DE102022207898A1

DE102022207898A1 - Synthese- und Analyseverfahren und Reaktor

Info

Publication number: DE102022207898A1
Application number: DE102022207898.5A
Authority: DE
Inventors: Sascha EHLERT; Stephan Förster; Andreas Schwaitzer
Original assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 2022-08-01
Filing date: 2022-08-01
Publication date: 2024-02-01
Also published as: WO2024028117A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für eine Synthese und Analyse der durch die Synthese hergestellten Verbindung mit den Schritten:- flüssige Reaktanden und/oder in einer flüssigen Phase gelöste Reaktanden werden in einen Reaktor gefüllt;- durch Erhitzen des Reaktors wird aus den Reaktanden eine Verbindung hergestellt;- der Reaktor umfasst ein Eintrittsfenster (2) und ein Austrittsfenster (3) für eine Röntgenstrahlung,- der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster (2) und dem Austrittsfenster (3) beträgt weniger als 4 mm oder weniger als 3 mm;- der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster (2) und dem Austrittsfenster (3) beträgt mehr als 0,5 mm oder mehr als 1 mm;- durch eine Röntgenquelle erzeugte Röntgenstrahlung (10) passiert das Eintrittsfenster (2) und das Austrittsfenster (3) des Rektors;- die durch das Passieren gebeugte Röntgenstrahlung (10) wird durch einen Röntgendetektor registriert;- die registrierte Röntgenstrahlung (10) wird durch eine Auswerteeinrichtung analysiert.Die Erfindung betrifft einen Reaktor und eine Vorrichtung mit dem Reaktor zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und einen Reaktor für eine Synthese und Analyse der durch die Synthese hergestellten Verbindung.
Durch die Synthese wird aus Reaktanden eine chemische Verbindung, also ein Stoff, hergestellt. Es können so beispielsweise Nanopartikel hergestellt werden. Die Herstellung der Verbindung kann analysiert werden. Davon ist umfasst, dass die Menge an hergestelltem Stoff, also die Ausbeute bzw. Wachstumskinetik gemessen, und/oder die Art des hergestellten Stoffs ermittelt wird. Davon ist umfasst, dass die Größe von hergestellten Partikeln ermittelt wird.
Eine Synthese kann in einem Reaktor durchgeführt werden. Eine Analyse kann in situ mithilfe einer Kapillare und Röntgenbeugung erfolgen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein besonders effizientes Verfahren für eine Synthese und Analyse des durch die Synthese hergestellten Stoffs zu schaffen sowie einen Reaktor und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des ersten Anspruchs gelöst. Eine Vorrichtung umfasst zur Lösung der Aufgabe die Merkmale des Nebenanspruchs. Die abhängigen Ansprüche betreffen vorteilhafte Ausgestaltungen.
Das Verfahren für eine Synthese und Analyse der durch die Synthese hergestellten Verbindung kann folgende Schritte umfassen.
Reaktanden werden in einen Reaktor gefüllt. Die Reaktanden können flüssige Reaktanden sein. Die Reaktanden können in einer flüssigen Phase gelöst sein.
Es wird eine Synthese im Reaktor durchgeführt, um aus den Reaktanden eine chemische Verbindung herzustellen. Besonders zu bevorzugen ist, dass die Synthese durch Erhitzen des Reaktors bewirkt wird. Beispielsweise kann die Flüssigkeit, die aus flüssige Reaktanden gebildet wird oder in der Reaktanden gelöst sind, auf Siedetemperatur gebracht werden, um so die Synthese zu bewirken. Die Synthese kann aber auch alternativ oder ergänzend anders bewirkt werden, so zum Beispiel mithilfe eines Plasmas oder durch Bestrahlen der Reaktanden mit einer Mikrowelle.
