DE1023018B - Vorrichtung zur Destillation von Wasserstoffperoxyd aus sauren Persulfatloesungen - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Destillation von Wasserstoffperoxyd aus sauren Persulfatlösungen Es ist bereits bekannt, H2 02 aus sauren Persulfatlösungen im Vakuum im fallenden Film in vertikalen geheizten Rohren abzudestillieren. Um einen möglichst hohen Durchsatz in den meist mit Dampf beheizten Rohren zu erzielen, ist es erwünscht, Rohre aus einem Material mit möglichst guter Wärmeleitfähigkeit zu verwenden. Als solche Materialien kommen neben anderen chemisch widerstandsfähigen Metallen od. dgl. vor allem Blei, Tantal und Graphit in Frage.
• Dabei ergibt sich aber bei der Destillation der Persulfatlösung folgende Schwierigkeit: Im oberen Teil des Rohres, in welchem die Lösung noch relativ verdünnt ist, wo also eine Zersetzungsgefahr wegen des niedrigen Siedepunktes ohnehin gering ist, reißt der Film infolge zu rascher Verdampfung und Ausbildung eines »Leidenfrost-Phänomens« von der Wandung leicht ab, und die Flüssigkeit fällt in Tropfen durch das Rohr, ohne weiter von den heißen Wänden desselben Wärme aufnehmen zu können und dadurch weiter eingeengt zu werden. Man muß also, um eine Verdampfung überhaupt zu ermöglichen, die Wandtemperatur so weit senken, daß ein gleichmäßiger, nach unten rieselnden Flüssigkeitsfilm ausgebildet wird. Das hedeutet, daß infolge der verringerten Heizung auch der Durchsatz gesenkt werden muß. Durch eine solche, an sich schon unerwünschte Maßnahme einer Senkung der Wandtemperatur würde im unteren Teil des Rohres die Temperatur nicht mehr hoch genug sein, um eine weitere Destillation aufrechtzuerhalten. Durch die Konzentrierung der Lösung steigt nämlich der Siedepunkt beträchtlich an, und die Verdampfung wird geringer, so daß also im unteren Teil des Rohres die Gefahr der Ausbildung eines »Leidenfrost-Phänomens « nicht mehr besteht.
• Um trotzdem in einem Arbeitsgang eine ausreichende Konzentrierung der Persulfatlösung zu erhalten, müßte man entweder längs des Rohres einen Temperaturgradienten aufrechterhalten, der dem Anstieg der Siedetemperatur Rechnung trägt, oder das Rohr in mehrere, verschieden hoch beheizte Abschnitte zerlegen. Dennoch würde auch durch eine solche Maßnahme die Schwierigkeit eines verringerten Durchsatzes nicht behoben werden, wenn man nicht den Querschnitt des Rohres gleichfalls der verringerten Verdampfung anpaßte, z. B. durch eine konische Ge staltung des Destillationsrohres.
• Alle diese Schwierigkeiten können, entsprechend der Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung, durch einen einfachen Kunstgriff beseitigt werden. Dieser Kunstgriff besteht in der Anbringung eines schraubenförmig od. dgl. gestalteten Formkörpers im oberen Teil des Destillationsrohres in merklichem Abstand von der Wand. Dieser Formkörper besteht aus einem Werkstoff, der von der sauren Persulfatlösung nicht angegriffen wird, also z. B. aus Glas, Porzellan, Blei, Tantal, Graphit od. dgl. Er kann unter anderem die Gestalt eines um seine Längsachse verdrillten Bandes oder einer Schraube mit genügender Steigung oder eines Formkörpers mit gegeneinander versetzten Prallflächen, z. B. eines Stabes mit propellerartigen Flügeln, haben (vgl. die Zeichnungen). Durch diesen Formkörper, dessen Durchmesser etwas geringer als der Durchmesser des Destillationsrohres ist, werden die Dämpfe in eine heftige Wirbelbewegung versetzt, so daß die von der heißen Wand abgerissenen Flüssigkeitstropfen wieder gegen d.iese zurückgeworfen werden und dort besonders rasch, infolge des durch den Aufprall vergrößerten Wärmeüberganges, verdampfen. Im unteren Teil des Rohres, wo, infolge der höheren Konzentration der Lösung, die Verdampfung ohnehin geringer ist, bildet sich dann der normale, glatte Film wieder aus. und die Destillation läuft normal zu Ende.
• Beispiel In einer mit zwei Graphitrohren von je 2 m Länge und 40 mm Durchmesser ausgestatteten Destillationsapparatur wurde eine saure Persulfatlösung mit etwa 35 g H2 02/1 bei 40 Torr, einem Heizdampfdruck von 3 atü und einem Durchsatz von 20 1/Std. destilliert.
• Man erhielt eine Destillationsausbeute von 70'/o H2 02., wobei das restliche H2 02 - von geringer Zersetzung abgesehen - im Rückstand verblieb.
• Nach dem Einbau einer etwa 60 cm langen, den Rohrquerschnitt nicht ganz ausfüllenden Spirale aus Bleiblech am oberen Teil des oberen Rohres stieg die Destillationsausbeute unter sonst völlig identischen Bedingungen auf 9O0/o H202.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Destillationsvorrichtung zur Rieseliestillation von sauren Persulfatlösungen im fallenden Film, bestehend aus einem vertikalen Destill ationsrohr, an dessen Wandungen die zu destillierende Lösung als zusammenhängender Film herabrieselt, dadurch gekennzeichnet, daß sich im oberen Teil des Rohres ein schraubenförmig gestalteter, feststehender Prallkörper in merklichem Abstand von der Wand befindet.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper aus einem um seine Längsachse verdrillten Bandstreifen, z. B. aus säurebeständigem Metall, Glas, Porzellan oder Graphit, besteht.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper aus einem mit propellerartigen Flügeln versehenen Stab aus korrosionsfesten Werkstoffen besteht.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 54 100, 628 890; schweizerische Patentschriften Nr. 5 653, 248 793.

   267 586, 282 725; französische Patentschrift Nr. 671 887; USA.-Patentschrift Nr. 2317 101.