DE69635343T2 - Bestimmung der teilchengrössenverteilung in einer flüssigkeit - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der Teilchengrößenverteilung in einem Fluid.
  • Der Ausdruck Fluid soll sowohl eine Flüssigkeit als auch die in dieser Flüssigkeit enthaltenen festen Teilchen beinhalten. Zu den Beispielen gehören Schlämme und andere Suspensionen.
  • Die Erfindung wurde primär zur Verwendung mit undurchsichtigen Schlämmen in der Mineral- und Farbenindustrie entwickelt und wird im Folgenden mit Bezug auf diese Anwendung beschrieben. Die Erfindung ist aber nicht auf diese speziellen Anwendungsfelder beschränkt und kann auch dazu verwendet werden, die Teilchengrößenverteilung in anderen Suspensionen und in anderen Industrien wie die chemische, Pigment-, pharmazeutische, Lebensmittel- und kosmetische Industrie neben anderen verwendet werden. Die Erfindung ist besonders auf die Online-Teilchengrößenanalyse für die Steuerung von Schleif-, Kristallisierungs-, Ausfäll- und Agglomerierverfahren anwendbar.
  • Es wird bevorzugt, Online-Teilchengrößenanalysierer zu verwenden, um die Notwendigkeit für einen Seitenstrom oder eine Verdünnung des zu analysierenden Fluids zu vermeiden. Bis jetzt wurde bei derartigen Analysierern entweder von der Abschwächung, die ein oder mehrere durch das Fluid geleitete Ultraschallstrahlen erfuhren, der Laserabtastung oder der Laserdiffraktion Gebrauch gemacht.
  • Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der Teilchengrößenverteilung von in einem Fluid suspendierten Teilchen ist in der WO94/04907 A offenbart. Bei diesem Verfahren und bei dieser Vorrichtung werden mehrere Ultraschallstrahlen, von denen jeder seine eigene Frequenz hat, durch das Fluid geleitet, und wird die Geschwindigkeit der Strahlen durch das Fluid gemessen. Die Geschwindigkeitsmessungen werden mit Messungen der Abschwächung der Ultraschall- und elektromagnetischen Strahlung kombiniert, um eine geschätzte Teilchengrößenverteilung zu bekommen.
  • Es ist zumindest bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der Teilchengrößenverteilung in einem Fluid unter Verwendung einer Geschwindigkeitsmessung von mehreren Ultraschallstrahlen bei verschiedenen Frequenzen in dem Fluid bereitzustellen.
  • Gemäß einem Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zum Bestimmen der Teilchengrößenverteilung in einem Fluid bereitgestellt, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
    • (a) Durchleiten mehrerer Ultraschallstrahlen durch das Fluid, wobei jeder der Strahlen seine eigene Frequenz f1, f2, ... fn hat;
    • (b) Ermitteln eines Geschwindigkeitsmaßes der Strahlen in dem Fluid;
    • (c) Ermitteln eines Ultraschallgeschwindigkeitsspektrums als Funktion der Teilchengröße für das Fluid; und
    • (d) Berechnen der Teilchengrößenverteilung für die Teilchen in dem Fluid aus dem Geschwindigkeitsmaß und dem Geschwindigkeitsspektrum, das im Schritt (b) bzw. (c) ermittelt wurde.
  • Vorzugsweise wird das Ultraschallgeschwindigkeitsspektrum entweder durch ein vorheriges Experiment oder durch Berechnung ermittelt.
  • Vorzugsweise schließt Schritt (c) eine Transformation des Geschwindigkeitsspektrums in eine lineare Form ein. Weiter bevorzugt ist, dass Schritt (d) eine Inversion der linearen Form einschließt.
  • Bevorzugt wird auch, dass das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
    • (e) Durchleiten von Gamma-Strahlen durch das Fluid,
    • (f) Bestimmen der Dichte des Fluids aus der Abschwächung der Gamma-Strahlen; und
    • (g) Berechnen der Teilchengrößenverteilung der Teilchen in dem Fluid aus dem Geschwindigkeitsmaß, dem Geschwindigkeitsspektrum und dem Dichtemaß, das im Schritt (b) bzw. (c) bzw. (f) ermittelt wurde.
  • Vorzugsweise enthält Schritt (g) eine Inversion der linearen Form, um die Teilchengrößenverteilung in einem bestimmten Größenbereich anzugeben. Bei einem alternativen Ausführungsbeispiel wird auch die Menge der Teilchen außerhalb des Inversionsgrößenbereichs berechnet.