Der Reaktor umfasst ein Eintrittsfenster und ein Austrittsfenster für eine Strahlung, die eine Analyse der durch die Synthese hergestellten Verbindung ermöglicht. Die Strahlung kann eine Röntgenstrahlung sein. Alternativ kommt beispielsweise eine Neutronenstrahlung in Betracht. Die Strahlung ist so ausgewählt, dass diese mit der hergestellten Verbindung wechselwirken kann. Aus der Wechselwirkung resultiert ein Messsignal bzw. Messergebnis, welches ein Maß für die Ausbeute und/oder Art und/oder Größe der hergestellten Verbindung sein kann.
Der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster und dem Austrittsfenster kann weniger als 4 mm oder weniger als 3 mm betragen. Ein relativ geringer Abstand von wenigen Millimetern ist von Vorteil, um eine Verfälschung von Messergebnissen beispielsweise aufgrund von Mehrfachbeugung der Strahlung zu vermeiden.
Der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster und dem Austrittsfenster kann mehr als 0,5 mm oder mehr als 1 mm betragen. Ein Mindestwert für den Abstand ist von Vorteil, um ein hinreichend starkes Messsignal erhalten zu können.
Die Strahlung passiert das Eintrittsfenster und das Austrittsfenster des Rektors. Vorzugsweise ist eine Röntgenquelle vorhanden, die eine Röntgenstrahlung so erzeugt, dass erzeugte Röntgenstrahlung durch das Eintrittsfenster hindurch in den Reaktor gelangt, im Reaktor dann mit einer hergestellten Verbindung wechselwirkt und im Anschluss daran den Reaktor durch das Austrittsfenster hindurch verlässt. Die erzeugte Röntgenstrahlung kann monochromatisch sein. Alternativ kann beispielsweise eine Neutronenquelle vorhanden sein, die eine Neutronenstrahlung so erzeugt, dass erzeugte Neutronenstrahlung durch das Eintrittsfenster hindurch in den Reaktor gelangt, im Reaktor dann mit einer hergestellten Verbindung wechselwirkt und im Anschluss daran den Reaktor durch das Austrittsfenster hindurch verlässt.
Es kann ein Detektor vorhanden sein, mit dem die aus dem Austrittsfenster ausgetretene Strahlung registriert wird. Der Detektor kann beispielsweise ein Röntgendetektor oder ein Neutronendetektor sein. Der Detektor kann beispielsweise gebeugte Strahlung registrieren. Beispielsweise kann die Stärke des so erhaltenen Messsignals und/oder ein durch Beugung entstandenes Interferenzmuster ein Maß für die Ausbeute und/oder Größe sein. Ein durch Beugung entstandenes Interferenzmuster kann ein Maß für die Art bzw. Struktur der hergestellten chemischen Verbindung sein.
Es kann eine Auswerteeinrichtung vorhanden sein, die registrierte Strahlung so analysieren kann, dass eine Information über die Art der hergestellten Verbindung und/oder über die Ausbeute und/oder über die Größe der hergestellten Verbindung bereitgestellt werden kann.
Durch das Verfahren kann noch während der Synthese die dadurch hergestellte Verbindung analysiert werden. Es kann so besonders effizient mit geringem technischen Aufwand eine chemische Verbindung hergestellt werden. Es ist also insbesondere kein Umfüllen vom Reaktor in ein anderes Gefäß erforderlich, um die im Reaktor hergestellte Verbindung mithilfe des anderen Gefäßes analysieren zu können.
Beispielsweise kann das Ergebnis der Analyse für eine Steuerung der Synthese genutzt werden.
Vorzugsweise ist das Eintrittsfenster an einem Ende eines Kanals vorhanden, der von einer Außenwand des Reaktors nach innen absteht. Der Kanal kann ein Rohr mit einem kreisrunden Querschnitt oder einem eckigen Querschnitt sein. Der Querschnitt des Kanals kann von Anfang bis Ende konstant sein. Der Kanal führt in Richtung des Austrittsfensters, um so einen geringen Abstand zwischen Eintrittsfenster und Austrittsfenster erhalten zu können. Dennoch können ansonsten Tiefe und Breite bzw. Durchmesser des Gefäßes des Reaktors deutlich größer als der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster und dem Austrittsfenster sein. Trotz des geringen Abstands zwischen dem Eintrittsfenster und dem Austrittsfenster kann so eine ungünstige Geometrie des Gefäßes vermieden werden, die die Synthese behindert.
