CN102034575B - 一种二硼化镁超导带材的制作方法 - Google Patents

一种二硼化镁超导带材的制作方法 Download PDF

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Abstract

一种二硼化镁超导带材的制作方法，其作法是：A、采用涂覆的方法将无定形硼均匀分布在导电基片上，形成0.1～2.0mm厚的无定形硼层；B、在硼层的上面覆盖镁或镁合金的薄片，薄片厚度0.1～2.0mm，碾压，形成镁-硼-基片的结合体；C、将B步的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至550～800℃，保温0.1-3小时，冷却；D、在C步处理后的结合体上涂覆金属、金属氧化物、碳化硅或类金刚石薄膜作为保护层，形成复合体；E、将D步的复合体切割成长带。本发明方法制备的MgB2超导带致密性及其晶粒连接性好，临界电流密度高，适合商业应用，电流密度分布均匀，疲劳寿命高。方法简单，适合工业化生产。

Description

一种二硼化镁超导带材的制作方法
技术领域
本发明涉及一种超导带材的制作方法，尤其涉及一种二硼化镁超导带材的制作方法。
背景技术
高性能的超导材料是发展大规模超导输电，超导变压器，超导限流器，超导磁体，超导储能等应用的基础。二硼化镁(MgB2)超导带材由于具有较高的超导转变温度、非常高的电流承载能力、低廉的原材料成本且制作容易，有望替代传统的低温超导材料，实现大规模的商业应用；它尤其在15～26K温度，小于5T磁场的磁体应用上有着具有巨大的市场潜力，是未来医疗核磁共振超导磁体(MRI)材料的理想选择。
现有的MgB2超导带材的制作方法是采用原位粉末套管法(in-situpowder-in-tube)，即：将混合好的Mg粉和B粉装入阻挡层管中，再装入包套管中并密封，随后孔型加工、拔拉等冷加工方式将其加工成直径约2-3mm的圆线，再通过辊压轧制成带，最后进行热处理。这种MgB2超导带材通常由外包套层，中间阻挡层和MgB2超导芯三部分组成。
这种原位粉末套管法制备的超导带材存在以下问题：
1)临界电流密度较低，超导性能差；这种方法先将Mg粉和B粉混合，然后再进行高温热处理。在热处理过程中，Mg向B扩散，在Mg位留下孔洞，使生成的MgB2超导芯明显多孔，密度低(通常只有MgB2理论密度的50％)，导致MgB2超导带材临界电流密度(Jc)较低，不能满足商业应用的要求。例如：通常在20K、3T下，这种带材Jc只能达到500～600A/mm2；无法满足MgB2超导带材在工作温度20-26K，磁场1.5～5T条件下，临界电流密度1000A/mm2的商业应用要求。
2)传输电流时，电流密度分布不均匀，增加了材料“失超”的风险，使得疲劳寿命较低；现有的制备方法是将圆柱型的MgB2线材辊压而形成带材，导致MgB2带材的超导芯的横截面呈中间厚，边缘薄；因此，在传输电流的时候，较厚的中间部分的传输的电流比较大，而较薄的边缘部分的电流较小。由于超导材料本身存在“交流损耗”，从而会产生一定的热量；而MgB2超导材料本身的导热性能并不好，所以在中间部分很容易造成热应力集中，使得局部散热困难；导致局部温度突然升高，当温度升高到超过MgB2的超导转变温度时，超导带材就会有失去超导电性的危险。一旦失超，就会导致带材的损坏。
3)韧性差，不易弯曲，使用不便：为了提高超导芯中MgB2的致密性，现有方法中所用的包套层通常为高强度的金属或合金，以便获得直径更细小的线材，然后再辊压成带。高强度金属包套腔的存在使得带材整体韧性不够，带来使用和运输的困难。例如：现有方法制作的厚度0.5mm，宽度4mm的超导带材，其弯曲而不损害超导芯性能的曲率半径通常在1米左右，而在制作磁体上使用MgB2超导带时，通常需要把它绕在半径不大于15cm的圆柱型磁体上，因此现有方法制作的超导带材，很难真正用于商业磁体的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MgB2超导带材的制作方法，采用本发明方法制备的MgB2超导带致密性及其晶粒连接性好，临界电流密度高，适合商业应用，电流密度分布均匀，疲劳寿命较高。且该方法工艺简单，适合工业化生产。
本发明实现其发明目的，所采用的技术方案为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将无定形硼均匀分布在导电基片上，形成0.1～2.0mm厚的无定形硼层；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖镁或镁合金的薄片，薄片厚度0.1～2.0mm，通过碾压使硼层与镁或镁合金的薄片完全结合，形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将B步的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至550～800℃后，保温0.1-3小时后冷却，结合体中的Mg-硼即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上涂覆金属、金属合金、金属氧化物、碳化硅或类金刚石作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)超导带材的致密性好，临界电流密度显著提高，满足商业应用的需要。由于制作过程中，在基片上均匀涂覆B层，然后覆盖Mg层，先热处理生成二硼化镁，即表层的镁向里层的硼扩散，而在硼层原位生成二硼化镁，再在外面涂保护层。避免了在包裹层内直接将Mg与B混合在一起，导致在热处理反应过程中Mg向B扩散时在Mg位留下孔洞的缺陷。因此本发明生成的MgB2超导层，致密无孔，临界电流密度显著提高，性能明显改善。实验证明，本发明方法制备的带材的临界电流密度可提高2-4倍，在温度20K、3T磁场条件下，Jc可达1200-2000A/mm2。
2)电流密度分布均匀，材料的疲劳寿命高。本发明采用涂覆方法制备MgB2超导带材，机械碾压只是在涂覆有硼和覆盖镁的基片上进行，而不是对圆柱形材料的碾压，因此制备的带材的超导层横截面均匀，电流密度在超导层中分布均匀。由于电流分布均匀，因此其散热性能更好，不会导致局部过热，从而大大降低了材料“失超”的危险，提高了材料的疲劳寿命。
3)本发明通过在金属基片上，采用Mg扩散的方式生成MgB2超导层，覆盖保护层后，经切割加工，即可获得MgB2超导带材，较之现有方法将混合粉装入阻挡层管，以及装入包套管中并密封等复杂手工操作，其工艺简单，操作容易，适合于工业化生产。
