DE1020750B - Schmiermittel - Google Patents
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Description
DEUTSCHES
Schmiermittel für die halboffene oder offene Getriebeschmierung werden häufig hohen Belastungen in einem
weiten Temperaturbereich ausgesetzt, und sie müssen daher nicht nur hochtemperaturbeständig sein, sondern
auch gute Druckeigenschaften, ein ausreichendes Haftvermögen sowie eine hohe Wasserbeständigkeit aufweisen,
und zusätzlich sollen sie sich leicht auf die betreffende Schmierstelle aufbringen lassen.
Es wurde bereits empfohlen, für derartige Zwecke ein Grundgemisch aus einem Kohlenwasserstofföl mit einem
Siedepunkt über 930C oder einen chlorierten flüssigen
Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt über 660C und einem asphaltischem Bitumen zu verwenden,
welches als Zusatzstoff Bleinaphthenat enthält. An Stelle oder zusammen mit dem Kohlenwasserstofföl im
Grundgemisch kann auch ein polymerisiertes Olefin mit einem Molekulargewicht zwischen 500 und 25 000 zur
Anwendung kommen.
Es ist weiterhin bekannt, die Hochdruckeigenschaften und das Haftvermögen von Mineralschmierölen durch
den Zusatz einer Kombination der folgenden drei Komponenten in ganz bestimmten Mengenanteilen zu
verbessern: a) ein Polychloralkylthiocarbonsäureester, b) Dihydroabietylmalat und c) ein Reaktionsprodukt
von alkylierten Phenolen mit P2O5. Auch der alleinige
Zusatz der Komponente a) zu einem Mineralschmieröl ist schon in Betracht gezogen worden.
Die so modifizierten Schmieröle entsprechen aber noch nicht den in der Praxis an sie gestellten Anforderungen,
insbesondere ist ihr Belastungsvermögen nicht ausreichend, so daß sie in den betreffenden Getrieben
verhältnismäßig schnell versagen.
Es wurde nun gefunden, daß die Hochdruckeigenschaften eines Schmiermittels auf der Basis eines Mineralöls
mit Schmierölviskosität und eines asphaltischen Bitumens mit einem Gehalt an einer öllöslichen Schwermetallseife
in überraschender Weise verbessert werden können, wenn man dieser Mischung zwei weitere Komponenten
in geringeren Mengen einverleibt, die an sich als Schmiermittelbestandteile bekannt sind. Es handelt
sich bei diesen weiteren Zusatzstoffen a) um ein öllösliches Polyhalogenkohlenwasserstoffthiocarbonat und b)
um einen öllöslichen Ester aus einer aliphatischen Monocarbonsäure mit hohem Molgewicht und einem einwertigen
Alkohol mit niedrigem Molgewicht. Diese unter b) genannten Ester ergeben in Kombination mit den
übrigen Zusätzen einen synergetischen Effekt in dem Sinne,
daß die Hochdruckeigenschaften des gesamten Schmiermittels aktiviert und stark verbessert werden. Dieser Effekt
war keinesfalls vorauszusehen, da andere an sich bekannte Hochdruckzusatzmittel weder in Kombination mit der
Schwermetallseife allein noch bei einem weiteren Zusatz der Komponente a) eine vergleichbare Wirkung ergeben,
wie an Hand von Vergleichsversuchen noch gezeigt wird.
Anmelder:
N. V. De Bataafsche Petroleum
Maats ctiappij, Den Haag
Maats ctiappij, Den Haag
Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 38, Romanplatz 9
München 38, Romanplatz 9
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 10. August 1S55
V. St. v. Amerika vom 10. August 1S55
Harvey Milton Trowbridge
und Harold Albert Woods, Martinez, Calif. (V. St. Α.), sind als Erfinder genannt worden
Die Mineralölkomponente des Grundgemisches kann bezüglich der Viskosität zwischen einer leichten Mineralöldestillatfraktion
und einem schweren Schmieröl, wie Gasöl, mineralisches Schmieröl, Zylinderöl oder Bright
Stock, bzw. Gemischen derselben schwanken. Mineralische Schmieröle, deren Viskosität zwischen 40 und 150
Saybolt-Sekunden-Universal bei 98,80C liegt, werden bevorzugt.
