DE10214907A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthältInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung stellt ein hochwirtschaftliches Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, und eine Herstellungsvorrichtung zur Verwendung für dieses Verfahren bereit, wobei das Verfahren durch eine kontinuierliche Reihe von Schritten von einem Olefinpolymerisationsschritt bis zu einem Knet/Pelletierschritt gekennzeichnet ist, worin das Polyolefinharz, das durch den Polymerisationsschritt erhalten wird, mit einem anorganischen Füllstoff und verschiedenen Zusatzstoffen geknetet und pelletiert wird.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung
einer Polyolefinharzzusammensetzung, die mindestens einen anorganischen Füllstoff enthält.
Genauer gesagt betrifft sie ein hochwirtschaftliches Verfahren und eine Vorrichtung, welche
die Herstellung einer einen anorganischen Füllstoff enthaltenden Polyolefinharzzusammen
setzung mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften ermöglichen.
Die herkömmliche Herstellung von Polyolefinharzzusammensetzungen, die einen anor
ganischen Füllstoff enthalten, ist durch folgende Verfahrensweisen erreicht worden.
- 1. Das durch Polymerisation erhaltene Polyolefinharz wird als Pulver gelagert, oder kleine Mengen an Zusatzstoffen wie Antioxidationsmittel werden damit vor dem Kneten und Pelletieren vereinigt, um Pellets herzustellen, die in Papierbeutel gepackt werden und in einer Lagereinrichtung gelagert werden.
- 2. Zur Herstellung der Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füll stoff enthält, werden die gelagerten Polyoelfinharzpulver oder -pellets zu einer Mischeinrich tung oder zu einem Mischwerk transportiert.
- 3. Das pulverisierte oder pelletierte Polyolefinharz, der anorganische Füllstoff und die verschiedenen Zusatzstoffe werden getrennt zu einer Pelletiermaschine zum Kneten und Pel letieren geführt, oder anderenfalls gleichzeitig in einem Hochgeschwindigkeitsmischer oder dergleichen vermischt und dann mit einer Pelletiermaschine geknetet und pelletiert.
Dieses Verfahren erfordert jedoch eine Lagereinrichtung wie beispielsweise ein Lager
haus und eine spezielle Pelletiervorrichtung, was zu erhöhten Herstellungskosten, einschließ
lich Transport der Zwischenmaterialien, führt. Außerdem ist es häufig schwierig, eine stabile
Produktqualität zu erhalten.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die zuvor erwähnten Probleme
in Bezug auf die Herstellung von Polyolefinharzzusammensetzungen, die anorganische Füll
stoffe enthalten, zu lösen und im speziellen ein hochwirtschaftliches Verfahren und eine Vor
richtung bereitzustellen, welche die Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die
einen anorganischen Füllstoff enthält und ausgezeichnete physikalische Eigenschaften auf
weist, ermöglichen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, daß es durch Durchführung
einer kontinuierlichen Reihe von Schritten von einem Olefinpolymerisationsschritt bis zu
einem Knet/Pelletierschritt, bei dem das Polyolefinharz, das durch den Polymerisationsschritt
erhalten wurde, mit einem anorganischen Füllstoff und verschiedenen Zusatzstoffen geknetet
und pelletiert wird, möglich ist, die Zwischenprodukt-Lagerungseinrichtungen wie beispiels
weise Lagerhäuser und die Transportausrüstung zu vereinfachen und die Lagerkosten, Trans
portkosten und dergleichen zu verringern.
Insbesondere wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung folgendes bereitgestellt:
- 1. Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anor ganischen Füllstoff enthält, worin eine kontinuierliche Reihe von Schritten von einem Olefin polymerisationsschritt bis zu einem Knet/Pelletierschritt, worin das Polyolefinharz, das durch den Polymerisationsschritt erhalten worden ist, mit einem anorganischen Füllstoff und ver schiedenen Zusatzstoffen geknetet und pelletiert wird, durchgeführt wird.
- 2. Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anor ganischen Füllstoff enthält, gemäß (1), oben, bei dem der anorganische Füllstoff ein Pulver ist, das durch Komprimieren entgast wurde, wobei das Kompressionsverhältnis (das gemäß JIS K6722 gemessene Schüttdichteverhältnis; der Wert der Schüttedichte des komprimierten anorganischen Füllstoffes, wenn es der Knet/Pelletiervorrichtung zugeführt wird, geteilt durch die Schüttdichte des anorganischen Füllstoffes vor der Komprimierung) 1,1 bis 3,0 ist.
- 3. Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anor ganischen Füllstoff enthält, gemäß (2), oben, wobei der anorganische Füllstoff Calciumcarbo nat, Talk oder Wollastonit ist.
- 4. Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anor ganischen Füllstoff enthält, gemäß einem der Punkte (1) bis (3), oben, wobei das Polyolefin harz, der anorganische Füllstoff und die verschiedenen Zusatzstoffe zwischen dem Polymeri sationsschritt und dem Knet/Pelletierschritt vorgemischt werden.
- 5. Ein Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anor ganischen Füllstoff enthält, gemäß einem der Punkte (1) bis (4), oben, wobei der Knet/Pelletierschritt unter Verwendung einer Tandem-Knet/Pelletiervorrichtung durchgeführt wird, die den Knetschritt und den Pelletierschritt getrennt ausführt.
- 6. Eine Vorrichtung zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, wobei die Vorrichtung in einer kontinuierlichen Reihe eine Olefinpolymerisationsvorrichtung und eine Knet/Pelletiervorrichtung, worin das Polyolefin harz, das aus der Polymerisationsvorrichtung erhalten worden ist, mit einem anorganischen Füllstoff und verschiedenen Zusatzstoffen geknetet und pelletiert wird, umfaßt.
- 7. Eine Vorrichtung zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, wobei die Vorrichtung in einer kontinuierlichen Reihe eine Olefinpolymerisationsvorrichtung, eine Vormischvorrichtung, in der ein anorganischer Füll stoff und verschiedene Zusatzstoffe zu dem aus der Polymerisationsvorrichtung erhaltenen Polyolefinharz gegeben werden, und eine Tandem-Knet/Pelletiervorrichtung, in der das aus der Vormischvorrichtung erhaltene Gemisch geknetet und pelletiert wird, umfaßt.
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun ausführlich erläutert.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung,
die einen anorganischen Füllstoff enthält, ist dadurch gekennzeichnet, daß eine kontinuierli
che Reihe von Schritten durchgeführt wird, die alle Schritte von einem Olefinpolymerisati
onsschritt bis zu einem Knet/Pelletierschritt, worin ein anorganischer Füllstoff mit dem Po
lyolefinharz, das durch den Polymerisationsschritt erhalten worden ist, geknetet und pelletiert
wird, einschließt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammenset
zung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, ist dadurch gekennzeichnet, daß alle verwen
deten Vorrichtungen, von der Olefinpolymerisationsvorrichtung bis zur Knet/Pelletier
vorrichtung, worin der anorganische Füllstoff mit dem Polyolefinharz, das durch die Polyme
risationsvorrichtung erhalten worden ist, geknetet und pelletiert wird, durch einen Transport
mechanismus wie eine Transportleitung verbunden sind.