上述A步中的导电基片为厚度为0.2-1mm的铁(Fe)、铜(Cu)、镍(Ni)、铝(Al)、铌(Nb)、CuNi合金、NiZr合金。这种材料和厚度的导电基片其弯曲脆裂的曲率半径小于5cm，拉伸强度大于10MPa，其韧性远高于高强度金属包套腔。从而使制得的带材的韧性好，易于弯曲，运输和使用方便。可以很容易地将它绕在半径不大于15cm的圆柱性磁体上，非常适合于医疗核磁共振超导磁体(MRI)等15～26K温度，小于5T磁场的商业磁体的应用，具有很好的商业应用价值。
上述A步的无定形硼中还加有掺杂剂，掺杂剂和无定形硼的化学计量比为0.001～0.3；掺杂剂为纳米碳化硅、苹果酸(C4H6O5)、对二甲氨基苯甲醛(C9H11NO)、甲苯(C7H8)、乙基苯(C8H10)、Ti、Zr或纳米氧化钬Ho2O3中的一种或一种以上的混合物。这样，通过化学掺杂引入杂质和缺陷，增加MgB2超导材料在磁场作用下其内部有效的磁通钉扎中心，有效提高MgB2超导材料在磁场下的临界电流密度。
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将含掺杂剂的无定形硼均匀分布在厚度为0.3mm的Fe基片上形成0.1mm厚的无定形硼层；无定形硼中的掺杂剂为金属钛粉，钛粉与无定形硼的化学计量比为0.05∶1；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖一层0.1mm厚度的镁片，通过辗压使Mg箔片和硼层完全结合；形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至550℃后，保温3小时后冷却，结合体中的Mg-硼即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层金属Cu作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即获得MgB2超导带材。
该对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为0.11mm，临界超导转变温度为38K，在3T外磁场和20K时，临界电流密度为1100A/mm2；在自身磁场和24K时，临界电流密度为1800A/mm2。
实施例2
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将含掺杂剂的无定形硼均匀分布在厚度为0.5mm的Cu基片上，形成1mm厚的无定形硼层；无定形硼中的掺杂剂为纳米碳化硅，碳化硅与无定形硼的化学计量比为0.1∶1；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖1mm厚的镁片，通过碾压使Mg箔片和硼层完全结合；形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至660℃后，保温30分钟后冷却，结合体中的Mg-硼即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层ZnO作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即获得MgB2超导带材。
对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为1.2mm，临界超导转变温度为33K和外磁场3T，20K温度下，临界电流密度1500A/mm2，在自身磁场和24K时，临界电流密度为3100A/mm2。
实施例3
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将含掺杂剂的无定形硼均匀分布在厚度为1mm的NiZr合金基片上形成2mm厚的无定形硼层；无定形硼中的掺杂剂为苹果酸，苹果酸与无定形B的化学计量比为0.3∶1；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖2mm厚的镁片，通过碾压使Mg箔片和硼层完全结合；形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至800℃后，保温20分钟后冷却，结合体中的Mg-硼即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层碳化硅作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即获得MgB2超导带材。
对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为3mm，临界超导转变温度为35K，在外磁场2T，20K温度下，临界电流密度1700A/mm2，在自身磁场和26K时，临界电流密度为2100A/mm2。
实施例4
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将含掺杂剂的无定形硼均匀分布在厚度为0.2mm的Ni基片上形成0.3mm厚的无定形硼层；无定形硼中的掺杂剂为纳米氧化钬(Ho2O3)，掺杂剂氧化钬和无定形B的化学计量比为0.001∶1；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖0.5mm厚的Mg3Fe2合金，通过碾压使硼层和Mg3Fe2合金完全结合；形成镁合金-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至800℃后，保温10分钟后冷却，结合体中的Mg-B即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层Al2O3作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即获得MgB2超导带材。
对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为0.4mm，临界超导转变温度为36K，在外磁场2T，20K温度下，临界电流密度2300A/mm2，在自身磁场和26K时，临界电流密度为3700A/mm2。
实施例5