Der Kanal, der das Eintrittsfenster aufweist, ist vorzugsweise länger ist als die halbe Breite des Reaktors auf Höhe des Kanals. Die Breite bezieht sich auf die Erstreckungsrichtung des Kanals. Es wird so erreicht, dass sich das Eintrittsfenster besonders nahe bei der Wand des Gefäßes, die der Wand gegenüberliegt, von der aus der Kanal nach innen absteht. Diese Geometrie ist günstig, um gute Messergebnisse erhalten zu können. Weist der Reaktor einen im wesentlichen kreisrunden Querschnitt auf, dann ist der Durchmesser des Reaktors gleich der genannten Breite des Reaktors.
Die maximale Tiefe des Reaktors auf Höhe des Kanals ist vorzugsweise wenigstens viermal oder wenigstens fünfmal oder wenigstens sechsmal oder wenigstens siebenmal größer als die maximale Tiefe des Kanals, der das Eintrittsfenster aufweist. Mit Tiefe ist die Erstreckungsrichtung senkrecht zum Verlauf bzw. Erstreckungsrichtung des Kanals mit dem Eintrittsfenster gemeint und zwar parallel zum Grund des Gefäßes. Durch diese Ausgestaltung kann verbessert eine günstige Geometrie des Gefäßes erhalten werden, damit eine Synthese möglichst nicht behindert wird. Weist der Reaktor einen im wesentlichen kreisrunden Querschnitt auf, dann ist der Durchmesser des Reaktors gleich der maximalen Tiefe des Reaktors.
Vorzugsweise ist das Austrittsfenster an einem Ende eines Kanals vorhanden, der von einer Außenwand des Reaktors nach innen absteht. Diese Ausgestaltung erleichtert die Fertigung des Gefäßes. Dies gilt insbesondere für den Fall, dass Austrittsfenster und Eintrittsfenster dünn sind im Vergleich zur sonstigen Wandstärke des Gefäßes.
Der Kanal, der das Austrittsfenster aufweist, verjüngt sich vorzugsweise nach innen. Der Kanal kann sich trichterförmig oder konusförmig verjüngen. Diese Ausgestaltung ist besonders zu bevorzugen, wenn eine gebeugte Strahlung zu registrieren ist. Eine Verfälschung eines Messergebnisses kann dann besonders zuverlässig vermieden werden.
Ein Rührwerkzeug kann im Reaktor vorhanden sein, durch das eine im Reaktor vorhandene Flüssigkeit während der Synthese gerührt wird. Es kann so die Synthese beschleunigt werden. Das Werkzeug kann ein magnetischer Stab sein, der Teil eines Magnetrührers sein kann.
Der Grund des Reaktors bzw. des Gefäßes, das den Reaktor bildet, kann kreisrund sein, um ein Rühren mit einem Rührwerkzeug zu erleichtern. Auch ansonsten kann der Querschnitt des Reaktors kreisrund sein. Davon ausgenommen wäre ein Bereich mit den genannten Kanälen. Der Querschnitt des Reaktors kann also zumindest überwiegend kreisrund sein.
Der Durchmesser des kreisrunden Querschnitts beträgt vorzugsweise wenigstens 4 cm oder wenigstens 6 cm, um in einer praktikablen Weise eine Synthese durchführen zu können.
Das Volumen des Reaktors kann wenigstens 35 Milliliter oder wenigstens 70 Milliliter oder wenigstens 150 Milliliter betragen, um in einer praktikablen Weise eine Synthese effizient durchführen zu können.
Das Volumen des Reaktorgefäßes kann nicht mehr als 500 Milliliter oder nicht mehr als 300 Milliliter betragen, um in einer praktikablen Weise eine Synthese effizient durchführen zu können. Dies gilt vor allem für die Herstellung von Nanopartikeln, da das Wachstum von Nanopartikeln von der Größe des Reaktors abhängen kann. Auch die Form des Reaktors kann das Wachstum von Nanopartikeln beeinflussen.
