JP6260964B2 - マイクロ波反射方式電磁ホーン型esr装置 - Google Patents
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Description
磁場(数千ガウス)に不対電子含有の試料を置くと不対電子の電子スピンエネルギーが二分裂(:ゼーマン分裂)する、これにマイクロ波を照射し、磁場強度かマイクロ波の周波数を変化させていくと、ゼーマン分裂の大きさがマイクロ波のエネルギーに等しくなった時点で不対電子の電子スピンが反転し共鳴してマイクロ波を吸収する。この時にマイクロ波の強度がスピン反転に要する分だけ極微量減少する。この時のマイクロ波の周波数(共鳴周波数)、磁場強度(共鳴磁場)を測定して測定対象物の不対電子の有無、分子中の位置測定、マイクロ波吸収時間変化から反応速度や反応機構の検出、特殊な原子価を持つ元素を同定すること等が可能になる。
しかし、この改良発明及びその他のESR装置においても、試料載置手段は、各種の試料を、マイクロ波放射電磁ホーンと、マイクロ波反射板との間の磁場形成域に設けた簡素な試料台におき、これにマイクロ波を磁場に直交放射してESR測定する簡単なものであった。
このESR測定と共に、試料の光分光分析及び/又は電気化学計測を行う場合には、専用の試料取り扱い装置が無かったため、益々繁雑で多くの時間と労力を費やすことになる。
マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、
試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータを設けたことを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、
試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータ(最適測定スポット位置の自動調整・変更)を設けると共に、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側に光照射器を設け、マイクロ波反射板との対面側に試料を通過後の光を受光する光入射器を配置し、光入射器からの受光信号を光分光測定装置に送信することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
前記光照射器を光ファイバーまたは先端に光集光コリメーターレンズを付設の光ファイバーから形成して、前記光照射器から周波数スキャンが可能な単色光を照射し、試料にて反射した後の単色光を前記光照射器で受光して光分光測定装置に送信して、光分光測定装置により反射モードで光分光スペクトルを計測するようにしてもよい。
マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、
試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータ(最適測定スポット位置の自動調整・変更)を設けると共に、前記試料容器の上方部に、作用電極・参照電極・対極の3電極導入用の同軸ケーブルを接続し、同軸ケーブルを電気化学測定装置に連結し試料容器内の電池の性能を計測することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
尚、参照電極210は、厳密な参照電極設置の場合は、前記マイクロ波反射板104の外側の大きな空間に塩橋を通して設置してもよい。
(1)前記ESR測定と同時に行う、光照射による試料の光分光測定例
<例1>
前記光照射器202から周波数スキャンが可能な単色光を照射し、試料を通過後の単色光を前記光入射器206で受光して光分光測定装置207に送信し透過モードで光分光スペクトルを計測する例と、光分光測定装置208により反射モードで光分光スペクトルを計測する例とそれらの意義を紹介する。当然のことながら試料収容部6には収容した試料の周辺には他の光が入らないように遮蔽幕(図示せず)を設置する。
2)また、単色化した光で基底状態から励起状態に励起した電子の電子スピン共鳴を計測し、励起状態のg値等スピンハミルトニアン定数を解析する場合にも用いる。
<例2>
前記光照射器202から疑似太陽光を照射して試料を通過後の光を光入射器206で受光して光分光測定装置207で或いは反射光を光分光測定装置208で分光モニターしながら、電気化学測定装置213により太陽電池(次世代太陽電池の測定)を計測する例の具体例とその意義。
従来の単結晶およびアモルファスシリコン太陽電池および色素増感太陽電池、有機薄膜太陽電池、量子ドット太陽電池等の次世代太陽電池で、作用電極209・参照電極210・対極211は、ESR用のマイクロ波および光分光用の光を通過できるように白金メッシュ電極のようなマイクロ波および光を透過できる電極材料、およびITO透明電極のような光を透過できる透明電極材料を用いる。これらの電極で構成された試作・開発研究用電極を合成石英で作製した円筒形または矩形の容器内で作製してそれぞれの試料台に設置する。この構成で、疑似太陽光をそのままで、或いは単色化して、これらの光をonおよびoffの状態で、照射或いは非照射で、太陽電池の発電効率を電気化学測定装置213でサイクリックボルタンメトリー計測、或いは周波数掃引のコール・コールプロット法等を駆使しながら充電時・放電時にモニターし、ESRで検出されるラジカル強度を計測し、かつ光分光装置で光吸収強度をモニターしながら、総合的な太陽電池情報を得て、開発を進捗させる手法の応用計測にも利用できる。当該ESR装置でラジカル等の不対電子の直接測定或いはスピントラップ剤を用いたOH・或いはO2−ラジカルの間接測定手法をあわせもち備えている。