Die Asphaltkomponente des Grundgemisches kann aus verschiedenen asphaltischen Rohstoffen nach an sich
bekannten Arbeitsweisen erhalten werden. Bevorzugt werden asphaltische Bitumina mit überwiegend aromatischem
Charakter, welche Erweichungspunkte zwischen etwa 37,7 und 1210C, insbesondere zwischen 37,7 und
65,50C, haben. Sehr geeignet sind direkt destillierte Asphalte mit den in der Tabelle I angegebenen Eigenschaften.
Spezifisches Gewicht bei 25° C 1,024 Minuten
Penetration bei 250C, 100 g,
5 Sekunden 21 bis 30
Duktilität bei 25°C, cm, Minuten.. 100
Flammpunkt, COC 3100C
Erweichungspunkt (Ring und Kugel) 53,3° C
Verlust beim Erhitzen auf 1630C,
Verlust beim Erhitzen auf 1630C,
5 Stunden 0,5 % (maximal)
Penetration des Rückstands, °/0 des
Ausgangsmaterials, Minuten .... 80 °/0 der ursprünglichen
Löslich in CS2 mindestens 99,8 °/0
Löslich in CCl1 mindestens 99,8 %
Asche (maximal) 0,20%
709 809/308
Die in den erfindungsgemäßen Schmiermitteln enthaltene öllösliche Schwermetallseife kann von einer
Vielzahl organischer Säuren abgeleitet sein, z. B. von einer cyclischen Carbonsäure, einer organischen Sulfonsäure,
einer hochmolekularen Fettsäure und von Gemischen derartiger Säuren. Geeignete Seifen sind die
Blei- oder Zinksalze der Naphthensäure, Abietinsäure und andere Harzsäuren, der Erdölsulfonsäuren sowie der
Ölsäure und Stearinsäure.
Die Naphthensäuren können z. B. nach den in den USA.-Patentschriften 2 200 711, 2 214 438, 2 296 039 und
2 537 516 beschriebenen Arbeitsweisen hergestellt und gereinigt werden. Säuren mit Molgewichten im Bereich
von 350 bis 600 sind für die Erzielung der Vorteile gemäß vorliegender Erfindung besonders günstig.
Der zweite wesentliche Zusatzstoff in den neuen Schmiermitteln ist ein öllöslicher Halogenkohlenwasserstoffthiocarbonatester,
vorzugsweise ein Polychloralkylkohlenwasserstoffthiocarbonat, welcher durch die Formel
XTORCY3 · R'XK dargestellt werden kann. In dieser
bedeuten die Y entweder S- oder O-Atome, von welchen aber mindestens eines ein Schwefelatom sein soll, die
X Halogenatome, vorzugsweise Chlor oder Brom, η und m sind ganze Zahlen, deren Summe mindestens 2
beträgt, und R und R' stellen Kohlenwasserstoffreste dar, welche mindestens insgesamt 12 Kohlenstoffatome
aufweisen und wobei einer derselben vorzugsweise ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit mindestens
10 Kohlenstoffatomen ist und mindestens zwei Halogensubstituenten aufweist. R' ist vorzugsweise ein langkettiger
aliphatischer Rest.
Diese Thiocarbonatester werden zweckmäßig hergestellt durch Umsetzen von Polyhalogenkohlenwasserstoffen
mit weniger als der stöchiometrisch äquivalenten Menge eines Alkali- oder Erdalkaliorganothiocarbonats,
so daß in dem entstehenden vollständigen Thiocarbonatester mindestens ein Halogenatom zurückbleibt. Vorzugsweise
werden hierfür polychlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe mit etwa 2 bis etwa 30 Kohlenstoffatomen
pro Molekül verwendet. Gemische von cyclischen und/oder acyclischen Polychloralkanen sind
besonders brauchbar, da sie Produkte ergeben, welche mit den übrigen Komponenten des Gemisches innerhalb
eines weiteren Temperaturbereiches sehr verträglich sind. Einige leicht zugängliche Materialien sind chloriertes
Naphtha, chlorierte paraffinische Schmierölgemische aus Kohlenwasserstoffen, chloriertes Paraffinwachs
und chlorierter Kautschuk. Die Menge des Chlors und des Schwefels in dem Endprodukt kann innerhalb
eines weiten Bereiches schwanken, z. B. zwischen 25 und 40 Gewichtsprozent Chlor und zwischen 7 und
15 Gewichtsprozent Schwefel.
Zur Herstellung des vollständigen Esters können verschiedene Alkalithiocarbonate oder Alkaliorganothiocarbonate
verwendet werden, z. B. die Natrium-, Kalium-, Calcium- und Bariumkohlenwasserstoffxanthogenate sowie
entsprechende Mono- oder Trithiocarbonate. Geeignete Ausgangskomponenten sind beispielsweise: Natriummethylxanthogenat,
Kaliuniäthylxanthogenat, Kaliumbutylxanthogenat, Natriumamylxanthogenat sowie Kaliumbenzylxanthogenat.