Zumindest das Eintrittsfenster und/oder das Austrittsfensters können aus Borosilikatglas oder aus Quarzglas bestehen. Vorzugsweise besteht das Gefäß des Reaktors vollständig aus Borosilikatglas oder aus Quarzglas. Diese Materialien sind geeignet, um Hitze widerstehen zu können, die für die Durchführung der Synthese erzeugt wird. Diese Materialien sind außerdem geeignet, um eine geeignete Strahlung durchlassen zu können. Im Fall einer Neutronenstrahlung ist beispielsweise Quarzglas geeignet. Der Reaktor kann aber auch zumindest teilweise aus einem anderen Material wie zum Beispiel einer Keramik bestehen.
Durch die Synthese können beispielsweise Nanopartikel hergestellt werden.
Die Erfindung betrifft außerdem einen Reaktor zur Durchführung des Verfahrens. Der Reaktor kann durch ein ganz oder teilweise aus Borosilikatglas oder Quarzglas bestehendes Gefäß gebildet sein oder ein solches Gefäß umfassen. Der Querschnitt des Gefäßes kann im Wesentlichen kreisrund sein. Das Gefäß kann ein Eintrittsfenster für eine Röntgenstrahlung oder für eine Neutronenstrahlung aufweisen. Das Eintrittsfenster kann am Ende eines Kanals angeordnet sein, der von der Außenwand des Gefäßes nach innen führt. Das Gefäß kann ein Austrittsfenster für die Röntgenstrahlung oder für die Neutronenstrahlung aufweisen. Das Austrittsfenster kann am Ende eines Kanals angeordnet sein, der von der Außenwand des Gefäßes nach innen führt. Der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster und dem Austrittsfenster kann kleiner als 4 mm oder kleiner als 3 mm und /oder größer als 0,5 mm oder größer als 1 mm sein. Der Durchmesser des Eintrittsfensters kann kleiner sein als der halbe Durchmesser des Gefäßes. Der Durchmesser des Austrittsfensters kann kleiner sein als der halbe Durchmesser des Gefäßes. Die Durchmesser von Austrittsfenster und Eintrittsfenster können gleich sein.
Das Eintrittsfenster kann maximal 500 µm dick sein. Das Austrittsfenster kann maximal 500 µm dick sein. Die Mindestdicke für das Austrittsfenster und das Eintrittsfenster kann die untere technische Machbarkeitsgrenze sein.
Der Kanal mit dem Eintrittsfenster kann länger sein als der halbe Durchmesser des Gefäßes auf Höhe des Kanals.
Beide Kanäle können in der unteren Hälfte oder im unteren Drittel des Reaktors bzw. des Reaktorgefäßes angeordnet sein, um ordnungsgemäße Messergebenisse sicherzustellen.
Der Kanal mit dem Austrittsfenster kann sich nach innen verjüngen.
Der Kanal mit dem Austrittsfenster kann kürzer sein als der Kanal mit dem Eintrittsfenster, um gute Messergebnisse besonders zuverlässig erhalten zu können. Der Kanal mit dem Eintrittsfenster kann wenigstens 1,5 mal oder wenigstens doppelt so lang sein wie der Kanal mit dem Austrittsfenster.
Das Volumen des Gefäßes kann wenigstens 35 Milliliter betragen. Das Gefäß kann einen Normschliff umfassen. Das Volumen des Gefäßes unterhalb des Normschliffs kann wenigstens 35 Milliliter betragen. Das Volumen des Gefäßes unterhalb des Normschliffs ist dann das Nutzvolumen des Gefäßes. Das Nutzvolumen kann wenigstens 70 Milliliter oder wenigstens 200 Milliliter betragen.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung mit einem Reaktor und mit einer Strahlungsquelle, so zum Beispiel mit einer Röntgenstrahlungsquelle. Die Strahlungsquelle kann so angeordnet sein, dass Strahlung in das Eintrittsfenster des Reaktors eintreten und aus dem Austrittsfenster des Reaktors austreten kann. Es kann ein Detektor für die Strahlung vorhanden sein, der so angeordnet ist, dass dieser im Reaktor gebeugte Strahlung nach dem Austreten aus dem Austrittsfenster registrieren kann. Der Detektor kann einen Szintillator umfassen. Es kann eine Auswerteeinrichtung vorhanden sein, die so eingerichtet ist, dass diese von dem Detektor registrierte Strahlung auswerten kann.
