CN114534667B - 一种用于原位x射线吸收光谱表征的固液搅拌不锈钢反应釜 - Google Patents

一种用于原位x射线吸收光谱表征的固液搅拌不锈钢反应釜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于原位X射线吸收光谱表征的固液搅拌不锈钢反应釜，包括：釜体，所述釜体上端开口下端密闭，釜体下方设有高低两排通孔，釜体内通孔处配备圆柱形和片状铍窗，以同时满足透过X射线和进行高压反应的需求：釜体上端设置有釜盖，所述釜盖中央竖直固设有搅拌结构，且所述釜盖顶部连接驱动搅拌结构转动的电机；釜体底部设有釜座。本发明可高度还原固液催化反应的实验条件(温度、压力、搅拌速率可控)，实现反应条件下对催化剂原位在线X射线吸收光谱的表征，具有收集光谱信噪比高，适用范围宽的优点。

Description

一种用于原位X射线吸收光谱表征的固液搅拌不锈钢反应釜
技术领域
本发明涉及催化剂测试技术领域，具体涉及一种用于原位在线X射线吸收光谱表征的固液搅拌不锈钢反应釜。
背景技术
实时、准确地掌握催化材料在催化反应过程中的变化情况，可以为理解催化反应机理以及设计和制备高效催化剂提供极大帮助。基于同步辐射的X射线吸收光谱包括X射线吸收精细结构(EXAFS)和X射线吸收近边结构(XANES)，是研究物质局域结构最有力的工具之一，能够给出吸收原子近邻配位原子的种类、距离、配位数和无序度因子等结构信息。然而，由于原位在线X射线吸收光谱的采集对实验装置有特殊要求，要实现对高温、高压条件下固液催化体系中催化材料的原位在线表征仍然极具挑战性。
发明内容
本发明提供了一种用于原位X射线吸收光谱表征的固液搅拌不锈钢反应釜。该反应釜充分考虑了X射线的透过性，耐高温、高压，同时具备搅拌功能，能满足苛刻条件下原位在线X射线吸收光谱的采集。
为达到上述目标，本发明具体是按以下技术方案实现的：
一种用于原位X射线吸收光谱表征的固液搅拌反应釜，包括柱状反应本釜，于反应本釜上表面中部设有第一凹槽，于第一凹槽底面中部设有第二凹槽，第一凹槽底面四周边缘与第二凹槽上开口端留有间隙，形成一上端开口、下端密闭的具有阶梯状中空腔室的釜体；
于釜体上端设置有用于密封上开口端的釜盖，釜盖与开口端密封连接；
于第一凹槽所在的釜体相对的二个侧壁面上分别设有一通孔，二个通孔同轴相对设置，于釜体内壁面上二个通孔的开口端设置有铍片，铍片与二个通孔的开口端密闭连接，通过铍片将位于釜体内壁面上二个通孔的开口端密封，作为第一组铍窗；
于第二凹槽所在的釜体相对的二个侧壁面上分别设有一通孔，二个通孔同轴相对设置，于釜体内壁面上二个通孔的开口端设置有铍片，铍片与二个通孔的开口端密闭连接，通过铍片将位于釜体内壁面上二个通孔的开口端密封，作为第二组铍窗；
于釜体内设置有搅拌机构，搅拌机构包括一置于釜体内、垂直于釜体上开口端的搅拌杆，搅拌杆下端设有片状搅拌叶，搅拌杆带动片状搅拌叶转动，搅拌杆上端穿过釜盖与一电机传动连接，片状搅拌叶位于第一组铍窗所在区域，于片状搅拌叶上设有通孔，片状搅拌叶通过手动转动搅拌杆后釜体通孔的轴线可与搅拌叶上通孔轴线重合。
所述釜体为不锈钢材质的釜体，釜盖为不锈钢材质的釜盖，形成不锈钢反应釜；
于釜体的内壁面上设置有内衬层，作为釜衬，内衬层所围绕形成的腔室形状与釜体的阶梯状中空腔室相同；釜衬为聚四氟材质的釜衬。
所述釜体底部设有釜座，釜体置于釜座上；
于釜体底部设有“王”字形沟槽；于釜座上设有与“王”字形沟槽相对应匹配的“王”字形突台，作为固定条纹；釜体置于釜座上，“王”字形突台嵌入“王”字形沟槽内。
所述反应釜，第一凹槽为圆柱形凹槽，第二凹槽底面为长方形；
于第一凹槽所在的釜体相对的二个侧壁面上分别设有二个圆形通孔，密封二个通孔开口端的铍片为上下二端开口的圆筒形。