Gut verwendbare Mono- und Trithiocarbonatestersalz-Reaktionskomponenten sind folgende,
zur Vereinfachung lediglich mit den Formeln angegebene Verbindungen:
CH3O -CO-S Na; CH3 · O · CS · O Na; 6s
C6H5CH2S · CS · SK; C6H5CH2 · S · CO · O Na
und entsprechende andere Estersalze, welche Kohlenwasserstoffreste
mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen enthalten. ■
Als Zusatzstoffe gemäß der Erfindung geeignete Thiocaronatester können z. B. in der nachstehend beschriebenen
Weise erhalten werden, für welche Verfahren jedoch im Rahmen der vorliegenden Erfindung kein
Schutz beansprucht wird.
100 Gewichtsteile chloriertes Stoddard-Lösungsmittel mit 49% Chlorgehalt wurden mit 52 Gewichtsteilen
Kaliummethylxanthogenat unter Zusatz von Aceton 1 Stunde lang am Rückfluß erhitzt. Das so erhaltene
Reaktionsprodukt (Chlornaphthamethylxanthogenat) enthielt 32,45 Gewichtsprozent Chlor und 9,79 Gewichtsprozent
Schwefel (etwa 14°/0 der charakterisierenden
Xanthogenatgruppe). Das Verhältnis zwischen Chlor und Schwefel war also etwa 3:1.
Ein Gemisch aus 225 Gewichtsteilen eines chlorierten Erdölnaphthas (52 Gewichtsprozent Chlor), 400 Gewichtsteilen Aceton und 100 Gewichtsteilen Kaliumamyltrithiocarbonat
wurde auf einem Wasserbad am Rückfluß unter Rühren während 11Z2 Stunden erhitzt, anschließend
gekühlt und zur Entfernung des gebildeten Kaliumchlorids filtriert. Nach Abdestillation des Acetons und
Behandlung mit Benzol zur Entfernung des Wassers wurde eine helle öllösliche Flüssigkeit erhalten. Eine
Analyse ergab einen Chlorgehalt von 35% und einen Schwefelgehalt von 10% bzw. einen Trithiocarbonatgehalt
(zweiwertiges CS3) von 11,3%.
Der in den erfindungsgemäßen Schmiermitteln als dritter wesentlicher Zusatzstoff enthaltene öllösliche
Ester ist von einer hochmolekularen aliphatischen Monocarbonsäure (d. h. einer solchen mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen)
und einem einwertigen Alkohol mit niedrigem Molgewicht (d. h. mit höchstens 10 Kohlenstoffatomen)
abgeleitet. Sehr geeignet sind z. B. die Ester von C13- bis C20-Fettsäuren, wie Laurin-, Myristin-,
Palmitin-, Stearin- und Ölsäure, und von Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- und Octylalkohol.
Bevorzugte Ester sind Methyl- und Butylstearat.
Die bevorzugten Mengenanteile der einzelnen Komponenten in den erfindungsgemäßen Schmiermitteln
ergeben sich aus der folgenden Zusammenstellung:
weiter Bereich | enger Bereich | |
Komponenten | Gewichts | Gewichts |
prozent | prozent | |
Zusatzstoffe | ||
Öllösliche Schwermetall | ||
seife | 0,1 bis 15 | 3 bis 10 |
Öllöslicher Halogen- | ||
kohlenwasserstoff- | ||
thiocarbonatester .... | 1 „ 12 | 3 „ 7 |
Öllöslicher Ester aus einer | ||
hochmolekularen | ||
Monocarbonsäure und | ||
einem niedermoleku | ||
laren Alkohol | 0,01 „ 2 | 0,5 „ 1,5 |
Grundgemisch | ||
Gemisch aus 20 bis 50% | ||
(vorzugsweise 30 bis | ||
40%) Mineralöl und | ||
50 bis 80% (vorzugs | ||
weise 60 bis 70%) | ||
asphaltischemBitumen | 71 „ 99,89 | 82,5 „ 93,5 |
Bleinaphthat
Chlornaphthaxanthogenat*) Butylstearat
Schmiermittel gemäß der Erfindung können z. B. die folgende Zusammensetzung haben:
Mischung A
7
Gewichtsprozent
6 Gewichtsprozent
Gewichtsprozent Gemisch aus 40% hellem Öl 80 SSU bei 98,80C) und 60% Asphalt...