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将含掺杂剂的无定形硼均匀分布在厚度为1mm的Al合金片上，形成2mm厚的无定形硼层；无定形硼中的掺杂剂为对二甲氨基苯甲醛(C9H11NO)，对二甲氨基苯甲醛与无定形B的化学计量比为0.025∶1；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖2mm厚的镁片，通过碾压使Mg箔片和硼层完全结合；形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至800℃后，保温20分钟后冷却，结合体中的Mg-B即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层金属TiO2作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即获得MgB2超导带材。
对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为0.2mm，临界超导转变温度为33K，在外磁场3T，20K温度下，临界电流密度2000A/mm2，在自身磁场和26K时，临界电流密度为4700A/mm2。
实施例6
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将含掺杂剂的无定形硼均匀分布在厚度为0.2mm的铌(Nb)基片上，形成0.3mm厚的的无定形硼层；无定形硼中的掺杂剂为纳米SiC、甲苯；掺杂剂中的纳米SiC、甲苯和无定形硼层的化学计量比为0.05∶0.1∶1；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖0.5mm厚的Mg 2Cu合金片，通过碾压使硼层和Mg层完全结合；形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至700℃后，保温10分钟后冷却，结合体中的Mg-B即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层类金刚石薄膜作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即获得MgB2超导带材。
对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为0.4mm，临界超导转变温度为34K，在外磁场3T，20K温度下，临界电流密度1700A/mm2，在自身磁场和26K时，临界电流密度为2500A/mm2。
实施例7
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将含掺杂剂的无定形硼均匀分布在厚度为0.2mm的Nb基片上形成0.3mm厚的的无定形硼层；无定形硼中的掺杂剂为纳米SiC、乙基甲苯和金属钛粉；纳米SiC、乙基苯和金属钛粉和无定形硼层的化学计量比为0.1∶0.1∶0.05∶1；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖0.5mm厚的Mg 2Cu合金片，通过碾压使硼层和Mg层完全结合；形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至800℃后，保温6分钟后冷却，结合体中的Mg-B即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层类金刚石薄膜作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成5根宽1cm的长带，即获得MgB2超导带材。
对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为0.4mm，临界超导转变温度为35K，在外磁场2T，20K温度下，临界电流密度3100A/mm 2，在自身磁场和26K时，临界电流密度为4300A/mm2。
实施例8
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将无定形硼均匀分布在厚度为0.3mm的Cu基片上，形成0.1mm厚的无定形硼层；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖一层0.1mm厚度的镁片，通过碾压使Mg箔片和硼层完全结合；形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至550℃后，保温3小时后冷却，结合体中的Mg-B即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层CuNi作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将E步的复合体切割成长带，即获得MgB2超导带材。
对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为0.18mm，临界超导转变温度为39K，在外磁场2T，20K温度下，临界电流密度1000A/mm2，在自身磁场和26K时，临界电流密度为5100A/mm2。
实施例9
本发明的一种具体实施方式为：一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将含掺杂剂的无定形硼均匀分布在厚度为0.2mm的CuNi上，形成0.3mm厚的的无定形硼层；无定形硼中的掺杂剂为Zr；掺杂剂Zr和无定形硼层的化学计量比为0.25∶1；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖0.5mm厚的Mg2Cu合金片，通过碾压使硼层和Mg层完全结合；形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将所述的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至800℃后，保温10分钟后冷却，结合体中的Mg-B即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体上喷涂上一层类金刚石薄膜作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即获得MgB2超导带材。
对本例的带材进行测试，测出超导层的厚度为0.32mm，临界超导转变温度为38K，在外磁场2T，20K温度下，临界电流密度1500A/mm 2，在自身磁场和26K时，临界电流密度为3000A/mm2。