"Kontinuierliche Reihe von Schritten" bedeutet gemäß der vorliegenden Erfindung, daß
die Reihe von Schritten vom Polymerisationsschritt bis zum Knet/Pelletierschritt in einer zu
sammenhängenden Weise durchgeführt wird, und gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff
enthält, daß das polymerisierte Polyolefinharz als eine pelletierte Polyolefinharzzusammen
setzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, hergestellt wird, ohne die Verfahrensanla
ge zu verlassen. Folglich enthält das durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren her
gestellte Polyolefinharz, das einen anorganischen Füllstoff enthält, so gut wie keine Verunrei
nigungen von außerhalb der Produktionsvorrichtung. Da das Verfahren in einer kontinuierli
chen Weise vom Polymerisationsschritt bis zum Kneter durchgeführt wird, gibt es außerdem
keine Einwirkung der Außenluft, und es kann beispielsweise in einer Stickstoffatmosphäre
transportiert werden und Schmelzkneten unterworfen werden, so daß oxidativer Abbau durch
Luft vermieden wird.
Erfindungsgemäß wird das Polyolefinharz, das durch den Polymerisationsschritt herge
stellt wurde, durch eine Transportleitung zu der Knet/Pelletiervorrichtung transportiert. Be
darfsabhängig kann eine Lagervorrichtung für das Polyolefinharz zur vorübergehenden Lage
rung des Polyolefinharzes zwischen der Polymerisationsvorrichtung und der Pelletiervorrich
tung vorgesehen werden. Eine vorübergehende Lagerung des Polyolefinharzes bietet die fol
genden Vorteile.
- a) Es ist möglich, eine Unterbrechung des Olefinpolymeristaionsschrittes zu verhindern, wenn die Herstellung der Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält, aufgrund von Schwierigkeiten mit der Knet/Pelletiervorrichtung vorübergehend ausgesetzt wird.
- b) Es gibt keine Notwendigkeit, die Olefinpolymerisationsgeschwindigkeit zu verringern, wenn die Menge an Polyolefinharz, das zur Herstellung der einen anorganischen Füllstoff enthaltenden Harzzusammensetzung verwendet wird, hinter der Polymerisationsgeschwindig keit des Olefins zurückbleibt.
Eine spezielle Lagervorrichtung kann zur Lagerung des anorganischen Füllstoffes und
von Zusatzstoffen wie Antioxidationsmitteln, Lichtstabilisatoren, Ultraviolettabsorbern,
Keimbildnern, Neutralisationsmitteln, antistatischen Mitteln, Dispersionsmitteln, Elastomeren
oder Molekulargewichtsverringerern und insbesondere des anorganischen Füllstoffs und Ela
stomers, die in großen Mengen zu der Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorgani
schen Füllstoff enthält, gegeben werden, vorgesehen sein.
Wenn eine spezielle Lagervorrichtung für den anorganischen Füllstoff und das Elastomer
vorgesehen ist, können sie aus der Lagervorrichtung zu der Knet/Pelletiervorrichtung durch
ein im Stand der Technik bekanntes Transportverfahren, wie pneumatischen Transport, trans
portiert werden.
Das Polyolefinharz, der anorganische Füllstoff und die verschiedenen Zusatzstoffe, wie
Antioxidationsmittel, Lichtstabilisatoren, Ultraviolettabsorber, Keimbildner, Neutralisations
mittel, antistatische Mittel, Dispersionsmittel, Elastomere oder Molekulargewichtsverringerer,
die, wenn notwendig, verwendet werden und zu der Knet/Pelletiervorrichtung transportiert
werden, können direkt zu der Knet/Pelletiervorrichtung geführt werden, aber das Vormischen,
bevor sie zu der Knet/Pelletiervorrichtung geführt werden, verbessert die Dispergierbarkeit
des anorganischen Füllstoffs und der verschiedenen Zusatzstoffe in der Harzzusammenset
zung, die den anorganischen Füllstoff enthält, was folglich zu einer stabilen Produktion bei
trägt und die äußere Erscheinung, Zugdehnung und Stoßfestigkeit verbessert. Bei der Ver
wendung eines erfindungsgemäßen pulverisierten anorganischen Füllstoffes und beim Einsatz
einer Doppelschneckenpelletiermaschine als Knet/Pelletiervorrichtung kann das Vormischen
weggelassen werden, so lange eine stabile Produktion ermöglicht und eine ausreichende äuße
re Erscheinung, Zugdehnung und Stoßfestigkeit erhalten wird.
Die Vormischvorrichtung ist nicht besonders beschränkt, so lange sie das Polyolefinharz,
die Zusatzstoffe und den anorganischen Füllstoff einheitlich dispergieren kann, und Beispiele
davon umfassen einen diskontinuierlichen Henschel-Mischer, Freifallmischer, quantitativen
Mischer, kontinuierlichen Pulvermischer und dergleichen. Von diesen Arten ist ein kontinu
ierlicher Doppelschneckenpulvermischer am geeignetsten, da er ein ausgezeichnetes Gleich
gewicht zwischen Behandlungsgeschwindigkeit und Mischleistung bietet.
Die in der oben beschriebenen Weise vorgemischte Zusammensetzung wird weiter durch
einen Knet/Pelletierschritt homogenisiert, um eine pelletierte Polyolefinharzzusammenset
zung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, herzustellen.
Die für das Kneten und Pelletieren verwendete Vorrichtung kann jede im Stand der
Technik bekannte Einzelschneckenpelletiermaschine, Doppelschneckenpelletiermaschine
oder Tandem-Knet/Pelletiervorrichtung, die eine Kombination aus einem kontinuierlichen
Kneter und einer Einzelschneckenpelletiervorrichtung umfaßt (im folgenden als Tandem-
Knet/Pelletiervorrichtung bezeichnet), sein. Die Anwendung einer Tandem-
Knet/Pelletiervorrichtung, die einen Knetschritt und dann einen anschließenden Pelletier
schritt getrennt erreicht, wird bevorzugt, weil sie gleichzeitig zu einer ausgezeichneten Dis
persion des anorganischen Füllstoffs und der verschiedenen Zusatzstoffe in der Harzzusam
mensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält, und zu ausgezeichneten Herstellungsge
schwindigkeiten für die Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält,
führt, während sie auch eine ausgezeichnete äußere Erscheinung, Zugdehnung und Stoßfe
stigkeit der Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält, ergibt. Um die
Verfärbung aufgrund eines oxidativen Abbaus der Harzzusammensetzung, die den anorgani
schen Füllstoff enthält, zu verringern, ist es hinsichtlich des Knet/Pelletierschrittes auch äu
ßerst bevorzugt, daß er in einer geschlossenen Weise mit einem Inertgas, wie Stickstoff,
durchgeführt wird.
