DE10223022A1 - Konversionsschicht für aus Zink oder aus zinkhaltigen Legierungen bestehende Untergründe - Google Patents

Konversionsschicht für aus Zink oder aus zinkhaltigen Legierungen bestehende Untergründe

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Abstract

Die neue Konversionsschicht soll in Bezug auf die Brüchigkeit, dekorativem Effekt und mechanischem Abrieb zumindest nicht schlechtere Eigenschaften aufweisen als die bekannten Konversionsschichten. DOLLAR A Die Erfindungsaufgabe wird gelöst, indem die Konversionsschicht aus mindestens einer dotierten silikatischen Schicht besteht, die durch Aufbringung mindestens einer silikatischen Lösung, die zusätzlich Ionen und/oder mit mindestens einem Komplexbildner komplexierte Ionen von mindestens einem Nebengruppenelement und/oder von mindestens einem Lanthanid und/oder von Aluminium und/oder mindestens eine organische polare Verbindung enthält, erhältlich ist. DOLLAR A Die neue Konversionsschicht kann als korrosions- und abriebbeständiger Schutzüberzug für technische Teile und/oder für dekorative Zwecke eingesetzt werden.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Konversionsschicht für aus Zink oder aus zinkhaltigen Legierungen bestehende Untergründe sowie deren Herstellung und Verwendung.
  • Zinkhaltige bzw. verzinkte metallische Oberflächen neigen unter Einwirkung von Feuchte zur korrosiven Weißrostbildung, die nicht erwünscht ist. Bekannte Verfahren zur Verhinderung oder Reduzierung sind die Aufbringung von Konversionsschichten mit Cr(III) oder Cr(VI) in saurem Medium, die Reduktion von Cr(VI) mit Alkalisulfit in alkalischer Alkalisilikatlösung (MacDermid JS500 und JS2000 Verfahren) und die Versiegelung mit silikatischen Beschichtungen mit oder ohne Beimengungen von organischen Polymeren. Des weiteren wird in EP 0 749 501 ein Verfahren beschrieben, daß eine Kombination von gelöstem anorganischem Silikat, einem gelösten anorganischen Aluminat und einem silylhaltigem Vernetzungsmittel einsetzt.
  • Obgleich Cr(VI) einen besseren Schutz als Cr(III) bietet, ist der Einsatz von Cr(VI) besonders nachteilig infolge seiner Einstufung in Krebsklasse 1. Durch die EU-Altauto- Verordnung, die ab 1.7.2003 gilt, wird zudem die Menge an Cr(VI) pro PKW auf 2 Gramm limitiert. Wegen dieser Nachteile wollen einige Automobilhersteller auf Cr(VI) ganz verzichten. Cr(III) ist zwar in Krebsklasse 2 eingestuft, wird jedoch von der Industrie als Ersatz für Cr(VI) akzeptiert. Cr(III) hat aber den Nachteil, daß bei Abscheidung aus sauren Medien, unter dem Namen Chromitierung® bekannt, nicht die gleichen korrosionsschützenden Eigenschaften wie bei Cr(VI) erzielt werden. Zudem stellen mit Cr(III) bzw. Cr(VI) kontaminierte anfallende Abwässer, die bei der Herstellung der Konversionsschichten anfallen, generell ein großes Problem dar.