  • Bevorzugt wird auch, dass Schritt (b) die Bestimmung der Geschwindigkeitsdifferenz der Strahlen mit den Frequenzen fi und f+1 einschließt. Bei alternativen Ausführungsbeispielen enthält Schritt (b) aber die Bestimmung der Geschwindigkeit von jedem der Strahlen.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung zur Bestimmung der Größenverteilung von Teilchen in einem Fluid bereitgestellt, wobei die Vorrichtung folgendes aufweist:
    eine Messwandlereinrichtung zum Durchleiten von mehreren Ultraschallstrahlen durch das Fluid, wobei jeder der Strahlen seine eigene Frequenz f1, f2, ... fn hat;
    eine erste Prozessoreinrichtung zum Ermitteln eines Geschwindigkeitsmaßes der Strahlen in dem Fluid,
    eine zweite Prozessoreinrichtung zum Ermitteln des Ultraschallspektrums als Funktion der Teilchengröße für das Fluid; und
    eine dritte Prozessoreinrichtung, die auf die erste und die zweite Prozessoreinrichtung ansprechend ist, um die Teilchengrößenverteilung für das Fluid zu berechnen.
  • Vorzugsweise sind die erste, zweite und dritte Prozessoreinrichtung in einen einzigen Prozessor eingebaut.
  • Es wird nun ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand eines Beispiels mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben.
  • Es zeigt
  • 1 ein Diagramm, das die Änderung der Geschwindigkeit eines Ultraschallstrahles durch ein Teilchen mit verschiedenen Größen enthaltendes Fluid, wie sie unter Verwendung eines theoretischen Modells berechnet wurde, zeigt;
  • 2 eine erfindungsgemäße Vorrichtung, wie sie während des Versuchs verwendet wird;
  • 3 die Resultate der Inversionsprozedur für Test-Silika-Suspensionen mit einem Durchmesser von 1,0 μm und 1,5 μm, wobei die Vorrichtung und das Verfahren nach der Erfindung verwendet werden;
  • 4 das gemessene Geschwindigkeitsspektrum, das die Resultate in 3 verursacht;
  • 5 die Resultate für die Test-Silika-Probe von 1,0 μm Durchmesser mit und ohne einer Dichtekorrektur,
  • 6 die Teilchengrößenverteilung für eine übergroße grobe SiC-Probe;
  • 7 die gemessenen und theoretischen Geschwindigkeitswerte als Funktion der Frequenz von zwei TiO2-Suspensionen; und
  • 8 die Teilchengrößenverteilung, die durch die Erfindung für zwei TiO2-Suspensionen erhalten wurde.
  • Bei diesem Ausführungsbeispiel wird die Größenverteilung der Teilchen in einem Fluid durch Ausführen der folgenden Schritte bestimmt:
    • (a) Durchleiten mehrerer Ultraschallstrahlen durch das Fluid, wobei jeder der Strahlen seine eigene Frequenz f1, f2, ... fn hat;
    • (b) Ermitteln eines Geschwindigkeitsmaßes der Strahlen in dem Fluid;
    • (c) Ermitteln eines Ultraschallgeschwindigkeitsspektrums als Funktion der Teilchengröße für das Fluid; und
    • (d) Bestimmen der Dichte des Fluids aus der Abschwächung der Gamma-Strahlen; und
    • (e) Berechnen der Teilchengrößenverteilung für das Fluid aus dem Geschwindigkeitsmaß, dem Geschwindigkeitsspektrum, und der Suspensionsdichte, das bzw. die im Schritt (b) bzw.
    • (c) bzw. (d) ermittelt wurde.
  • Bei diesem Ausführungsbeispiel besteht das Geschwindigkeitsmaß aus den Differenzen zwischen den Geschwindigkeiten bei ver schiedenen Frequenzen. Dies ist besonders vorteilhaft, weil die Änderungen in der Geschwindigkeit klein im Vergleich zu der Gesamtgeschwindigkeit sind. Außerdem sind im Vergleich zu den Gesamtgeschwindigkeitsmessungen die Geschwindigkeitsdifferenzen weniger empfindlich auf Temperaturänderungen und Luftblasen in dem Fluid.