<例3>
前記試料容器の上方部に、作用電極209・参照電極210・対極211の3電極導入用の同軸ケーブル212を接続し、同軸ケーブル212を電気化学測定装置213に連結し試料容器11a又は11b内の電池の性能を計測する例の具体例とその意義。
太陽電池等の光照射を必要としない、例えばLiイオン電池、比較的低温で稼動できる燃料電池等の先端的な次世代新規電池を、合成石英製の円筒形或いは矩形の容器内で場合によっては密封作製し、それぞれの試料台に設置して、容器から引き出した作用電極209・参照電極210・対極211用の同軸ケーブル212のリード線は電気化学測定装置213に接続し、またこれら電池はESR用のマイクロ波(および場合によっては光照射および分光用の光)を通過できるようにメッシュ電極、またITO透明電極等の電極を用いる。この構成で、電池の充電効率を、また放電時の経過を、また極端な過充電・過放電の経過を電気化学測定装置213でサイクリックボルタンメトリー計測、或いは周波数掃引のコール・コールプロット等の手法を駆使して解析しながら、電磁ホーン型ESR装置で検出される各種ラジカル等の不対電子センター強度をその充電時・放電時或いは静置状態で計測し、総合的な太陽電池情報を得て、開発を進捗させる。
1.物理学、化学の基礎科学分野での各種固相、液相、気相物質の基礎研究
2.医学での臨床検査室での血液、生体組織の迅速検査
3.医薬学分野でのレドックス関連の加齢現象及び難治疾患(癌、糖尿病、虚血、高血圧アルツハイマー等)の機作解明。
4.環境科学分野での水処理、水質検査、ジーゼル排気ガス、PM2.5更に微細で強いラジカル信号を示すアセチレンブラック等の粉塵検査。
5.MRIコイルを用いたESRイメージング、さらにはESR-STM(走査型トンネル顕微鏡)装置開発と磁場印加で生じたラーモア歳差運動のある周波数に選択された高分解能ESRイメージング像或いはSTM像の獲得。
6.アラニンや蔗糖及びアラニンや蔗糖イメージングプレートを用いた放射線線量計測システムの構築。試料の非破壊ESR年代測定法への応用。
7.他の診断機器(X線コンピュータトモグラフィー、超音波画像診断、PET等)との同時/連続検査診断が可能となる。
2 上下マスキングシャッター
2a ラック
2b ラック
2c ピニオン
2d 回転操作ダイヤル
2L 下マスキングシャッター
2U 上マスキングシャッター
3 左右マスキングシャッター
3a マスキング板
4 開口部
5 開口部
6 試料容器収容部
7 エレベータ
7a カプセル挿入支持座
7b L型アーム
7c 昇降ラック
7d ピニオン
7e 回転操作ダイヤル
8 開口部
11a 試料容器
11b 試料容器
11a−1 容器蓋
11a−2 トグルシャフト
11a−3 軸部
11a−4 トグル部
11a−5 換気孔
11a−5 通気孔
11a−6 試料収容部
11a−7 上蓋
11a−8 係合シャフト
11b 試料容器
11b−1 容器蓋
12a 操作ダイヤル
12b ラックピニオン機構
101 マイクロ波発信装置
102 メインアーム
103 マイクロ波放射電磁ホーン
104 マイクロ波反射板
106 マイクロ波処理・記録装置
107 位置制御装置
108 掃引磁場印加装置
109 磁場変調装置
110 リファレンスアーム
111 位置調節装置
111a 基部
111b セルシンモータ
112 位置調節装置
112a 基部
112b セルシンモータ
200 試料載置装置
200H 矩形枠体
201 グラスファイバー
202 光照射器
202 光入射器
203 単色光光源
204 疑似太陽光源
205 グラスファイバー
206 光入射器
207 光分光測定装置
208 光分光測定装置
209 作用電極
210 参照電極
211 対極
212 同軸ケーブル
213 電気化学測定装置
Claims (13)
- 磁場に置いた試料にマイクロ波放射電磁ホーンからマイクロ波を照射し試料を透過したマイクロ波を反射板から反射させながら、電子スピンの反転共鳴によるマイクロ波の強度、周波数、磁場強度を測定する電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置において、
マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、