  • Die bekannten silikatischen Beschichtungen haben den Vorteil der leichten Zugänglichkeit, des niedrigen Preises ihrer Ausgangsstoffe und der guten Haftung mit metallischen Untergründen. Nachteilig bei den bekannten silikatischen Beschichtungen ist aber ihre Wasserdampfdurchlässigkeit, so daß die Untergründe ohne Zusätze der Beschichtungen (z. B.: Zinkstaub, Mo-haltige Pigmente) schnell korrodieren. Nachteilig ist ferner der verhältnismäßig hohe Silikatanteil, der bei den verwendeten Schichtdicken zu Brüchigkeit führt. Um die Brüchigkeit bei den bekannten silikatischen Beschichtungen zumindestens herabzusetzen, werden der Beschichtungslösung organische, auch wassersuspendierbare, Polymere beigemengt oder Alkoxysilanverbindungen eingesetzt, wie in DE 100 14 035 beschrieben wird. Die bekannten Silikatschichten weisen als weiteren Nachteil auf, daß eine blaue Verfärbung der Oberfläche, wie z. B. bei einer "Blaupassivierung", eintreten kann. Das in EP 0 749 501 beschriebene Verfahren besitzt den Nachteil der hohen Toxizität der silylhaltigen Vernetzungsmittel und der Notwendigkeit eines Einbrennens. Konversionsschichten werden nicht nur zum Schutz gegen Korrosion, sondern auch als dekorativer Überzug eingesetzt, wie in DE 100 14 035 beschrieben. Auch die natürliche Nachpatinierung des Zinks wird gerne als dekorativer Effekt eingesetzt, wobei die bekannten Konversionsschichten die natürliche Nachpatinierung nachteilig behindern können oder nicht sichtbar werden lassen.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Konversionsschicht für aus Zink oder aus zinkhaltigen Legierungen bestehende Untergründe, wobei diese Konversionschicht hinsichtlich der Korrosionsverhütung, der Brüchigkeit, des dekorativen Effektes und mechanischen Abrieb zumindestens nicht schlechtere Eigenschaften aufweisen soll als die bekannten Konversionsschichten.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Konversionsschicht aus mindestens einer dotierten silikatischen Schicht besteht, die durch Aufbringung mindestens einer silikatischen Lösung, die zusätzlich Ionen und/oder mit mindestens einem Komplexbildner komplexierte Ionen von mindestens einem Nebengruppenelement und/oder von mindestens einem Lanthanid und/oder von Aluminium und/oder mindestens eine organische polare Verbindung enthält, erhältlich ist. Weitere Besonderheiten ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Die Herstellung der Konversionsschicht kann durch Aufbringung der silikatischen Lösung durch die bekannten Verfahren erfolgen (z. B. durch das Tauchverfahren, durch Walzen, durch Rakeln, durch Spritzen, durch Sprühen, usw.).
  • Als silikatische Lösungen sind z. B. Alkaliwassergläser und/oder Ammoniumwassergläser geeignet, wobei als Lösungsmittel Wasser dient. Da die einzusetzende Konzentration von dem zu beschichtenden Untergrund und den eingesetzten Zusätzen der Lösung abhängt, muß die Konzentration und die Art des Wasserglases im Einzelfall je nach den gewünschten Anforderungen ohne erfinderisches Zutun im Rahmen der beanspruchten Lehre aus dem Stand der Technik vom Fachmann empirisch ermittelt werden. In nicht einschränkender Weise und als Ausgangspunkt für die empirische Bestimmung angegeben, enthält die Lösung im allgemeinen 1 bis 10 Gew.-% des Alkali-/Ammoniumwasserglases.
  • Als Zusatz der silikatischen Lösung sind Ionen und/oder mit einem Komplexbildner komplexierte Ionen der Nebengruppenelemente (z. B. Fe, Cr, Mo, Ag, W, V, Ti, Y, Zr, Hf, usw.) und der Lanthanide (z. B. La, Ce, Nd, Gd, Yb, usw.) geeignet. Ebenfalls geeignet sind Ionen und/oder mit mindestens einem Komplexbildner komplexierte Ionen von Aluminium als Zusatz der silikatischen Lösung. Da die einzusetzende Konzentration und Form des Zusatzes von dem zu beschichtenden Untergrund, der silikatischen Lösung, den anderen eingesetzten Zusätzen der Lösung, usw. abhängt und auch durch gesetzliche Vorschriften beschränkt sein kann, muß die Konzentration und Form eines einzelnen Zusatzes jeweils ebenfalls je nach den gewünschten Anforderungen ohne erfinderisches Zutun im Rahmen der beanspruchten Lehre aus dem Stand der Technik vom Fachmann empirisch ermittelt werden. In nicht einschränkender Weise und als Ausgangspunkt für die empirische Bestimmung angegeben, enthält die gebrauchsfertige Lösung ca. 0,01 Gew.-% des jeweiligen Zusatzes. Die Einbringung in die silikatische Lösung kann mit den bekannten Verfahren z. B. durch Einrühren (als z. B. wässrige Hydroxidsuspension, Form eines Phosphates, komplexierte Form, usw.) in eine Wasserglaslösung, bei der Herstellung der Wasserglaslösung als Schmelzzusatz (z. B. in Form eines Carbonates, usw.) des Wasserglases, usw.) geschehen. Als Zusatz der silikatischen Lösung sind organische polare Verbindungen und/oder Komplexbildner (z. B. eine Mono-, Di-, Polycarbonsäure, eine organische Hydroxycarbonsäure, eine organische Polyhydroxycarbonsäure, ein Glykol, ein Alkohol, ein organisches Amin, eine organische Aminosäure, eine organische Polyaminosäure, ein organisches Sulfonat, ein Hydrazon, ein Mercaptan, ein Stearat, usw.) geeignet. Diese Zusätze dienen z. B. als Benetzungsmittel, Löslichkeitsveränderer, Inhibitor, usw. und können mit den bekannten Verfahren in die silikatische Lösung eingebracht werden (z. B. durch direktes Einrühren, durch Zugabe als Komplexverbindung mit den anderen Zusätzen, bei der Herstellung der Wasserglaslösung als Schmelzzusatz des Wasserglases, usw.). Es sei ausdrücklich darauf hingewiesen, daß eine organische polare Verbindung mehrere Eigenschaften haben kann (z. B. Benetzungsmittel und Komplexbildner) und daß der Komplexbildner auch eine anorganische Verbindung sein kann. Die einzusetzende Konzentration und Form muß wie für die anderen Zusätze aus den gleichen Gründen ebenfalls vom Fachmann empirisch für den Einzelfall bestimmt werden je nach den gewünschten Anforderungen ohne erfinderisches Zutun im Rahmen der beanspruchten Lehre aus dem Stand der Technik. In nicht einschränkender Weise und als Ausgangspunkt für die empirische Bestimmung angegeben, enthält im allgemeinen die gebrauchsfertige Lösung ca. 0,01 Gew.-% an Zusatz von organischer Verbindung/Komplexbildner.