  • Für die in Betracht gezogenen Fluids wird die Geschwindigkeitsdifferenz am besten durch die Matrixgleichung: D = RM (1)ausgedrückt, wobei D = {d1, ... dm} ist, deren Elemente dm die gemessenen Geschwindigkeitsdifferenzen zwischen jedem Frequenzpaar fi und fi+1 darstellen. Außerdem, ist R = {r1, ... rn}, deren Elemente rn den Volumenanteil der Teilchen in dem Fluid in jedem aufeinanderfolgenden Größenbereich darstellen, während M eine Matrix von errechneten Geschwindigkeitsdifferenzen ist, deren Elemente angegeben werden durch: mij = V(fj+1, ai, ρ) – V(fj, ai, ρ) (2)
  • In Gleichung 2 ist V die oben im Schritt (b) berechnete Geschwindigkeit, ist ρ der Gesamtvolumenanteil von Feststoffen, wie er von einem Gammastrahl-Abschwächungsmessinstrument gemessen wurde, und ist ai der Radius des Behälters iter Größe. Außerdem gibt es die wichtige Einschränkung, dass: ρ = Σni=1 r1 (3)ist.
  • Während des Schrittes (d) wird die Matrixgleichung invertiert, um die Werte von r1, ... rn zu bestimmen. Wie bei den meisten indirekten Messmethoden können die Resultate der direkten Inversion: R = DM–1 (4)unstabil und empfindlich für kleine Messfehler sein. Zufriedenstellende Resultate werden jedoch unter Verwendung von Inversionsalgorithmen erhalten, wie zum Beispiel denjenigen, die von Twomey, S. in "Introduction to the mathematics of inversion in remote sensing and indirect measurements", Developments in Geomathematics 3, Elsevier Amsterdam 1977, beschrieben wurden, dessen Inhalt hier durch Querverweis miteinbezogen wird. Twomey beschreibt verschiedene Techniken zum Invertieren derartiger Gleichungen ohne unerwünschte Schwankungen in die Gleichung einzuführen. Eine Iterationstechnik aufgrund von Chahine, die in Twomey beschrieben wurde, wurde für die vorliegende Arbeit gewählt, obwohl Alternativtechniken zur Verfügung stehen. Die Iteration wird durchgeführt bis der RMS-Fehler zwischen den experimentellen und den berechneten Resultaten dem Messfehler ähnlich ist. Die verwendete Technik hat den Vorteil, dass automatisch sichergestellt wird, dass alle Elemente von R positiv sind, und eine Normalisierung gestattet ist, um sicherzustellen, dass Gleichung 3 nach jeder Iteration erfüllt ist. Der Anteil von Teilchen außerhalb des Größenbereichs, der für den Bereich von verwendeten Frequenzen zugänglich ist, kann auch unter Verwendung der Gamma-Strahlendichtemessung, wie unten näher beschrieben wird, gefolgert werden.
  • Der diesem Verfahren zugängliche Bereich von Teilchengrößen kann unter Verwendung von verschiedenen theoretischen Modellen berechnet werden, wie zum Beispiel denjenigen, die von Harker, A. und Temple, J. in "Velocity and attenuation of ultrasound in suspensions of particles in fluids" J. Physics D: Applied Physics 21, 1576–88 und von McClements, D. J. und Povey, M. J. W., in "Ultrasonic Velocity as a Probe of Emulsions and Suspensions", Advances in Colloid and Interface Science 27, 285–316, beschrieben wurden, deren beider Inhalt hier durch Querverweis miteinbezogen wird. Das theoretische Modell von Harker und Temple (1988) wurde bei diesem Ausführungsbeispiel aufgrund einer Kombination von Genauigkeit und leichter Benutzung verwendet.
  • 1 zeigt die berechnete Ultraschallgeschwindigkeit als Funktion der Frequenz für Suspensionen mit verschiedenen Teilchengrößen. Um die Kurven in 1 zu interpretieren, ist zu beachten, dass die Geschwindigkeit von Ultraschall in Schlämmen von der Trägheit der Teilchen in dem Fluid unter dem Einfluss der Ultraschallwelle abhängt. Eine Ultraschallwelle, die durch ein Fluid hindurchgeht, ruft eine periodische Verschiebung des Fluids hervor. Bei niedrigen Frequenzen neigen sehr kleine Teilchen dazu, sich mit dem Fluid in Phase zu bewegen, so dass sich die Geschwindigkeit des Ultraschalls in dem Schlamm erheblich von der Geschwindigkeit in dem reinen Suspensionsfluid unterscheiden kann. Wenn die Teilchengröße und die Ultraschallfrequenz zunehmen, neigen die Teilchen dazu, hinter der Bewegung des Fluids immer mehr her zu hinken und die Ultraschallgeschwindigkeit nähert sich derjenigen der Suspension, die als gleichförmiges Fluid wirkt, an. Es gibt einen Übergangsfrequenzbereich zwischen einem vollständigen Mitreissen und keinem Mitreissen der Teilchen. Die Mittenfrequenz dieses Übergangsbereichs zeigt eine erhebliche Abnahme mit zunehmendem Teilchendurchmesser.