Die Verwendung einer Einzelschneckenpelletiermaschine als Vorrichtung zum Kneten
und Pelletieren ist hoch wirtschaftlich, da die Energie, die zur Herstellung der Harzzusam
mensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält, erforderlich ist, während des
Knet/Pelletierschrittes geringer ist, als wenn andere Vorrichtungen verwendet werden.
Wenn eine Einzelschneckenpelletiermaschine als Vorrichtung zum Kneten und Pelletie
ren verwendet wird, ist die untere Grenze für den Energieverbrauch des Knet/Pelletierschritts
zur Herstellung von 1 kg der Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält,
vorzugsweise 0,1 kwh/kg oder größer, und besonders 0,12 kwh/kg oder größer, um eine ein
heitliche Produktqualität aufrechtzuerhalten, während auch ein einheitliches Niveau hinsicht
lich der Dispersion des anorganischen Füllstoffs, der äußeren Erscheinung, Zugdehnung und
Stoßfestigkeit aufrechterhalten wird.
Die obere Grenze für den Energieverbrauch während des Knet/Pelletierschrittes zur Her
stellung von 1 kg der Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält, ist vor
zugsweise nicht mehr als 0,5 kwh/kg und insbesondere nicht mehr als 0,4 kwh/kg unter Be
rücksichtigung der Wirtschaftlichkeit, Zugdehnung und Stoßfestigkeit. Der Energieverbrauch
während des Knet/Pelletierschrittes zur Herstellung von 1 kg der Harzzusammensetzung, die
den anorganischen Füllstoff enthält, kann durch die folgende Gleichung (1) berechnet werden.
Energieverbrauch durch die Pelletiermaschnine (kw)/Harzzusammensetzung-
Herstellungsgeschwindigkeit (kg/h) (1)
Wenn eine Doppelschnecken-Pelletiermaschine als Vorrichtung zum Kneten und Pelle
tieren verwendet wird, ist die Dispersion des anorganischen Füllstoffes und der verschiedenen
Zusatzstoffe in der Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält, besser als
wenn andere Arten von Vorrichtungen verwendet werden, während die äußere Erscheinung,
Zugdehnung und Stoßfestigkeit auch hervorragend sind. Demgemäß ist es unter Verwendung
einer Doppelschnecken-Pelletiermaschine möglich, eine angemessene Dispersion des anorga
nischen Füllstoffes sicherzustellen, selbst wenn der anorganische Füllstoff von einer Stelle
auf der Zylinderbahn geliefert wird, was folglich die folgenden Vorteile bietet.
- a) Wenn Glimmer oder dergleichen mit einem hohen Aspektverhältnis als anorganischer Füllstoff verwendet wird, wird die übermäßige Fragmentierung des anorganischen Füllstoffes verhindert, was folglich die Verringerung der Dimensionsstabilität vermeidet.
- b) Der anorganische Füllstoff kann dem geschmolzenen Polyolefinharz zugeführt wer den, was folglich eine stabile Zuführung des anorganischen Füllstoffes erlaubt.
- c) Der oben erwähnte Vormischschritt kann weggelassen werden.
Wenn eine Doppelschnecken-Pelletiermaschine als Vorrichtung zum Kneten und Pelle
tieren verwendet wird, ist der Energieverbrauch während des Knet/Pelletierschrittes zur Her
stellung von 1 kg der Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält, vor
zugsweise 0,2 kwh/kg oder größer und insbesondere 0,23 kwh/kg oder größer, um eine ein
heitliche Produktqualität aufrechtzuerhalten, während auch ein gleichbleibendes Niveau hin
sichtlich der Dispersion des anorganischen Füllstoffs, der äußeren Erscheinung, Zugdehnung
und Stoßfestigkeit aufrechterhalten wird. Die obere Grenze für den Energieverbrauch wäh
rend des Knet/Pelletierschrittes zur Herstellung von lkg der Harzzusammensetzung, die einen
anorganischen Füllstoff enthält, ist vorzugsweise nicht größer als 0,6 kwh/kg, insbesondere
nicht größer als 0,5 kwh/kg, mit Rücksicht auf die Wirtschaftlichkeit, Zugdehnung und Stoß
festigkeit. Der Energieverbrauch während des Knet/Pelletrierschrittes zur Herstellung von 1
kg der Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält, kann durch die obige
Gleichung (1) berechnet werden.
Wenn eine kontinuierliche Knet-und-Einzelschneckenpelletiermaschine als Vorrichtung
zum Kneten und Pelletieren eingesetzt wird, sind sowohl die Dispersion des anorganischen
Füllstoffes und der verschiedenen Zusatzstoffe in der den anorganischen Füllstoff enthalten
den Harzzusammensetzung als auch die Produktionsgeschwindigkeit der den anorganischen
Füllstoff enthaltenden Harzzusammensetzung ausgezeichnet, während auch die äußere Er
scheinung, Zugdehnung und Stoßfestigkeit der den anorganischen Füllstoff enthaltenden
Harzzusammensetzung ausgezeichnet sind.
Wenn eine Tandem-Knet/Pelletiervorrichtung, die eine Kombination aus einem kontinu
ierlichen Kneter und einer Einzelschraubenpelletiermaschine umfaßt, als Vorrichtung zum
Kneten und Pelletieren eingesetzt wird, beträgt der Energieverbrauch während des
Knet/Pelletierschrittes zur Herstellung von 1 kg der Harzzusammensetzung, die den anorgani
schen Füllstoff enthält, vorzugsweise 0,16 kwh/kg oder mehr und insbesondere 0,18 kwh/kg
oder mehr, um die einheitliche Produktqualität aufrechtzuerhalten, während auch ein einheit
liches Niveau hinsichtlich der Dispersion des anorganischen Füllstoffs, der äußeren Erschei
nung, Zugdehnung und Stoßfestigkeit aufrechterhalten wird.
Die obere Grenze für den Energieverbrauch während des Knet/Pelletierschrittes zur Her
stellung von 1 kg der Harzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, ist
vorzugsweise nicht größer als 0,5 kwhlkg und insbesondere nicht größer als 0,4 kwh!kg, mit
Rücksicht auf die Wirtschaftlichkeit, Zugdehnung und Stoßfestigkeit. Der Energieverbrauch
während des Knet/Pelletierschrittes zur Herstellung von 1 kg der Harzzusammensetzung, die
einen anorganischen Füllstoff enthält, kann durch die folgende Gleichung (2) berechnet wer
den.
