JPS63231251A - 電子スピン共鳴装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、微小領域測定を行うのに好適な電子スピン共
鳴（以下、ＥＳＲと略称する）装置に係り、特に、薄膜
状の半導体材料や半導体ウェハーについて、特定の欠陥
の面分布を非破壊で評価するのに好適なＥＳＲ装置に関
する。

〔従来の技術〕

通常のＥＳＲ装置では、試料を空洞共振器内に設置する
ため、得られる信号においては、試料全一体からの寄与
が、試料各部のマイクロ波磁場のエネルギーを重みとし
て平均化されている。試料の特定の部分からの信号を得
る方法としては、例えばｒＥｓＲによる半導体の評価」
（日本電子資料）にあるように、空洞共振器の側壁にし
ぼり孔をあけ、空洞共振器の外側側面に設置したウェハ
ー状試料のうち、しぼり孔に対向した部分のみからの信
号を得ることが、従来行われている。この方法は、ウェ
ハー試料を移動する機構を並設して、例えば磁気バブル
メモリ材料の磁化や易動度の面分布の評価などに用いら
れている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記従来技術においては、面分布測定の位置分解能は、
上記しぼり孔の大きさにより規定される。

このしぼり孔の径は、使用するマイクロ波がｘ帯（９，
５ＧＨｚ）である場合は５〜１０ＩＩＩｍ程度であり、
これより径を小さくすると、しぼり孔を通って空洞共振
器の外側の試料まで到達するマイクロ波は著しく弱くな
り、実用的検出検度は得られない、したがって、上記従
来技術の位置分解能は数Ｉ程度であり、構造がミクロン
単位であるＬＳＩ材料においては、充分な微小部評価が
行えない。

本発明の目的は、ＥＳＲ測定の位置分解能を、ミクロン
オーダーにまで向上し得るＥＳＲ装置を提供することに
ある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的は、試料に集束した光ビームを照射し、その部
分で発生する光誘起起電力のＥＳＲ吸収による変化を検
出することによって達成される。

〔作用〕

上記光ビームの径は、原理的には１μｍ以下まで集束さ
せることができる。そのため、特定の欠陥に由来するＥ
ＳＲ吸収を、上記光ビーム照射に伴う光誘起起電力の変
化として検出すれば、光照射位置を試料上で移動させる
ことにより、その欠陥の面分布を１ミクロンオーダーで
評価できる。

〔実施例〕

以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。第１
図には、上記実施例の主要部の構成図と、そこに接続さ
れた電子機器のブロック図が示されている。第１１１１
において、空洞共振器ｌは導波管２を経て図においては
省略されている電子スピン共鳴（Ｅ　Ｓ　Ｒ）スペクト
ロメータにつながれている。空洞共振器１内部には、光
透過電極３および電極兼試料支持台４の間に設置した試
料５を固定できるようになっている。また、空洞共振器
１側面には、外部より光透過電極３を通して試料５に集
束した光ビーム６が照射できるように、光照射窓７があ
けである。この、集束した光ビーム６を供給するための
機構は、図においては省略されている。光照射窓７には
、その開口面積を大きくしてもマイクロ波の損失が問題
とならないよう、空洞共振器１の壁面に流れるマイクロ
波誘起電流の方向に金属細線８が適当な間隔で設置しで
ある。

空洞共振器１には図では省略されている磁石によ　　゛
り試料５に加わる外部磁場に変調を与えるための、変調
コイル９が取り付けである。発振器１０で発生する同期
信号は、増幅器１１の信号入力端子およびロックイン増
幅器１２の参照信号入力端子に入力される。増幅器１１
は上記周期信号に同期した交流成分を有する電流を変調
コイル９に供給し。

試料５には変調成分のある磁場が加わるようになってい
る。また、光透過電極３および電極兼試料支持台４に接
続した引き出し線１３は、上記ロックイン増幅器１２の
信号入力端子につないである。

そして、このロックイン増幅器１２の出力は、記録計ま
たはデータ処理装置１４に入力される。

次に第２図により、本実施例における試料設置方法を説
明する０本実施例においては、光透過電極３として高純
度石英薄板にネサ膜を蒸着したものを用いている。もち
ろん、光透過性、マイクロ波透過性、導電性が充分であ
れば、光透過電極として他の材料を用いることもできる
。また、電極兼試料支持台４には、高純度石英基板に無
酸素鋼。

銀などの金属を蒸着したものを用いている。ここで、蒸
着部分のうち空洞共振器１内部に入る領域は、スリット
状の無蒸着部分１５により隔てられた、くしの歯状構造
を成している。この構造は、蒸着部分におけるマイクロ
波の損失を低減するのに有効である。マイクロ波透過性
が良好で、しかも適度な導電性がある他の材料も、この
電極兼試料支持台４として使用可能であることは言うま
でもない。試料５は、第２図においては省略されている
機構により、光透過電極３と電極兼試料支持台４との間
に固定される。この際、第２図においては省略されてい
る機構によって、光透過電極３と試料５との間には０．
１　膿程度め空隙が保てるようになっている。