所述反应釜釜体顶部开口端的四周设置有四个用于固定釜盖的竖直螺纹孔，于螺纹孔对应的釜盖上设有通孔，四个螺栓分别穿过通孔与对应的螺纹孔相螺合；
于釜体中上部的外壁面向釜体内部的中下方设有2-4个向内倾斜的盲孔，作为加热棒放置孔，其内放置有电加热棒。
所述釜衬上部为圆柱形区域，第一凹槽对应区域，可以用溶剂均匀分散固体样品，适用于大量且易分散固体样品的测试；下部为长方形区域，第二凹槽对应区域，可以富集固体样品，适用于用溶剂分散的少量且易沉积固体样品的测试。
所述釜盖下方中部竖直固设有搅拌机构，包括搅拌杆，搅拌杆底端为中间带通孔的片状搅拌叶，其通孔的高度与釜体高通孔一致，于穿过釜盖上端的搅拌杆上设有一手动调节手柄，可通过手动调节手柄调节片状搅拌叶上的通孔与釜体高通孔同轴；由釜盖上方的电机驱动搅拌杆转动。
所述釜盖顶部开设向内可直通釜衬内部腔室的通孔，用于放置温度和/或压力传感器。
所述反应釜操作时的添加固体样品的质量为0.1～5g，添加液体的体积为5～200mL，第一凹槽的体积为50～100mL，第二凹槽的体积为5～10mL。
所述反应釜操作的反应温度范围为25～400℃，反应压力范围为0.1～10MPa，搅拌速率为50～8000转/分钟。
本发明的有益效果是：以机械搅拌不锈钢反应釜的形式高度还原固液催化反应过程中的反应条件，通过设计阶梯状釜衬可以实现对不同质量、不同性质催化剂材料的X射线吸收光谱表征。
附图说明
图1为本发明的正视结构示意图；
图2为本发明的侧视结构示意图；
图3为本发明的釜座结构示意图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的优点进行进一步说明，本发明技术方案不限于以下的具体实施方式。
如图1-3所示，一种用于原位X射线吸收光谱表征的固液搅拌反应釜，包括柱状反应本釜，于反应本釜上表面中部设有第一凹槽，于第一凹槽底面中部设有第二凹槽，第一凹槽底面四周边缘与第二凹槽上开口端留有间隙，形成一上端开口、下端密闭的具有阶梯状中空腔室的釜体(1)；
于釜体(1)上端设置有用于密封上开口端的釜盖(3)，釜盖(3)与开口端密封连接；
于第一凹槽所在的釜体(1)相对的二个侧壁面上分别设有一通孔A，二个通孔A同轴相对设置，于釜体(1)内壁面上二个通孔的开口端设置有铍片，铍片与二个通孔A的开口端密闭连接，通过铍片将位于釜体(1)内壁面上二个通孔A的开口端密封，作为第一组铍窗(1-1)；
于第二凹槽所在的釜体(1)相对的二个侧壁面上分别设有一通孔B，二个通孔B同轴相对设置，于釜体(1)内壁面上二个通孔B的开口端设置有铍片，铍片与二个通孔B的开口端密闭连接，通过铍片将位于釜体(1)内壁面上二个通孔B的开口端密封，作为第二组铍窗(1-2)；
于釜体(1)内设置有搅拌机构，搅拌机构包括一置于釜体(1)内、垂直于釜体上开口端的搅拌杆，搅拌杆下端设有片状搅拌叶，搅拌杆带动片状搅拌叶转动，搅拌杆上端穿过釜盖(3)与一电机传动连接，片状搅拌叶位于第一组铍窗所在区域，于片状搅拌叶上设有通孔C，片状搅拌叶通过手动转动搅拌杆后通孔C的轴线可与通孔A轴线重合。
所述釜体为不锈钢材质的釜体，釜盖为不锈钢材质的釜盖，形成不锈钢反应釜；
于釜体的内壁面上设置有内衬层，作为釜衬(2)，内衬层所围绕形成的腔室形状与釜体的阶梯状中空腔室相同；釜衬为聚四氟材质的釜衬。
所述釜体(1)底部设有釜座(4)，釜体(1)置于釜座(4)上；
于釜体底部设有“王”字形沟槽；于釜座(4)上设有与“王”字形沟槽相对应匹配的“王”字形突台，作为固定条纹；釜体(1)置于釜座(4)上，“王”字形突台嵌入“王”字形沟槽内。
所述反应釜，第一凹槽为圆柱形凹槽，第二凹槽底面为长方形；