Gesamtenergieverbrauch durch den kontinuierlichen Kneter und die Pelletiermaschine
(kw)/Harzzusammensetzung-Herstellungsgeschwindigkeit (kg/h) (2)
Erfindungsgemäß kann die Knet/Pelletiervorrichtung der Harzzusammensetzung, die den
anorganischen Füllstoff enthält, jede der oben erwähnten, alleine verwendeten Vorrichtungen
sein, aber aus Sicht des Gleichgewichtes mit der Polyolefinharz-Herstellungsgeschwindigkeit
im Polymerisationsschritt und der hergestellten Harzzusammensetzung, die einen anorgani
schen Füllstoff enthält, wird für jede Polymerisationsvorrichtung vorzugsweise eine Vielzahl
von Knet/Pelletiervorrichtungen verwendet. Wenn eine Vielzahl von
Knet/Pelletiervorrichtungen für jede Polymerisationsvorrichtung verwendet wird, können eine
oder mehrere der Knet/Pelletiervorrichtungen als alleinige Produktionsvorrichtung für die
Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, verwendet wer
den.
Erfindungsgemäß gibt es im Falle einer Knet/Pelletiervorrichtung keine untere Grenze für
die Herstellungsgeschwindigkeit der Harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff
enthält, aber aus ökonomischen Erwägungen wird eine Geschwindigkeit von 300 kg/h oder
größer bevorzugt und eine Geschwindigkeit von 1 t/h oder größer ist mehr bevorzugt. Die
obere Grenze ist auch nicht beschränkt, aber im Hinblick auf die Dispersion des anorgani
schen Füllstoffes, die Zugdehnung, Stoßfestigkeit und äußere Erscheinung ist sie vorzugswei
se nicht größer als 20 t/h und stärker bevorzugt nicht größer als 10 t/h.
Beispiele der für die Erfindung zu verwendenden Polyolefinharze umfassen Polyethylen
mit hoher Dichte, Polyethylen niedriger Dichte mit linearer Struktur, Propylen-Homopolymer,
Blockcopolymere auf Polypropylenbasis, wie Propylen-Ethylen-Blockcopolymer und Propy
len-Ethylen/Propylen-Blockcopolymer und statistische Copolymere auf Polypropylenbasis,
wie statistisches Propylen/Ethylen-Copolymer und statistisches PropylenlEthylen/Buten-
Copolymer, und auch Polymethylpenten usw. Es können auch säuremodifizierte Polyolefine
eingesetzt werden, die durch Pfropfreaktion dieser Polymere mit Säuren, die ungesättigte
Gruppen aufweisen, wie Maleinsäureanhydrid, erhalten werden. Von diesen werden Propylen-
Homopolymer und Blockcopolymere auf Polypropylenbasis hinsichtlich des ausgezeichneten
Gleichgewichtes zwischen Wirtschaftlichkeit und mechanischen Eigenschaften vorzugsweise
verwendet, während Block-Copolymere auf Polypropylenbasis hinsichtlich ihrer ausgezeich
neten Stoßfestigkeit noch mehr bevorzugt werden.
Es gibt keine besonderen Beschränkungen hinsichtlich der Herstellungsverfahren und
Herstellungsvorrichtungen für diese Polyolefinharze, und jedes Gasphasenpolymerisations-,
Aufschlämmungspolymerisations-, Massepolymerisations- oder Masse/Gasphasen-
Polymerisationsverfahren kann verwendet werden. Wenn notwendig, kann das Polyolefinharz
gereinigt werden. Erfindungsgemäß ist die Form des durch die Polymerisationsvorrichtung
hergestellten Polyolefinharzes entweder pulverisiert oder granulär, und obwohl es keine be
sonderen Beschränkungen hinsichtlich der mittleren Teilchengröße gibt, liegt sie im allge
meinen zwischen 50 und 4.000 µm.
Im Hinblick auf einen stabilen Betrieb und die Dispersion des anorganischen Füllstoffes,
die Stoßfestigkeit, Zugdehnung und äußere Erscheinung beträgt die Schmelzflußrate (230°C,
21,18 N Belastung) des Polyolefinharzes, das für die Erfindung verwendet wird, vorzugswei
se 1 bis 100 g/10 min. stärker bevorzugt 4 bis 80 g/10 min und noch stärker bevorzugt 6 bis
40 g/10 min.
Erfindungsgemäß kann der anorganische Füllstoff jeder anorganische Füllstoff sein, der
gewöhnlich für Polyolefine verwendet wird, wie beispielsweise Talk, Calciumcarbonat,
Glimmer, Magnesiumhydroxid, Bariumsulfat, Wollastonit, Magnesiumcarbonat, Aluminium
hydroxid, Silliciumdioxid, Titandioxid, Magnesiumoxid, Zinkoxid, Calciumoxid, Zinksulfid,
Glasfasern, Kaliumtitanat, Kohlenstoffasern, Metallfasern oder dergleichen. Von diesen wer
den Talk, Calciumcarbonat, Glimmer und Wollastonit und insbesondere Talk im Hinblick auf
die Steifigkeit verstärkende Wirkung, Stoßfestigkeit und Zugdehnung bevorzugt.
Der erfindungsgemäße anorganische Füllstoff kann ein pulverisierter anorganischer Füll
stoff sein, oder ansonsten kann eine Vormischung bzw. ein Masterbatch verwendet werden,
die bzw. der den anorganischen Füllstoff in dem Polyolefinharz mit hoher Dichte enthält.
Wenn ein pulverisierter anorganischer Füllstoff verwendet wird, ist die Dispersion des anor
ganischen Füllstoffes hervorragend und sind auch die Stoßfestigkeit, Zugdehnung und äußere
Erscheinung hervorragend. Wenn andererseits eine Vormischung verwendet wird, die den
anorganischen Füllstoff mit einer hohen Dichte in dem Polyolefinharz enthält, gibt es keinen
Verlust an Staub des anorganischen Füllstoffs am Einfülltrichter der Pelletiermaschine oder
des kontinuierlichen Kneters oder an den Dichtungsabschnitten des kontinuierlichen Kneters,
weshalb die Verarbeitbarkeit hervorragend ist.
Wenn ein pulverisierter anorganischer Füllstoff, wie Talk, Calciumcarbonat oder Wolla
stonit eingesetzt wird, kann die Verwendung eines komprimierten anorganischen Füllstoffes,
der durch Kompression entlüftet wurde, den obengenannten Verlust an Staub des anorgani
schen Füllstoffs verhindern und folglich die Verarbeitbarkeit verbessern. Die obere Grenze
für das Kompressionsverhältnis des komprimierten anorganischen Füllstoffes ist nicht beson
ders beschränkt, aber im Hinblick auf die Dispersion des anorganischen Füllstoffes, die Zug
dehnung, Stoßfestigkeit und äußere Erscheinung ist sie vorzugsweise nicht größer als 3,0 und
mehr bevorzugt nicht größer als 2,5. Die untere Grenze ist auch nicht besonders beschränkt,
aber im Hinblick auf die zuvor erwähnte Verbesserungswirkung auf die Verarbeitbarkeit be
trägt sie vorzugsweise mindestens 1, 1 und stärker bevorzugt 1,6.
Das Kompressionsverhältnis des komprimierten anorganischen Füllstoffes kann durch
die folgende Gleichung (3) berechnet werden, wobei die Schüttdichte durch das in JIS K6722
vorgeschriebene Verfahren gemessen werden kann.