次に第３図により、本実施例の動作原理を説明する６簡
単のために、試料５の内部には、欠陥Ａ（丸印）、およ
び欠陥Ｂ（三角印）の２種の欠陥のみが存在するとする
。これらの欠陥の分布が、試料５内部で均一ではなく、
欠陥Ａは領域２よりも領域１に多く存在し、逆に欠陥Ｂ
は領域１よりも領域２に多く存在しているとする。欠陥
Ａ、大欠陥のＥＳＲ共鳴磁場がそれぞれＨａ　、Ｈｂで
あるなら、試料５のＥＳＲスペクトルにはＨａ、　Ｈｂ
の位置に、それぞれ欠陥Ａ、大欠陥に対応するピークが
現われる。ここでもしも、試料５の限られた部分でのＥ
ＳＲスペクトルを選択的に測定できたとすると、各ピー
クの高さは、欠陥分布の不均一性のために、′ａ定を行
う場所によって変化する。

すなわち、欠陥Ａに対応するＥＳＲ共鳴磁場Ｈ＆におけ
るピークは、領域２よりも領域１において大きくなり、
逆に欠陥Ｂに対応するＥＳＲ共鳴磁場Ｈ，、におけるピ
ークは、領域１よりも領域２において大きくなる。した
がって、領域１．領域２におけるＥＳＲ信号は、第３図
におけるそれぞれグラフ１．グラフ２のようになる。試
料５が半導体材料の場合には、これにバンド間遷移エネ
ルギーよりも高エネルギーの光を照射すると照射部にキ
ャリアが生成する。このキャリアは欠陥部分で再結合す
るが、この再結合の確率は欠陥部分の孤立電子のスピン
状態に依存している。したがって。

上記キャリアの濃度は、光照射部分に存在する欠陥にお
いて電子スピン共鳴が起こっているか否かで変化する。

光誘起起電力は、光照射により生成するキャリアの濃度
に依存するから、磁場を電子スピン共鳴条件が大きく変
化する範囲（第３図のグラフ１．グラフ２における斜線
部分）で変調した場合に、その変調に同期した光誘起起
電力の変化（第３図においてはグラフ１およびグラフ２
において光誘起起電力信号として示した）が最大となる
。このような原理により、本実施例においては光照射部
分のみでの電子スピン共鳴を選択的に抽出できる。本実
施例では、第１図においては省略されている。光を集束
するための機構、および、この集束光の試料５上での照
射位置を移動、調整するための機構によって、径１μｍ
程度の光ビーム６を０．１　　μｍ程度の位置分解能で
試料５上を移動走査できる。この機構により試料５上で
光ビーム６を走査して得た信号を第４図に示す。第４図
のグラフにおいて実線は、第３図における欠陥Ａに起因
するＥＳＲ信号の変化が最大になる範囲での磁場変調（
第３図のグラフ１．グラフ２におけるδＨ＆　、δＨ＆
’　　の範囲での磁場変調）を行って、光照射位置を走
査した場合に得られる光誘起起電力信号であり、破線は
、欠陥Ｂに起因するＥＳＲ信号の変化が最大になる範囲
での磁場変調（第３図のグラフ１．グラフ２におけるδ
Ｈｂ。

δＨｂ　’　　の範囲での磁場変調）を行って、上の場
合と同じ経路で光照射位置を走査した場合に得られる光
誘起起電力信号である。前述した理由により、第４図の
実線は、光照射経路にそった欠陥Ａの分布を表わしてお
り、破線は同じ経路にそった欠陥Ｂの分布を示している
。以上述べたように、本実施例によれば、試料５中の特
定の欠陥について、その分布をミクロンオーダーの位置
分解能で評価することができる。

本実施例においては、空洞共振器１としては円筒型を用
いており、内部でのマイクロ波のモードはＴＥｏｚｚに
なっている。このモードでは試料５を円筒中央部に設置
した場合に、試料５中での観測位置が、円筒軸方向に円
筒の高さく第１図においてはＬとして示した）の１／１
０移動すると。

観測位置でのマイクロ波磁場のエネルギー密度が１０％
程度変動する。したがって、欠陥密度や照射光量が同一
であっても、得られる信号の強度はこの程度の範囲で変
動することになる。移動距離が１／３ｏになれば上記の
変動は１％以内とすることが可能である。これらの範囲
内での信号強度変動が無視できない場合、あるいはさら
に広い範囲で欠陥分布を測定したい場合には、得られる
信号を上記マイクロ波磁場のエネルギー密度で補正する
必要がある。このような考慮は、空洞共振器１の形状や
使用するマイクロ波のモードが本実施例とは異なる場合
においても必要なことは、もちろんである。