  • 1 zeigt, dass für Silika in Wasser Ultraschallgeschwindigkeitsmessungen im Frequenzbereich 10 kHz bis 50 MHz verwendet werden können, um die Teilchengrößenverteilung von Teilchen im Bereich von ungefähr 0,1 bis 20 Mikron zu bestimmen. Es ist der Bereich in der Frequenz von Ultraschallgeschwindigkeitsmessungen, der den Bereich der berechneten Teilchengrößenverteilung beschränkt. Es ist denkbar, die Technik auf grobe Teilchen durch Messen bei niedrigeren Frequenzen und auf kleinere Teilchen unter Verwendung von höheren Frequenzen auszudehnen.
  • 2 zeigt eine Schlammmesskammer 1, die beim Testen der Erfindung verwendet wurde. Die Kammer 1 enthält die zu messende Suspension 2, die eine Dispersion von unbekannter Teilchengröße und Konzentration ist. Ein Rührwerk 3 (das ein Rührer sein kann) wird eingesetzt, um die Dispersion in Suspension und homogen zu halten. Ein zusätzlicher Ultraschalldispergierer kann verwendet werden, um die Teilchen in Suspension zu halten. Bei industriellen Anwendungen kann die Kammer 1 durch ein Rohr ersetzt sein, durch welches der interessierende Schlamm gepumpt wird.
  • Bei diesem Ausführungsbeispiel der Erfindung werden sechs Paare von piezoelektrischen Messwandlern 4 verwendet, um den Ultraschall mit einer speziellen Frequenz zu übertragen und zu empfangen. Als Alternative dazu, kann eine kleinere Anzahl von Breitband-Ultraschallmesswandlern verwendet werden. Die Messwandler 4 sind so ausgerichtet, dass ihre Stirnflächen stark parallel sind, und ein Matec Instrument MBS 8000 wurde verwendet, um pulsierende Signale zu erzeugen und die übermittelten Signale zu empfangen und zu verstärken. Die Messwandler wurden in einen Tonfrequenzburst-Modus angeregt und die Übertragungszeit des Impulses wurde gemessen. Eine Kalibrierung wurde durch Messen der Übertragungszeit der Ultraschallimpulse im Wasser bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt.
  • Ein Gammastrahlen-Abschwächungsdichtemessinstrument 5 wird verwendet, um den Feststoffgewichtsanteil des Schlammes zu messen. Eine kollimierte 370 MBq (10 mCi)137 CS Gamma-Strahlenquelle 6 wird verwendet, und die Gamma-Strahlenübertragung mit einem 51 × 51 mm Nal(Tl)-Detektor und Photovervielfacher 7 erfasst. Die Dichte kann aus der Gamma-Strahlenübertragung, wie bekannt, abgeleitet werden.
  • Die experimentellen Daten werden dann invertiert, um eine Teilchengrößenverteilung anzugeben. Unter bestimmten Umständen sind andere Inversionsmethoden, wie zum Beispiel eine Korrelationstechnik oder eine volle nicht-lineare Inversionsprozedur, zu bevorzugen.
  • Um das Verfahren gemäß der Erfindung weiter zu erläutern, wird ein spezielles Beispiel von Silika-Suspensionen in Wasser gegeben. Genauer wurden zwei Standardsuspensionen von kugelförmigen Silika-Teilchen mit einer bekannten Teilchengröße gemessen, wobei eine einen mittleren Durchmesser von 1,0 Mikron und die andere einen mittleren Durchmesser von 1,5 Mikron hat. Die Größenverteilung dieser Proben wurden von dem Hersteller angegeben und durch Messungen auf einem Laserdiffraktionsteilchengrößen-Analysierer bestätigt. Das theoretische Modell von Harker und Temple (1988) wurde verwendet, um ein Geschwindigkeitsspektrum zu erzeugen. Für Volumenanteile, die kleiner als 15 Vol.-% sind, ist das Modell annähernd linear, und somit war keine Störungsmethode nötig.