Schüttdichte des komprimierten anorganischen Füllstoffes bei der Zuführung zu der
Knet/Pelletiervorrichtung ÷ Schüttdichte des anorganischen Füllstoffes vor der Komprimie
rung (3).
Als Verfahren zum Entgasen des anorganischen Füllstoffes gibt es die erwähnten Verfah
ren zur Kompressionsformung des anorganischen Füllstoffes bei hohem Druck durch Rotati
on von zwei Walzen, gefolgt von der Pulverisierung und Pelletierung der erhaltenen geform
ten Schicht (Kompressionswalzenverfahren), Verfahren zur Entgasung unter Verwendung
von Vakuumpumpen und Kombinationen dieser Verfahren.
Wenn Calciumcarbonat, Talk oder Wollastonit als anorganischer Füllstoff verwendet
werden, ist die mittlere Teilchengrößen des anorganischen Füllstoffes nicht besonders be
schränkt, aber im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit und die Dispersion des anorganischen
Füllstoffes, die äußere Erscheinung, den die Steifigkeit verstärkenden Einfluß und die Stoßfe
stigkeit beträgt sie vorzugsweise 0,1 bis 20 µm, mehr bevorzugt 0,5 bis 10 µm und noch mehr
bevorzugt 1 bis 5 µm.
Wenn Glimmer als anorganischer Füllstoff verwendet wird, beträgt die mittlere Teil
chengröße des Glimmers vorzugsweise 30 bis 100 µm im Hinblick auf das Aspektverhältnis
des Glimmers, die die Steifigkeit verstärkende Wirkung und die Dimensionsstabilität.
Im Hinblick auf die Steifigkeit verstärkende Wirkung, die Stoßfestigkeit und die Disper
sion des anorganischen Füllstoffs sowie die äußere Erscheinung beträgt die Menge des anor
ganischen Füllstoffes, der in das Polyolefinharz eingelagert werden soll, vorzugsweise 0,1 bis
50 Gew.-% und mehr bevorzugt 1 bis 40 Gew.-% basierend auf dem Gewicht der Polyolefin
harzzusammensetzung, die den anorganischen Füllstoff enthält.
Wenn erfindungsgemäß ein Elastomer zum Zwecke der Verbesserung der Stoßfestigkeit
verwendet wird, kann das Elastomer jedes sein, das gewöhnlich für Polyolefine verwendet
wird, wie Ethylen-α-Olefin-Copolymerkautschuk, Propylen-Buten-Copolymerkautschuk,
Ethylen-α-Olefin-Dien-Copolymerkautschuk, Styren-Butadien-Copolymerkautschuk, Styren-
Ethylen-Butylen-Blockcopolymerkautschuk und Styren-Ethylen-Propylen-
Blockcopolymerkautschuk bzw. -gummi. Als α-Olefine für den zuvor erwähnten Ethylen-
α-Olefin-Copolymerkautschuk oder Ethylen-α-Olefin-Dien-Copolymerkautschuk werden
Propylen, 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Hepten und 1-Octen mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen
bevorzugt, wobei unter diesen Propylen, 1-Buten und 1-Octen besonders bevorzugt sind. Als
Dienkomponenten für Ethylen-α-Olefin-Dien-Copolymerkautschuk werden besonders Ethyli
dennorbornen, Dicyclopentadien und 1,4-Hexadien bevorzugt, wobei von diesen Ethyliden
norbornen besonders bevorzugt ist. Der Anteil der α-Olefin-Komponente des Ethylen-
α-Olefin-Copolymerkautschuks beträgt vorzugsweise 15 bis 50 Gew.-% und besonders 20 bis
40 Gew.-%.
Im Hinblick auf das Gleichgewicht zwischen Fließfähigkeit und Stoßfestigkeit der Harz
zusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, beträgt die MFR (230°C, 21,18 N)
des Elastomers vorzugsweise 0,5 bis 15 g/10 min und liegt insbesondere zwischen 0,8 bis
12 g/10 min.
Um Behinderungen bei der Herstellung durch den Transport des Elastomers von der La
gereinrichtung zu der Knet/Pelletiervorrichtung und das Blockieren des Elastomers in dem
Einfülltrichter zu verhindern, ist der Schüttwinkel des Elastomers vorzugsweise nicht größer
als 35° und mehr bevorzugt nicht größer als 25°. Der Schüttwinkel des Elastomers wird durch
das Schüttanhäufungsverfahren ("pouring accumulation method") gemessen. Genauer gesagt
wurde dies durch Schütten des Materials aus einem konischen Trichter mit einem Boden
durchmesser von 15 mm, einem oberem Durchmesser von 35 mm und Seitenwänden, die mit
einem Winkel von 20° von der Senkrechten geneigt waren, auf eine zylindrische Unterlage
mit einem Durchmesser von 35 mm aus einem Abstand von 45 mm gemessen.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend mittels der folgenden Beispiele und Ver
gleichsbeispiele ausführlicher erläutert, wobei die Erfindung keineswegs auf diese beschränkt
ist. Die für die Beispiele und Vergleichsbeispiele verwendete Bewertungsverfahren waren
folgende.
Das durch JIS K6758 vorgeschriebene Verfahren wurde mit einer Meßtemperatur von
230°C und einer Belastung von 21,18 N durchgeführt (Einheiten: g/10 min).
Das durch JIS K6758 vorgeschriebene Verfahren wurde bei einer Meßtemperatur von
23°C, einer Abstandslänge von 60 mm und einer Belastungsgeschwindigkeit von
1,5 mm/min durchgeführt (Einheiten: MPa).
Das Verfahren wurde gemäß dem Verfahren von JIS K6758 durchgeführt.
Das durch JIS K6758 vorgeschriebene Verfahren wurde mit einer Meßtemperatur von
23°C durchgeführt (Einheiten: KJ/m2).
Das durch JIS K6758 vorgeschriebene Verfahren wurde mit einem Meßmarkenabstand
von 50 mm und einer Schubgeschwindigkeit von 50 mm/min durchgeführt (Einheiten: MPa).
Das durch JIS K6758 vorgeschriebene Verfahren wurde mit einem Meßmarkenabstand
von 50 mm und einer Zuggeschwindigkeit von 50 mm/min durchgeführt (Einheiten: %).
Nach dem Mischen von zwei Gewichtsteilen einer rußhaltigen Vormischung (40 Gew.-%
Rußgehalt) mit 100 Gewichtsteilen jeder der Polyolefinharzzusammensetzungen der Beispiele
und Vergleichsbeispiele, die einen anorganischen Füllstoff enthielten, wurde unter Einsatz
einer Freifallmischvorrichtung eine Spritzgußmaschine mit einer Zuhaltekraft von 100 t ver
wendet, um einen flachen Formkörper (50 mm × 50 mm × 20 mm) unter den folgenden Be
dingungen herzustellen.