試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータを設けたことを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。 - 磁場に置いた試料にマイクロ波放射電磁ホーンからマイクロ波を照射し試料を透過したマイクロ波を反射板から反射させながら、電子スピンの反転共鳴によるマイクロ波の強度、周波数、磁場強度を測定する電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置において、
マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、
試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータ(最適測定スポット位置の自動調整・変更)を設けると共に、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側に光照射器を設け、マイクロ波反射板との対面側に試料を通過後の光を受光する光入射器を配置し、光入射器からの受光信号を光分光測定装置に送信することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。 - 前記光照射器と光入射器を上下・左右の対向位置調節可能に設けたことを特徴とする請求項2に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
- 前記光照射器から周波数スキャンが可能な単色光を照射し、試料を通過後の単色光を前記光入射器で受光して光分光測定装置に送信して、光分光測定装置により透過モードで光分光スペクトルを計測することを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
- 前記光照射器から疑似太陽光を照射して試料を通過後の光を光入射器で受光して光分光測定装置でモニターしながら、電気化学測定装置により太陽電池を計測することを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
- 前記光照射器と光入射器は光ファイバーまたは先端に光集光コリメーターレンズを付設の光ファイバーにしたことを特徴とする請求項2から請求項5の何れか一つに記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
- 前記光照射器は光ファイバーまたは先端に光集光コリメーターレンズを付設の光ファイバーより成り、
前記光照射器から周波数スキャンが可能な単色光を照射し、試料にて反射した後の単色光を前記光照射器で受光して光分光測定装置に送信して、光分光測定装置により反射モードで光分光スペクトルを計測することを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。 - 磁場に置いた試料にマイクロ波放射電磁ホーンからマイクロ波を照射し試料を透過したマイクロ波を反射板から反射させながら、電子スピンの反転共鳴によるマイクロ波の強度、周波数、磁場強度を測定する電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置において、
マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、
試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータ(最適測定スポット位置の自動調整・変更)を設けると共に、前記試料容器の上方部に、作用電極・参照電極・対極の3電極導入用の同軸ケーブルを接続し、同軸ケーブルを電気化学測定装置に連結し試料容器内の電池の性能を計測することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。 - 前記参照電極は、前記マイクロ波反射板の外側の大きな空間に塩橋を通して参照電極容器を設置することを特徴とする請求項8に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
- 前記試料載置装置の試料容器を水平旋回させる機構を設けたことを特徴とする請求項1から請求項9の何れか一つに記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
- 前記試料載置装置の前記試料容器を石英製にしたことを特徴とする請求項1から請求項10の何れか一つに記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
- 前記試料載置装置に前記試料容器を石英製の円筒カプセルにしこれを水平旋回させる機構を設けたことを特徴とする請求項1に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
- 前記マイクロ波放射電磁ホーンと前記マイクロ波反射板と前記試料載置装置の相対離間距離を調節する相対離間調節機構を設けたことを特徴とする前記請求項1から請求項12の何れか一つに記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置。
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