Es kann ein Magnetrührer vorhanden sein. Ein Magnetrührstab des Magnetrührers kann im Gefäß des Reaktors vorhanden sein.
Es kann eine Heizeinrichtung vorhanden sein, mit der der Reaktor und damit sein Gefäß auf Temperaturen von mehreren 100°C, so zum Beispiel auf Temperaturen von 250°C bis 500°C gebracht werden kann.
Die Erfindung ist besonders gut geeignet für eine nasschemischen Synthese zur Herstellung von Nanopartikeln. Um Nanopartikel durch Synthese herzustellen, kann sich ein Präkursor in einem Lösungsmittel befinden, das bei einer hohen Temperatur von zum Beispiel 200°C bis 400°C siedet. Es kann sich in dem Lösungsmittel zusätzlich eine grenzflächenaktive Substanz, auch „Surfactant“ genannt, befinden, die einem Verkleben von entstandenen Nanopartikeln entgegenwirkt. Es können so beispielsweise Eisenoxid-Nanopartikel hergestellt werden. Der Präkursor kann Eisenoleat, also eine Eisenseife, sein. Es handelt sich um eine Verbindung aus Eisen und einem Ölsäurerest. Als Lösungsmittel kann 1-Octadecen eingesetzt werden, also ein Lösungsmittel, das bei ca. 320 °C siedet. Als grenzflächenaktive Substanz kann eine Ölsäure hinzugefügt werden.
In dem Reaktor kann diese Lösung auf ca. 320°C erhitzt werden. Die Lösung kann beispielsweise mit 1 bis 6°C pro Minute, so zum Beispiel mit 3,3 °C pro Minute, erhitzt werden. Ist die Siedetemperatur des Lösungsmittels erreicht worden, so entstehen Nanopartikel. In Abhängigkeit von der gewünschten Größe der Nanopartikel wird die erreichte Temperatur der Lösung gehalten. Die Temperatur von ca. 320°C der Lösung kann also beispielsweise 10 bis 40 Minuten oder 20 bis 30 Minuten gehalten werden.
Die Nanopartikel werden vorzugsweise mithilfe einer Kleinwinkel-Röntgenstreuung (engl. small angle X-ray scattering, SAXS) und/oder mithilfe einer Weitwinkel-Röntgenstreuung (engl. wide angle X-ray scattering, WAXS) analysiert. Mithilfe der Kleinwinkel-Röntgenstreuung können Keimbildungen detektiert werden. Mithilfe der Weitwinkel-Röntgenstreuung können Kristallstrukturen detektiert werden. Es können zwei Detektoren vorhanden sein. Der eine Detektor kann so platziert sein, dass mit diesem Detektor die Kleinwinkel-Röntgenstreuung detektiert werden kann. Der andere Detektor kann so platziert sein, dass mit diesem Detektor die Weitwinkel-Röntgenstreuung detektiert werden kann. Es können so zeitgleich eine Kleinwinkel-Röntgenstreuung und eine Weitwinkel-Röntgenstreuung registriert werden, um zeitgleich sowohl das Wachstum der Nanopartikel als auch Kristallstrukturen analysieren zu können.