Zylindertemperatur: 230°C
Spritzgeschwindigkeit: 30 mm/s
Spritzdruck: 1.000 kg/cm2
Wasserdurchlauftemperatur der Düse: 50°C
Zylindertemperatur: 230°C
Spritzgeschwindigkeit: 30 mm/s
Spritzdruck: 1.000 kg/cm2
Wasserdurchlauftemperatur der Düse: 50°C
Für die Bewertung der äußeren Erscheinung wurde eine Zählung der Anzahl der Test
stücke von 1.000 flachen Teststücken durchgeführt, die weiße Flecken aufgrund der Agglo
meration des anorganischen Füllstoffes zeigten (Einheiten: Stückzahl).
Es wurde ein Protokoll über die Notwendigkeit und die erforderliche Häufigkeit des Ver
packens des Polyolefinharzes, des Lagerns des Polyolefinharzes und des Transports von der
Polymerisationsvorrichtung zum Mischwerk zur Herstellung und zum Verkauf der Polyole
finharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, aufgenommen.
Dieser wurde aus dem Gesamtverbrauch an elektrischer Energie des Kneters und der Pel
letiermaschine und dem Produktionsvolumen (kg/h) der Polyolefinharzzusammensetzung, die
einen anorganischen Füllstoff enthält, berechnet (Einheiten: kwh/kg).
Es wurde die Herstellung der Harzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff
enthält, und das Stadium des Verlustes an anorganischem Füllstoff aus dem Kneter in die um
liegende Umgebung beobachtet.
Die Materialien und Eigenschaften der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen ver
wendeten Mischungskomponenten waren folgende (siehe Tabelle 1).
Propylen-Homopolymer mit einer MFR von 6 g/10 min.
Ethylen-Propylen-Blockcopolymer
Polypropylenanteil: 88 Gew.-%
Anteil des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 12 Gew.-%
Ethylengehalt des Anteils des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 48 Gew.-%
Gesamt-MFR: 30 g/10 min
Polypropylenanteil: 88 Gew.-%
Anteil des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 12 Gew.-%
Ethylengehalt des Anteils des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 48 Gew.-%
Gesamt-MFR: 30 g/10 min
Ethylen-Propylen-Blockcopolymer
Polypropylenanteil: 87 Gew.-%
Anteil des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 13 Gew.-%
Ethylengehalt des Anteils des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 65 Gew.-%
Gesamt-MFR: 20 g/10 min
Polypropylenanteil: 87 Gew.-%
Anteil des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 13 Gew.-%
Ethylengehalt des Anteils des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 65 Gew.-%
Gesamt-MFR: 20 g/10 min
Ethylen-Propylen-Blockcopolymer
Polypropylenanteil: 87 Gew.-%
Anteil des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 13 Gew.-%
Ethylengehalt des Anteils des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 60 Gew.-%
Gesamt-MFR: 0,4 g/10 min
Polypropylenanteil: 87 Gew.-%
Anteil des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 13 Gew.-%
Ethylengehalt des Anteils des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 60 Gew.-%
Gesamt-MFR: 0,4 g/10 min
Ethylen-Propylen-Blockcopolymer
Polypropylenanteil: 87 Gew.-%
Anteil des zufälligen Ethylen/Propylen-Copolymers: 5 Gew.-%
Ethylengehalt des Anteils des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 45 Gew.-%
Gesamt-MFR: 120 g/10 min
Polypropylenanteil: 87 Gew.-%
Anteil des zufälligen Ethylen/Propylen-Copolymers: 5 Gew.-%
Ethylengehalt des Anteils des statistischen Ethylen/Propylen-Copolymers: 45 Gew.-%
Gesamt-MFR: 120 g/10 min
- - anorganischer Füllstoff 1
mittlere Teilchengröße: 1,7 µm
Kompressionsverhältnis: 2,0 (Entgasungsverfahren: Kompressionswalze) - - anorganischer Füllstoff 2
mittlere Teilchengröße: 1,7 µm
Kompressionsverhältnis: 1,0 - - anorganischer Füllstoff 3
mittlere Teilchengröße: 1,7 µm
Kompressionsverhältnis: 3,2 (Entgasungsverfahren: Kompressionswalze) - - anorganischer Füllstoff 4
Vorgemisch mit hoher Talkkonzentration
Talk mit mittlerer Teilchengröße von 1,7 µm: 60 Gew.-%
Propylen-Homopolymer mit einer MFR von 6 g/10 min. 40 Gew.-% - - anorganischer Füllstoff 5
Calciumcarbonat
mittlere Teilchengröße: 1,7 µm
Kompressionsverhältnis: 1,8 (Entgasungsverfahren: Kompressionswalze) - - Elastomer 1
Ethylen/1-Octen-Copolymerkautschuk mit einem MFR von 5 g/10 min und einem 1-Octen-Anteil von 24 Gew.-%.
Jede der in Tabelle 1 unten gezeigten Komponenten, d. h. das Polyolefinharz, welches im
Polymerisationsschritt synthetisiert wurde, der anorganische Füllstoff und 0,1 Gewichtsteile
eines phenolischen Antioxidationsmittels sowie 0,1 Gewichtsteile Calciumstearat, in Bezug
auf 100 Gewichtsteile der Gesamtsumme des Polyolefinharzes und des anorganischen Füll
stoffs, wurden mit einem kontinuierlichen Doppelschnecken-Pulvermischer (Schneckenöff
nung: 330 mm, L/D: 9) bei einer Schneckendrehung von 30 U/min vorgemischt, um eine Zu
sammensetzung zu erhalten.
Die Zusammensetzung wurde mit einem kontinuierlichen Kneter (Schneckenöffnung:
320 mm) schmelzgeknetet und kontinuierlich zu einer Einschnecken-Pelletiermaschine ge
führt (Schneckenöffnung: 305 mm, L/D: 13), um eine pelletierte Zusammensetzung zu erhal
ten. Die Knet- und Pelletierbedingungen sind nachstehend in Tabelle 1 gezeigt.
Die Zusammensetzung wurde verwendet, um Teststücke unter Verwendung einer Spritz
gußmaschine mit einer Zuhaltekraft von 100 t bei einer Zylindertemperatur von 230°C, einer
Spritzgeschwindigkeit von 30 mm/s und einer Düsenwasserdurchgangstemperatur von 50°C
herzustellen, und jedes Teststück wurde 72 h in einen Raum mit 50% Feuchte und 23°C
Raumtemperatur gegeben.
