DE1021571B - Verfahren zum Verbessern der Transparenz von Niederdruckpolyolefinen - Google Patents
Verfahren zum Verbessern der Transparenz von NiederdruckpolyolefinenInfo
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Description
- Verfahren zum Verbessern der Transparenz von Niederdruckpolyolefinen Polyolefine, wie sie durch die Niederdruckpolymerisation erhalten werden, besitzen, vermutlich infolge ihres hohen kristallinen Anteiles, eine unbefriedigende Transparenz.
- Es wurde gefunden, daß man die Transparenz von Niederdruckpolyolefinen verbessern kann, wenn man zu der wäßrigen Aufschlämmung des Niederdruckpolyolefins eine geringe Menge einer Verbindung der allgemeinen Formel in der P&n den Rest einer sauerstoffhaltigen Säure des Phosphors, n = 3 oder 4, R1 einen Ail4-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Aralkylrest, R2 einen Allyl-, Cycloalkyl-, Aryl-oder Aralkylrest oder Wasserstoff oder Alkalimetall bzw.
- Ammonium und Rs einen AWyl-, Cycloalkvl-, Aryl- oder Aralkylrest oder Alkalimetall- bzw. Ammoniumionen bedeutet, zusetzt, nach 10- bis 60minutiger Einwirkung das Niederdruckpolyolefin absaugt, trocknet und in an sich bekannter Weise in der Wärme verformt. Verbindungen dieser Art sind die Trimethyl-, Triäthyl-, Tripropyl-, Trihexyl-, Trioctyl-, Trinonyl-, Tridodecyl-, Tricyclohexyl-, Triphenyl-, Trikresylester der phosphorigen Säure und der Phosphorsäure, ferner die Mischester, bei denen verschiedene Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oderAralkylreste an den gleichen Phosphorigsäure- bzw. Phosphorsäurerest gebunden sind. Weiter gehören zu den genannten Verbindungen auch die entsprechenden einfach sauren Diester sowie die Alkali- und Ammoniumsalze dieser sauren Diester der phosphorigen Säure und der Phosphorsäure. Schließlich kommen Verbindungen in Betracht, in denen nur eine Valenz der phosphorigen Säure oder der Phosphorsäure durch einen organischen Rest über eine Esterbindung abgesättigt ist, während die beiden anderen Valenzen durch Alkalimetall bzw.
- Ammonium gebunden sind, oder in denen auch nur eine der beiden restlichen Valenzen durch Alkalimetall oder Ammonium gebunden ist, während die dritte Valenz durch Wasserstoff gebunden ist. Zu den Verbindungen der zuletzt genannten Gruppe gehört z. B. Dinatriumlaurvlphosphat.
- Das Niederdruckpolyolefin wird in wäßriger Aufschlämmung mit 0,01 bis 5 Gewichtsprozent der genannten Verbindungen versetzt. Man kann bei gewöhnlicher Temperatur arbeiten, vorteilhafter ist es jedoch in den meisten Fällen, die Temperatur zwischen 80 und 100 zu wählen. Nach einer Einwirkungsdauer von 10 bis 60 Minuten wird das Polyolefin abgesaugt und getrocknet.
- Nach dem thermischen Verarbeiten, beispielsweise auf der Spritzgußmaschine, erhält man Formteile wesentlich verbesserter Transparenz.
- Man kann zwar die Transparenz von Hochdruckpolyäthylen durch Mitverwendung von Dioctvlphthalat verbessern, doch ist Dioctylphthalat bei Niederdruckpolyolefinen bezüglich der Transparenz völlig wirkungslos und außerdem mit Niederdruckpolyäthylen unverträglich.
- Weiterhin ist es bereits bekannt, daß Trikresyl- bzw.
- Trioctylphosphat Hochdruckpolyäthylen anquellt. Daraus läßt sich jedoch nicht herleiten, daß Niederdruckpolyolefin hinsichtlich seiner Transparenz erheblich verbessert wird, wenn man diesem Derivate der sauerstoffhaltigen Säuren des Phosphors zusetzt.