Als Röntgenquellen können Röntgenröhren oder Synchrotrons dienen. Eine Analyse kann alternativ mithilfe von Neutronenstreuung oder Elektronenbeugung durchgeführt werden. UV-Vis - Spektroskopie ist eine weitere Möglichkeit, um eine Analyse durchführen zu können. Es werden dann elektromagnetische Wellen des ultravioletten Spektrums und/oder des sichtbaren Lichts genutzt. Es kann Photolumineszenz-Spektroskopie (PL-Spektroskopie) genutzt werden. Das zu untersuchende Material wird dann durch Lichtabsorption in elektronisch angeregte Energiezustände gebracht, das daraufhin Licht sendet. Das gesendete Licht wird detektiert und gibt Aufschluss über die elektronische Struktur des Materials. Beispielsweise Cadmiumselenid - Nanopartikel können durch Photolumineszenz-Spektroskopie analysiert werden.
Nachfolgend wird die Erfindung mithilfe von Figuren näher erläutert.
Es zeigen:

1: Aufsicht auf einen Schnitt durch ein Reaktorgefäß;
2: Aufsicht auf das Reaktorgefäß aus 1;
3: Vorrichtung mit Reaktor.

Die 1 zeigt eine Aufsicht auf einen Schnitt durch einen Reaktor 1, der ein aus Borosilikatglas oder Quarzglas bestehendes Gefäß 1 ist. Der Querschnitt des Reaktors 1 ist kreisrund. Der Reaktor 1 weist ein Eintrittsfenster 2 und ein Austrittsfenster 3 auf. Das Eintrittsfenster 2 und das Austrittsfenster 3 sind beispielsweise lediglich 300 µm dick und damit deutlich dünner als die übrigen Wände des Reaktors 1. Die übrigen Wände des Reaktors 1 können beispielsweise 1 mm bis 3 mm dick sein. Das Eintrittsfenster 2 ist am innenliegenden Ende eines röhrenförmigen Kanals 4 angeordnet, der von der rechts gezeigten Außenwand 5 des Reaktors 1 nach innen führt. Der Querschnitt des Kanals kann kreisrund sein. Das Austrittsfenster 3 ist am innenliegenden Ende eines konusförmigen Kanals 6 angeordnet, der von der links gezeigten Außenwand 7 des Reaktors 1 nach innen führt. Die außenliegenden Enden der Kanäle, die den Fenstern 2, 3 gegenüberliegen, sind offen und folglich nicht durch Fenster oder dergleichen verschlossen. Eine Strahlung kann daher praktisch ungehindert in den für einen Eintritt vorgesehenen Kanal 4 hineingelangen und im Anschluss an das Austreten aus dem Austrittsfenster 3 den für einen Austritt vorgesehenen Kanal 6 praktisch ungehindert passieren. Weil sich der Kanal 6 mit dem Austrittsfenster 3 nach außen aufweitet, kann selbst Streustrahlung praktisch ungehindert den für einen Austritt vorgesehenen Kanal 6 passieren.
Der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster 2 und dem Austrittsfenster 3 kann 2 mm betragen. Der Durchmesser des Eintrittsfensters 2 und der Durchmesser des Austrittsfensters 3 können 5 bis 15 mm, so zum Beispiel 10 mm betragen. Der Abstand zwischen der rechts gezeigten Wand 5 und der links gezeigten Wand 7 kann beispielsweise 40 mm bis 100 mm betragen. Der Durchmesser des Reaktors beträgt dann also hier 40 mm bis 100 mm. Der Reaktor kann beispielsweise wenigstens 80 mm oder wenigstens 100 mm hoch sein. Der Reaktor kann beispielsweise nicht höher als 200 mm oder nicht höher als 150 mm sein.
Der Kanal 4 mit dem Eintrittsfenster 2 ist länger als der halbe Durchmesser des Reaktors 1 auf Höhe des Kanals 4. Diese Angabe bezieht sich auf den Durchmesser, der beim Kanal 4, also auf Höhe des Kanals 4, vorhanden ist. Das Eintrittsfenster 2 befindet sich daher näher bei der links gezeigten Wand 7 im Vergleich zu der rechts gezeigten Wand 5, von der aus sich der Kanal 4 nach innen erstreckt.