Es wurden MFR, Zugfestigkeit an der Streckgrenze, Zugdehnung, Biegungsmodul und
Kerbschlagfestigkeit nach Izod bewertet und es wurde eine Bewertung der äußeren Erschei
nung ebenso vorgenommen. Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Eine Produktionskostenberechnung wurde nur für Beispiel 1 durchgeführt, und die Er
gebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt, außer daß ein kontinu
ierlicher Kneter (Schneckenöffnung: 320 mm) und eine Einzelschnecken-Pelletiermaschine
(Schneckenöffnung: 380 mm, L/D: 13) als Kneter/Pelletiermaschine für die Zugabe des anor
ganischen Füllstoffes verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt, außer das das Vormi
schen mit dem kontinuierlichen Doppelschnecken-Pulvermischer weggelassen wurde. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Jede der in der nachstehenden Tabelle 2 gezeigten Komponenten, d. h. das im Polymerisa
tionsschritt synthetisierte Polyolefinharz, der anorganische Füllstoff, das Elastomer und 0,1
Gewichtsteile eines phenolischen Antioxidationsmittels sowie 0,1 Gewichtsteile eines Calci
umstearates, in Bezug auf 100 Gewichtsteile der Gesamtsumme des Polyolefinharzes, des
anorganischen Füllstoffes und des Elastomers, wurden mit einem kontinuierlichen Doppel
schnecken-Pulvermischer (Schneckenöffnung: 330 mm, L/D: 9) bei einer Schneckendrehung
von 30 U/min vorgemischt, um eine Zusammensetzung zu erhalten.
Die Zusammensetzung wurde mit einem kontinuierlichen Kneter (Schneckenöffnung:
320 mm) schmelzgeknetet und kontinuierlich zu einer Einzelschneckenpelletiermaschine
(Schneckenöffnung: 305 mm, L/D: 13) geführt, um eine pelletierte Zusammensetzung zu er
halten. Die Knet- und Pelletierbedingungen sind nachstehend in Tabelle 2 gezeigt. Die Be
wertung wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der
Tabelle 2 gezeigt.
Jede der in Tabelle 2 gezeigten Komponenten, d. h. das im Polymerisationsschritt synthe
tisierte Polyolefinharz, der anorganische Füllstoff und 0,1 Gewichtsteile eines phenolischen
Antioxidationsmittels sowie 0,1 Gewichtsteile Calciumstearat, in Bezug auf 100 Gewichtstei
le der Gesamtsumme des Polyolefinharzes und des anorganischen Füllstoffes, wurden mit
einem kontinuierlichen Doppelschneckenpulvermischer (Schneckenöffnung: 330 mm, L/D: 9)
bei einer Schraubendrehung von 30 U/min vorgemischt, um eine Zusammensetzung zu erhal
ten.
Eine Doppelschneckenpelletiermaschine (Schneckenöffnung: 200 mm, L/D: 40) wurde
verwendet, um die Zusammensetzung zu pelletieren. Die Knet- und Pelletierbedingungen sind
in Tabelle 2 gezeigt. Die Bewertung wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 15 wurde durchgeführt, außer daß das Vormi
schen mit dem kontinuierlichen Doppelschnecken-Pulvermischer weggelassen wurde. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Jede der in Tabelle 2 gezeigten Komponenten, d. h. das im Polymerisationsschritt synthe
tisierte Polyolefinharz, der anorganische Füllstoff und 0,1 Gewichtsteile eines phenolischen
Antioxidationsmittels sowie 0,1 Gewichtsteile Calciumstearat, in Bezug auf 100 Gewichtstei
le der Gesamtsumme des Polyolefinharzes und des anorganischen Füllstoffes, wurden mit
einem kontinuierlichen Doppelschnecken-Pulvermischer (Schneckenöffnung: 330 mm, L/D:
9) bei einer Schraubendrehung von 30 U/min vorgemischt, um eine Zusammensetzung zu
erhalten.
Eine Einzelschneckenpelletiermaschine (Schneckenöffnung: 200 mm, L/D: 30) wurde
verwendet, um die Zusammensetzung zu pelletieren. Die Knet- und Pelletierbedingungen sind
in der Tabelle 2 gezeigt. Die Bewertung wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchge
führt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgezeigt.
Dieselbe Verfahrensweise wie in Beispiel 19 wurde durchgeführt, außer daß das Vormi
schen mit dem kontinuierlichen Doppelschnecken-Pulvermischers weggelassen wurde. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgezeigt.
Ein Polyolefinharz (das oben aufgeführte PO-2) wurde in einer Olefinpolymerisations
vorrichtung mit einer Polymerisationsgeschwindigkeit von 8.000 kg/h hergestellt. Das erhal
tene Polyolefinharz wurde gleichzeitig und parallel mit den drei unten beschriebenen
Knet/Pelletiervorrichtungen A bis C geknetet und pelletiert, um Polyolefinharzzusammenset
zungen, die einen anorganischen Füllstoff enthalten, zu erhalten. Die Bewertung wurde in
derselben Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Jedes der Polyolefinharze und jeder der anorganischen Füllstoffe, die nachstehend in Ta
belle 3 gezeigt werden, mit 0,1 Gewichtsteilen eines phenolischen Antioxidationsmittels so
wie 0,1 Gewichtsteilen Calciumstearat, in Bezug auf 100 Gewichtsteile der Gesamtsumme
des Polyolefinharzes und des anorganischen Füllstoffes, wurden mit einem kontinuierlichen
Doppelschnecken-Pulvermischer (Schneckenöffnung: 330 mm, L/D: 9) bei einer Schnecken
drehung von 30 U/min vorgemischt, um eine Zusammensetzung zu erhalten.
Die Zusammensetzung wurde mit einem kontinuierlichen Kneter (Schneckenöffnung:
320 mm) schmelzgeknetet und kontinuierlich zu einer Einzelschnecken-Pelletiermaschine
(Schneckenöffnung: 380 mm, L/D: 13) geführt, um eine pelletierte Zusammensetzung zu er
halten. Die Knet- und Pelletierbedingungen sind in Tabelle 3 aufgeführt. Die Bewertung wur
de in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufge
führt.
Jedes der Polyolefinharze und jeder der anorganischen Füllstoffe, die nachstehend in Ta
belle 3 gezeigt werden, mit 0,1 Gewichtsteilen eines phenolischen Antioxidationsmittels so
wie 0,1 Gewichtsteilen Calciumstearat, in Bezug auf 100 Gewichtsteile der Gesamtsumme
des Polyolefinharzes und des anorganischen Füllstoffes, wurden mit einem kontinuierlichen
Doppelschnecken-Pulvermischer (Schneckenöffnung: 330 mm, L/D: 9) bei einer Schnecken
drehung von 30 U/min vorgemischt, um eine Zusammensetzung zu erhalten.
Eine Doppelschnecken-Pelletiermaschine (Schneckenöffnung: 200 mm, L/D: 40) wurde
verwendet, um die Zusammensetzung zu pelletieren. Die Knet- und Pelletierbedingungen sind
in Tabelle 3 aufgeführt.
Jedes der Polyolefinharze und jeder der anorganischen Füllstoffe, die nachstehend in Ta
belle 3 gezeigt werden, mit 0,1 Gewichtsteilen eines phenolischen Antioxidationsmittels und
0,1 Gewichtsteilen Calciumstearat, in Bezug auf 100 Gewichtsteile der Gesamtsumme des
Polyolefinharzes und des anorganischen Füllstoffes, wurden mit einem kontinuierlichen Dop
pelschnecken-Pulvermischer (Schneckenöffnung: 330 mm, L/D: 9) bei einer Schneckendre
hung von 30 U/min vorgemischt, um eine Zusammensetzung zu erhalten.