于第一凹槽所在的釜体(1)相对的二个侧壁面上分别设有二个圆形通孔，密封二个通孔开口端的铍片为上下二端开口的圆筒形。
所述反应釜釜体(1)顶部开口端的四周设置有四个用于固定釜盖的竖直螺纹孔(1-4)，于螺纹孔(1-4)对应的釜盖上设有通孔(3-4)，四个螺栓分别穿过通孔与对应的螺纹孔相螺合；
于釜体(1)中上部的外壁面向釜体(1)内部的中下方设有2-4个向内倾斜的盲孔，作为加热棒放置孔(1-3)，其内放置有电加热棒。
所述釜衬(2)上部为圆柱形区域(2-1)，第一凹槽对应区域，可以用溶剂均匀分散固体样品，适用于大量且易分散固体样品的测试；下部为长方形区域(2-2)，第二凹槽对应区域，可以富集固体样品，适用于用溶剂分散的少量且易沉积固体样品的测试。
所述釜盖(3)下方中部竖直固设有搅拌机构(3-1)，包括搅拌杆，搅拌杆底端为中间带通孔C的片状搅拌叶，通孔C的高度与通孔A一致，于穿过釜盖(3)上端的搅拌杆上设有一手动调节手柄，可通过手动调节手柄调节片状搅拌叶上的通孔C与通孔A同轴；由釜盖(3)上方的电机(3-2)驱动搅拌杆转动。
所述釜盖(3)顶部开设向内可直通釜衬(2)内部腔室的通孔(3-3)，用于放置温度和/或压力传感器。
所述反应釜操作时的添加固体样品的质量为0.1～5g，添加液体的体积为5～200mL，第一凹槽的体积为50～100mL，第二凹槽的体积为5～10mL。
所述反应釜操作的反应温度范围为25～400℃，反应压力范围为0.1～10MPa，搅拌速率为50～8000转/分钟。
作为一实施例，当需要测试的催化材料的用量较大且容易均匀分散时，以圆柱形区域为测试区，具体操作步骤如下：
将釜座置于同步辐射X射线吸收光谱测试线站的样品平台上，并把釜体固定于釜座；在釜体内安放铍窗和釜衬后，在釜衬内加入催化剂、反应底物、溶剂等；用螺栓密封釜盖后，插入加热棒、热电偶；通过调整样品测试平台的高度和位置使发射的X射线与釜体的高通孔水平准直，并用X射线曝光纸进一步确认；设置实验条件(温度、压力、转速等)开始反应，并在预定时间内进行X射线吸收光谱的采集，光谱采集过程中需要停止搅拌，并旋转搅拌杆使搅拌叶与高通孔水平对齐。
作为一实施例，当需要测试的催化材料的用量较少且容易发生沉积时，以扁槽形区域为测试区，具体操作步骤如下：
将釜座置于X射线吸收光谱测试线站的样品平台光路上，并把釜体固定于釜座；在釜体内安放铍窗和釜衬后，在釜衬内加入催化剂、反应底物、溶剂等；用螺栓密封釜盖后，插入加热棒、热电偶；通过调整样品测试平台的高度和位置使发射的X射线与釜体的低通孔水平准直，并用X射线曝光纸进一步确认；设置实验条件(温度、压力、转速等)开始反应，并在预定时间内进行X射线吸收光谱的采集，光谱采集过程中可以停止或持续搅拌。
进一步来说，在本发明公开的附图和权利要求范围上，很容易进行改进或对部件重新组合，因此，只要符合本发明所公开的特点和原理的相关修改都将属于本申请公开的范围之内。

Claims (10)

1.一种用于原位X射线吸收光谱表征的固液搅拌反应釜，其特征在于：
包括柱状反应本釜，于反应本釜上表面中部设有第一凹槽，于第一凹槽底面中部设有第二凹槽，第一凹槽底面四周边缘与第二凹槽上开口端留有间隙，形成一上端开口、下端密闭的具有阶梯状中空腔室的釜体（1）；
于釜体（1）上端设置有用于密封上开口端的釜盖（3），釜盖（3）与开口端密封连接；
于第一凹槽所在的釜体（1）相对的二个侧壁面上分别设有一通孔A，二个通孔A同轴相对设置，于釜体（1）内壁面上二个通孔的开口端设置有铍片，铍片与二个通孔A的开口端密闭连接，通过铍片将位于釜体（1）内壁面上二个通孔A的开口端密封，作为第一组铍窗（1-1）；