また、本実施例においては、試料５を空洞共振器１の部
分に設置しているが、空洞共振器１の側面にしぼり孔を
設け、そこから外部に出るマイクロ波を、本実施例の場
合と類似した構造を持つ電極および支持台中に固定して
上記しぼり孔に空洞共振器１の外側から対向設置した試
料５に供給することによっても、本実施例の場合の同様
な効果が得られる。この方法は本実施例の場合に比べて
、測定や試料交換の容易さにおいて優れているが、測定
感度は若干劣る。

次に、本発明の別の実施例を、第５図（ａ）。

（ｂ）により説明する。この実施例においては。

マイクロ波は第５図（ａ）、（ｂ）においては省略され
ているマイクロ波供給装置より導波管２を経て、第５図
（ａ）、（ｂ）では省略されている磁石の磁極間に設置
されている電磁ホーン１６より自由空間に出る。この電
磁ホーン１６の出口部分には、光透過電極３とスリット
状の無蒸着部分１５を有する電極兼試料支持台４との間
に設置した試料５を固定し、その付近には試料５に加わ
る磁場に変調を与えるための変調コイル９が配置しであ
る。光透過電極３．電極兼試料支持台４部分の材質や構
造は、第２図で説明した実施例の場合とほぼ同一である
。異なる点は、本実施例においては、径数インチの半導
体ウェハーサイズの大きな試料までそのまま判定できる
という点である。

両電極３および４、また変調コイルに付随する電子機器
およびそれらの接続方法また、光ビーム６の集束方法、
光照射位置の移動、調整機構などは、第１図により説明
した実施例の場合と同様である。

第５図（ａ）、（ｂ）に示した実施例の場合には。

第１図における実施例とは異なり、試料５におけるマイ
クロ波の吸収量を測定するという、通常の電子スピン共
鳴の検出法を適用することは困難である。しかし、光誘
起起電力信号のみで電子スピン共鳴を検出する場合には
、自由空間において試料５に光ビーム６を照射できるた
め、操作性の点で第１図により説明した実施例よりも優
れている。

以上説明した実施例では、いずれにおいても試料５に測
定のための加工をする必要がなく、測定のために外部よ
り試料５に加えるプローブも光。

磁場、マイクロ波といった電磁波のみであるため。

本発明になる装置は、本質的に非破壊評価手段である。

また、試料５を真空室に入れる必要がないという利点も
ある。

〔発明の効果〕

以上述べたように２本発明によれば、特に半導体材料な
どの面状試料において、特定の欠陥を識別し、その面分
布を試料を破壊することなく、ミクロンオーダーの位置
分解能で知ることができる６

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の主要部の構成図、第２図は
第１図の一部をさらに詳しく説明するための図、第３図
は本発明の動作原理を説明するための図、第４図は本発
明の詳細な説明するための図、第５図（ａ）、（ｂ）は
本発明の別の実施例の主要部の構成図である。 １・・・空洞共振器、２・・・導波管、３・・・光透過
電極、４・・・電極兼試料支持台、５・・・試料、６・
・・光ビーム、７・・・光透過窓、８・・・金属細線、
９・・・変調コイル。 １０・・・発振器、１１・・・増幅器、１２・・・ロッ
クイン増幅器、１３・・・引き出し線、１４・・・記録
計またはデータ処理装置、１５・・・スリット状の無蒸
着部分、１６・・・電磁ホーン。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、空洞共振器と、磁石と、電子スピン共鳴スペクトロ
   メータとより成る電子スピン共鳴装置において、上記空
   洞共振器の側壁に設けたしぼり孔の外側、あるいは上記
   空洞共振器の内部に設置した試料に光を照射する手段と
   、上記光照射により上記試料中に発生する光誘起電位を
   上記光照射を阻害することなく検出する手段とを設けた
   ことを特徴とする電子スピン共鳴装置。 ２、上記光を集束するための機構と上記集束光の上記試
   料に対する照射位置を移動、調整するための機構とをさ
   らに付設することにより、上記試料中の限られた領域に
   光を照射し、上記光照射領域を移動させた時の光誘起起
   電力の変化を測定することを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の電子スピン共鳴装置。 ３、磁石と、上記磁石の磁極間に設置した試料にマイク
   ロ波を供給する機構と、マイクロ波透過電極と光透過電
   極との間に上記試料を保持するための機構と、上記試料
   に上記光透過電極を通して光を照射する機構と、上記マ
   イクロ波透過電極と上記光透過電極から上記試料に上記
   光照射を行つた時に発生する光誘起起電力を検出する機
   構と、上記試料に加わる磁場を変調する機構と、上記光
   誘起起電力のうち上記磁場変調に同期した成分を抽出す
   る機構とを備え、上記試料における電子スピン共鳴を光
   誘起起電力の変化として検出することを特徴とする電子
   スピン共鳴装置。 ４、上記光を集束する機構と、上記集束光の試料照射位
   置を移動調整するための機構とを付設することにより、
   上記試料内の微小部分における電子スピン共鳴信号を検
   出し、かつその信号の上記試料内での分布を測定するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の電子スピン
   共鳴装置。