- Beispiel 1 2000 Gewichtsteile eines Niederdruckpolyäthylens mit einem Molekulargewicht von 60 000 und einem Aschegehalt von weniger als 0,01 0/0, welches durch Polymerisation von 2000 Gewichtsteilen Äthylen in 10 000 Gewichtsteilen Isopropylcyclohexan in Gegenwart von 25 Gewichtsteilen Diäthylaluminiummonochlorid und 35 Gewichtsteilen Titantetrachlorid bei einer Temperatur von etwa 50° und einem Druck von 1,5 at und durch Zusatz von 100 Gewichtsteilen Natriumisopropylat in 10 000 Gewichtsteilen Isopropanol zu der erhaltenen Aufschlämmung von rohem Niederdruckpolyäthylen und Verrühren, anschließendes Abtrennen des Polymerisates und Waschen mit 5000 Gewichtsteilen Methanol und anschließend mit 20 000 Gewichtsteilen Wasser erhalten worden war, werden in 10 000 Gewichtsteilen Wasser, in welchem 5 Gewichtsteile Trioctylphosphit emulgiert sind, 1 Stunde lang bei 20 verrührt. Dann wird das Niederdruckpolyäthylen abgetrennt und getrocknet. Die Verarbeitung des so vorbehandelten Niederdruckpolyäthylens auf der Spritzgußmaschine ergibt Formkörper ausgezeichneter Transparenz.
- Beispiel 2 4000 Gewichtsteile des im Beispiel 1 verwendeten Niederdruckpolyäthylens werden in 20 000 Gewichtsteilen Wasser aufgeschlämmt und nach Zusatz von 5 Gewichtsteilen Dinatriumlaurylphosphat 30 Minuten lang auf 100" erhitzt. Dann wird das Niederdruckpoly äthylen abgetrennt und getrocknet. Bei Verarbeitung des so behandelten Niederdruckpolyäthylens auf der Spritzgußmaschine erhält man durchsichtige Formteile.
- Beispiel 3 2000 Gewichtsteile eines Niederdruckpolypropylens mit einer reduzierten Viskosität von 5,0 (gemessen in 0,1°/Oiger p-Xylol-Lösung bei 110°), einer Dichte von 0,92 und einem Aschegehalt von weniger als 0,03°/0, welches durch Polymerisation von 2000 Gewichtsteilen Propylen in 10 000 Gewichtsteilen Heptan in Gegenwart von 74 Gewichtsteilen Aluminiumtriäthvl und 50 Gewichtsteilen Titantrichlorid bei einer Temperatur von etwa 50° und einem Druck von 2,5 at und durch Zusatz von 500 Gewichtsteilen Chlorwasserstoff in 10 000 Gewichtsteilen Methanol zu der erhaltenen Suspension von rohem Niederdruckpolvpropylen und Verrühren, anschließendes Abtrennen des Polymerisates und Waschen mit 500 Gewichtsteilen Methanol und anschließend mit 20 000 Gewichtsteilen Wasser erhalten worden war, werden in 10 000 Gewichtsteilen Wasser mit 2 Gewichtsteilen Trikresylphosphat 1 Stunde lang bei 80 gerührt.
- Danach wird das Niederdruckpolypropylen abgetrennt und getrocknet. Die Verarbeitung des so vorbehandelten Niederdruckpolypropylens zu Spritzgußartikeln und Folien ergibt Formkörper ausgezeichneter Transparenz.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Verbessern der Transparenz von Niederdruckpolyolefinen, dadurch gekennzeichnet, daß man zu der wäßrigen Aufschlämmung des Niederdruckpolyolefins eine geringe Menge einer Verbindung der allgemeinen Formel in der POn den Rest einer sauerstoffhaltigen Säure des Phosphors, n = 3 oder 4, R1 einen Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Aralkylrest, R2 einen Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Aralkylrest oder Wasserstoff oder Alkalimetall bzw. Ammonium und R3 einen Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Aralkylrest oder Alkalimetall bzw. Ammonium bedeutet, zusetzt, nach 10- bis 60minutiger Einwirkung das Niederdruckpolyolefm absaugt, trocknet und in an sich bekannter Weise in der Wärme verformt.In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2499486; Deutsches Jahrbuch für die Industrie der plastischen Massen, 1951i52;, 1953, S. 155, Tabelle 1.
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