DE10211538A1 - Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Drähten und Bändern auf Basis der Verbindung MgB¶2¶ - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Drähten und Bändern auf Basis der Verbindung MgB¶2¶

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Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem die technische Herstellung langer, mit hohen Stromdichten belastbarer supraleitender Drähte und Bänder auf der Basis von MgB¶2¶ möglich ist. DOLLAR A Das Verfahren basiert auf der an sich bekannten Pulver-im-Rohr-Technologie, bei der ein Verbund, der aus einem Hüllrohr aus normalleitendem Material und einem darin enthaltenen Pulver einer Supraleiterverbindung oder eines Vorproduktes dieser Verbindung besteht, durch Umformungs- und Wärmebehandlungsschritte zum supraleitenden Draht oder Band verarbeitet wird. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird der Verarbeitung ein Verbund zugeführt, der in dem Hüllrohr eine pulverförmige supraleitende MgB¶2¶-Verbindung oder ein pulverförmiges Vorprodukt für eine supraleitende MgB¶2¶-Verbindung enthält, wobei das pulverförmige Vorprodukt als ein mechanisch legiertes Pulver, das nur partiell zu einer MgB¶2¶-Verbindung reagiert ist, oder als Pulvermischung, die aus den Einzelkomponenten der gewünschten MgB¶2¶-Verbindung besteht, in das Hüllrohr eingebracht worden ist. DOLLAR A Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind supraleitende Bänder und Drähte auf Basis der Verbindung MgB¶2¶ im großtechnischen Maßstab herstellbar, die sich besonders als Supraleiter für Anwendungen in der Energietechnik eignen.

Description

    Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Drähten und Bändern auf Basis der Verbindung MgB2. Derartige Bänder und Drähte eignen sich besonders als Supraleiter für Anwendungen in der Energietechnik.
  • Stand der Technik
  • Kürzlich wurde erstmals Supraleitung mit Tc = 38 K bis 40 K in der binären Legierung MgB2 nachgewiesen (J. Nagamatsu, N. Nagakawa, T. Muranaka, Y. Zenitani and J. Akmitsu, Nature 410 (2001), 63).
  • In einem Experiment wurde auch schon ein MgB2-Draht dadurch erzeugt, dass in einer Quarzampulle ein Bor-Draht bei Anwesenheit von Mg-Pulver wärmebehandelt wird, wobei Mg in den Bor-Draht eindiffundiert (Canfield et al., Superconductivity in dense MgB2 wires, Cond. Mat., publ. Cond-mat Homepage vom 15.02.01: cond-mat/0102289). Eine derartige Verfahrensweise ist für die Herstellung von technischen Drähten jedoch nicht geeignet.
  • Eine anderweitige Herstellung von MgB2-Drähten, z. B. aus einem Kompaktmaterial, erscheint nicht ohne weiteres möglich, da MgB2 sehr spröde ist.
  • Darstellung der Erfindung
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem die technische Herstellung langer, mit hohen Stromdichten belastbarer supraleitender Drähte und Bänder auf der Basis von MgB2 möglich ist.
  • Diese Aufgabe wird nach der Erfindung mit dem in den Patentansprüchen beschriebenen Herstellungsverfahren gelöst.
  • Dieses Verfahren basiert auf der an sich bekannten Pulver-im- Rohr-Technologie, bei der ein Verbund, der aus einem Hüllrohr aus normalleitendem Material und einem darin enthaltenen Pulver einer Supraleiterverbindung oder eines Vorproduktes dieser Verbindung besteht, durch Umformungs- und Wärmebehandlungsschritte zum supraleitenden Draht oder Band verarbeitet wird.
  • Erfindungsgemäß wird der Verarbeitung ein Verbund zugeführt, der in dem Hüllrohr eine pulverförmige supraleitende MgB2- Verbindung oder ein pulverförmiges Vorprodukt für eine supraleitende MgB2-Verbindung enthält, wobei das pulverförmig Vorprodukt als ein mechanisch legiertes Pulver, das nur partiell zu einer MgB2-Verbindung reagiert ist, oder als Pulvermischung, die aus den Einzelkomponenten der gewünschten MgB2-Verbindung besteht, in das Hüllrohr eingebracht worden ist.
  • Vorteilhaft ist es, eine fertig reagierte MgB2-Verbindung oder ein MgB2-Vorprodukt zu verwenden, in deren Kristallgitter Al, Ag, Cu, Au, Sc, Y, Dy, Gd, Hf, Ti, Zr, Ta, V, Nb, Cr, Mo, Mn, Os, Ru, C, Si, N und/oder 0 eingebaut sind.