Gewichtsprozent
*) Das Chlornaphthaxanthogenat hatte folgende Eigenschaften:
Spezifisches Gewicht 25/15,l°C.... 1,15 bis 1,20
Flammpunkt, COC 120°C(Minimum)
Stockpunkt unter — 37,5°C
Viskosität SUS bei 37,70C 265 bis
Farbe Dunkelbraun
Schwefel 10 bis
Gewichtsprozent Chlor 30 bis
Gewichtsprozent
Mischung B
Bleiresinat 3 bis
Gewichtsprozent
Zusatzstoff gemäß Beispiel 1 3 bis
Gewichtsprozent
Butylricinoleat 0,5 bis 1,5
Gewichtsprozent
Gemisch aus 30% Mineralöl und 70% Asphalt Rest
Mischung C
Zinknaphthenat 3 bis
Gewichtsprozent
Zusatzstoff gemäß Beispiel 2 3 bis 7
Gewichtsprozent
Octylpalmitat 0,5 bis 1,5
Gewichtsprozent
Gemisch aus 40% Mineralöl und 60% Asphalt Rest
Mischung D
Bleiabietat
Reaktionsprodukt aus chloriertem Leuchtöl (40% ChI) und Kaliumisopropylxanthogenat
(10 % S, 32% Sl)
Butylchlorstearat
3 bis 8 Gewichtsprozent
Gemisch aus 30% Mineralöl und 70% Asphalt
3 bis 7
Gewichtsprozent 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent
Rest
2S
30
35 Die besonders vorteilhaften Eigenschaften der erfindungsgemäßen
Gemische zeigen sich bei Vergleichsversuchen auf der Timken-Schmiermittelprüfvorrichtung,
welche in »Lubricating Engineering«, Bd. 9, Nr. 6, 1953, beschrieben ist. In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse
zusammengestellt, welche bei den verschiedensten Schmiermittelzusammensetzungen erhalten wurden,
wobei bekannte bzw. besonders empfohlene Hochdruckzusatzstoffe einzeln oder in Kombination angewendet
wurden. Die Prüfung wurde bei einer Belastung von 4 g vorgenommen und die Zeit in Minuten bis zum Versagen
des Schmiermittels bestimmt, wodurch ein Vergleich der einzelnen Belastungsvermögen möglich ist.
In allen Fällen wurde ein Grundgemisch aus 40% eines hellen Öls (80 SSU bei 98,80C) und 60% Asphalt verwendet,
dem die übrigen in der Tabelle angeführten Zusatzstoffe beigemischt wurden.
Zusatzstoff
Mischung
4 5 I
4 5 I
Gemäß der Erfindung
Bleinaphthenat
Chlornaphthaxanthogenat. Butylstearat
7% 6% 1%
Anderer Art
phosphoriertes-sulfuriertes Spermöl
chloriertes Paraffinwachs ..
sulfuriertes Specköl
Trikresylphosphat
Wollfettalkohol
primäres Amin von Kokosnußfettsäure
polyoxyäthylendifettsäure..
