einer homogenen dunkelbraunen Flüssigkeit geschmolzen ist. Nun wird im Oelbade erhitzt, zunächst bei 1700 (Thermometer
im OeI), und nach ca. vierstündigem Erhitzen die Temperatur auf 2500 gesteigert
und weitere 4 Stunden verschmolzen. Nach dem Erkalten wird die schwarz gefärbte Schmelze
in ca. 500 Theilen heifsem Wasser gelöst, die blauschwarz gefärbte Lösung filtrirt und zur
Trockne eingedampft. Anstatt die Rohschmelze erst zu lösen, zu filtriren und wieder einzudampfen,
kann man auch direct die zerkleinerte Schmelze zum Färben verwenden. Oder man kann auch aus der Lösung der Schmelze durch
Zusatz von Säuren den Farbstoff ausfällen. Der so erhaltene Niederschlag bildet nach dem Aböltriren,
Pressen und Trocknen ein braunschwarzes Pulver, das sich leicht in einer Alkalisulfidlösung
mit grünbrauner Farbe löst, in Wasser, Alkohol, Soda und Ammoniak unlöslich ist. Baumwolle wird in wässerigen
Lösungen der Rohschmelze oder in Schwefelalkalilösungen des gereinigten Farbstoffes je
Claims (1)
- nach der Concentration der Lösung in dunkelbraunen bis braunschwarzen, äufserst echten Nuancen angefärbt.Beispiel II. -Ein aus 50 Theilen Rohkresol, 100 Theilen Schwefelblumen und 400 Theilen Natronlauge (spec. Gew. 1,355) bestehendes Gemenge wird zunächst auf dem Wasserbade, dann im OeI-bade unter den gleichen Bedingungen wie im Beis'pieFl erhitzt. Die Aufarbeitung der resultirenden schwarzen Schmelze erfolgt in gleicher Weise, Wie; im\Beispiel', I beschrieben.Zu.. i.rn . wesentlichen gleichen Resultaten gelangt man, wenh'' man in obigen Beispielen statt des Rohkresols die reinen Isomeren oder Gemische derselben verwendet.An Stelle des Schwefelnatriums können auch hier andere Alkalisulfide benutzt werden, und anstatt der aus Schwefel und Schwefelalkali bestehenden Gemenge können direct Alkalipolysulfide zur Verwendung gelangen. Im Beispiel II kann die Natronlauge durch Kalilauge u. s. w. ersetzt werden.Die Menge des Schwefels und Schwefelalkalis, sowie diejenige der analog sich verhaltenden Substanzen oder Gemenge können in gewissen Grenzen variirt werden.Pa τ ε ν τ - A ν s ρ R υ c η :Neuerung in dem Verfahren des Patentes Nr. 101541 zur Darstellung von Baumwollfarbstoffen, darin bestehend, dafs man an Stelle der dort benutzten Oxyderivate des Naphtalins hier o-Kresol, m-Kresol, p-Kresol oder Gemische derselben, z. B. Rohkresol, mit Schwefel und Schwefelalkali, oder mit Alkalipolysulfiden, oder Gemengen von Schwefel und Alkalien bezw. analog wirkenden Substanzen auf höhere Temperaturen erhitzt.
Publications (1)
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Country Status (1)
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