  • Verwendet werden kann auch eine Einzelkomponenten- Pulvermischung, die nur aus Mg-Pulver und B-Pulver besteht.
  • Es kann aber auch eine Einzelkomponenten-Pulvermischung verwendet werden, die aus Mg-Pulver und B-Pulver sowie einem oder mehren Metallpulvern von Al, Ag, Cu, Au, Sc, Y, Dy, Gd, Hf, Ti, Zr, Ta, V, Nb, Cr, Mo, Mn, Os und Ru besteht.
  • In vorteilhafter Weise werden beim erfindungsgemäßen Verfahren Pulver verwendet, die ein schmales Kornband mit einer mittleren Teilchengröße von d < 10 µm aufweisen, oder es werden solche Pulver verwendet, die zwei schmale Kornbänder aufweisen, welche sich um den Faktor 5-10 in der mittleren Korngröße unterscheiden.
  • Die Hüllrohre können aus Cu, Ag, Ta, Nb, Mo, W, Fe oder Mg oder aus deren Legierungen bestehen.
  • Im Falle der Verwendung eines Mg-Hüllrohres kann dieses in vorteilhafter Weise mit einem weiteren Hüllrohr umhüllt werden, das vorzugsweise aus Fe, Nb oder Ta besteht.
  • Erfindungsgemäß werden zur Entfestigung des Hüllrohres im Rahmen der Umformung des Verbundes und/oder zur Bildung der supraleitenden MgB2-Verbindung aus dem MgB2-Vorprodukt und/oder zur Sinterung der supraleitenden MgB2-Verbindung im kompaktierten Verbund eine oder mehrere Wärmebehandlungen bei Temperaturen zwischen 300°C und 1100°C in einem Inertgas mit geringem Sauerstoffpartialdruck oder geringen reduzierenden Zusätzen, wie H2, durchgeführt.
  • Die Wärmebehandlung zur Entfestigung des Hüllrohres wird bei Temperaturen zwischen 300°C und 110 000 durchgeführt.
  • Die Wärmebehandlung zur Bildung der supraleitenden MgB2- Verbindung aus einem pulverförmigen Vorprodukt, das aus einem mechanisch legierten Pulver besteht, welches nur partiell zu einer MgB2-Verbindung reagiert ist, wird bei Temperaturen zwischen 300°C und 700°C durchgeführt.
  • Die Wärmebehandlung zur Bildung der supraleitenden MgB2- Verbindung aus einem pulverförmigen Vorprodukt, das aus einer Pulvermischung der Einzelkomponenten der gewünschten MgB2- Verbindung besteht, wird bei Temperaturen zwischen 400°C und 1000°C durchgeführt.
  • Die Sinterung der supraleitenden MgB2-Verbindung im kompaktierten Verbund wird bei Temperaturen zwischen 500°C und 1000°C durchgeführt.
  • Zur Kompaktierung des Verbundes kann auch das heißisostatische Pressen (HIP-Prozess) bei Temperaturen von > 500°C und Drücken > 2 bar angewandt werden.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind supraleitende Bänder und Drähte auf Basis der Verbindung MgB2 im großtechnischen Maßstab herstellbar, die sich besonders als Supraleiter für Anwendungen in der Energietechnik eignen.
    • Wege zur Ausführung der Erfindung
  • Nachstehend ist das erfindungsgemäße Verfahren an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
    • Beispiel 1
  • MgB2-Pulver der Reinheit 98% wurde zu einem Rundstab mit einem Durchmesser von 8 mm kaltisostatisch mit einem Druck von 240 MPa gepresst. Der Stab wurde in ein einseitig verschlossenes Tantal-Rohr, das einen Innendurchmesser von 10 mm und eine Wandstärke von 1 mm hatte, eingebracht. Der mit dem Ta-Rohr umhüllte MgB2-Stab wurde in ein einseitig geschlossenes Kupferrohr mit einem Innendurchmesser von 11 mm und einer Wandstärke von 1 mm gesteckt, dessen offenes Ende anschließend unter Vakuum ebenfalls verschlossen wurde. Der so hergestellte Körper wurde dann mittels Hämmern, Kaliber- und Flachwalzen zu einem 0,45 mm dicken und 5,7 mm breiten Cu/Ta/MgB2-Band umgeformt, dass einer einstündigen Wärmebehandlung bei 900°C in einer Ar-Atmosphäre unterworfen wurde. An Proben des Bandes wurden eine kritische Temperatur von 33 K und kritische Stromdichten von 5,1 kA/cm2 bei 4,2 K in einem äußeren Magnetfeld von 1,5 T und 20 kA/cm2 bei 4,2 K im Eigenfeld gemessen.