Claims (2)

1.一种二硼化镁超导带材的制作方法，其具体作法是：
A、涂覆硼层：采用涂覆的方法将无定形硼均匀分布在导电基片上，形成0.1～2.0mm厚的无定形硼层；所述的导电基片为厚度为0.2-1mm的铁(Fe)、铜(Cu)、镍(Ni)、铝(Al)、铌(Nb)、CuNi合金或NiZr合金；
B、覆盖镁层：在硼层的上面覆盖镁或镁合金的薄片，薄片厚度0.1～2.0mm，通过碾压使硼层与镁或镁合金的薄片完全结合，形成镁-硼-基片的结合体；
C、热处理：将B步的结合体放入热处理炉中，在氩气保护气氛下，升温至550～800℃后，保温0.1-3小时后冷却，结合体中的Mg-硼即形成MgB2超导层；
D、涂保护层：在C步处理后的结合体超导层表面上涂覆金属、金属合金、金属氧化物、碳化硅或类金刚石薄膜作为保护层，形成由基片、MgB2超导层和保护层组成的复合体；
E、切割加工：将D步的复合体切割成长带，即得。
2.如权利要求1所述的一种二硼化镁超导带材的制作方法，其特征在于：所述A步的无定形硼中还加有掺杂剂，掺杂剂和无定形硼的化学计量比为0.001～0.3；掺杂剂为纳米碳化硅、苹果酸(C4H6O5)、对二甲氨基苯甲醛(C9H11NO)、甲苯(C7H8)、乙基苯(C8H10)、Ti、Zr或纳米氧化钬(Ho2O3)中的一种或一种以上的混合物。
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