  • Die Erfindung kann weiter im Rahmen der beanspruchten Lehre so ausgestaltet werden, daß zwei oder mehrere Zusätze der silikatischen Lösung miteinander kombiniert zugesetzt werden können. In nicht einschränkender Weise sei exemplarisch der Zusatz von Ag und einem der anderen Nebengruppeelemente, wie z. B. Ce, genannt. Es sei ausdrücklich darauf hingewiesen, daß sich dabei die einzelnen Eigenschaften der Zusätze nicht additiv verhalten und sich gegenseitig beeinflussen können, was aber der Fachmann empirisch im Einzelfall je nach den gewünschten Anforderungen ohne erfinderisches Zutun im Rahmen der beanspruchten Lehre aus dem Stand der Technik bestimmen kann.
  • Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß
    • - die erzeugten Konversionsschichten sehr dünn sein können, wobei beim Knicken eines damit beschichteten Bleches keine Abplatzungen erkennbar sind,
    • - die erzeugten Konversionsschichten keine Verfärbung der Oberfläche aufweisen, wie z. B. bei einer "Blaupassivierung",
    • - die korrosionsschützende Wirkung durch die jeweiligen Zusätze der passivierenden Wirkung von Cr(VI) sehr nahe kommt und sogar übertrifft.
    • - die dekorative Wirkung von z. B. natürlicher Nachpatinierung erhalten bleibt,
    • - zu entsorgende Abwässer nicht mehr anfallen, da z. B. eine Nachspülung entbehrlich ist.
  • Die erfindungsgemäße Konversionsschicht kann als korrosions- und abriebbeständiger Schutzüberzug für technische Teile und/oder für dekorative Zwecke eingesetzt werden und ist deshalb von großem wirtschaftlichem Interesse.
  • Die beanspruchte Lehre sei nun an Hand von einigen Beispielen in nicht einschränkender Weise näher erläutert. Die angegebenen Konzentrationen in den Beispielen wurden mittels Korrosionstest nach DIN 50017 (40°C, 100% Luftfeuchte) und mit Hilfe von statistischer Verfahren empirisch optimiert.
    • Beispiel 1 Verwendung von Cr(III)
  • 0,1% (Gewichtsprozent bezogen auf Cr(III)) Cr(III)hydroxid, gewonnen aus Cr(III)nitrat wurden in Wasserglaslösung mit 36 Gew.-% Feststoffanteil eingerührt, wobei es sich auflöste. Das so erhaltene Konzentrat wurde 1 + 9 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen 0% Weißrostanteil. Auf Eisenschrauben mit galvanischer Zn-, ZnFe-, ZnNi-Beschichtung ergaben sich im Salzsprühtest nach DIN 50021 Standzeiten bis zum ersten Auftreten von Weißrost von bis zu 600 h bei ZnNi, bei Zn und ZnFe bis 260 h.
    • Beispiel 2 Verwendung von Zr-Carbonat
  • 200 mg Zr-carbonat wurde in 2 ml HNO3 gelöst, mit KOH ad pH 11 gefällt, 2 × mit H2O gewaschen und jeweils abzentrifugiert und 4 ml H2O hinzugefügt. Es wurden 15 ml Kaliwasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil hinzugefügt. Das so erhaltene Konzentrat wurde 1 + 4,4 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen. Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen 0% Weißrostanteil.
    • Beispiel 3 Verwendung von Ce(III)
  • Aus 50 mg Ce2(SO4)3 wurde Ce(OH)3 mit KOH ad pH 8 gefällt, 2 × mit H2O gewaschen und jeweils abzentrifugiert und 4 ml H2O hinzugefügt. Es wurden 15 ml Kaliwasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil hinzugefügt. Das so erhaltene Konzentrat wurde 1 + 4,4 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen 0% Weißrostanteil.