    • Beispiel 2
  • Zur Herstellung eines mechanisch Legierten Mg-B-Pulvers wurden ein Mg-Pulver der Reinheit 99,8% und amorphes Borpulver der Reinheit 99,9% im Verhältnis der stöchiometrischen Zusammensetzung der Verbindung MgB2 gemischt und unter reinster Ar-Atmosphäre in einem Mahlbehälter aus Wolframkarbid (WC) unter Verwendung von WC- Kugeln als Mahlkörper 20 Stunden in einer Planetenkugelmühle gemahlen. Aus dem so erhaltenen Pulver wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, ein Cu/Ta/MgB2-Band hergestellt. Dieses wurde einer 20-minütigen Wärmebehandlung bei 700°C in einer Ar-Atmosphäre unterworfen. An Proben des Bandes wurden eine kritische Temperatur von 34 K und eine kritische Stromdichte von 25 kA/cm2 bei 4,2 K im Eigenfeld gemessen.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Drähten und Bändern mittels der Pulver-im-Rohr-Technologie, bei der ein Verbund, der aus einem Hüllrohr aus normalleitenden Material und einem darin enthaltenen Pulver einer Supraleiterverbindung oder eines Vorproduktes dieser Verbindung besteht, durch Umformungs- und Wärmebehandlungsschritte zum supraleitenden Draht oder Band verarbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Verarbeitung ein Verbund zugeführt wird, der in dem Hüllrohr eine pulverförmige supraleitende MgB2-Verbindung oder ein pulverförmiges Vorprodukt für eine supraleitende MgB2-Verbindung enthält, wobei das pulverförmig Vorprodukt als ein mechanisch legiertes Pulver, das nur partiell zu einer MgB2-Verbindung reagiert ist, oder als Pulvermischung, die aus den Einzelkomponenten der gewünschten MgB2-Verbindung besteht, in das Hüllrohr eingebracht worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine fertig reagierte MgB2-Verbindung oder ein MgB2- Vorprodukt verwendet wird, in deren Kristallgitter Al, Ag, Cu, Au, Sc, Y, Dy, Gd, Hf, Ti, Zr, Ta, V, Nb, Cr, Mo, Mn, Os, Ru, C, Si, N und/oder 0 eingebaut sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einzelkomponenten-Pulvermischung verwendet wird, die aus Mg-Pulver und B-Pulver besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einzelkomponenten-Pulvermischung verwendet wird, die aus Mg-Pulver und B-Pulver soceie einem oder mehren Metallpulvern von Al, Ag, Cu, Au, Sc, Y, Dy, Gd, Hf, Ti, Zr, Ta, V, Nb, Cr, Mo, Mn, Os und Ru besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Pulver verwendet werden, die ein schmales Kornband mit einer mittleren Teilchengröße von d < 10 µm aufweisen.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Pulver verwendet werden, die zwei schmale Kornbänder aufweisen, welche sich um den Faktor 5-10 in der mittleren Korngröße unterscheiden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Hüllrohre aus Cu, Ag, Ta, Nb, Mo, W, Fe oder Mg oder aus deren Legierungen verwendet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle der Verwendung eines Mg-Hüllrohres dieses mit einem weiteren Hüllrohr umhüllt wird, das vorzugsweise aus Fe, Nb oder Ta besteht.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Entfestigung des Hüllrohres im Rahmen der Umformung des Verbundes und/oder zur Bildung der supraleitenden MgB2-Verbindung aus dem MgB2-Vorprodukt und/oder zur Sinterung der supraleitenden MgB2-Verbindung im kompaktierten Verbund eine oder mehrere Wärmebehandlungen bei Temperaturen zwischen 300°C und 1100°C in einem Inertgas mit geringem Sauerstoffpartialdruck oder geringen reduzierenden Zusätzen, wie H2, durchgeführt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur Entfestigung des Hüllrohres die Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 300°C und 1100°C durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung der supraleitenden MgB2-Verbindung aus einem pulverförmigen Vorprodukt, das aus einem mechanisch legierten Pulver besteht, welches nur partiell zu einer MgB2-Verbindung reagiert ist, die Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 300°C und 700°C durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung der supraleitenden MgB2-Verbindung aus einem pulverförmigen Vorprodukt, das aus einer Pulvermischung der Einzelkomponenten der gewünschten MgB2-Verbindung besteht, die Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 400°C und 1000°C durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur Sinterung der supraleitenden MgB2-Verbindung im kompaktierten Verbund die Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 500°C und 1000°C durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kompaktierung des Verbundes ein HIP-Prozess bei Temperaturen von > 500°C und Drücken > 2 bar angewandt wird.
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