Der Reaktor 1 kann an seiner Oberseite einen Normschliff 8 umfassen. Das nutzbare Volumen des Reaktors 1 unterhalb des Normschliffs 8 kann wenigstens 35 Milliliter betragen.
Die 2 zeigt eine Aufsicht auf den Wandbereich 7 aus 1. Im Vergleich zur 1 wird der Reaktor 1 also um 90° gedreht gezeigt. Zu sehen ist eine Aufsicht auf den konusförmigen Kanal 6 mit dem Austrittsfenster 3. Die Aufsicht verdeutlicht, dass der Kanal 6 und entsprechend auch der Kanal 4 kaum das Innenvolumen des Reaktors 1 auf Höhe der beiden Kanäle einschränken und somit eine Durchmischung einer im Reaktor 1 vorhandenen Flüssigkeit und damit eine Synthese kaum behindern.
Die 3 skizziert den Aufbau einer Vorrichtung mit dem Reaktor 1. Die Vorrichtung umfasst eine Strahlungsquelle wie zum Beispiel eine Röntgenstrahlungsquelle 9, die so angeordnet ist, dass Röntgenstrahlung 10 in das Eintrittsfenster 2 des Reaktors 1 eintreten und von hier aus in die Flüssigkeit 11 im Reaktor 1 gelangen kann. In der Flüssigkeit befindliche chemische Verbindungen, die durch Synthese entstanden sind, beugen einen Teil der Röntgenstrahlung. Aus dem Austrittsfenster tritt daher u. a. gebeugte Röntgenstrahlung aus. Beispielsweise ein Beugungsmaximum oder ein Beugungsminimum können mit einem Detektor 12 detektiert werden. Es können auch zwei Detektoren 12 vorhanden sein, um unterschiedliche Beugungswinkel erfassen zu können.
Der Reaktor 1 befindet sich auf einem Basisteil 13 eines Magnetrührers. Das Basisteil 13 kann zugleich eine Heizung sein, mit der der Reaktor 1 erhitzt werden kann. Ein magnetischer Rührstab 14 befindet sich im Reaktor 1. Wird der Rührstab 14 durch das Basisteil 13 gedreht, so wird dadurch die Flüssigkeit 11 gemischt.
Messsignale des Detektors 12 können an eine Auswerteeinrichtung 15 übermittelt werden, um die Messsignale auszuwerten.

Claims

Verfahren für eine Synthese und Analyse der durch die Synthese hergestellten Verbindung mit den Schritten: - flüssige Reaktanden und/oder in einer flüssigen Phase gelöste Reaktanden (11) werden in einen Reaktor (1) gefüllt; - durch Erhitzen des Reaktors (1) wird aus den Reaktanden eine Verbindung hergestellt; - der Reaktor (1) umfasst ein Eintrittsfenster (2) und ein Austrittsfenster (3) für eine Röntgenstrahlung (10), - der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster (2) und dem Austrittsfenster (3) beträgt weniger als 4 mm oder weniger als 3 mm; - der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster (2) und dem Austrittsfenster (3) beträgt mehr als 0,5 mm oder mehr als 1 mm; - durch eine Röntgenquelle erzeugte Röntgenstrahlung (10) passiert das Eintrittsfenster (2) und das Austrittsfenster (3) des Rektors; - durch das Passieren gebeugte Röntgenstrahlung (10) wird durch einen Röntgendetektor (12) registriert; - die registrierte Röntgenstrahlung (10) wird durch eine Auswerteeinrichtung (15) analysiert.
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Eintrittsfenster (2) an einem Ende eines Kanals (4) vorhanden ist, der von einer Außenwand (5) des Reaktors (1) nach innen absteht.
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanal (4), der das Eintrittsfenster (2) aufweist, länger ist als die halbe Breite des Reaktors (1) auf Höhe des Kanals (4).
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die maximale Tiefe des Reaktors (1) auf Höhe des Kanals (4) wenigstens fünfmal größer ist oder wenigstens siebenmal größer ist als die maximale Tiefe des Kanals (4), der das Eintrittsfenster (2) aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Austrittsfenster (3) an einem Ende eines Kanals (6) vorhanden ist, der von einer Außenwand (7) des Reaktors (1) nach innen absteht.