  • Die Resultate der Inversionsprozedur für die Silika-Suspensionen mit 1,0 Mikron und 1,5 Mikron Durchmesser sind in 3 gezeigt. Das Verfahren zeigt eine gute Unterscheidung zwischen den beiden Suspensionen. Die Volumendichte für beide Lösungen wurde als ungefähr 10% gemessen. Für die nominelle 1,0 Mikron-Probe wurde die mittlere Teilchengröße als 0,94 Mikron gemessen, wogegen für die 1,5 Mikron-Verteilung sie als 1,43 Mikron gemessen wurde. Diese Resultate stellen eine gute Übereinstimmung zwischen der vorliegenden Methode und der Laserdiffraktion dar. Die gemessene Breite der Größenverteilungen, die in 3 gezeigt sind, ist wegen der experimentelle Fehler bei der Geschwindigkeitsbestimmung und wegen der kleinen Anzahl von verwendeten Frequenzen relativ groß.
  • Die experimentellen Daten für die beiden Suspensionen sind in 4 (Punkte für die 1,0 Mikron-Probe und Quadrate für die 1,5 Mikron-Probe) zusammen mit den Geschwindigkeiten, die für die Teilchengrößenverteilungen der 3 (durchgezogene Linie) berechnet wurden, aufgetragen. Die Inversionsmethode hat ein genaues Resultat für die Teilchengröße trotz Fehler bei den in 4 gezeigten individuellen Messungen erzeugt. Dieses günstige Resultat wird teilweise aufgrund der Verwendung des Dichtemessinstruments erreicht, das der Inversion eine starke Beschränkung auferlegt. Ohne Verwendung der Dichtemessung kann die Erfindung immer noch nützliche Resultate in manchen Fällen erbringen, wie von den Fachleuten ermittelt werden kann. 5 zeigt die Inversion für die 1,0 Mikron-Silika-Probe mit und ohne die auferlegte Beschränkung. Falsche hohe Konzentrationen in der Größe von feinen Teilchen (weniger als 0,5 Mikron) wurden in dem unbeschränkten Fall erzeugt, während der RMS-Fehler der Anpassung an die Ultraschallgeschwindigkeitsdaten verbessert ist. Dies zeigt die Wichtigkeit der Dichtebeschränkung bei der Verbesserung des Auflösungsvermögens der Inversionstechnik. Die Wahl der Inversionsmethode ist auch beim Erzeugen einer guten Inversion wichtig, da sie den Grad der in der Lösung vorhandenen Schwankung begrenzt.
  • Bei dem obigen Beispiel entspricht die Teilchengröße des Silikas dem mittleren Teil des von den Messungen abgedeckten Frequenzbereiches. Um das Verfahren bei einer Probe, die außerhalb des Bereichs liegende Teilchen enthält, zu bewerten, wurde eine grobe SiC-Probe mit einem mittleren Durchmesser von ungefähr 20 Mikron verwendet. Es wurden wieder Messungen mit den gleichen Frequenzen wie für das Silika durchgeführt. 6 zeigt die Resultate des Invertierens dieser Daten. Das Programm ordnet fast das gesamte Material richtig dem groben Ende des Teilchengrößenspektrums zu.
  • Eine Anwendung der Ultraschallgeschwindigkeitstechnik besteht in der verbesserten Dispersionssteuerung in der Farben- und Pigmentindustrie. Die Dispersion ist auf das Aufbrechen von Agglomerationen von TiO2-Teilchen mit einem Durchmesser von 0,2 Mikron gerichtet. Nach der Dispersion sind die Mehrzahl der Teilchen Agglomerationen von wenigen Grundeinheiten. Zwei TiO2-Dispersionen wurden von der Industrie bereitgestellt, wobei die eine gut und die andere schlecht dispergiert waren. Die Messung dieser Dispersionen liefert auch einen Test der Erfindung unter Bedingungen, bei denen die Teilchengrößenverteilung polydispers ist, und die anders als diejenigen der oben beschriebenen Testfälle sind.
  • Bei der vorliegenden Arbeit wurden Messungen an den beiden Dispersionen mit einem Feststoffgehalt von 2,3 Vol.-% durchgeführt. 7 zeigt die gemessenen und theoretischen Werte der Geschwindigkeit als Funktion der Frequenz. Die Resultate zeigen die Verschiedenheit der beiden Proben. In dem vorliegenden Fall wurden Geschwindigkeitsmessungen mit hoher Genauigkeit über den Frequenzbereich 0,25 bis 3,5 MHz gemacht. Daher sind die vorliegenden Messungen nicht sehr empfindlich auf Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 0,3 Mikron oder größer als ungefähr 10 Mikron.