    • Beispiel 4 Verwendung von Ce(IV)
  • 50 mg Ce(SO4)2 wurde Ce(OH)4 mit KOH ad pH 8 gefällt, 2 × mit H2O gewaschen und jeweils abzentrifugiert und 4 ml H2O hinzugefügt. Es wurden 15 ml Kaliwasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil hinzugefügt. Das so erhaltene Konzentrat wurde 1 + 4,4 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen 0% Weißrostanteil.
    • Beispiel 5 Verwendung von Phthalsäure
  • 200 mg Phthalsäure wurde nacheinander mit 1 ml NH3 (25%) und 4 ml H2O und 15 ml Wasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil versetzt. Das so erhaltene Konzentrat wurde 1 + 4,4 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen < 2% Weißrostanteil.
    • Beispiel 6 Verwendung von Adipinsäure
  • 200 mg Adipinsäure wurde nacheinander mit 1 ml NH3 (25%) und 4 ml H2O und 15 ml Wasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil versetzt. Das so erhaltene Konzentrat wurde 1 + 4,4 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen < 2% Weißrostanteil.
    • Beispiel 7 Verwendung von Fe(III)
  • Hämatit wurde in Wasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil gerührt, bis sich die Lösung bräunlich färbte. Das so erhaltene Konzentrat wurde abdekantiert und 1 + 9 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen < 4% Weißrostanteil.
    • Beispiel 8 Verwendung von EDTA als Komplexbildnern
  • 200 mg EDTA wurden mit NH3 (25%) auf pH 10,5 gebracht und mit Wasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil auf 20 ml aufgefüllt. Das so erhaltene Konzentrat wurde 1 + 9 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen < 2% Weißrostanteil.
    • Beispiel 9 Verwendung von Urotropin
  • 400 mg Urotropin wurden in 100 ml H2O gelöst, 30 ml Wasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil hinzufügt und H2O ad 200 ml hinzufügt. Die so erhaltene Lösung wurde direkt auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen < 2% Weißrostanteil.
    • Beispiel 10 Verwendung von Ce(IV) + Ag
  • 50 mg Ce(SO4)2 wurde mit KOH ad pH 8 gefällt, 2 × mit H2O gewaschen und jeweils abzentrifugiert und 4 ml H2O hinzugefügt. Es wurden 15 ml Kaliwasserglas mit 36 Gew.-% Feststoffanteil hinzugefügt. Hierzu werden 1 ppm Ag (als Ag(OH)2) hinzugefügt. Das so erhaltene Konzentrat wurde 1+4, 4 mit Wasser verdünnt und auf eine Zinkoberfläche aufgetragen.
  • Im Korrosiontest nach DIN 50017 zeigten beschichtete Teile nach 12 Tagen 0% Weißrostanteil.

Claims (7)

1. Konversionsschicht für aus Zink oder aus zinkhaltigen Legierungen bestehende Untergründe, dadurch gekennzeichnet, daß die Konversionsschicht aus mindestens einer dotierten silikatischen Schicht besteht, die durch Aufbringung mindestens einer silikatischen Lösung, die zusätzlich Ionen und/ oder mit mindestens einem Komplexbildner komplexierte Ionen von mindestens einem Nebengruppenelement und/oder von mindestens einem Lanthanid und/oder von Aluminium und/oder mindestens eine organische polare Verbindung enthält, erhältlich ist.
2. Konversionsschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die silikatische Lösung ein Alkaliwasserglas und/oder Ammoniumwasserglas ist.
3. Konversionsschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Nebengruppenelement Fe, Co, Ni, Cr, Mo, Cu, Ag, W, V, Ti, Y, Zr oder Hf ist.
4. Konversionsschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lanthanid La, Ce, Nd, Gd oder Yb ist.
5. Konversionsschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische polare Verbindung und/oder der Komplexbildner eine Mono-, Di-, Polycarbonsäure, eine organische Hydroxycarbonsäure, eine organische Polyhydroxycarbonsäure, ein Glykol, ein Alkohol, ein organisches Amin, eine organische Aminosäure, eine organische Polyaminosäure, ein organisches Sulfonat, ein Hydrazon, ein Mercaptan, ein Stearat ist.
6. Verwendung einer dotierten silikatischen Lösung zur Herstellung einer Konversionsschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mindestens eine Verbindung oder Elementes nach einem der Ansprüche 1 bis 5 enthält.
7. Verwendung einer Konversionsschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als korrosions- und/oder abriebbeständiger Schutzüberzug für technische Teile und/oder für dekorative Zwecke.
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