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanal (6), der das Austrittsfenster (3) aufweist, sich trichterförmig nach innen verjüngt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Rührwerkzeug (14) im Reaktor (1) vorhanden ist, durch das die im Reaktor (1) vorhandene Flüssigkeit (11) während der Synthese gerührt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Grund des Reaktors (1) kreisrund ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt des Reaktors (1) zumindest überwiegend kreisrund ist und der Durchmesser des kreisrunden Querschnitts wenigstens 4 cm oder wenigstens 6 cm beträgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen des Reaktors (1) wenigstens 35 Milliliter beträgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Eintrittsfenster (2) aus Borosilikatglas oder aus Quarzglas besteht und dass das Austrittsfenster (3) aus Borosilikatglas oder aus Quarzglas besteht.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Synthese Nanopartikel hergestellt werden.
Reaktor zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, der durch ein aus Borosilikatglas oder Quarzglas bestehendes Gefäß (1) gebildet wird, wobei der Querschnitt des Gefäßes (1) im Wesentlichen kreisrund ist, wobei das Gefäß (1) ein Eintrittsfenster (2) für eine Röntgenstrahlung (10) aufweist, wobei das Eintrittsfenster (2) am Ende eines Kanals (4) angeordnet ist, der von einer Außenwand (5) des Gefäßes (1) nach innen absteht, wobei das Gefäß (1) ein Austrittsfenster (3) für Röntgenstrahlung (10) aufweist, wobei das Austrittsfenster (3) am Ende eines Kanals (6) angeordnet ist, der von einer Außenwand (7) des Gefäßes (1) nach innen absteht, wobei der Abstand zwischen dem Eintrittsfenster (2) und dem Austrittsfenster (3) kleiner als 3 mm und größer als 1 mm ist, wobei der Durchmesser des Eintrittsfensters (2) kleiner als der Durchmesser des Gefäßes (1) in Höhe des Eintrittsfensters (2) ist, wobei der Durchmesser des Austrittsfensters (3) kleiner als der halbe Durchmesser des Gefäßes (1) in Höhe des Austrittsfensters (3) ist.
Reaktor (1) nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Eintrittsfenster (2) maximal 500 µm dick ist und dass das Austrittsfenster (3) maximal 500 µm dick ist.
Reaktor (1) nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanal (2) mit dem Eintrittsfenster (2) länger ist als der halbe Durchmesser des Gefäßes (1) in Höhe des Eintrittsfensters (2).
Reaktor (1) nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanal mit dem Austrittsfenster (3) sich nach innen verjüngt.
Reaktor (1) nach einem der vier vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen des Gefäßes(1) wenigstens 35 Milliliter beträgt.
Reaktor (1) nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (1) einen Normschliff (8) umfasst und das Volumen des Gefäßes (1) unterhalb des Normschliffs (8) wenigstens 35 Milliliter beträgt.
Vorrichtung mit einem Reaktor (1) nach einem der vorherhergehenden Ansprüche, die auf einen Reaktor (1) gerichtet sind, mit einer Röntgenstrahlungsquelle (9), die so angeordnet ist, dass Röntgenstrahlung (10) in das Eintrittsfenster (2) des Reaktors (1) eintreten und aus dem Austrittsfenster (3) des Reaktors (1) austreten kann, mit einem Szintillator (12), der so angeordnet ist, dass dieser im Reaktor (1) gebeugte Röntgenstrahlung (10) nach dem Austreten aus dem Austrittsfenster (3) registrieren kann, mit einer Auswerteeinrichtung (15), die so eingerichtet ist, dass diese von dem Szintillator (12) registrierte Röntgenstrahlung (10) auswerten kann.
Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dass ein Magnetrührer vorhanden ist und dass sich der Magnetrührstab (14) des Magnetrührers im Gefäß des Reaktors (1) befindet.