  • Die Anwendung eines Inversionsalgorithmus auf die in 7 gezeigten Daten ergibt die in 8 gezeigten Teilchengrößenverteilungen. Die d50 für Teilchen kleiner als 2,0 Mikron ist 0,38 Mikron für die gut dispergierte Probe und 0,53 Mikron für die schlecht dispergierte Probe. Der Anteil der Teilchen, die größer als 2,0 Mikron sind, wird mit dem vorliegenden Verfahren geschätzt und beträgt 0,33 für die schlechte Probe und 0,16 für die gute Probe.
  • Von beiden Dispersionen wurden Messungen durch eine optische Diffraktionstechnik durchgeführt. Die Dispersionen mußten auf 0,004% verdünnt werden, um eine ausreichende optische Übertragung zu erlauben. Das Rühren wurde in der Messung auf einem Minimum gehalten und keine Ultraschalldispersion wurde verwendet, um das Aufbrechen der Agglomerate zu vermeiden. Die mit dem optischen Verfahren gemessene d50 war 0,36 Mikron. für die schlechte und 0,35 Mikron für die gute Dispersion. Die optische Technik und die Ultraschalltechnik zeigen eine gute Übereinstimmung für die gut dispergierte Probe, nicht aber für die schlecht dispergierte Probe. Dies kann jedoch durch dies extreme Verdünnung erklärt werden, die bewirkt, dass die Agglomerate in der schlecht dispergierten Probe aufbrechen. Jedenfalls zeigt dies den Nachteil der bekannten Verfahren wie die optischen Diffraktionstechniken.
  • Als Alternative dazu können Informationen über die Teilchengrößenverteilung auf eine einfache Weise präsentiert werden. Für das obengenannte TiO2-Beispiel kann ein Parameter R als R = (V1,0 – V0,5)/(V3,5 – V2,25) (5)definiert werden, wobei Vx die Ultraschallgeschwindigkeit bei x MHz ist. Wenn sich die Teilchengröße ändert, bewegt sich die Kurve in 1 entweder nach links oder nach rechts, wobei das Verhältnis R ziemlich stark verändert wird. Dieses Verhältnis ist nicht auf Temperatur und Konzentrationsschwankungen empfindlich und kann daher als Güteziffer für die Dispersion verwendet werden. Der Wert von R wurde als 1,40 ± 0,05 für die schlechte Dispersion und 0,90 ± 0,05 für die gute Dispersion gemessen. Ein derartiger einzelner Parameter liefert ein einfaches Kriterium für die Zweckmäßigkeit des Dispersionsprozesses.
  • Obwohl die Erfindung mit Bezug auf ein bestimmtes Beispiel beschrieben wurde, versteht sich für die Fachleute, dass sie auch in vielen anderen Formen verkörpert sein kann.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung in einem Fluid, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: (a) Durchleiten mehrerer Ultraschallstrahlen durch das Fluid, wobei die Strahlen die Frequenzen f1, f2, ... fn aufweisen; (b) Ermitteln eines Geschwindigkeitsmaßes der Strahlen in dem Fluid; gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: (c) Ermitteln eines Ultraschallgeschwindigkeitsspektrums als Funktion der Teilchengröße für das Fluid; und (d) Berechnen der Teilchengrößenverteilung für die Teilchen in dem Fluid aus dem Geschwindigkeitsmaß und dem Geschwindigkeitsspektrum, die in den Schritten (b) bzw. (c) ermittelt wurden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Ultraschallgeschwindigkeitsspektrum entweder durch ein vorheriges Experiment oder durch Berechnung ermittelt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt (c) eine Transformation des Geschwindigkeitsspektrums in eine lineare Form einschließt.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Schritt (d) eine Inversion der linearen Form einschließt.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 mit den folgenden Schritten: (e) Durchstrahlen des Fluids mit Gammastrahlen; (f) Bestimmen der Dichte des Fluids aus der Dämpfung der Gammastrahlen; und (g) Berechnen der Teilchengrößenverteilung der Teilchen in dem Fluid aus dem Geschwindigkeitsmaß, dem Geschwindigkeitsspektrum und dem Dichtemaß, die in den Schritten (b), (c) bzw. (f) ermittelt wurden.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Schritt (g) eine Inversion der linearen Form einschließt, um die Teilchengrößenverteilung in einem bestimmten Größenbereich zu ergeben.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Anteil von Teilchen außerhalb des Inversionsgrößenbereichs gleichfalls berechnet wird.