Natriumborat
nachbehandelter Ton
6%
10% 10%
10%
10% 13,6%
0,8%
7,5%
7%
6%
6%
3%
7%
6%
6%
3%
7%
6%
6%
1 0/
1 /0
7% ' 7%
6% ' 6% I 6%
3 o/o
- ί 1%
Prüfzeit in Minuten
12
16
10 28
10
11 15
11
16 ! 15
Diese Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäße nente b) tatsächlich einen synergetischen Effekt ausübt,
Zusammensetzung A um das 17- bis 48fache wirksamer während andere an sich bekannte Hochdruckzusatzist
als der höchste bzw. niedrigste Wert der Vergleichs- mittel keine ähnliche Wirkung in Kombination mit
mischungen. Insbesondere zeigt ein Vergleich der einer öllöslichen Schwermetallseife und einem haloge-Mischung
2 und der Mischung A, daß die Esterkompo- 70 nierten Thiocarbonatester ausüben (vgl. Mischungen
5 bis 10). Die Ergebnisse bei den Mischungen 3 und 4 zeigen ferner, daß die eingangs erwähnten bekannten
Hochdrucköle mit einem Gehalt nur an Bleinaphthenat keineswegs durch andere bekannte Zusätze wesentlich
verbessert werden, so daß gar nicht erwartet werden konnte, daß die erfindungsgemäße Kombination von
Zusatzstoffen doch eine günstige Wirkung haben würde. Die Schmiermittel gemäß der Erfindung können modifiziert
werden durch den Zusatz kleiner Mengen (z. B. 0,01 bis 1 Gewichtsprozent) von an sich bekannten Antioxydationsmitteln,
Korrosionsverhinderern, Hochdruckzusatzmitteln oder verschleißhindernden Mitteln, beispielsweise
2,6-Ditert.-butyl-4-methylphenol, Phenylnaphthylamin,
Dilaurylphosphat, Dilaurylphosphit, Tributylphosphat, Trikresylphosphat, Natriumnitrat oder Lithiumnitrit.
Claims (5)
1. Schmiermittel, welche in einem Grundgemisch aus Mineralöl mit Schmierölviskosität und asphaltischem
Bitumen eine öllösliche Schwermetallseife enthalten, gekennzeichnet durch einen weiteren
Gehalt an folgenden an sich bekannten Schmiermittelbestandteilen:
a) einem öllöslichen Polyhalogenkohlenwasserstoffthiocarbonat und b) einem öllöslichen
Ester aus einer hochmolekularen aliphatischen Monocarbonsäure und einem niedermolekularen
einwertigen Alkohol.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Grundgemisch 20 bis SO Gewichtsprozent,
insbesondere 30 bis 40 Gewichtsprozent, eines Mineralöls sowie 80 bis 50 Gewichtsprozent,
insbesondere 70 bis 60 Gewichtsprozent, eines asphaltischen Bitumens enthalten.
3. Schmiermittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie die öllösliehe Schwermetallseife,
vorzugsweise ein Bleisalz einer organischen cyclischen Carbonsäure, wie Bleinaphthenat, in
Mengen von 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, insbesondere von 3 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das
Gesamtgemisch, enthalten.
4. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie das öllösliche Polyhalogenkohlenwasserstoffthiocarbonat,
vorzugsweise ein PoIychloralkylkohlenwasserstoffthiocarbonat, oder ein Polychlornaphthaxanthogenat,
in Mengen von 1 bis 12 Gewichtsprozent, insbesondere von 3 bis 7 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtgemisch, enthalten.
5. Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie den öllöslichen Ester aus einer
hochmolekularen aliphatischen Monocarbonsäure, welcher vorzugsweise von einer C12- bis C20-Fettsäure
abgeleitet ist, wie Methyl- oder Butylstearat, in einer Menge von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent, insbesondere
von 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgemisch, enthalten.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 875 384;
USA.-Patentschriften Nr. 2 607 732, 2 607 733;
Britische Patentschriften Nr. 519 288, 636118.
Deutsche Patentschrift Nr. 875 384;
USA.-Patentschriften Nr. 2 607 732, 2 607 733;
Britische Patentschriften Nr. 519 288, 636118.
© 709 809.308 12.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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US527648A US2901431A (en) | 1955-08-10 | 1955-08-10 | Lubricating compositions |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1020750B true DE1020750B (de) | 1957-12-12 |
Family
ID=24102353
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEN12592A Pending DE1020750B (de) | 1955-08-10 | 1956-08-08 | Schmiermittel |
Country Status (6)
Country | Link |
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BE (1) | BE550174A (de) |
DE (1) | DE1020750B (de) |
FR (1) | FR1158801A (de) |
GB (1) | GB794688A (de) |
NL (2) | NL97640C (de) |
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0
- NL NL209632D patent/NL209632A/xx unknown
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- 1955-08-10 US US527648A patent/US2901431A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1956-08-08 DE DEN12592A patent/DE1020750B/de active Pending
- 1956-08-08 FR FR1158801D patent/FR1158801A/fr not_active Expired
- 1956-08-08 GB GB24304/56A patent/GB794688A/en not_active Expired
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