Eine Einzelschnecken-Pelletiermaschine (Schneckenöffnung: 200 mm, L/D: 30) wurde
verwendet, um die Zusammensetzung zu pelletieren. Die Knet- und Pelletierbedingungen sind
in Tabelle 3 aufgeführt.
Jede der nachstehend in Tabelle 4 aufgeführten Komponenten, speziell das Polyolefin
harz, das im Polymerisationsschritt synthetisiert wurde, mit 0,05 Gewichtsteilen eines pheno
lischen Antioxidationsmittels und 0,05 Gewichtsteilen Calciumstearat, in Bezug auf 100 Ge
wichtsteile des Polyolefinharzes, wurden mit einem kontinuierlichen Doppelschnecken-
Pulvermischer (Schneckenöffnung: 330 mm, L/D: 9) bei einer Schneckendrehung von
25 U/min vorgemischt. Die Zusammensetzung wurde dann mit einem kontinuierlichen Kneter
(Schneckenöffnung: 320 mm) schmelzgeknetet, und eine Einzelschnecken-Pelltiermaschine
(Schneckenöffnung: 305 mm, L/D: 13) wurde verwendet, um eine pelletierte Zusammenset
zung zu erhalten.
Das pelletierte Polyolefinharz wurde in Papierbeutel mit jeweils 25 kg gefüllt und dann
zu einem Lagerhaus transportiert.
Das verpackte pelletierte Polyolefinharz wurde dann zu einem Mischwerk an einem an
deren Ort als die Olefinpolymerisationsvorrichtung transportiert.
Am Mischwerk wurden die in Tabelle 4 angegebenen pelletierten Polyolefinharze und
anorganischen Füllstoffe mit 0,07 Gewichtsteilen eines phenolischen Antioxidationsmittels
und 0,07 Gewichtsteilen Calciumstearat, in Bezug auf 100 Gewichtsteile der Gesamtsumme
des pelletierten Polyolefinharzes und des anorganischen Füllstoffes mit einer Hochgeschwin
digkeits-Rührmischvorrichtung (Henschel-Mischer (Handelsname)) 3 Minuten bei Raumtem
peratur vorgemischt, um eine Zusammensetzung zu erhalten.
Die Zusammensetzung wurde mit einer Einzelschnecken-Pelletiermaschine geknetet und
pelletiert (Schneckenöffnung: 100 mm, L/D: 32), um eine pelletierte Zusammensetzung zu
erhalten. Die Bewertung wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Er
gebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
Wie aus Tabelle 4 ersichtlich, wurden keine Unterschiede im Verhalten zwischen Bei
spiel 1, das im Umfang der Erfindung liegt, und Vergleichsbeispiel 1 im Hinblick auf die
Zugdehnung, das Biegungsmodul, die Kerbschlagzähigkeit nach Izod, den Einfluß auf die
Arbeitsumgebung und die äußere Erscheinung erhalten. Ebenso klar ist aus Tabelle 4 zu er
kennen, daß Beispiel 1, das im Umfang der Erfindung liegt, billigere Herstellungskosten als
Vergleichsbeispiel 1 aufweist.
Wie oben erläutert, ist es durch das erfindungsgemäße Durchführen einer kontinuierli
chen Reihe von Schritten von einem Olefinpolymerisationsschritt bis zu einem
Knet/Pelletierschritt, in dem das Polyolefinharz, das durch den Polymerisationsschritt erhalten
wurde, mit einem anorganischen Füllstoff und verschiedenen Zusatzstoffen geknetet und pel
letiert wird, möglich, eine stabile Produktqualität zu erhalten, während eine hochwirtschaftli
che Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorganischen Füllstoff enthält, hergestellt
wird, was die Zwischenprodukt-Lagereinrichtungen wie Lagerhäuser und die Transportausrü
stung vereinfacht und die Lagerungskosten und Transportkosten reduziert.
Aufgrund der hervorragenden Eigenschaften der einen anorganischen Füllstoff enthalten
den Polyolefinharzzusammensetzung, wie durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Her
stellung der einen anorganischen Füllstoff enthaltenden Polyolefinharzzusammensetzung er
halten, ist diese für die Verwendung als Material für verschiedene Automobilteile, elektrische
Haushaltsgeräte und tägliche Gebrauchsartikel geeignet.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorgani
schen Füllstoff enthält, worin eine kontinuierliche Reihe von Schritten von einem Olefinpo
lymerisationsschritt bis zu einem Knet/Pelletierschritt, worin das durch den Polymerisations
schritt erhaltene Polyolefinharz mit einem anorganischen Füllstoff und verschiedenen Zusatz
stoffen geknetet und pelletiert wird, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der anorganische Füllstoff ein durch Entgasen
komprimiertes Pulver ist, wobei das Kompressionsverhältnis (gemäß JIS K6722 gemessenes
Schüttdichteverhältnis; der Wert der Schüttdichte des komprimierten anorganischen Füllstof
fes bei der Zuführung zu der Knet/Pelletiervorrichtung, geteilt durch die Schüttdichte des an
organischen Füllstoffes vor der Kompression) 1,1 bis 3,0 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der anorganische Füllstoff Calciumcarbonat, Talk
oder Wollastonit ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin das Polyolefinharz, der anorgani
sche Füllstoff und die verschiedenen Zusatzstoffe zwischen dem Polymerisationsschritt und
dem Knet/Pelletierschritt vorgemischt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin der Knet/Pelletierschritt unter
Verwendung einer Tandem-Knet/Pelletiervorrichtung durchgeführt wird, die den Knetschritt
und den Pelletierschritt getrennt ausführt.
6. Vorrichtung zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorga
nischen Füllstoff enthält, wobei die Vorrichtung in einer kontinuierlichen Reihe eine Olefin
polymerisationsvorrichtung und eine Knet/Pelletiervorrichtung umfaßt, worin das durch die
Polymerisationsvorrichtung erhaltene Polyolefinharz mit einem anorganischen Füllstoff und
verschiedenen Zusatzstoffen geknetet und pelletiert wird.
7. Vorrichtung zur Herstellung einer Polyolefinharzzusammensetzung, die einen anorga
nischen Füllstoff enthält, wobei die Vorrichtung in einer kontinuierlichen Reihe eine Olefin
polymerisationsvorrichtung, eine Vormischvorrichtung, in welcher der anorganische Füllstoff
und verschiedene Zusatzstoffe zu dem aus der Polymerisationsvorrichtung erhaltenen Polyo
lefinharz gegeben werden, und eine Tandem-Knet/Pelletiervorrichtung umfaßt, in der das aus
der Vormischvorrichtung erhaltene Gemisch geknetet und pelletiert wird.
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