  8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Schritt (b) die Bestimmung der Geschwindigkeitsdifferenz der Strahlen mit den Frequenzen fi und f+I einschließt.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt (b) die Bestimmung der Geschwindigkeit jedes Strahls einschließt.
  10. Vorrichtung zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung in einem Fluid, wobei die Vorrichtung aufweist: eine Meßwandlereinrichtung (4) zum Durchstrahlen des Fluids (2) mit mehreren Ultraschallstrahlen, wobei die Strahlen die Frequenzen f1, f2, ... fn aufweisen; und eine erste Prozessoreinrichtung zum Ermitteln eines Geschwindigkeitsmaßes der Strahlen in dem Fluid; gekennzeichnet durch: eine zweite Prozessoreinrichtung zum Ermitteln des Ultraschallspektrums als Funktion der Teilchengröße für das Fluid; und eine dritte Prozessoreinrichtung, die als Reaktion auf die erste und die zweite Prozessoreinrichtung die Teilchengrößenverteilung für das Fluid berechnet.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei die erste, die zweite und die dritte Prozessoreinrichtung in einen einzigen Prozessor eingebaut sind.
DE69635343T 1995-06-19 1996-06-17 Bestimmung der teilchengrössenverteilung in einer flüssigkeit Expired - Lifetime DE69635343T2 (de)

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AUPN363795 1995-06-19
AUPN3637A AUPN363795A0 (en) 1995-06-19 1995-06-19 A method and apparatus for determining the size distribution of particles in a fluid
AUPN423395 1995-07-18
AUPN4233A AUPN423395A0 (en) 1995-07-18 1995-07-18 A method and apparatus for determining the size distribution of particles in a fluid
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US (1) US5831150A (de)
EP (1) EP0834063B1 (de)
CA (1) CA2224686C (de)
DE (1) DE69635343T2 (de)
WO (1) WO1997000436A1 (de)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1003595C2 (nl) * 1996-04-10 1997-10-14 Tno Werkwijze en inrichting voor het karakteriseren van suspensies.
US6331763B1 (en) 1998-04-15 2001-12-18 Tyco Electronics Corporation Devices and methods for protection of rechargeable elements
US6109098A (en) * 1998-06-30 2000-08-29 Doukhin Dispersion Technology, Inc. Particle size distribution and zeta potential using acoustic and electroacoustic spectroscopy
US6233184B1 (en) 1998-11-13 2001-05-15 International Business Machines Corporation Structures for wafer level test and burn-in
US6481268B1 (en) * 1999-10-12 2002-11-19 Baker Hughes, Inc. Particle measurement by acoustic speckle
US6449563B1 (en) * 1999-10-12 2002-09-10 Dispersion Technology, Inc Method and device for determining particle size distribution and zeta potential in concentrated dispersions
SE516979C2 (sv) * 2000-07-14 2002-03-26 Abb Ab Aktiv akustisk spektroskopi
US9772311B2 (en) 2000-07-14 2017-09-26 Acosense Ab Active acoustic method for predicting properties of process fluids comprising solid particles or gas/liquid volumes based on their size distribution and concentration
FI20001685A0 (fi) * 2000-07-19 2000-07-19 Tr Tech Int Oy Mittausjärjestelmä ja menetelmä hiukkasnopeuden ja/tai hiukkasnopeusjakauman ja/tai hiukkaskoon ja/tai hiukkaskokojakauman mittaamiseksi
NZ508127A (en) * 2000-11-13 2003-03-28 Ind Res Ltd Particle size measurement in dry bulk particulate material by measuring time for sound signal to travel from transmitter to detector
JP2004516468A (ja) * 2000-12-18 2004-06-03 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー 懸濁中の粒子の超音波サイズ測定方法および装置
US7213445B2 (en) * 2001-12-05 2007-05-08 Wayne State University Acoustic particulates density sensor
US7047809B2 (en) 2003-01-21 2006-05-23 Applied Sonics, Incorporated Ultrasonic monitor of material composition and particle size
GB0428545D0 (en) * 2004-12-31 2005-02-09 Euroflow Uk Ltd Flow methods and apparatus for detection in conduits