于第二凹槽所在的釜体（1）相对的二个侧壁面上分别设有一通孔B，二个通孔B同轴相对设置，于釜体（1）内壁面上二个通孔B的开口端设置有铍片，铍片与二个通孔B的开口端密闭连接，通过铍片将位于釜体（1）内壁面上二个通孔B的开口端密封，作为第二组铍窗（1-2）；
于釜体（1）内设置有搅拌机构，搅拌机构包括一置于釜体（1）内、垂直于釜体上开口端的搅拌杆，搅拌杆下端设有片状搅拌叶，搅拌杆带动片状搅拌叶转动，搅拌杆上端穿过釜盖（3）与一电机传动连接，片状搅拌叶位于第一组铍窗所在区域，于片状搅拌叶上设有通孔C，片状搅拌叶通过手动转动搅拌杆后通孔C的轴线可与通孔A轴线重合；
于釜体（1）中上部的外壁面向釜体（1）内部的中下方设有2-4个向内倾斜的盲孔，作为加热棒放置孔（1-3），其内放置有电加热棒。
2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于：
釜体为不锈钢材质的釜体，釜盖为不锈钢材质的釜盖，形成不锈钢反应釜；
于釜体的内壁面上设置有内衬层，作为釜衬（2），内衬层所围绕形成的腔室形状与釜体的阶梯状中空腔室相同；釜衬为聚四氟材质的釜衬。
3.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于：
釜体（1）底部设有釜座（4），釜体（1）置于釜座（4）上；
于釜体底部设有“王”字形沟槽；于釜座（4）上设有与“王”字形沟槽相对应匹配的“王”字形突台，作为固定条纹；釜体（1）置于釜座（4）上，“王”字形突台嵌入“王”字形沟槽内。
4.根据权利要求1或2所述的反应釜，其特征在于：
第一凹槽为圆柱形凹槽，第二凹槽底面为长方形；
于第一凹槽所在的釜体（1）相对的二个侧壁面上分别设有二个圆形通孔，密封二个通孔开口端的铍片为上下二端开口的圆筒形。
5.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于：
于釜体（1）顶部开口端的四周设置有四个用于固定釜盖的竖直螺纹孔（1-4），于螺纹孔（1-4）对应的釜盖上设有通孔（3-4），四个螺栓分别穿过通孔与对应的螺纹孔相螺合。
6.根据权利要求4所述的反应釜，其特征在于：
所述釜衬（2）上部为圆柱形区域（2-1），第一凹槽对应区域，可以用溶剂均匀分散固体样品，适用于大量且易分散固体样品的测试；下部为长方形区域（2-2），第二凹槽对应区域，可以富集固体样品，适用于用溶剂分散的少量且易沉积固体样品的测试。
7.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于：
所述釜盖（3）下方中部竖直固设有搅拌机构（3-1），包括搅拌杆，搅拌杆底端为中间带通孔C的片状搅拌叶，通孔C的高度与通孔A一致，于穿过釜盖（3）上端的搅拌杆上设有一手动调节手柄，可通过手动调节手柄调节片状搅拌叶上的通孔C与通孔A同轴；由釜盖（3）上方的电机（3-2）驱动搅拌杆转动。
8.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于：
所述釜盖（3）顶部开设向内可直通釜衬（2）内部腔室的通孔（3-3），用于放置温度和/或压力传感器。
9.根据权利要求6所述的反应釜，其特征在于：
反应釜操作时的添加固体样品的质量为0.1~5g，添加液体的体积为5~200mL，第一凹槽的体积为50~100mL，第二凹槽的体积为5~10mL。
10.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于：
反应釜操作的反应温度范围为25~400℃，反应压力范围为0.1~10MPa，搅拌速率为50~8000转/分钟。
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