GB0428547D0 (en) 2004-12-31 2005-02-09 Euroflow Uk Ltd Methods and apparatus for observing vessel contents
US7570893B2 (en) * 2006-06-01 2009-08-04 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Methods of monitoring a marking liquid, apparatuses for monitoring a marking liquid, and image transfer devices
US8557588B2 (en) * 2007-03-27 2013-10-15 Schlumberger Technology Corporation Methods and apparatus for sampling and diluting concentrated emulsions
GB0707129D0 (en) * 2007-04-13 2007-05-23 Bioinnovel Ltd Fermenter monitor
ITMI20090783A1 (it) * 2009-05-08 2010-11-09 Gibertini Electtronica Srl Apparecchiatura e procedimento per determinare la composizione granulometrica di una sostanza solida
US8306763B1 (en) 2010-02-05 2012-11-06 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Particle characterization via doppler distribution
CN102781512B (zh) * 2010-02-12 2016-06-01 Zoll医疗公司 除颤器显示器
US8714360B2 (en) 2010-05-12 2014-05-06 Ethicon Endo-Surgery, Inc. Tissue processing device with ultrasonic tissue particle separator
US8468891B2 (en) * 2010-05-12 2013-06-25 Ethicon Endo-Surgery, Inc. Tissue processing device with ultrasonic measuring chamber
CA2973061A1 (en) * 2015-02-13 2016-08-18 Halliburton Energy Services, Inc. Real-time ultrasound techniques to determine particle size distribution
JP2019066180A (ja) * 2016-01-13 2019-04-25 株式会社日立製作所 超音波計測装置及び遠心圧縮機装置
US11022582B1 (en) * 2017-08-15 2021-06-01 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Structures including a measurement coating and methods of forming the same
JP2019066217A (ja) * 2017-09-29 2019-04-25 日立Ｇｅニュークリア・エナジー株式会社 超音波を用いた埋設物深さ測定装置及び方法
US11859022B2 (en) 2018-10-25 2024-01-02 Nutrition & Biosciences USA 4, Inc. Alpha-1,3-glucan graft copolymers
CN109632950A (zh) * 2018-12-21 2019-04-16 哈尔滨理工大学 一种密度法检测半固态金属浆料固相率的装置及检测方法
CN112504926B (zh) * 2020-11-25 2023-02-03 长江水利委员会长江科学院 一种基于多频背向散射原理的超声悬移质测量系统及方法
CN112539912B (zh) * 2020-12-28 2022-03-04 江苏大学 一种测量宽粒径分布粉体悬浮速度的方法及装置
CN113713968A (zh) * 2021-08-30 2021-11-30 东北大学 一种微细粒铁矿物团聚体结构特征原位在线表征方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3529153A (en) * 1968-05-15 1970-09-15 Halliburton Co Methods and apparatus for measuring slurry density with gamma rays
GB1485750A (en) * 1974-08-29 1977-09-14 Nat Res Dev Method of and instrument for determination of the size of particles in a turbulently flowing fluid stream
US4283953A (en) * 1978-10-30 1981-08-18 Schlumberger Technology Corporation Method and apparatus for determining a granularity property of a subsurface formation around a borehole
SE437428B (sv) * 1980-07-18 1985-02-25 Inst For Vatten Och Luftvardsf Forfarande for bestemning av masskoncentrationen av suspenderade partiklar i ett gasformigt medium samt anordning for genomforande av forfarandet
DE3438798A1 (de) * 1984-10-23 1986-04-24 Löffler, Friedrich, Prof. Dr.-Ing., 7500 Karlsruhe Verfahren und vorrichtung zum messen der feststoffkonzentration und der korngroessenverteilung in einer suspension mittels ultraschall
US5121629A (en) * 1989-11-13 1992-06-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method and apparatus for determining particle size distribution and concentration in a suspension using ultrasonics
WO1994004907A1 (en) * 1992-08-17 1994-03-03 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation A method and apparatus for determining the particle size distribution, the solids content and the solute concentration of a suspension of solids in a solution bearing a solute

Also Published As

Publication number Publication date
EP0834063A4 (de) 1999-02-10
WO1997000436A1 (en) 1997-01-03
CA2224686A1 (en) 1997-01-03
EP0834063A1 (de) 1998-04-08
US5831150A (en) 1998-11-03
DE69635343D1 (de) 2005-12-01
CA2224686C (en) 2007-11-20
EP0834063B1 (de) 2005-10-26

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